CN220187397U - 一种氢气推舟还原的出料装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及高温下氢气还原加工技术领域，公开了一种氢气推舟还原的出料装置，包括推舟还原炉以及在推舟还原炉出料口连接的出料装置，所述出料装置包括一具有出料端盖的密闭管道，所述密闭管道上设置有密闭管道氢气进气口、密闭管道氢气出气口、真空泵和推舟移动装置，所述密闭管道和所述推舟还原炉的出料口连接处安装有阀门。本实用新型在使用过程中完全杜绝了空气进到还原腔体里面，可以完全避免因出料口的空气进入造成的氧化、氮化的问题，同时能够避免空气进入和氢气高温混合燃烧产生爆炸的问题。

Description

一种氢气推舟还原的出料装置

技术领域

本实用新型属于高温下氢气还原加工技术领域，特别涉及一种氢气推舟还原的出料装置。

背景技术

随着新材料技术日新月异的发展，氢气保护（还原）下利用高温反应制备新材料的工艺受到了越来越多材料细粉领域的重视（比如粉末冶金、高纯材料脱气脱氧等）。氢气保护隔绝了大气中氧气和氮气产生的氧化和氮化，保护了高温下原始材料表面状态。同时由于元素周期表中氢的原子尺寸最小、且其具有的强还原性，高温下可以和材料表面以及内部的氧原子反应，生成水蒸汽被氢气流带出，可以起到很好的脱氧的效果，反应产物不污染环境。

但是由于在氢气保护和还原过程中，绝大部分氢气不参与反应，而是最后燃烧变成水蒸气，氢气的利用率不到10%，因此其价格高昂。另外由于氢气质量轻，易燃易爆，运输困难，氢气保护和还原工艺只有在高端和高性价比的材料中才能用到。近年设备厂家通过技术升级将氢气还原通道加长、管道增多，并实现了氢气的回收再利用，大大降低了氢气使用的成本。发明专利201811048530.8 在总结和改进前人的工艺，解决了开炉门进料时，由于炉管内与大气压力差为零或不稳定，而导致回收系统终止运行，回收过程不能顺利进行的问题，并降低了开炉进料时氢气的损失，有利于氢气还原的进一步推广使用。

氢气推舟还原是一种既能高效的利用氢气保护（还原）和又能尽量减少反应时间的节能的工艺。其氢气流通的通道可以采取加热炉管中间进气，两头出气体（点火），这种方式由于进口和出口都有氢气火焰点燃，不会有空气进入的风险，但是要消耗大量的氢气。还有一种是采用氢气进气嘴设在炉管出料装置的一端上部，氢气出嘴设在炉管进料口一端的额下部，料舟推入炉管，与氢气的流向相向移动，并依次穿过预热段、烧结 段及冷却段。氢气进气端炉管口常闭，只有在出料的时候打开炉管口，氢气出气端一直点燃明火，确保内部氢气压力为正压，只要氢气出气端明火正常，就是安全状态。

第二种方式能节省一半的氢气用量，是业界比较喜欢采纳的方式。但是由于氢气进气炉管口常闭，没有氢气点燃，因此当需要从此管口出料必须打开管口的时候，空气容易进入管内，不仅容易造成产品二次氧化，而且会和高温的氢气反应发生剧烈反应甚至爆炸，产生安全隐患。实践表明：还原的温度越高，出料进入空气时越容易引起爆炸。

国内专利201720827849.5（“防止炉管内未冷却微纳米铁粉氧化爆炸的推舟炉”）和专利202222596222.7（“一种新型的推舟还原炉自动出舟装置”），都是针对这一问题提出的解决方案。其提到的三层0.5mm铜箔气帘隔绝空气进入的实践，在推舟过程中容易引起密闭效果不足，空气还是容易进入和高温氢气反应产生爆炸。其提到的自动出舟装置，冷却炉管采取拐角设计可以使料舟盒在重力的作用下快速下滑，大大缩短出舟时间；料舟盒下滑至炉门口时触动触头并通过自动控制系统控制气动阀的开启、关闭，实现了自动出舟。该实用新型能够减少打开炉管口的时间，减少空气灌入，规范每次出料动作，有明显的作用。但是以上技术还是没有彻底杜绝空气进入，仍然存在氧化和爆炸的风险，另外出舟时追求时间尽量短，推舟快速移动，还容易造成内部物料的遗撒和推舟的损坏。

实用新型内容

发明目的：针对现有技术中存在的问题，本实用新型提供了一种氢气推舟还原的出料装置，通过在原有推舟还原炉的出料口增加一密闭管道，密闭管道与氢气推舟炉的出料口连接处设置阀门，在推舟需要出料的时候，通过对该密闭管道进行抽真空和充氢气两个动作，使密闭管道内产生和推舟还原炉管道内一致的氢气气氛的独立空间，然后打开密闭管道与氢气推舟炉之间的电动插板阀，将需要出料的推舟从氢气推舟炉拉至密闭管道，再关闭电动插板阀，从密闭管道的出口处出料。本实用新型可以完全避免因出料口的空气进入造成的氧化、氮化的问题，同时能够避免空气进入和氢气高温混合燃烧产生爆炸的问题。

