CN219539487U - 一种液液萃取用快速冷冻装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种液液萃取用快速冷冻装置，涉及液液萃取技术领域。该装置包括隔热槽和控制组件，另竖直设有第一隔板将所述隔热槽分隔成制冷剂槽和冷冻槽，所述冷冻槽内水平设有第一承载件；另设有管道，所述管道的一端位于所述制冷剂槽的底部，所述管道的另一端位于所述冷冻槽，所述管道上设有泵；所述第一承载件为镂空结构或者设有若干通孔；所述控制组件与所述泵电连接。上述装置能专门满足液液萃取结束后，分离水相和有机相时的操作需要，通过制冷使水相结冰，能够有效避免吸取到水相，提升纯化效果和回收效率。

Description

一种液液萃取用快速冷冻装置

技术领域

本实用新型涉及液液萃取技术领域，特别涉及一种液液萃取用快速冷冻装置。

背景技术

液液萃取法又称溶剂萃取或抽提。用溶剂分离、提取液体混合物中某一组分的过程。在液体混合物中加入与其不相混溶(或稍相混溶)的选定的溶剂，利用其组分在溶剂中的不同溶解度，达到分离或提取目的。液液萃取法是生物分析样品前处理的常用方法，通常利用甲烷、乙酸乙酯等与水不互溶的有机相提取生物基质中的待测物，达到提纯的目的。相对于其它方法具有操作简单，基质效应低的优点。实际生产过程中，由于有生物分析样品量少，导致整个前处理体积较小(一般小于1mL),在完成液液萃取后，吸取有机相时容易吸到水相，造成纯化效果和回收率降低。

发明内容

为了解决上述现有技术的问题，本实用新型提供了一种液液萃取用快速冷冻装置，通过以下技术方案实现。

一种液液萃取用快速冷冻装置，包括隔热槽和控制组件，另竖直设有第一隔板将所述隔热槽分隔成制冷剂槽和冷冻槽，所述冷冻槽内水平设有第一承载件；另设有管道，所述管道的一端位于所述制冷剂槽的底部，所述管道的另一端位于所述冷冻槽，所述管道上设有泵；所述第一承载件为镂空结构或者设有若干通孔；所述控制组件与所述泵电连接。

本实用新型提供的液液萃取用快速冷冻装置中，隔热槽以及隔热槽内的各种组件(第一隔板、第一承载件等)都可以选用任何能够保温隔热且耐低温的材料，例如不锈钢、低压聚乙烯、聚苯醚等。制冷剂槽内用于放置制冷剂，例如干冰等。冷冻槽内的第一承载件用于放置需要进行冷冻处理的孔板。制冷剂槽和冷冻槽内还倒入制冷液，例如无水乙醇等。第一隔板用于将制冷剂槽和冷冻槽分隔开。所使用的控制组件即最常见的市售零部件，例如能控制泵启停的开关等。使用的泵由于要运输冷冻液，因此对耐低温性有一定要求，需要选用市售能满足相应要求的泵。泵的位置可以根据实际情况设置，可以设置在隔热槽内外的任意位置。一般而言，液液萃取后的试管中，下层为水，上层为有机溶剂。因此，通过将下层的水相冻成冰后，就能有效吸取分离出有机相。

本实用新型提供的液液萃取用快速冷冻装置，是专门用于液液萃取结束后，分离上下两层萃取剂的，具体使用方法是：

(1)在制冷剂槽中加入制冷剂(如干冰)；

(2)然后在冷冻槽内加入制冷液(如无水乙醇)，制冷液的加入量以装满制冷剂槽和冷冻槽；制冷液液面的高度以完全浸没第一承载件，并且能够将孔板浸泡至一定深度为准，这样能提高制冷效率；但不能超过孔板高度，否则对孔板中的样品有不利影响；

(3)操作控制组件启动泵，使制冷液开始流动，从制冷剂槽经过管道不断输送至冷冻槽；为了适应低温环境，所用的泵和管道可以选用不锈钢、低压聚乙烯、聚苯醚等材质；

(4)待制冷液乙醇的粘度明显增加(使用粘度计等仪器测试，或目视)时，将需要进行冷冻处理的孔板(或其他需要分离水相和有机相的物品)放置在第一承载件上；冷冻约5min后，水相彻底结冰后，即可取出孔板进行吸液操作，分离获得有机相。

