CN219384790U - 钠硝石法工业硝酸钠副产物循环卤水提纯系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及混盐分离提纯装置的技术领域，是一种钠硝石法工业硝酸钠副产物循环卤水提纯系统，其包括首尾依次连接的第一搅拌洗涤罐、第一固液分离器、第一固相输送装置、第二搅拌洗涤罐、第二固液分离器，第一固液分离器与第二固液分离器的液相出口端分别与蒸发结晶器的进料口管连接，在蒸发结晶器的出口端上，从前至后依次连接有第三固液分离器、第二固相输送装置、冲洗罐、第四固液分离器。本系统弥补了现有硝酸钠生产系统的不足，能够利用生产硝酸钠时使用的生产母液对工业废盐进一步地分离、提纯，得到相互分离的氯化钠与硫酸钠，杜绝了现有技术中因生产硝酸钠而产生大量固废的问题真正做到了零排放、无污染以及资源的高效回收利用。

Description

钠硝石法工业硝酸钠副产物循环卤水提纯系统

技术领域

本实用新型涉及混盐分离提纯装置的技术领域，是一种钠硝石法工业硝酸钠副产物循环卤水提纯系统。

背景技术

对于以钠硝石矿为原料来提取高纯度硝酸钠的生产企业来说，在其提纯过程中会产生一定量的副产物，也就是工业废盐，该工业废盐主要包括含量在75%-90%之间的氯化钠、含量在9%-18%之间的硫酸钠以及含量小于2%的钙、镁等，氯化钠、硫酸钠在纯碱、烧碱等行业都有广泛的应用，现有以钠硝石矿为原料来提取高纯度硝酸钠的生产系统设计有缺陷，没有对工业废盐进一步处理的处理单元，致使资源的浪费以及环境的污染，如果对该工业废盐进一步分离，得到纯度较高的单一盐：氯化钠、硫酸钠，这样不仅可以实现工业废盐的零排放，消除二次污染，也可以实现盐的资源化利用。

发明内容

本实用新型提供了一种钠硝石法工业硝酸钠副产物循环卤水提纯系统，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有以钠硝石矿为原料来提取高纯度硝酸钠的生产系统设计有缺陷，没有工业废盐处理单元，致使资源浪费以及固废污染环境的问题。

本申请的目的是这样实现的：钠硝石法工业硝酸钠副产物循环卤水提纯系统包括母液循环管线、母液生产管线、第一搅拌洗涤罐、第一固液分离器、第二搅拌洗涤罐、第二固液分离器、储液罐、蒸发结晶器、第三固液分离器、冲洗罐、第四固液分离器，在第一搅拌洗涤罐、第二搅拌洗涤罐的顶部都设置有进液口、进盐口，在第一搅拌洗涤罐、第二搅拌洗涤罐的底部都设置有出液口，母液循环管线上安装有循环泵，母液循环管线的进料侧分别与母液生产管线、第三固液分离器的液相出口端、第四固液分离器的液相出口端管连，母液循环管线的出料侧分别与第一搅拌洗涤罐的进液口、第二搅拌洗涤罐的进液口相连通，在第一搅拌洗涤罐上还设置有进盐口，第一搅拌洗涤罐的出液口与第一固液分离器的进料口之间通过设置带泵的管线管连接，第一固液分离器的固相出口与第二搅拌洗涤罐的进盐口之间安装有传送物料的第一固相输送装置，第二搅拌洗涤罐的出液口与第二固液分离器的进料口之间通过设置带泵的管线管连接，第一固液分离器的液相出口、第二固液分离器的液相出口都与储液罐的进料口管连接，储液罐的出料口与蒸发结晶器的进料口之间通过设置带泵的管线管连接，蒸发结晶器的出料口与第三固液分离器的进料口之间通过设置带泵的管线管连接，第三固液分离器的固相出口端与冲洗罐的进料口之间安装有传送物料的第二固相输送装置，冲洗罐上设置有清水冲洗管，冲洗罐的出料口与第四固液分离器的进料口之间通过设置带泵的管线管连接。

下面是对上述实用新型技术方案的进一步优化或/和改进：进一步的，第一固液分离器、第二搅拌洗涤罐包括罐体、进液口、进盐口、搅拌装置、加热装置，在罐体的顶部分别设置有进液口、进盐口，在罐体的底部还设置有出液口及阀门控制的排渣管，搅拌装置是电机驱动的搅拌桨，搅拌桨位于罐体内，电机安装在罐体外，加热装置是与外界加热蒸汽相连通的盘管，盘管安装在罐体内。