技术方案：本实用新型提供了一种氢气推舟还原的出料装置，包括推舟还原炉，所述推舟还原炉的出料口连接有出料装置，所述出料装置包括一具有出料端盖的密闭管道，所述密闭管道上设置有密闭管道氢气进气口、氢气出气口、真空泵和推舟移动装置，所述密闭管道和所述推舟还原炉的出料口连接处安装有阀门。

进一步地，所述出料端盖安装在密闭管道远离所述推舟还原炉的一端；

和/或，所述出料端盖的内壁设置有密封胶圈。出料封盖上的密封胶圈可以保证出料封盖和密闭管道之间闭合时的密闭性。

进一步地，所述推舟移动装置为伸缩拉杆，所述出料端盖上具有通孔，所述通孔内壁设置有密封胶圈。所述伸缩拉杆通过通孔穿过所述出料端盖控制推舟在所述推舟还原炉与所述密闭管道之间移动。通孔上的密封胶圈可以保证伸缩拉杆在运作时，整个密闭管道依旧保持密闭。

进一步地，所述密闭管道上还设置有氮气进气口。

优选地，所述氮气进气口设置在所述密闭管道的下部。

优选地，所述密闭管道氢气进气口设置在所述密闭管道的上部；

和/或，所述密闭管道氢气出气口设置在所述密闭管道的上部；

和/或，所述真空泵设置在所述密闭管道的下部；

和/或，所述密闭管道的孔径尺寸与所述推舟还原炉的管道孔径尺寸相同。氮气进气口的设置，以及氮气进气口设置在密闭管道下方，氢气出气口设置在密闭管道上方，都是为了通过通氮气，方便排尽密闭管道内的氢气。

优选地，所述密闭管道为透明石英管，方便操作过程可视。

进一步地，所述阀门为电动插板阀。

进一步地，所述密闭管道上还设置有真空表。

优选地，所述真空表安装在所述密闭管道的上部。真空表安装在密闭管道上部，方便实际操作。

有益效果：本实用新型的优点在于：

本装置能够完全避免氢气还原推舟过程中因出料口的空气进入造成的氧化、氮化的问题，同时能够避免空气进入和氢气高温混合燃烧产生爆炸的问题。

本装置在还原过程中氢气还原推舟炉与密闭管道之间通过电动插板阀密封，操作过程安全可靠。

本装置在出料过程中可以做到有条不紊，推舟可以缓慢的从氢气推舟还原炉移动到密闭管道中，不会因为追求快速而遗撒物料和撞坏推舟。

本装置在密闭管道上设置有氮气进气口，推舟在进入密闭管道后，可以通过充氮气代替抽真空操作，不会造成粉末物料的飞扬。

附图说明

图1是本实用新型提供的一种氢气推舟还原的出料装置的结构示意图；

附图标记：1、推舟还原炉；101、氢气点燃火焰、102、推舟；103、加热炉体；104、推舟还原炉氢气进气口；2、密闭管道；201、密闭管道氢气进气口；202、密闭管道氢气出气口；203、真空表；204、伸缩拉杆；205、真空泵；206，氮气进气口；207、出料端盖；3、阀门。

具体实施方式

下面结合实施方式对本实用新型进行详细的介绍。

实施方式1

本实施方式提供一种氢气推舟还原的出料装置，其结构示意图如图1所示：包括推舟还原炉1以及一与推舟还原炉1的出料口连接的密闭管道2，推舟还原炉1的管道孔径尺寸与密闭管道2的孔径尺寸大小相同，推舟还原炉1与密闭管道2的连接处安装有电动插板阀3。

上述密闭管道2材料可选，优选为透明石英管，方便操作过程可视。密闭管道2远离推舟还原炉1的一端安装有出料端盖207，出料端盖207密封性良好，优选地，出料端盖207的内壁设置有密封胶圈，出料端盖207关闭时可保证密闭管道2的密闭性。出料端盖207上设置有通孔，通孔内壁设置有密封胶圈，密闭管道2上还设置有伸缩拉杆204，伸缩拉杆204可自由伸缩、旋转，且活动过程中不影响密闭管道2的密闭性，伸缩拉杆204通过通孔穿过出料端盖207控制推舟102在推舟还原炉1和密闭管道2之间移动。密闭管道2上部设置有密闭管道氢气进气口201、密闭管道氢气出气口202和真空表203，密闭管道2下部设置有真空泵205和氮气进气口206。

本实施方式提供的氢气推舟还原的出料装置的具体操作步骤如下：

按常规氢气推舟操作工艺，关闭电动插板阀3，在推舟还原炉1内通氢、点火。设定还原加热温度，氢气从推舟还原炉1的出料端设置的推舟还原炉氢气进气口104进入，从推舟还原炉1的进料端被点燃。到温之后，开始推舟，每隔半个小时推一舟。当推进去13个推舟102且保温30分钟之后，进行下述出料操作：

