CN218962185U - 一种c4f7n/co2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种C₄F₇N/CO₂混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，包括精馏塔、吸附柱(13)、产品收集罐(14)，精馏塔的塔釜(2)外壁设置有盘管，盘管连接高低温机(1)，塔釜(2)安装有塔釜温度传感器(3)、塔釜压力传感器(4)和真空泵(5)，塔釜(2)底部连接吸附柱(13)下部，吸附柱(13)顶部连接产品收集罐(14)；精馏塔的塔顶安装有塔顶压力传感器(7)、塔顶温度传感器(8)和冷凝器(10)，冷凝器(10)安装有冷凝器温度传感器(9)，冷凝器(10)连接尾气捕集器(11)。该装置可降低精馏塔压力，安全可靠地对全氟异丁腈提纯分离，装置成本低。

Description

一种C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置

技术领域

本发明属于绝缘气体的回收净化技术领域，具体涉及一种C₄F₇N/CO₂混合气体回收净化装置。

背景技术

全氟异丁腈(C₄F₇N)具有优良的电绝缘性能，可作为绝缘介质用于气体绝缘金属封闭开关设备(GIS)、气体绝缘输电线路(GIL)和气体绝缘开关柜中。其全球变暖潜能值(GWP)仅为SF₆的1/10，臭氧破坏潜能为零，是一种绿色环保绝缘气体。但是，C₄F₇N液化温度高，常压下的液化温度为-4.7℃，不能单独使用，需要和稀释气体(如CO₂、N₂或空气)混合使用。目前电力行业用作混合绝缘气体一般采用C₄F₇N与CO₂混合使用，混合气体中C₄F₇N浓度一般在10％左右。

当C₄F₇N与CO₂的混合气体应用于电气设备中，随着设备运行，可能存在局部放电等现象，从而导致混合气体发生放电分解。因此需要定期对电气设备内的混合气体进行更新。由于全氟异丁腈价格较贵，对混合气体中的C₄F₇N进行分离提纯，从而实现C₄F₇N的循环利用，具有十分重大的现实意义。

在常压下，二氧化碳沸点为-78.5℃，全氟异丁腈与二氧化碳沸点相差较大，当利用精馏塔分离提纯时，由于混合气中全氟异丁腈浓度低，大部分是轻组分二氧化碳，混合气体在进入精馏塔时，会因轻组分汽化导致塔压迅速升高，进料困难。同时精馏塔设计的耐压能力越高，相应的材质要求也高，成本增加。在高压下精馏，也存在一定的安全风险。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种C₄F₇N/CO₂混合气体中全氟异丁腈回收净化装置。该装置可降低精馏塔压力，安全可靠地对全氟异丁腈提纯分离，装置成本低。

为实现上述目的，本实用新型的技术方案是，一种C₄F₇N/CO₂混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，包括精馏塔、吸附柱13、产品收集罐14，精馏塔的塔釜2外壁设置有盘管，盘管连接高低温机1，塔釜2安装有塔釜温度传感器3、塔釜压力传感器4和真空泵5，塔釜2底部连接吸附柱13下部，吸附柱13顶部连接产品收集罐14；精馏塔的塔顶安装有塔顶压力传感器7、塔顶温度传感器8和冷凝器10，冷凝器10安装有冷凝器温度传感器9，冷凝器10连接尾气捕集器11。根据需要，连接管路设置控制阀门。

进一步地，该回收净化装置还包括气相色谱仪，气相色谱仪分别连接塔顶、冷凝器、尾气捕集器、塔釜、产品收集罐。

进一步地，所述冷凝器、尾气捕集器、产品收集罐内均设有冷却盘管。

进一步地，所述精馏塔内填料为金属鲍尔环、金属阶梯环或者金属θ环等。

进一步地，所述吸附柱中装填有吸附剂，优选分子筛，更优选5A分子筛。

进一步地，所述高低温机提供温度范围优选-80～200℃，更优选-60～60℃。

进一步地，所述尾气捕集器控温范围为-10～-50℃，所述产品收集罐控温范围为-30～-50℃。

现有技术精馏塔塔釜为加热设备，塔釜没有冷凝功能。若塔釜不拉低温度在低压进料时，全氟异丁腈冷凝不完全，塔顶气相中全氟异丁腈含量较高，当排放塔顶气相泄压时，会导致全氟异丁腈也因为未及时冷凝被排放，导致精馏收率降低。

