CN220071583U - 一种微反型丙酮氰醇酰化反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种微反型丙酮氰醇酰化反应系统，属于酰化反应技术领域，所述反应系统包括硫酸进料计量泵、丙酮氰醇进料计量泵、微通道反应器、气液分离罐、真空泵，所述微通道反应器由微混合模块和微反应模块耦合而成，所述气液分离罐内设置有除沫器；本实用新型实现分子级混合，传质、传热效率高，避免局部超温，减少聚合副反应，有效地降低副反应发生，极大的提高反应产物纯度，降低微通道反应器堵塞风险，提高资源的利用率。

Description

一种微反型丙酮氰醇酰化反应系统

技术领域

本实用新型涉及酰化反应技术领域，尤其涉及一种微反型丙酮氰醇酰化反应系统。

背景技术

丙酮氰醇与硫酸发生酰化反应生产α－甲酰胺基异丙基硫酸氢酯是合成甲基丙烯酸甲酯(MMA)的关键和难点。由于该反应速度快，放热量大，物料密度大、且对温度敏感，传统技术虽然做过许多改进，但也仅仅停留在如何促使装置长周期运行方面，对产品收率贡献不大。

为了提高酰化反应移热效率，专利CN106588650A提出了用列管式换热器冷却的循环式酰化装置和工艺，为了进一部提高酰化反应移热效率，专利CN104203392A提供一种两级循反应流程，并且在冷却器的列管内安装涡流器的方法提高换热效率。但存在停留时间长、硫酸配比高，传质、传热效率无法满足高放热、快反应的问题。

丙酮氰醇的酰化反应为二级反应，反应完成时间只有几分钟，而现有的工业反应器设计停留时间在30mins-60mins之间，主要原因是传质效率低，达不到微尺度混合，为了提高转化率，只有提高物料的停留时间，而停留时间的提高又会导致副反应的增多和收率的下降。

针对现有技术存在的问题和缺陷，本专利提出了一种微通道型丙酮氰醇酰化反应系统。提高传质、反应效率、降低反应停留时间和聚合副产物产生几率。

微反应器内的流体比表面积大小可达到10⁴～10⁶m²/m³,传统反应器一般为1000m²/m³,相对比传统反应器或工业设备高出1～3个数量级。由于流体厚度减小，比表面积提高，微通道内的反应物与壁面可进行高效的热交换，与外界进行热交换的效率远超过传统反应器，从而有效地精确控制反应温度，反应物在微反应器中温度分布会集中于理想的反应温度附近，可有效避免反应物局部过热、传热不均匀等热效应问题，避免一些副反应的发生从而更加有利于设定的目标产物的合成，使反应选择性提高。为此我们提出一种微反型丙酮氰醇酰化反应系统。

实用新型内容

针对现有技术的不足，本实用新型提供了一种微反型丙酮氰醇酰化反应系统，克服了现有技术的不足，旨在解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种微反型丙酮氰醇酰化反应系统，所述反应系统包括硫酸进料计量泵、丙酮氰醇进料计量泵、微通道反应器、气液分离罐、真空泵，所述微通道反应器由微混合模块和微反应模块耦合而成，所述气液分离罐内设置有除沫器；

所述硫酸进料计量泵与微通道反应器的微混合模块的其中一个入口相连，丙酮氰醇进料计量泵出口与微通道反应器的微混合模块的另一个入口相连，微通道反应器的微混合模块的出口与微反应模块的入口相连，微反应模块的出口与气液分离罐的入口相连，气液分离罐的顶部气相出口与真空泵的入口相连，真空泵的出口连接有下游出料装置。

优选的，所述微通道反应器的微混合模块的内部分布孔微混合模块由薄层结构多层叠合结构，每一薄层上均开有矩形分布通道，不同薄层上的开孔尺寸由入口到出口呈几何递减，相邻两个薄层的开孔方向呈°角，微混合模块的最后一层开孔孔径不大于微米，微混合模块的通道外有冷却介质，微反应模块上设置有微反应通道和冷却介质层，微混合模块通过毛细通道与微反应模块的微反应通道相连。

优选的，所述微反应模块由多个相同的微反应模块组成，微反应模块为层状结构，微反通道层与冷却介质层交替排列，每一微反通道层均设有多条并联的微反应通道，微反应通道呈正玄曲线型，微反应通道直径范围为100μm-1mm之间，微反应通道的长度为80m-100m。

优选的，所述气液分离罐为长径比为4-6的椭圆封头罐，气液分离罐的上切线处设有除沫器，除沫器为丝网型除沫器或折流板式除沫器。

优选的，所述除沫器为折流板式除沫器，折流板式除沫器可以是双通道叶片或三通道叶片，除沫器厚度100-300mm，除沫器的相邻折流板叶片之间的间距为2mm-3mm，折流板底部与液面之间的间距为1m-2m。