步骤1：密封好密闭管道2的出料端盖207，确保不漏气，确保出料端盖207上设置的伸缩拉杆204可自由伸缩、旋转，且活动过程中不漏气。关闭密闭管道2上的密闭管道氢气进气口201、密闭管道氢气出气口202以及氮气进气口206。

步骤2：开启真空泵205，将真空度抽到极限-0.1MPa后，关闭真空泵205。然后通氢气，使氢气从密闭管道氢气进气口201进入密闭管道2，待密闭管道2的内部氢气压力充到大于0.1MPa后，停止通气。

步骤3：打开电动插板阀3，使推舟还原炉1的管道和密闭管道2两边氢气压力平衡。接着通过密闭管道2的出料端盖207上的伸缩拉杆204，将推舟还原炉1的管道中的推舟102（进料的第一舟）拉到密闭管道1中。

步骤4：关闭电动插板阀3，通氮气，使氮气从氮气进气口206进入密闭管道2，同时打开氢气出气口202并点燃，直到火焰熄灭，关闭密闭管道氢气出气口202和氮气进气口206阀门。

步骤5：打开密闭管道2出料口的出料端盖207，取出还原好的推舟102。

如此重复上述动作，将需要氢气推舟还原的原料全部推舟完成。

为检测氢气推舟还原的出料装置的性能，本实施方式还提供了电解铬片、高纯铼酸铵粉末作为氢气推舟还原的原料，进行还原，结果如下：

1、选用电解铬片作为需要氢气推舟还原的原料，电解铬片厚度为0.5~2mm，不规则片状，主要杂质含量为：氧含量为5200ppm， 氮含量为180ppm，铁含量为35ppm。选用钼片制作推舟（钼舟），钼舟外形尺寸为：250*85*25mm，壁厚为1.5mm。单舟装电解铬片的重量为1.5kg。

按上述氢气推舟还原的出料装置的具体操作步骤，将100kg铬片全部推舟完成。期间未发生空气混入引起的爆炸现象。推舟还原之后，氧含量降低到4500ppm，氮含量降低到160ppm，铁含量维持35ppm不变。

2、选用高纯铼酸铵粉末（纯度大于99.99%）作为氢气推舟还原的原料，高纯铼酸铵粉末（纯度大于99.99%）粒度为-100目，选用钼片制作推舟（钼舟），钼舟外形尺寸为：250*85*25mm，壁厚为1.5mm。单舟装高纯铼酸铵粉末的重量为0.5kg。

按上述氢气推舟还原的出料装置的具体操作步骤，将30kg高纯铼酸铵粉末全部推舟完成。期间未发生空气混入引起的爆炸现象。推舟还原之后，获得的是一次还原铼粉，氧含量为2700ppm，氮含量为3100ppm。

提高还原温度对上述一次还原的铼粉进行二次还原，操作方式同上，最后获得的是二次还原铼粉，氧含量为1200ppm，氮含量为10ppm。期间未发生空气混入引起的爆炸现象。

上述实施方式只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氢气推舟还原的出料装置，包括推舟还原炉（1），其特征在于：所述推舟还原炉（1）的出料口连接有出料装置，所述出料装置包括一具有出料端盖（207）的密闭管道（2），所述密闭管道（2）上设置有密闭管道氢气进气口（201）、密闭管道氢气出气口（202）、真空泵（205）和推舟移动装置，所述密闭管道（2）和所述推舟还原炉（1）的出料口连接处安装有阀门（3）。

2.根据权利要求1所述的氢气推舟还原的出料装置，其特征在于：所述出料端盖（207）安装在密闭管道（2）远离所述推舟还原炉（1）的一端；

和/或，所述出料端盖（207）的内壁设置有密封胶圈。

3.根据权利要求1所述的氢气推舟还原的出料装置，其特征在于：所述推舟移动装置为伸缩拉杆（204），所述出料端盖（207）上具有通孔，所述通孔内壁设置有密封胶圈；所述伸缩拉杆（204）通过通孔穿过所述出料端盖（207）将所述推舟（102）从所述推舟还原炉（1）内拉出至所述密闭管道（2）内。

4.根据权利要求1所述的氢气推舟还原的出料装置，其特征在于：所述密闭管道（2）上还设置有氮气进气口（206）。

5.根据权利要求4所述的氢气推舟还原的出料装置，其特征在于：所述氮气进气口（206）设置在所述密闭管道（2）的下部。

6.根据权利要求1所述的氢气推舟还原的出料装置，其特征在于：所述密闭管道氢气进气口（201）设置在所述密闭管道（2）的上部；

和/或，所述密闭管道氢气出气口（202）设置在所述密闭管道（2）的上部；

和/或，所述真空泵（205）设置在所述密闭管道（2）的下部；

和/或，所述密闭管道（2）的孔径尺寸与所述推舟还原炉（1）的管道孔径尺寸相同。

7.根据权利要求1所述的氢气推舟还原的出料装置，其特征在于：所述阀门为电动插板阀。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的氢气推舟还原的出料装置，其特征在于：所述密闭管道（2）上还设置有真空表（203）。