CN219799114U - 一种与反应量热仪联用的在线气体计量装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种与反应量热仪联用的在线气体计量装置，至少包括：由加料装置和气体管路连接的环形硅油管、高温压力变送器、压力控制盒、综合控制盒、电脑和信号传递盒、两位三通电磁阀所组成的控制切换气路单元；由出气管路连接的鼓式流量计和尾气吸收装置所组成的釜内正压气体计量单元；由补气管路连接的质量流量计、气源、气体加热室所组成的釜内负压气体补偿单元。将该装置与反应量热仪联用，建立目标反应的热效应‑压力效应间的关系，对于指导工艺研发及放大过程的本质安全工作的开展具有重要意义。
Description
技术领域
本实用新型涉及气体计量领域，具体涉及实施化学反应过程伴有气体释放及计量的过程，尤其是与反应量热仪联用，对量热过程释放的气体进行在线计量的应用场景，特别涉及一种与反应量热仪联用的在线气体计量装置。
背景技术
作为研究化工工艺的热安全的核心工具，反应量热技术常用于在实验室条件下模拟工业操作条件获取工艺条件下目标反应的热力学数据，进而评估该工艺在放大生产中的潜在热风险。作为精细化工反应安全风险评估及化工本质安全研究的重中之重，化学反应过程的工艺热风险研究对产品前期研发及中后期放大具有重要指导意义，愈发受到政府、行业及相关从业人员的重视。目前，国内相关人员在开展化工工艺的热安全研究时，重点关注目标反应过程的潜在热风险，部分科研机构研究泄放相关课题，对于反应量热过程的气体计量研究相对较少。
在等温、等压的封闭体系内不做非体积功的前提下，任何自发反应都是朝着吉布斯自由能减小的方向进行。根据吉布斯自由能公式：
ΔG＝ΔH-TΔS
可知，化学反应能否进行取决于焓变和熵增。所以化学反应会出现热量变化和产气现象。产气风险评估对安全生产工作的开展至关重要。
目前市售反应量热仪主要用于测试反应过程的热效应，或将反应量热仪与U型管联用以满足气体测量需求。然而，化学反应进程通常较为复杂，某些反应产生腐蚀性气体溶解在U型管中的硅油中，导致气体测量出现误差，并且过酸的硅油会腐蚀U型管器件造成损害。密闭系统产生的某些气体可再次溶解在反应液体中，或者继续参加后续反应，导致容器和外界环境形成压差，进而产生硅油倒吸影响对反应气体评估的准确性，实验结果可信度降低。
此外，在实验过程中投加固体物料时过程中要打开加料口，向反应釜内加料，因此加料过程中会多次使加料口敞开，打开加料口时需关闭U型管的接口，产生的气体通过加料口溢出反应釜，不能进入U型管计量，若目标反应为快反应且伴有显著压力效应时，较大的气体测量偏差甚至会影响放大生产过程保护层的设计，不利于安全生产工作的开展。为了充分辨识反应过程的潜在热风险并深入研究反应进程热力学数据与压力风险的关系，亟需提出一种与反应量热仪联用的在线气体计量装置以精准评估目标反应过程的潜在压力风险。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种与反应量热仪联用的在线气体计量装置，其能应用于化学反应过程复杂产气场景下的气体在线计量、与反应量热仪联用过程的热损失补偿及固体加料过程的气体计量。将该装置与反应量热仪联用，可在线获取目标反应的热效应-压力效应间的关系，对于指导工艺研发及放大过程的本质安全工作的开展具有重要意义。
为解决上述技术问题，本实用新型提供的一种与反应量热仪联用的在线气体计量装置，所述在线气体计量装置至少包括：控制切换气路单元，釜内正压气体计量单元，釜内负压气体补偿单元；
所述控制切换气路单元包括：密闭插入所述反应量热仪的反应釜盖口的加料装置、插入所述反应量热仪的反应釜盖口的气体管路、设置在所述气体管路的离所述反应釜最近的接口上的环形硅油管、与所述环形硅油管连接的高温压力变送器、与所述高温压力变送器通讯连接的压力控制盒、与所述压力控制盒通讯连接的综合控制盒、分别与所述综合控制盒通讯连接的电脑和信号传递盒、和设置在所述气体管路上并与所述压力控制盒通讯连接的两位三通电磁阀；
所述釜内正压气体计量单元包括：所述气体管路中的出气管路、由所述出气管路依次连接的鼓式流量计和尾气吸收装置；