采用上述方法，制冷剂槽内的制冷液和制冷剂进行热交换，使制冷液迅速降温，然后利用泵不断将制冷液输送至冷冻槽中，对需要处理的孔板等物品进行降温冷冻处理。制冷剂槽中装置中的制冷液通过泵的作用，在制冷剂槽和冷冻槽中实现了循环流动。

优选地，所述制冷剂槽内水平设有第二承载件，所述第二承载件为镂空结构或者设有若干通孔。第二承载件的作用是承载某些固体的制冷剂，例如干冰等。第二承载件一般悬空设置，镂空结构/通孔的作用是方便制冷液将制冷剂浸没，加快降低制冷液温度，提升制冷效率。

更优选地，所述第一承载件和/或所述第二承载件为板状结构。作为一种优选方式，第一承载件和/或第二承载件可以直接选用结构简单的板状结构。

优选地，所述管道的另一端位于所述冷冻槽的底部。将管道的另一端设置在冷冻槽的底部，经过降温的制冷液就从冷冻槽的底部进入冷冻槽，位于冷冻槽上层的制冷液则慢慢越过第一隔板落入制冷剂槽中；这样能有效利用到冷冻槽中上层和下层的所有制冷液，进一步促进制冷液在制冷剂槽和冷冻槽中循环流动。

优选地，所述第一隔板的顶部高度高于所述第一承载件。将第一隔板采用如此设计的目的在于，利用第一隔板的高度控制冷冻槽内的制冷液面高度，使孔板能够浸泡在制冷液中一定深度，还能相对减少制冷液的用量。

优选地，所述第一隔板由第一分隔板和第二分隔板组成，所述第一分隔板固定在所述隔热槽内；第一分隔板和第二分隔板叠放在一起，且所述第二分隔板相对于所述第一分隔板为上下伸缩设置。将第一隔板设计成高度可调的形式，其作用同样是为了使孔板能够浸泡在制冷液中一定深度，并相对减少制冷液的用量。具体的伸缩结构可以选用市面上常见的滑槽等伸缩结构。

优选地，所述第一承载件上设有固定架。固定架的作用是相对固定需要处理的孔板等物品。

优选地，所述第一承载件的边缘向上弯折呈倒“U”型，并搭接在所述隔热槽的侧壁上，所述第一承载件上设有手柄。作为一种第一承载件的结构形式，将其边缘向上弯折呈倒“U”型，是为了能够搭接在隔热槽的侧壁上，在完成冷冻处理后，用手柄能方便将第一承载件连同需要处理的孔板等物品一起取下。这样能避免直接接触制冷液。

优选地，另设有隔热盖，所述隔热盖盖合在所述隔热槽上。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：本实用新型提供的液液萃取用快速冷冻装置，能专门满足液液萃取结束后，分离水相和有机相时的操作需要，通过制冷使水相结冰，能够有效避免吸取到水相，提升纯化效果和回收效率。

附图说明

图1为实施例1所述的液液萃取用快速冷冻装置的结构示意图；

图2为实施例2所述的液液萃取用快速冷冻装置的结构示意图；

图3为实施例3所述的液液萃取用快速冷冻装置的结构示意图；

图4为实施例4所述的液液萃取用快速冷冻装置的结构示意图；

图5为实施例5所述的液液萃取用快速冷冻装置的结构示意图；

图6为试验例中板3的空白血浆样品色谱图；

图7为试验例中板4的空白血浆样品色谱图；

图8为试验例中板3的含有100ng/mL化合物(HMS-01)的血浆样品色谱图；

图9为试验例中板4的含有100ng/mL化合物(HMS-01)的血浆样品色谱图。

图中：1、隔热槽；2、控制组件；3、第一隔板；4、制冷剂槽；5、冷冻槽；6、第一承载件；7、管道；8、泵；9、通孔；10、固定架；11、隔热盖；12、第二承载件；13、第一分隔板；14、第二分隔板；15、手柄。

具体实施方式

以下将结合附图对本专利中各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本专利所保护的范围。

在本专利的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”、“顶”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本专利的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“连通”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。需要指出的是，所有附图均为示例性的表示。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利中的具体含义。