进一步的，第一固液分离器、第二固液分离器、第三固液分离器、第四固液分离器为卧式螺旋沉降式离心机。

本系统弥补了现有硝酸钠生产系统的不足，能够利用生产硝酸钠时使用的生产母液对工业废盐进一步地分离、提纯，得到相互分离的氯化钠与硫酸钠，杜绝了现有技术中因生产硝酸钠而产生大量固废（工业废盐）的问题，无需添加额外其它试剂，就可实现硫酸钠与氯化钠的分离提纯，真正做到了零排放、无污染以及资源的高效回收利用，分离后的硫酸钠和氯化钠纯度高，可以直接作为工业产品使用和出售，提升了综合经济效益。

附图说明

本申请的具体结构由以下的附图和实施例给出：

附图1是钠硝石法工业硝酸钠副产物循环卤水提纯系统的连接结构示意图；

附图2是钠硝石法工业硝酸钠副产物循环卤水提纯系统的工艺流程框图；

附图3是硝酸钠、硫酸钠、氯化钠溶解度与温度的关系图；

附图4是Na⁺//Cl^-、SO₄ ^2--H₂O体系在-5℃、100℃时的相平衡图体系相图；

附图5是蒸发率对硫酸钠结晶纯度的影响图。

图例：1、第一搅拌洗涤罐，2、第二搅拌洗涤罐，3、第一固液分离器，4、第二固液分离器，5、第三固液分离器，6、第四固液分离器，7、第一固相输送装置，8、第二固相输送装置，9、蒸发结晶器，10、传送带，11、第一干燥器，12、第二干燥器，13、储液罐。

实施方式

本申请不受下述实施例的限制，可根据本申请的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。

在本实用新型中，为了便于描述，各部件的相对位置关系的描述均是根据说明书附图1的布图方式来进行描述的，如：上、下、左、右等的位置关系是依据说明书附图1的布图方向来确定的。

下面结合实施例及附图对本实用新型作进一步描述，实施例：如附图1至5所示，该钠硝石法工业硝酸钠副产物的分离提纯系统包括母液循环管线、母液生产管线、第一搅拌洗涤罐1、第一固液分离器3、第二搅拌洗涤罐2、第二固液分离器4、储液罐13、蒸发结晶器9、第三固液分离器5、冲洗罐、第四固液分离器6，在第一搅拌洗涤罐1、第二搅拌洗涤罐2的顶部都设置有进液口、进盐口，在第一搅拌洗涤罐1、第二搅拌洗涤罐2的底部都设置有出液口，母液循环管线上安装有循环泵，母液循环管线的进料侧分别与母液生产管线、第三固液分离器5的液相出口端、第四固液分离器6的液相出口端管连，母液循环管线的出料侧分别与第一搅拌洗涤罐1的进液口、第二搅拌洗涤罐2的进液口相连通，在第一搅拌洗涤罐1上还设置有进盐口，第一搅拌洗涤罐1的出液口与第一固液分离器3的进料口之间通过设置带泵的管线管连接，第一固液分离器3的固相出口与第二搅拌洗涤罐2的进盐口之间安装有传送物料的第一固相输送装置7，第二搅拌洗涤罐2的出液口与第二固液分离器4的进料口之间通过设置带泵的管线管连接，第一固液分离器3的液相出口、第二固液分离器4的液相出口都与储液罐13的进料口管连接，储液罐13的出料口与蒸发结晶器9的进料口之间通过设置带泵的管线管连接，蒸发结晶器9的出料口与第三固液分离器5的进料口之间通过设置带泵的管线管连接，第三固液分离器5的固相出口端与冲洗罐的进料口之间安装有传送物料的第二固相输送装置8，冲洗罐上设置有清水冲洗管，冲洗罐的出料口与第四固液分离器6的进料口之间通过设置带泵的管线管连接。

母液生产管线里流动的生产母液就是用钠硝石生产硝酸钠时采用的母液，其成分主要为氯化钠、硫酸钠、硝酸钠，而在母液循环管线里流动的循环母液则是由生产母液、第三固液分离器5与第四固液分离器6生成的回收盐液共同构成，用这样的方式来使整个系统的盐度处于动态平衡当中，从而确保本系统稳定、安全地持续运行。