本实用新型所述的回收净化装置，塔釜配置有高低温机，塔釜除有升温功能外，还有冷凝功能，塔顶配置有冷凝器，在精馏塔进料过程中，可实现同时拉低塔釜和塔顶温度，使全氟异丁腈和一部分的二氧化碳遇冷液化，实现低压下进料；在精馏塔塔压升高时，气相又可及时从塔顶排出至尾气捕集器，使精馏塔塔压下降；正常精馏时，通过高低温机制热，又可以起到给塔釜加热的作用；同时，该装置配有真空泵，进料前可降低塔压，从而保证了精馏塔低压安全精馏。这些措施均保障精馏塔低压、安全可靠进行。本实用新型通过气相色谱仪实现对各过程的气体成分在线监控分析。

本实用新型所述的回收净化装置工作过程如下：

(1)装置准备：高低温机选择“制冷”模式，设置-40～-60℃，冷液温度-30～-50℃，分别给精馏塔的塔釜2、冷凝器10、尾气捕集器11、产品收集罐14降温；将系统抽真空至-0.08～-0.1Mpa，关闭真空泵；

(2)进料过程：将C₄F₇N/CO₂混合气体通过进料口通入精馏塔中，全氟异丁腈在精馏塔塔釜冷凝为液态，二氧化碳富集于塔顶，当精馏塔压力达到0.3～0.6Mpa时，精馏塔塔顶在线取样，进行气相色谱分析，当全氟异丁腈含量低于1％(面积百分比含量)时，从精馏塔塔顶向尾气捕集器泄压至精馏塔压力至0.3Mpa以下。尾气捕集器尾气出口取样分析，当全氟异丁腈含量小于1％(面积百分比含量)时，通过尾气出口及时排空，保持尾气捕集器的压力低于0.1Mpa。如此，每当精馏塔达到一定压力时，向尾气捕集器泄压。尾气捕集器经气相色谱仪分析后，及时排空。保持进料系统与精馏塔之间存在压差，从而保持进料的持续性。

(3)精馏过程：关闭进料口阀门，高低温机选择“制热”模式，温度设置20～50℃，精馏塔塔顶冷液温度-10～-40℃，保持精馏塔压力为0.1～0.3MPa，塔釜温度15～40℃，塔顶温度10～35℃。塔顶轻组分进入尾气捕集器，当塔釜在线取样分析，全氟异丁腈含量大于99.3％时，塔釜底部液相经吸附柱吸附水分和微量酸性杂质后，进入产品收集罐。

(4)吸附及灌装：吸附柱吸附温度为10～30℃，压力为0～0.2MPa，气体流量为10～1000g/h，产品收集罐温度为-30～-50℃。产品收集罐上部在线监控分析，产品收集罐底部液相灌装。

本实用新型装置，可回收得到纯度大于99.3％(面积百分比含量)的全氟异丁腈产品，水分含量低于10ppmv，酸度低于0.5ppmw。本实用新型各过程的气体成分均可通过气相色谱仪进行在线监控分析。

本实用新型提供的装置简单可行，可实现C₄F₇N/CO₂混合气体中全氟异丁腈的快速回收。

附图说明

图1是本实用新型所述C₄F₇N/CO₂混合气体回收净化装置结构示意图。

其中：1.高低温机 2.塔釜 3.塔釜温度传感器 4.塔釜压力传感器 5.真空泵 6.精馏塔塔节 7.塔顶压力传感器 8.塔顶温度传感器 9.冷凝器温度传感器 10.冷凝器 11.尾气捕集器 12.气相色谱仪 13.吸附柱 14.产品收集罐

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步描述。

如图1所示，一种C₄F₇N/CO₂混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，包括精馏塔、吸附柱13、产品收集罐14，精馏塔的塔釜2外壁设置有盘管，盘管连接高低温机1，塔釜2安装有塔釜温度传感器3、塔釜压力传感器4和真空泵5，塔釜2底部连接吸附柱13下部，吸附柱13顶部连接产品收集罐14；精馏塔的塔顶安装有塔顶压力传感器7、塔顶温度传感器8和冷凝器10，冷凝器10安装有冷凝器温度传感器9，冷凝器10连接尾气捕集器11。该回收净化装置还包括气相色谱仪，气相色谱仪分别连接塔顶、冷凝器、尾气捕集器、塔釜、产品收集罐。冷凝器、尾气捕集器、产品收集罐内均设有冷却盘管。连接管路均设置有需要的控制阀门。所述精馏塔内填料为金属θ环。所述吸附柱中装填有5A分子筛。