下面通过具体的实施例子并结合附图对本专利做进一步的详细描述。

实施例1

如图1所示，本实施例提供的液液萃取用快速冷冻装置，包括隔热槽1和控制组件2，另竖直设有第一隔板3将所述隔热槽1分隔成制冷剂槽4和冷冻槽5，所述冷冻槽5内水平设有第一承载件6；另设有管道7，所述管道7的一端位于所述制冷剂槽4的底部，所述管道7的另一端位于所述冷冻槽5的上方，所述管道7上设有泵8；所述第一承载件6为板状结构且上面设有若干通孔9；所述第一承载件6上设有固定架10；另设有隔热盖11，所述隔热盖11盖合在所述隔热槽1上；所述控制组件2与所述泵8电连接。

本实用新型提供的液液萃取用快速冷冻装置中，隔热槽以及隔热槽内的各种组件(第一隔板、第一承载件等)都可以选用任何能够保温隔热且耐低温的材料，例如不锈钢等。制冷剂槽内用于放置干冰等制冷剂。冷冻槽内的第一承载件用于放置需要进行冷冻处理的孔板。制冷剂槽和冷冻槽内还倒入无水乙醇等制冷液。第一隔板用于将制冷剂槽和冷冻槽分隔开。所使用的控制组件即最常见的市售零部件，例如能控制泵启停的开关等。一般而言，液液萃取后的试管中，下层为水，上层为有机溶剂。因此，通过将下层的水相冻成冰后，就能有效吸取分离出有机相。

本实施例提供的液液萃取用快速冷冻装置的具体使用方法是：

(1)在制冷剂槽中加入干冰(制冷剂)；

(2)然后在冷冻槽内加入无水乙醇(制冷液)，无水乙醇的加入量以装满制冷剂槽和冷冻槽；无水乙醇液面的高度以完全浸没第一承载件，并且能够将孔板浸泡至一定深度为准，但不能超过孔板高度，否则对孔板中的样品有不利影响；

(3)操作控制组件启动泵，使无水乙醇开始流动，从制冷剂槽经过管道不断输送至冷冻槽；为了适应低温环境，所用的泵和管道选用不锈钢材质；

(4)待制无水乙醇的粘度明显增加(使用粘度计等仪器测试，或目视)时，将需要进行冷冻处理的孔板(或其他需要分离水相和有机相的物品)放置在第一承载件上；冷冻约5min，水相彻底结冰后，即可取出孔板进行吸液操作，分离获得有机相。

采用上述方法，制冷剂槽内的无水乙醇和干冰进行热交换，使无水乙醇迅速降温，然后利用泵不断将降温后的制冷液输送至冷冻槽中，同时冷冻槽内的无水乙醇越过第一隔板流回制冷剂槽。制冷剂槽中装置中的制冷液通过泵的作用，在制冷剂槽和冷冻槽中实现了循环流动，从而对需要处理的孔板等物品不断进行降温冷冻处理。

实施例2

如图2所示，本实施例提供的液液萃取用快速冷冻装置，与实施例1的区别在于：所述管道7的另一端位于所述冷冻槽5的底部；此外，所述制冷剂槽4内水平设有第二承载件12，所述第二承载件12也为板状结构且上面同样设有若干通孔9。

相比于实施例1而言，将管道的另一端设置在所述冷冻槽的底部，能够使整个冷冻槽的无水乙醇均参与循环过程，无水乙醇的利用率更高制冷效果更好。第二承载件用于承托放置干冰。

实施例3

如图4所示，本实施例提供的液液萃取用快速冷冻装置，与实施例1的区别在于：所述第一隔板3的顶部高度高于所述第一承载件6。利用第一隔板的高度，控制冷冻槽内的制冷液面高度，使孔板能够浸泡在制冷液中一定深度，还能相对减少制冷液的用量。

实施例4

如图6所示，本实施例提供的液液萃取用快速冷冻装置，与实施例1的区别在于：所述第一隔板3由第一分隔板13和第二分隔板14组成，所述第一分隔板13固定在所述隔热槽1内；第一分隔板13和第二分隔板14叠放在一起，且所述第二分隔板14相对于所述第一分隔板13为上下伸缩设置。

将第一隔板设计成高度可调的形式，其目的与实施例3一样，是为了使孔板能够浸泡在制冷液中一定深度，并相对减少制冷液的用量。具体可以选用市面上常见的滑槽等伸缩结构。

实施例5

如图5所示，本实施例提供的液液萃取用快速冷冻装置，与实施例1的区别在于：所述第一承载件6的边缘向上弯折呈倒“U”型并搭接在所述隔热槽1的侧壁上，所述第一承载件6上设有手柄15。