所述釜内负压气体补偿单元包括：所述气体管路中的补气管路、设置在所述补气管路上的质量流量计、由所述补气管路的气源进气口进入的气源、紧邻所述气源进气口并对所述气源加热的气体加热室。
具体的，所述高温压力变送器监测到所述反应釜内压力为小于-0.05bar时，所述釜内正压气体计量单元停止运行，切换为所述控制切换气路单元和所述釜内负压气体补偿单元联合运行；所述高温压力变送器监测到所述反应釜内压力大于-0.05bar时，所述釜内负压气体补偿单元停止运行，切换为所述控制切换气路单元和所述釜内正压气体计量单元联合运行。
具体的，所述釜内正压气体计量单元停止运行时，所述两位三通电磁阀通过端口A和R与所述补气管路相连；所述釜内负压气体补偿单元停止运行时，所述两位三通电磁阀通过端口A和P与所述出气管路相连。
具体的，所述气体管路包括多个接口和由所述两位三通电磁阀分开的出气管路、补气管路。
具体的，所述多个接口分别是硅油管与气体管路接口、气源进气口、鼓式流量计进气口、鼓式流量计排气口和尾气吸收装置进气口。
具体的，所述加料装置是固体加料装置或液体加料泵。
具体的，所述固体加料装置依次由可拆换的弹性加料袋、玻璃加料管、螺旋开关阀、玻璃进料管、聚四氟乙烯连接轴和插进所述反应釜内的聚四氟乙烯加料管组成。
具体的，所述玻璃加料管与垂直于所述反应釜盖口的所述玻璃进料管的夹角不少于120度，以保证固体顺利加入。
具体的，所述鼓式流量计包括一个旋转测量装置(测量鼓)和封闭液体，所述测量鼓通过四个测量室周期性的填充和排空进行产气量测量。
具体的，所述信号传递盒将所述鼓式流量计输出的脉冲信号转换为电流信号，输入所述综合控制盒，传输至所述电脑。
具体的，所述尾气吸收装置根据产生气体的性质来配置吸收液。
具体的，所述气源是氮气或惰性气体(如氦气、氩气等)。
具体的，所述质量流量计计量进入所述反应釜的气体体积。
具体的，所述气体加热室通过外置帕尔贴元件实现气体室加热或制冷功能，结合温度控制算法控制气体加热室内温度，以实现补偿气体温度与所述反应釜内的反应温度一致。
具体的，所述在线气体计量装置采用耐腐蚀材质。
本实用新型通过提供一种与反应量热仪联用的在线气体计量装置，该装置主体部分采用耐腐蚀材质制成，可实时对气体体积直接测量，对复杂工况和多种腐蚀性气体均有较好地适用性。该装置与反应量热仪联用时，既可实时监测不同反应进程时体系的热效应与压力效应，也可在线计量固体/液体加料过程中体系气体。然后，该装置具有测气和平衡釜内压力的功能，根据反应器内压力数据实时动态切换正压气体测量或负压气体补偿，克服使用传统气体计量装置(如U型管等)与反应量热仪联用发生倒吸甚至入污染反应釜内反应液的问题。通过在气体补偿系统置入气体加热室，将补偿气体预热至工艺温度，既有效计量气体补偿数据，又避免气体置换过程中带走热量，从而拓展反应工艺热安全评估维度。
本发明所述与反应量热仪联用的在线气体计量装置可以应对化学实验中的复杂条件及场景，并在化学反应进程中实时监测目标反应的产气情况。将该装置与反应量热仪联用，可在不影响反应量热的测试结果的前提下，建立目标反应的热效应-压力效应间的关系，对于指导工艺研发及放大过程的本质安全工作的开展具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型的技术方案，下面对本实用新型所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是固体进料反应釜内正压状态气体流通示意图。
图2是固体进料反应釜内负压状态补充气体流通示意图。
图3是液体进料反应釜内正压状态气体流通示意图。
图4是液体进料反应釜内负压状态补充气体流通示。
图5是固体加料器结构示意图。
符号说明
1加料装置
2气体管路
3两位三通电磁阀(三个端口A、R、P)
4鼓式流量计
5尾气吸收装置
6信号传递盒
7综合控制盒
8电脑
9压力控制盒
10高温压力变送器
11质量流量计
12气体加热室
13环形硅油管
21出气管路
22补气管路
23鼓式流量计进气口
24鼓式流量计排气口
25尾气吸收装置进气口
