CN219092038U - 一种纳米材料液相合成设备 - Google Patents

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田新龙
徐月山
邓培林
李静
沈义俊
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Abstract

本实用新型涉及一种纳米材料液相合成设备,其包括以下部件:三口烧瓶(1),其左斜口(2)通过带有第一开关阀(3)的第一硅胶管(4)连通中央控制面板(5)再通过输气管(6)连通钢瓶气源(7),其中间接口(8)通过带有第二开关阀(9)的第二硅胶管(10)连通注射器(11),且该中间接口(8)还通过带有第三开关阀(13)的第三硅胶管(12)连接到防倒吸锥形瓶(14),其右斜口(15)通过带有第四开关阀(16)的第四硅胶管(17)连通真空泵(18),三口烧瓶(1)底部被加热套(19)包围;所述加热套(19)、钢瓶气源(7)和连续注射器(11)分别通过第一导线(20)、输气管(6)和第二导线(21)和连接至中央控制面板(5)上;所述防倒吸锥形瓶(14)和净化锥形瓶(22)通过第五硅胶管(23)连接在一起,所述净化锥形瓶(22)还具有用于排放净化后的气体的出气口(24)。

Description

一种纳米材料液相合成设备
技术领域
本实用新型属于纳米材料合成设备领域。
背景技术
纳米材料由于具有特殊的化学物理性质而广泛应在光学、机械、磁学、电子、化学和生物学等各个领域。纳米材料的合成方法包括液相、固相和气相合成等,液相合成纳米材料由于具有可精确控制化学组分、易控制颗粒尺寸和形状、表面活性高和工业化成本低等优势而被广泛使用。
为了得到形貌规整、尺寸均匀、结晶性高的纳米材料,需要调节一系列的实验反应参数,如反应温度、反应时间、反应压力、保护气氛围、反应前驱物注射速度、磁力搅拌速度和真空度等,实验参数值变化不得高于5%,因此只有加严对合成设备的控制精度,才能达到预期效果。
目前现有的纳米合成设备为实验参数单独控制作业模式,单独控制反应温度、保护气氛流速和反应前驱物注射速度之间来回切换操作繁琐,若不及时观察和进料则会导致纳米材料合成失败,浪费昂贵的前驱物料,单独控制作业模式,耗时长,效率低,从而影响规模化生产进度。
现有的纳米材料液相合成设备具有以下技术缺点:
①效率低,首先纳米材料合成过程中需要有人看守实验,显著增加了人工成本和劳动时间。
②重现性差,其次控制温度、控制搅拌和流量控制等均通过人工操作,存在人为扰动和经验因素影响而导致重现性差问题。
③规模化生产难,生产过程较繁琐和缓慢,操作分工极细,每个操作单元只有一种功能,技能狭窄,缺乏灵活性,脑力劳动与体力劳动脱节。
上述目标通过本实用新型的纳米材料液相合成装置实现。
实用新型内容
本实用新型提供了一种纳米材料液相合成设备,其包括以下部件:
三口烧瓶1,其左斜口2通过带有第一开关阀3的第一硅胶管4连通中央控制面板5再通过输气管6连通钢瓶气源7,其中间接口8通过带有第二开关阀9的第二硅胶管10连通注射器11,且该中间接口8还通过带有第三开关阀13的第三硅胶管12连接到防倒吸锥形瓶14,其右斜口15通过带有第四开关阀16的第四硅胶管17连通真空泵18,三口烧瓶1底部被加热套19包围;所述加热套19、钢瓶气源7和连续注射器11分别通过第一导线20、输气管6和第二导线21连接至中央控制面板5上;所述防倒吸锥形瓶14和净化锥形瓶22通过第五硅胶管23连接在一起,所述净化锥形瓶22还具有用于排放净化后的气体的出气口24。
在优选的实施方案中,所述三口烧瓶1的左斜口2处于反应通气状态时,第一开关阀3和第三开关阀13均处于通气状态,第四开关阀16和第二开关阀9均处于关闭状态;三口烧瓶1的右斜口15处于抽真空状态时,第一开关阀3、第二开关阀9和第三开关阀13均处于关闭状态;三口烧瓶1的中间接口8处于注射状态时,第一开关阀3、第二开关阀9和第三开关阀13均处于通气状态,第四开关阀16处于关闭状态。
在优选的实施方案中,中央控制面板5可以分别调节加热套19的加热升温速率、钢瓶气源7的气体流速和连续注射器11的注射速度。
在优选的实施方案中,注射器11的体积可任意调节。
本发明中“三口烧瓶”做广义理解,任何具有至少三个口的反应容器都可以被认定为“三口烧瓶”。
本发明中“硅胶管”做广义理解,任何管道都可以被认定为“硅胶管”。
本发明中“锥形瓶”做广义理解,任何容器都可以被认定为“锥形瓶”。
本发明中的“导线”做广义理解,其既是电力导线也可以是电信号导线。
本实用新型的优点如下:
首先,本实用新型集成化程度高,结构简单,操作简便;
其次,本实用新型合成纳米材料类型不受限制,功能更为齐全,操作更为人性化,表面设计也更加美观;
最后,本实用新型合合成的纳米材料催化剂形貌规整、尺寸均匀、结晶性高和规模化制备。
附图说明
图1为纳米材料液相合成设备结构示意图。
其中附图标记含义如下:
1、三口烧瓶;2、左斜口;3、第一开关阀;4、第一硅胶管;5、中央控制面板;6、输气管;7、钢瓶气源;8、中间接口;9、第二开关阀;10、第二硅胶管;11、注射器;12、第三硅胶管;13、第三开关阀;14、防倒吸锥形瓶;15、右斜口;16、第四开关阀;17、第四硅胶管;18、真空泵;19、加热套;20、第一导线;21、第二导线;22、净化锥形瓶;23、第五硅胶管;24、出气口。
具体实施方式
本实用新型涉及一种纳米材料液相合成设备,下面结合附图对其包括的构件进行详细介绍。
本实用新型的装置中,三口烧瓶1中盛有药品,其左斜口2通过带有第一开关阀3的第一硅胶管4连通中央控制面板5再通过输气管6连通钢瓶气源7,所述的中央控制面板5可设置来自钢瓶气源7的气体的流量并执行;其中间接口8通过带有第二开关阀9的第二硅胶管10连通注射器11,且该中间接口8还通过带有第二开关阀12的第二硅胶管13连接到防倒吸锥形瓶14,所述的注射器的注射量和注射速度可通过中央控制面板5设置并执行;其右斜口15通过带有第四开关阀16的第四硅胶管17连通真空泵18,所述的真空泵18为循环水泵,可长时间运行,依据伯努利效应靠水流速度在水流侧面产生负压抽吸;烧瓶底部被加热套19包围,所述加热套19通过第一导线20连接到中央控制面板5并由其进行设置和执行;所述防倒吸锥形瓶14和净化锥形瓶22通过第五硅胶管23连接在一起,所述净化锥形瓶22还具有用于排放净化后的气体的出气口24。
本实用新型的装置中,实验反应状态有三种:第一,通气反应状态,打开钢瓶气源7的开关,保护气体通过输气管6经过中央控制面板5进行流量控制后,随后通过第一硅胶管4流入三口烧瓶1的左斜口2,第一开关阀3和第三开关阀13均处于通气状态,第四开关阀16和第二开关阀9均处于关闭状态;第二,抽真空状态,关闭第一开关阀3、第二开关阀9和第三开关阀13,随后打开第四开关阀16,启动真空泵18和启动加热套19(含磁力搅拌功能),三口烧瓶中的小分子从第四硅胶管17抽出;第三,当反应需要注射时,将第一开关阀3、第二开关阀9和第三开关阀13打开,关闭第四开关阀16,随后通过中央控制面板5设置注射速度和注射量并执行。
本实用新型的装置中,注射泵的注射器11,可拆卸和调节,另外注射泵具有灌注、抽拉、先抽后灌和先灌后抽功能,可根据需要进行任意调节。
本实用新型的工作过程如下:
首先,将称好的药品和聚四氟乙烯搅拌磁子从中间口8加入三口烧瓶1,转移至加热套19中固定好,将实验仪器组装结果如图1所示;
然后,通过中央控制面板5设置反应温度、反应时间、反应压力、保护气氛围、反应前驱物注射速度和磁力搅拌速度等,随后关闭第一开关阀3、第二开关阀9和第三开关阀13,同时打开第四开关阀16,启动真空泵18和加热套19(含磁力搅拌功能),三口烧瓶1中的小分子气体由第四硅胶管17抽出,如果此阶段负压不在-100kPa范围或温度过冲,则中央处理器会5发出鸣响;
最后,当真空阶段结束,仪器进入反应通气阶段,打开钢瓶气源7的开关,保护气体通过输气管6经过中央控制面板5限流量,经第一硅胶管4流入三口烧瓶1左斜口2,打开第一开关阀3和第三开关阀13,关闭第四开关阀16和第二开关阀9,保护气体经过第三硅胶管12和防倒吸锥形瓶14流入净化锥形瓶22,可在净化锥形瓶22中观察到气泡;当反应到达预定温度后,打开第二开关阀9,注射预设体积的反应前驱物;注射反应一段时间后,反应实验结束,迅速把三口烧瓶1从加热套19中抬起,空气中冷却,随后离心和收集样品,整个反应实验过程完成。