本系统的工作原理如下：循环母液的去向分为两个，一部分进入到第一搅拌洗涤罐1内，对加入其中的工业废盐颗粒进行溶解，另一部分进入到第二搅拌洗涤罐2内，对结晶的固体进行进一步地洗涤。进入到第一搅拌洗涤罐1内的循环母液与加入到第一搅拌洗涤罐1内的工业废盐首先进行充分地搅拌、混合，以形成高浓度的盐溶液，根据附图2可知，当温度超过30℃后，三种盐里，就属氯化钠的溶解度最低，再加上循环母液中以及工业废盐中氯化钠的含量很高，因此在工业废盐不断加入的过程中，氯化钠会率先达到饱和状态，然后不断地析出氯化钠晶体，所以在精确控制循环母液的进入量、溶液的温度以及工业废盐的加入量后，就可以达到氯化钠饱和并析出晶体、而硫酸钠与硝酸钠仍旧处于不饱和溶液状态的效果。

为了方便描述，我们把第一搅拌洗涤罐1内析出的氯化钠晶称之为一次固体，第一搅拌洗涤罐1内的固液混合物称之为一次固液混合盐，为了达到最佳的氯化钠结晶效果，我们把加入到第一搅拌洗涤罐1内的工业废盐与循环母液的固液质量比控制在1:（8-10），搅拌时间控制在100-140分钟，以使氯化钠（也就是一次固体）充分地结晶，然后将一次固液混合盐泵入到第一固液分离器3中进行固液分离，得到一次固体与一次盐液，一次盐液输入到储液罐13内，一次固体则被第一固相输送装置7输送到第二搅拌洗涤罐2内进行洗涤，以降低粘在一次固体表面上的硫酸钠及硝酸钠的含量，提高氯化钠晶体的纯度，第二搅拌洗涤罐2内的洗涤水就是前面所说的循环母液，第二搅拌洗涤罐2内的固液混合物我们称之为二次固液混合盐，里面的氯化钠晶体称之为二次固体（纯度更高的氯化钠晶体），二次固体在经过充分的搅拌洗涤后，再把二次固液混合盐输入到第二固液分离器4中进行固液分离，得到相互分离的二次固体及二次盐液，二次盐液输入也输入到储液罐13内，得到的二次固体最后则经过烘干或晾干或风干，就可以得到合格的氯化钠，此过程就是工业废盐中的氯化钠分离过程。

随后将储液罐13内的盐液输入到蒸发结晶器9中进行蒸发浓缩，蒸发温度为100℃，由附图3可知，其中NBC为100 ℃时氯化钠、硫酸钠的饱和溶解度曲线，BAN是氯化钠结晶区，BCE是硫酸钠结晶区，ABE是氯化钠、硫酸钠的混合结晶区。M点是待蒸混盐（由一次盐液与二次盐液构成）初始浓度点，首先进行蒸发浓缩，系统沿OM到达P点，进入硫酸钠结晶区，控制蒸发结晶器9的蒸发率（蒸发量与溶液的质量比），使蒸发点不超过Q点，结晶析出硫酸钠，此时的固液混合物称之为三次固液混合盐，析出的固体为三次固体（硫酸钠），由附图4可知，待蒸混盐经过蒸发浓缩，在蒸发率为46%时出现晶体后，起始硫酸钠产品的纯度基本保持不变，随着蒸发水量的增加，硫酸钠产品纯度逐渐降低，氯化钠的质量分数升高，这说明进入了混合结晶区。为保证硫酸钠在蒸发阶段能完全结晶，从附图4中可以看出，控制一次蒸发率为68%是合适的，此时硫酸钠在保证纯度的前提下能结晶完全，与附图3理论分析的Q点是一致的。待硫酸钠充分结晶后，趁热将三次固液混合盐泵入到第三固液分离器5中进行固液分离，得到相互分离的三次固体（硫酸钠晶体）及三次盐液，三次盐液最终作为回收盐液的一部分进入到了母液循环管线内，三次固体在经过第二固相输送装置8后，进入到冲洗罐内，在注入一定量的清水洗涤后，形成四次固液混盐，以进一步降低氯化钠及硝酸钠的含量，接着四次固液混盐会被泵入到第四固液分离器6中，得到相互分离的四次固体（洗涤后的硫酸钠晶体）及四次盐液，四次盐液最终作为回收盐液的另一部分进入到了母液循环管线内，而得到的四次固体最后经过烘干或晾干或风干，就可以得到合格的硫酸钠晶体。