26气源进气口
27硅油管与气体管路接口
101弹性加料袋
102玻璃加料管
103螺旋开关阀
104玻璃进料管
105聚四氟乙烯连接轴
106聚四氟乙烯进料管
具体实施方式
下面将结合附图，对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围。
实施例一
本实用新型提供一种与反应量热仪联用的在线气体计量装置，联用设备反应量热仪为过程安全常用装置，本实施例中不做具体阐述。
本实施例的在线气体计量装置至少包括：控制切换气路单元，釜内正压气体计量单元，釜内负压气体补偿单元；控制切换气路单元包括：密闭插入反应量热仪的反应釜盖口的加料装置(1)、插入反应量热仪的反应釜盖口的气体管路(2)、设置在气体管路(2)的离所述反应釜最近的接口上的环形硅油管(13)、与环形硅油管(13)使用连接的高温压力变送器(10)、与高温压力变送器(10)通讯连接的压力控制盒(9)、与压力控制盒(9)通讯连接的综合控制盒(7)、分别与综合控制盒(7)通讯连接的电脑(8)和信号传递盒(6)、和设置在气体管路(2)上并与压力控制盒(9)通讯连接的两位三通电磁阀(3)；釜内正压气体计量单元包括：气体管路(2)中的出气管路(21)、由出气管路(21)依次连接的鼓式流量计(4)和尾气吸收装置(5)；釜内负压气体补偿单元包括：所述气体管路(2)中的补气管路(22)、设置在补气管路(22)上的质量流量计(11)、由补气管路(22)的气源进气口(26)进入的气源、紧邻气源进气口(26)并对气源加热的气体加热室(12)。
高温压力变送器(10)监测到所述反应釜内压力为小于-0.05bar时，釜内正压气体计量单元停止运行，切换为控制切换气路单元和釜内负压气体补偿单元联合运行；高温压力变送器(10)监测到所述反应釜内压力大于-0.05bar时，釜内负压气体补偿单元停止运行，切换为控制切换气路单元和釜内正压气体计量单元联合运行。
釜内正压气体计量单元停止运行时，两位三通电磁阀(3)通过端口A和R与补气管路(22)相连；釜内负压气体补偿单元停止运行时，两位三通电磁阀(3)通过端口A和P与出气管路(21)相连。
气体管路(2)包括多个接口和由两位三通电磁阀(3)分开的出气管路(21)、补气管路(22)。多个接口分别是硅油管与气体管路接口(27)、气源进气口(26)、鼓式流量计进气口(23)、鼓式流量计排气口(24)和尾气吸收装置进气口(25)。
加料装置(1)是固体加料装置或液体加料泵。固体加料装置依次由可拆换的弹性加料袋(101)、玻璃加料管(102)、螺旋开关阀(103)、玻璃进料管(104)、聚四氟乙烯连接轴(105)和插进反应釜内的聚四氟乙烯加料管(106)组成。玻璃加料管(102)与垂直于反应釜盖口的玻璃进料管(104)的夹角不少于120度，以保证固体顺利加入。
鼓式流量计(4)包括一个旋转测量装置(测量鼓)和封闭液体，所述测量鼓通过四个测量室周期性的填充和排空进行产气量测量。信号传递盒(6)将鼓式流量计(4)输出的脉冲信号转换为电流信号，输入综合控制盒(7)，传输至电脑(8)。尾气吸收装置(5)根据产生气体的性质来配置吸收液。
质量流量计(11)计量进入反应釜的气体体积。气源是氮气或惰性气体(如氦气、氩气等)。气体加热室(12)通过外置帕尔贴元件实现气体室加热或制冷功能，结合温度控制算法控制气体加热室内温度，以实现补偿气体温度与所述反应釜内的反应温度保持一致。
在线气体计量装置采用耐腐蚀材质。
将该装置与反应量热仪联用用于在线计量反应过程气体信息的使用方法及该装置的具体实施方式参见实施例二和实施例三。
实施例二