本实用新型的有益效果：

1、微混模块串联微通道反应器模块进行丙酮氰醇的酰化反应，实现分子级混合，传质、传热效率高，避免局部超温。

2、停留时间短，停留时间不到传统反应停留时间的1/10，减少聚合副反应，有效地降低副反应发生，极大的提高反应产物纯度，节约投资和占地。

3、尾端设气相真空，避免气阻，降低微通道反应器堵塞风险。

4、避免了现有技术中的大量物料循环而导致的高投资、高能耗、低收率缺陷，提高资源的利用率。

本实用新型实现分子级混合，传质、传热效率高，避免局部超温，减少聚合副反应，有效地降低副反应发生，极大的提高反应产物纯度，降低微通道反应器堵塞风险，提高资源的利用率。

附图说明

图1为本实用新型的一种微反型丙酮氰醇酰化反应系统结构示意图；

图2为本实用新型的微混合模块结构示意图。

图中：1、微通道反应器；1.1、微混合模块；1.2、微反应模块；2、气液分离罐；2.1、除沫器；3、真空泵；4、硫酸进料计量泵；5、丙酮氰醇进料计量泵。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1，一种微反型丙酮氰醇酰化反应系统，所述反应系统包括硫酸进料计量泵4、丙酮氰醇进料计量泵5、微通道反应器1、气液分离罐2、真空泵3，所述微通道反应器1由微混合模块1.1和微反应模块1.2耦合而成，所述气液分离罐2内设置有除沫器2.1；

所述硫酸进料计量泵4的入口与硫酸进料管道相连，硫酸进料计量泵4的出口通过管道与微通道反应器1的微混合模块1.1的入口相连，丙酮氰醇进料计量泵5的入口与丙酮氰醇进料管道相连，丙酮氰醇进料计量泵5出口通过管道与微通道反应器1的微混合模块1.1的另一个入口相连，微通道反应器1的微混合模块1.1的出口与微反应模块1.2的入口相连，微反应模块1.2的出口通过管道与气液分离罐2的入口相连，气液分离罐2的顶部气相出口通过管道与真空泵3的入口相连，气液分离罐2的底部液相出口为反应产物出料口，真空泵3的出口连接与下游出料装置，真空泵3的出口尾气排到下游处理装置。

所述微通道反应器1的微混合模块1.1的内部分布孔结构示意如图2所示，微混合模块1.1由薄层结构多层叠合结构，每一薄层上均开有矩形分布通道，不同薄层上的开孔尺寸由入口到出口呈几何递减，相邻两个薄层的开孔方向呈90°角，微混合模块1.1的最后一层开孔孔径不大于20微米，微混合模块1.1的通道外有冷却介质，微反应模块1.2上设置有微反应通道和冷却介质层，微混合模块1.1通过毛细通道与微反应模块1.2的微反应通道相连。

微反应模块1.2由多个相同的微反应模块组成，微反应模块1.2为层状结构，微反通道层与冷却介质层交替排列，每一微反通道层均设有多条并联的微反应通道，微反应通道呈正玄曲线型，微反应通道直径范围为100μm-1mm之间，微反应通道的长度为80m-100m。

气液分离罐2为长径比为4-6的椭圆封头罐，气液分离罐2的上切线处设有除沫器2.1，除沫器2.1为丝网型除沫器或折流板式除沫器。

当除沫器2.1为折流板式除沫器，折流板式除沫器可以是双通道叶片或三通道叶片，除沫器2.1厚度100-300mm，除沫器2.1的相邻折流板叶片之间的间距为2mm-3mm，折流板底部与液面之间的间距为1m-2m，太小不利于液体回收分离，太高，不仅对液体回收提高不大，而且增加设备成本。

实施例1：

设备

微通道反应器1的微混合模块1.1由多层上均开有矩形分布通道层最后一层开孔孔径为10μm，微反应模块1.2通道直径为500μm，微反应通道的长度为80m。气液分离罐长径比为5，除沫器厚度150mm，相邻折流板叶片之间的间距为2mm。折流板底部与液面之间的间距不小于2m。

工艺参数

反应温度：110℃，物料在微通道内流速为0.09m/s，微通道反应器1的入口压力为0.3MPa(g)，气液分离罐2的压力控制在10KPa(a)，气液分离罐2的液位控制在40％。

反应结果见表1。

实施例2：

除微反应模块1.2通道直径为200μm外，其他设备参数及工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例3：