作为一种第一承载件的结构形式，将其边缘向上弯折呈倒“U”型，是为了能够搭接在隔热槽的侧壁上，能方便将第一承载件和需要处理的孔板等物品一起取下。这样能避免直接接触制冷液。

试验例：取实施例1的快速冷冻装置进行冷冻效果和液液萃取验证

1、验证方法

(1)取2块96孔深孔板(市售购买获得)，标注为板1和板2；

(2)向板1的1-48号孔中加入50μL空白血浆样品，49-96号孔中加入浓度为100ng/mL化合物(HMS-01)的血浆样品；板2采用同样操作；

(3)向板1和板2的各孔均加入150μL 0.1％HCl溶液，涡旋混匀1min；

(4)向板1和板2的各孔均加入600μL乙酸乙酯溶液，涡旋混匀5min；

(5)在2000g条件下把板1和板2分别离心10min；

(6)板1使用移液器转移450μL上层乙酸乙酯溶液至另一96孔板的每个孔中，记为板3；

(7)板2使用实施例1提供的装置冷冻10min后，用移液器转移450μL上层乙酸乙酯溶液至另一96孔板的每个孔中，记为板4；

(8)将板3和板4分别放入氮气吹干仪中吹干，并记录所需时间；

(9)向吹干后的板3和板4分别加入200μL 0.1％甲酸水溶液，涡旋5min后进样，使用LC-MSMS进行定量检测分析。

2、验证结果和分析

(1)经过测试，板3的吹干时间为40min，板4的吹干时间为15min；板4吹干时间明显少于板3。这说明经过实施例1提供的装置辅助提取的板4中，样品含水量明显低于板3，即水相和有机相的分离效果明显更好。

(2)板3的空白血浆样品色谱图如图6所示，板4的空白血浆样品色谱图如图7所示。可以看到，图6的基线明显高于图7，说明经过实施例1提供的装置辅助提取的板4中样品纯度更高，杂质含量更低。

(3)板3中100ng/mL血浆样品色谱图如图8所示，板4中100ng/mL样品色谱图如图9所示。可以看到，图9的响应峰的高度明显高于图8，说明经过实施例1提供的装置辅助提取的板4中样品提取回收率更高。

综上所述，相较于常规的液液萃取法，经过实施例1提供的装置辅助的液液萃取法有着明显提高样品纯度和回收率的效果。其他实施例所提供的装置，同样能获得与实施例1提供的装置相同的效果。

以上实施例详细描述了本实用新型的实施，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节。在本实用新型的权利要求书和技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单改型和改变，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。

Claims (9)

1.一种液液萃取用快速冷冻装置，其特征在于，包括隔热槽和控制组件，另竖直设有第一隔板将所述隔热槽分隔成制冷剂槽和冷冻槽，所述冷冻槽内水平设有第一承载件；另设有管道，所述管道的一端位于所述制冷剂槽的底部，所述管道的另一端位于所述冷冻槽，所述管道上设有泵；所述第一承载件为镂空结构或者设有若干通孔；所述控制组件与所述泵电连接。

2.根据权利要求1所述的液液萃取用快速冷冻装置，其特征在于，所述制冷剂槽内水平设有第二承载件，所述第二承载件为镂空结构或者设有若干通孔。

3.根据权利要求2所述的液液萃取用快速冷冻装置，其特征在于，所述第一承载件和/或所述第二承载件为板状结构。

4.根据权利要求1所述的液液萃取用快速冷冻装置，其特征在于，所述管道的另一端位于所述冷冻槽的底部。

5.根据权利要求1所述的液液萃取用快速冷冻装置，其特征在于，所述第一隔板的顶部高度高于所述第一承载件。

6.根据权利要求1所述的液液萃取用快速冷冻装置，其特征在于，所述第一隔板由第一分隔板和第二分隔板组成，所述第一分隔板固定在所述隔热槽内；第一分隔板和第二分隔板叠放在一起，且所述第二分隔板相对于所述第一分隔板为上下伸缩设置。

7.根据权利要求1所述的液液萃取用快速冷冻装置，其特征在于，所述第一承载件上设有固定架。

8.根据权利要求1所述的液液萃取用快速冷冻装置，其特征在于，所述第一承载件的边缘向上弯折呈倒“U”型并搭接在所述隔热槽的侧壁上，所述第一承载件上设有手柄。

9.根据权利要求1所述的液液萃取用快速冷冻装置，其特征在于，另设有隔热盖，所述隔热盖盖合在所述隔热槽上。