某还原胺化实验，原料为胺类试剂和苯甲醛，甲醇作为溶剂，还原试剂为硼氢化钠，反应条件为30℃下反应4h,反应结束后温度降至10℃。反应生成卞胺结构的产物和水，水与硼氢化钠继续反应，生成氢气和硼酸盐，产气剧烈。如图1所示，硼氢化钠还原胺化实验过程描述为，硼氢化钠放置于弹性加料袋(101)，关紧固体加料器的螺旋开关阀(103)，将固体加料装置(1)插入反应釜盖口处并塞紧，保证反应釜气密性。气体加热室温度设定为30oC。将弹性加料袋(101)内的硼氢化钠添加至固体加料装置(1)的玻璃加料管(102)道内，缓慢打开螺旋开关阀(103)的阀门使固体通过玻璃进料管(104)和聚四氟乙烯加料管(106)的管道向釜内进料，硼氢化钠加入后就开始产气，硅油管与气体管路接口(27)处高温压力变送器(10)监测釜内压力为大于-0.05bar，控制切换气路单元和釜内正压气体计量单元联合运行，正常量气，反应釜内产生的气体从釜盖口处通过气体管路(2)进入与两位三通电磁阀(3)的端口(A)和端口(P)相连接的出气管路(21)，再通过鼓式流量计进气口(23)流入鼓式流量计(4)，由鼓式流量计排气口(24)排出，再通过尾气吸收装置进气口(25)进入含氢气吸收液的尾气吸收装置(5)。如图2所示，反应在30oC下反应4h后，体系温度降至10℃。由于温度下降，反应釜内气体体积减小，此时高温压力变送器(10)监测釜内压力为小于-0.05bar，釜内正压气体计量单元停止运行，控制切换气路单元和釜内负压气体补偿单元联合运行，气体加热室(12)温度设置为10℃，氮气气体通过与两位三通电磁阀(3)的端口(R)和端口(A)相连的补气管路(22)向体系内补充氮气，质量流量计(11)监测流过氮气的体积，直至反应体系温度降至10℃，并且釜内压力回归为微负压，釜盖表压大于-0.05bar，釜内负压气体补偿单元停止运行，控制切换气路单元和釜内正压气体计量单元联合运行。
实施例三
某氯化反应实验，原料为苯甲酸，氯代试剂为二氯亚砜，溶剂为二氯亚砜，反应生成苯甲酰氯、氯化氢和二氧化硫，工艺温度为50℃，反应时间为6h。如图3所示，过程描述为，将二氯亚砜投入反应量热仪的反应釜，将苯甲酸用圆底烧瓶承装，圆底烧瓶内插液体加料泵(1)的加料管，通过液体加料泵(1)的加料管道连接反应釜盖口，苯甲酸通过液体加料泵(1)的加料管道向反应釜内滴加匀速苯甲酸。气体加热室(12)温度设置为50℃，使氮气温度保持在50℃。将苯甲酸加入二氯亚砜中，搅拌一段时间后开始产生气体，此时产生大量SO2和HCl气体，硅油管与气体管路接口(27)处高温压力变送器(10)监测釜内压力为大于-0.05bar，控制切换气路单元和釜内正压气体计量单元联合运行，反应釜内产生的气体从釜盖口处通过气体管路(2)进入与两位三通电磁阀(3)的端口(A)和端口(P)相连的出气管路(21)，通过鼓式流量计进气口(23)流入鼓式流量计(4)，由鼓式流量计排气口(24)排出，再通过尾气吸收装置进气口(25)进入含碱性吸收液的尾气吸收装置(5)。如图4所示，当SO2气体产气速率减慢，HCl气体又不断融于溶剂中，此时高温压力变送器(10)监测釜内压力为小于-0.05bar，釜内正压气体计量单元停止运行，控制切换气路单元和釜内负压气体补偿单元联合运行，气体加热室(12)内的氮气气体通过与两位三通电磁阀(3)的端口(R)和端口(A)相连的补气管路(22)向体系内补充氮气，质量流量计(11)监测流过氮气的体积，向釜内补气直至压力回归为微负压。釜内压力平衡在表压-0.05bar以上后，釜内负压气体补偿单元停止运行，控制切换气路单元和釜内正压气体计量单元联合运行，继续测试产气。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型的保护范围，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型保护的范围之内。
Claims (13)
1.一种与反应量热仪联用的在线气体计量装置，其特征在于，所述在线气体计量装置至少包括：控制切换气路单元，釜内正压气体计量单元，釜内负压气体补偿单元；
所述控制切换气路单元包括：密闭插入所述反应量热仪的反应釜盖口的加料装置、插入所述反应量热仪的反应釜盖口的气体管路、设置在所述气体管路的离所述反应釜最近的接口上的环形硅油管、与所述环形硅油管连接的高温压力变送器、与所述高温压力变送器通讯连接的压力控制盒、与所述压力控制盒通讯连接的综合控制盒、分别与所述综合控制盒通讯连接的电脑和信号传递盒、和设置在所述气体管路上并与所述压力控制盒通讯连接的两位三通电磁阀；