除微反应模块1.2通道直径为900μm外，其他设备参数及工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例4：

除微反应模块1.2通道直径为900μm外，微通道内流速为0.4m/s外，其他设备参数及工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例5：

除微反应模块1.2通道直径为1mm，微通道内流速为0.5m/s外，微反应通道的长度为100m外，其他设备参数及工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例6：

除反应通道的长度为100m外，微通道反应器1的入口压力为0.5MPa(g)其他设备参数及工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例7：

除反应通道的长度为100m，微通道反应器1的入口压力为0.8MPa(g)外，其他设备参数及工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例8：

除反应通道的长度为100m，微通道反应器1的入口压力为1.0MPa(g)外，微通道内流速为0.5m/s外，其他设备参数及工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例9：

除反应温度为115℃外，其他设备参数及工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例10：

除反应温度为113℃外，其他设备参数及工艺操作参数均与实施例1相同。

实施例11：

除气液分离罐2的压力控制在30KPa(a)外，其他设备参数及工艺操作参数均与实施例1相同。

比较例1：

传统内置冷却管的釜式工艺，常压、反应温度控制在105℃。

比较例2：

传统外循环冷却反应工艺，常压、反应温度控制在105℃。对以上实施例和对比例制备的反应物收率进行统计，得到以下表格：

表1反应物收率

通过以上表格可以看出，本实用新型有效地降低副反应发生，极大的提高反应产物纯度。本实用新型微混模块串联微通道反应器模块进行丙酮氰醇的酰化反应，实现分子级混合，传质、传热效率高，避免局部超温。本实用新型停留时间短，停留时间不到传统反应停留时间的1/10，减少聚合副反应，有效地降低副反应发生，极大的提高反应产物纯度，节约投资和占地。本实用新型尾端设气相真空，避免气阻，降低微通道反应器堵塞风险。本实用新型避免了现有技术中的大量物料循环而导致的高投资、高能耗、低收率缺陷，提高资源的利用率。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种微反型丙酮氰醇酰化反应系统，其特征在于，所述反应系统包括硫酸进料计量泵(4)、丙酮氰醇进料计量泵(5)、微通道反应器(1)、气液分离罐(2)、真空泵(3)，所述微通道反应器(1)由微混合模块(1.1)和微反应模块(1.2)耦合而成，所述气液分离罐(2)内设置有除沫器(2.1)；

所述硫酸进料计量泵(4)与微通道反应器(1)的微混合模块(1.1)的其中一个入口相连，丙酮氰醇进料计量泵(5)出口与微通道反应器(1)的微混合模块(1.1)的另一个入口相连，微通道反应器(1)的微混合模块(1.1)的出口与微反应模块(1.2)的入口相连，微反应模块(1.2)的出口与气液分离罐(2)的入口相连，气液分离罐(2)的顶部气相出口与真空泵(3)的入口相连。

2.根据权利要求1所述的一种微反型丙酮氰醇酰化反应系统，其特征在于，所述微通道反应器(1)的微混合模块(1.1)的内部分布孔微混合模块(1.1)由薄层结构多层叠合结构，每一薄层上均开有矩形分布通道，不同薄层上的开孔尺寸由入口到出口呈几何递减，相邻两个薄层的开孔方向呈90°角，微混合模块(1.1)的最后一层开孔孔径不大于20微米，微混合模块(1.1)的通道外有冷却介质，微反应模块(1.2)上设置有微反应通道和冷却介质层，微混合模块(1.1)通过毛细通道与微反应模块(1.2)的微反应通道相连。

3.根据权利要求2所述的一种微反型丙酮氰醇酰化反应系统，其特征在于，所述微反应模块(1.2)由多个相同的微反应模块组成，微反应模块(1.2)为层状结构，微反通道层与冷却介质层交替排列，每一微反通道层均设有多条并联的微反应通道，微反应通道呈正玄曲线型，微反应通道直径范围为100μm-1mm之间，微反应通道的长度为80m-100m。

4.根据权利要求1所述的一种微反型丙酮氰醇酰化反应系统，其特征在于，所述气液分离罐(2)为长径比为4-6的椭圆封头罐，气液分离罐(2)的上切线处设有除沫器(2.1)，除沫器(2.1)为丝网型除沫器或折流板式除沫器。

5.根据权利要求4所述的一种微反型丙酮氰醇酰化反应系统，其特征在于，所述除沫器(2.1)为折流板式除沫器，折流板式除沫器可以是双通道叶片或三通道叶片，除沫器(2.1)厚度100-300mm，除沫器(2.1)的相邻折流板叶片之间的间距为2mm-3mm，折流板底部与液面之间的间距为1m-2m。