首先，高低温机选择“制冷”模式，温度设置为-50℃，冷液温度-40℃，分别给精馏塔塔釜、塔顶、尾气捕集器、产品收集罐拉低温；关闭在线取样管路及进料口阀门，开启真空泵，给系统(包括精馏塔、尾气捕集器、吸附柱、产品收集罐)抽真空至-0.09Mpa以下，真空度达到要求后，关闭抽真空口阀门，关闭真空泵。关闭精馏塔塔釜底部阀门，关闭冷凝器与尾气捕集器连接的阀门。

C₄F₇N/CO₂混合气体(C₄F₇N：9.2％、CO₂：90.4％、有机杂质含量为0.3％)通过进料口进料，当精馏塔压力达到0.3Mpa时，精馏塔塔顶在线取样，进行气相色谱分析，当全氟异丁腈含量低于1％时，打开冷凝器与尾气捕集器连接的阀门，从精馏塔塔顶向尾气捕集器泄压至0.2Mpa以下。尾气捕集器尾气出口取样分析，全氟异丁腈含量为0.2％时，尾气出口及时排空，保持尾气捕集器的压力为0～0.1Mpa。如此间歇性泄压，直至进料完成。

进料结束后，关闭进料口阀门，将高低温机选择“制热”模式，初始温度设置25℃，并逐步提温至45℃，精馏塔塔顶冷液温度设置-35℃，通过调节高低温机的温度及冷液阀门的开度，保持塔压为0.1～0.2MPa，塔釜温度20～30℃，塔顶温度10～25℃。精馏塔进行精馏，通过气相色谱仪对塔顶和塔釜在线监控分析，塔顶轻组分进入尾气捕集器，当塔釜中全氟异丁腈含量大于99.3％时，打开塔釜底部阀门，塔釜液相物料经吸附柱吸附，除去水分及微量酸性杂质后进入产品收集罐。

吸附柱吸附温度15℃，吸附压力0.1Mpa，全氟异丁腈自产品收集罐底部采出，纯度为99.5％，水分含量为5.0ppmv，酸度为0.05ppmw，全氟异丁腈回收率为98％。

Claims (9)

1.一种C₄F₇N/CO₂混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于包括精馏塔、吸附柱(13)、产品收集罐(14)，精馏塔的塔釜(2)外壁设置有盘管，盘管连接高低温机(1)，塔釜(2)安装有塔釜温度传感器(3)、塔釜压力传感器(4)和真空泵(5)，塔釜(2)底部连接吸附柱(13)下部，吸附柱(13)顶部连接产品收集罐(14)；精馏塔的塔顶安装有塔顶压力传感器(7)、塔顶温度传感器(8)和冷凝器(10)，冷凝器(10)安装有冷凝器温度传感器(9)，冷凝器(10)连接尾气捕集器(11)。

2.根据权利要求1所述的C₄F₇N/CO₂混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于连接管路设置有控制阀门。

3.根据权利要求1所述的C₄F₇N/CO₂混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于还包括气相色谱仪，气相色谱仪分别连接塔顶、冷凝器、尾气捕集器、塔釜、产品收集罐。

4.根据权利要求1所述的C₄F₇N/CO₂混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于冷凝器、尾气捕集器、产品收集罐内均设有冷却盘管。

5.根据权利要求1所述的C₄F₇N/CO₂混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于精馏塔内装有填料，填料为金属鲍尔环、金属阶梯环或者金属θ环。

6.根据权利要求1所述的C₄F₇N/CO₂混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于所述吸附柱中装填有吸附剂，吸附剂为5A分子筛。

7.根据权利要求1所述的C₄F₇N/CO₂混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于所述高低温机温度范围为-80～200℃。

8.根据权利要求1所述的C₄F₇N/CO₂混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于所述尾气捕集器控温范围为-10～-50℃。

9.根据权利要求1所述的C₄F₇N/CO₂混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于所述产品收集罐控温范围为-30～-50℃。

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