所述釜内正压气体计量单元包括：所述气体管路中的出气管路、由所述出气管路依次连接的鼓式流量计和尾气吸收装置；
所述釜内负压气体补偿单元包括：所述气体管路中的补气管路、设置在所述补气管路上的质量流量计、由所述补气管路的气源进气口进入的气源、紧邻所述气源进气口并对所述气源加热的气体加热室。
2.根据权利要求1所述的在线气体计量装置，其特征在于，所述气体管路包括多个接口和由所述两位三通电磁阀分开的出气管路、补气管路。
3.根据权利要求2所述的在线气体计量装置，其特征在于，所述多个接口分别是硅油管与气体管路接口、气源进气口、鼓式流量计进气口、鼓式流量计排气口和尾气吸收装置进气口。
4.根据权利要求1所述的在线气体计量装置，其特征在于，所述加料装置是固体加料装置或液体加料泵。
5.根据权利要求4所述的在线气体计量装置，其特征在于，所述固体加料装置依次由可拆换的弹性加料袋、玻璃加料管、螺旋开关阀、玻璃进料管、聚四氟乙烯连接轴和插进所述反应釜内的聚四氟乙烯加料管组成。
6.根据权利要求5所述的在线气体计量装置，其特征在于，所述玻璃加料管与垂直于所述反应釜盖口的所述玻璃进料管的夹角不少于120度，以保证固体顺利加入。
7.根据权利要求1所述的在线气体计量装置，其特征在于，所述鼓式流量计包括一个测量鼓和封闭液体，所述测量鼓通过四个测量室周期性的填充和排空进行产气量测量。
8.根据权利要求1所述的在线气体计量装置，其特征在于，所述信号传递盒将所述鼓式流量计输出的脉冲信号转换为电流信号，输入所述综合控制盒，传输至所述电脑。
9.根据权利要求1所述的在线气体计量装置，其特征在于，所述尾气吸收装置根据产生气体的性质来配置吸收液。
10.根据权利要求1所述的在线气体计量装置，其特征在于，所述气源是氮气或惰性气体。
11.根据权利要求1所述的在线气体计量装置，其特征在于，所述质量流量计计量进入所述反应釜的气体体积。
12.根据权利要求1所述的在线气体计量装置，其特征在于，所述气体加热室通过外置帕尔贴元件实现气体室加热或制冷功能，结合温度控制算法控制气体加热室内温度，以实现补偿气体温度与所述反应釜内的反应温度一致。
13.根据权利要求1所述的在线气体计量装置，其特征在于，所述在线气体计量装置采用耐腐蚀材质。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202320089786.3U CN219799114U (zh) | 2023-01-31 | 2023-01-31 | 一种与反应量热仪联用的在线气体计量装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202320089786.3U CN219799114U (zh) | 2023-01-31 | 2023-01-31 | 一种与反应量热仪联用的在线气体计量装置 |
Publications (1)
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|---|---|
| CN219799114U true CN219799114U (zh) | 2023-10-03 |
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ID=88178970
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202320089786.3U Active CN219799114U (zh) | 2023-01-31 | 2023-01-31 | 一种与反应量热仪联用的在线气体计量装置 |
Country Status (1)
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-
2023
- 2023-01-31 CN CN202320089786.3U patent/CN219799114U/zh active Active
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