本系统的原理在于，经过长期实验以及Na⁺//Cl^-、SO₄ ^2--H₂O体系在-5℃、100℃时的相平衡图体系相图，再根据氯化钠、硝酸钠、硫酸钠三盐在体系溶液中的溶解度、沉降速度不同和温度变化对体系溶液溶解度的不同影响，就可得到低温盐浆适宜生产氯化钠、高温适宜提取硫酸纳的结论，本系统就是利用此原理，采用不同工艺，从而实现了对工业废盐中氯化钠与硫酸钠的提纯与相互分离。

第一固液分离器3、第二固液分离器4、第三固液分离器5、第四固液分离器6最好为卧式螺旋沉降式离心机，为现有公知的技术，第二搅拌洗涤罐2与第一搅拌洗涤罐1结构相同，它们都包括罐体、以及设置在罐体内的搅拌装置、加热装置，搅拌装置是电机驱动的搅拌桨，加热装置是与外界加热蒸汽相连通的盘管，以控制罐内的物料温度，进而方便掌握氯化钠的结晶，在罐体的顶部设置有进液口、进盐口，罐体的底部设置有出液口以及排渣管，排渣管方便后期的排空维护。蒸发结晶器9为现有公知的技术，为了加快氯化钠、硫酸钠的干燥、回收速率，可在第二固液分离器4、第四固液分离器6的固相出口端分别安装有一个传送带10，在传送带10的排料端分别设置第一干燥器11、第二干燥器12，第一干燥器11、第二干燥器12为现有技术中的流化床干燥机，第一固相输送装置7与第二固相输送装置8选用现有技术中的Z型提升机，以实现物料的运输与提升，在冲洗罐内用清水洗涤硫酸钠晶体，以进一步提高硫酸钠晶体的纯度。

上述说明仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例，而并非是对本申请的实施方式的限定。凡是属于本申请的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请的保护范围之列。

Claims (3)

1.一种钠硝石法工业硝酸钠副产物循环卤水提纯系统，其特征在于包括母液循环管线、母液生产管线、第一搅拌洗涤罐、第一固液分离器、第二搅拌洗涤罐、第二固液分离器、储液罐、蒸发结晶器、第三固液分离器、冲洗罐、第四固液分离器，在第一搅拌洗涤罐、第二搅拌洗涤罐的顶部都设置有进液口、进盐口，在第一搅拌洗涤罐、第二搅拌洗涤罐的底部都设置有出液口，母液循环管线上安装有循环泵，母液循环管线的进料侧分别与母液生产管线、第三固液分离器的液相出口端、第四固液分离器的液相出口端管连，母液循环管线的出料侧分别与第一搅拌洗涤罐的进液口、第二搅拌洗涤罐的进液口相连通，在第一搅拌洗涤罐上还设置有进盐口，第一搅拌洗涤罐的出液口与第一固液分离器的进料口之间通过设置带泵的管线管连接，第一固液分离器的固相出口与第二搅拌洗涤罐的进盐口之间安装有传送物料的第一固相输送装置，第二搅拌洗涤罐的出液口与第二固液分离器的进料口之间通过设置带泵的管线管连接，第一固液分离器的液相出口、第二固液分离器的液相出口都与储液罐的进料口管连接，储液罐的出料口与蒸发结晶器的进料口之间通过设置带泵的管线管连接，蒸发结晶器的出料口与第三固液分离器的进料口之间通过设置带泵的管线管连接，第三固液分离器的固相出口端与冲洗罐的进料口之间安装有传送物料的第二固相输送装置，冲洗罐上设置有清水冲洗管，冲洗罐的出料口与第四固液分离器的进料口之间通过设置带泵的管线管连接。

2.根据权利要求1所述的钠硝石法工业硝酸钠副产物循环卤水提纯系统，其特征在于第一固液分离器、第二搅拌洗涤罐包括罐体、进液口、进盐口、搅拌装置、加热装置，在罐体的顶部分别设置有进液口、进盐口，在罐体的底部还设置有阀门控制的排渣管，搅拌装置是电机驱动的搅拌桨，搅拌桨位于罐体内，电机安装在罐体外，加热装置是与外界加热蒸汽相连通的盘管，盘管安装在罐体内。

3.根据权利要求1或2所述的钠硝石法工业硝酸钠副产物循环卤水提纯系统，其特征在于第一固液分离器、第二固液分离器、第三固液分离器、第四固液分离器为卧式螺旋沉降式离心机。