Claims (3)

1.一种纳米材料液相合成设备,其特征在于,其包括以下部件:
三口烧瓶(1),其左斜口(2)通过带有第一开关阀(3)的第一硅胶管(4)连通中央控制面板(5)再通过输气管(6)连通钢瓶气源(7),其中间接口(8)通过带有第二开关阀(9)的第二硅胶管(10)连通注射器(11),且该中间接口(8)还通过带有第三开关阀(13)的第三硅胶管(12)连接到防倒吸锥形瓶(14),其右斜口(15)通过带有第四开关阀(16)的第四硅胶管(17)连通真空泵(18),三口烧瓶(1)底部被加热套(19)包围;所述加热套(19)、钢瓶气源(7)和连续注射器(11)分别通过第一导线(20)、输气管(6)和第二导线(21)和连接至中央控制面板(5)上;所述防倒吸锥形瓶(14)和净化锥形瓶(22)通过第五硅胶管(23)连接在一起,所述净化锥形瓶(22)还具有用于排放净化后的气体的出气口(24)。
2.根据权利要求1所述的纳米材料液相合成设备,其特征在于,其中所述中央控制面板(5)可以分别调节加热套(19)的加热升温速率、钢瓶气源(7)的气体流速和连续注射器(11)的注射速度。
3.根据权利要求1所述的纳米材料液相合成设备,其特征在于,其中所述注射器(11)的体积可任意调节。
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