CN218834478U - 制备2,4-二氟苯胺的加氢装置 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种制备2,4‑二氟苯胺的加氢装置，包括反应器；反应器由第一隔板和第二隔板自上而下分隔为上封头、筒体和下封头三个密闭空间。本申请的装置，通过在反应器内设置第一隔板和第二隔板，将反应器分隔为为上封头、筒体和下封头三个密闭空间，并在反应器内设置穿过第一隔板和第二隔板，并连通上封头和下封头反应管，将筒体分成管程和壳程，壳程通入换热介质，反应管内进行加氢反应，通过上述的设置，增大了加氢反应的主要部件(比如反应管)的换热面积，从而提升了换热效率，进而能迅速控制反应的反应温度，克服了现有釜式加氢装置换热效率低，釜温不易控制的问题。

Description

制备2,4-二氟苯胺的加氢装置

技术领域

本申请涉及化工技术领域，尤其涉及一种制备2,4-二氟苯胺的加氢装置。

背景技术

近年来，含氟芳香族胺类化合物作为生物活性物质的中间体在医药、农药等方面的应用格外引人注目，2,4-二氟苯胺可用于合成最有发展前途的羧酸类非甾抗炎药氟苯水杨酸，也可用于生产农药吡氟苯胺。通过2,4-二氟硝基苯制备2,4-二氟苯胺的合成方法有多种，比如用铁粉在盐酸存在的环境中将2,4-二氟硝基苯还原成2,4-二氟苯胺，或是在催化剂如Ranny镍、钯碳等催化剂存在的条件下利用氢气将2,4-二氟硝基苯还原成2,4-二氟苯胺，铁粉还原的方法会产生大量铁泥，铁泥处理极为困难，且会污染环境，因而工业上生产2,4-二氟苯胺多采用氢气还原2,4-二氟硝基苯的方法，也即催化加氢法。

催化加氢分为气相催化和液相催化两种加氢方式，由于受原料沸点限制，气相催化加氢应用较少，而液相催化加氢的工艺先进，产品质量稳定，环境友好，在工业上被普遍采用。液相催化加氢的是一种气液固三相反应体系，釜式搅拌反应器为主流的液相催化加氢反应器，但是催化加氢反应的放热量很大，而传统釜式搅拌反应器大都采用夹套换热，这种换热方式由于换热面积有限而使得换热效率低下，釜温不易控制，往往会导致“飞温”或喷料的安全事故的发生。

实用新型内容

本申请提供一种制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，用以解决现有釜式加氢装置换热效率低，釜温不易控制的问题。

本申请提供一种,-二氟硝基苯加氢装置，包括可选地反应器；反应器由第一隔板和第二隔板自上而下分隔为上封头、筒体和下封头三个密闭空间；

多个反应管，多个反应管设置在反应器内，且穿过第一隔板和第二隔板，并连通上封头和下封头；

反应管包括以多个螺栓固定的外管和内管，外管和内管之间的空间内装填有加氢催化剂，内管轴心位置设置有输氢管，输氢管通过多层输氢支管组与外管和内管之间的空间连通；

输氢管的顶端封闭，底端穿过第二隔板与伸入下封头内的输氢总管连通，且输氢支管组的输出口设置有滤网；

上封头开设有输料口、和气体输出口；筒体下部开设有导热油入口，上部开设有导热油出口。

可选地，输料口与换热器的壳程输出口连接，气体输出口与换热器的管程输入口连接，换热器的管程输出口连接气液分离器，气液分离器通过氢气压缩机与输氢总管连接，换热器的壳程输入口与,-二氟硝基苯储罐连接。

可选地，反应器内设置有连通管，连通管穿过第一隔板和第二隔板，并连通上封头和下封头，连通管的上端靠近上封头的内顶壁。

可选地，外管和内管之间空间的两个端面设置有支撑网。

可选地，输料口与设置在上封头内的液体分布器连接。

可选地，多层输氢支管组包括多个输氢支管，多个输氢支管在同一水平面沿输氢管的外周等距分布。

可选地，输氢支管内设置有与支管管径相匹配的单向阀。

可选地，输氢支管靠近内管一端的管径大于另一端。

可选地，连通管的上端为90°弯管或U形弯管。

本申请的装置，通过在反应器内设置第一隔板和第二隔板，将反应器分隔为为上封头、筒体和下封头三个密闭空间，并在反应器内设置穿过第一隔板和第二隔板，并连通上封头和下封头反应管，将筒体分成管程和壳程，壳程通入换热介质，反应管内进行加氢反应，通过上述的设置，增大了加氢反应的主要部件(比如反应管)的换热面积，从而提升了换热效率，从而能迅速控制反应的反应温度，克服了现有釜式加氢装置换热效率低，釜温不易控制的问题。此外，反应管内设置的输氢管，通过多层输氢支管组与外管和内管之间的空间连通，这种设置，便于氢气的扩散，有利于加氢反应的进行；并且催化剂装填于外管和内管之间的空间内，在反应后不会随着产物料液排出，从而减少了补加催化剂次数，降低了劳动强度；本申请的反应器可连续反应，产物可连续采出，提升了生产效率和产能。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1a为本申请一实施例提供的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置的结构示意图；

图1b为本申请一实施例提供的支撑网的结构示意图；

图2为本申请另一实施例提供的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置结构示意图；

图3为本申请又一实施例提供的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置结构示意图；

图4为本申请一实施例提供的反应管横截面的结构示意图。

附图标记说明：

1、反应器；

2、反应管；

3、换热器；

4、氢气压缩机；

5、连通管；

11、第一隔板；

12、第二隔板；

21、输氢管；

22、输氢支管组；

23、输氢总管；

31、气液分离器；

101、上封头；

102、筒体；

103、下封头；

201、外管；

202、内管；

203、螺栓；

1011、输料口；

1012、气体输出口；

2201、输氢支管；

2202、滤网。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，也属于本申请保护的范围。

如图1a和图1b所示，本申请提供一种制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，包括反应器1；反应器1由第一隔板11和第二隔板12自上而下分隔为上封头101、筒体102和下封头103三个密闭空间；

多个反应管2，多个反应管2设置在反应器1内，且穿过第一隔板11和第二隔板12，并连通上封头101和下封头103；

反应管2包括以多个螺栓203固定的外管201和内管202，外管201和内管202之间的空间内装填有加氢催化剂，内管202轴心位置设置有输氢管21，输氢管21通过多层输氢支管组22与外管201和内管202之间的空间连通，且输氢支管组22的输出口设置有滤网2202；

输氢管21的顶端封闭，底端穿过第二隔板12与伸入下封头103内的输氢总管23连通；

上封头101开设有输料口1011和气体输出口1012；筒体102下部开设有导热油入口，上部开设有导热油出口。

本申请的装置，在反应器1内设置第一隔板11和第二隔板12，将反应器分隔为为上封头101、筒体102和下封头103三个密闭空间，反应器1内设置穿过第一隔板11和第二隔板12，并连通上封头101和下封头103反应管2，将筒体102分成管程和壳程，管程也即反应管2，是发生反应的主要装置，壳程也即换热介质流动的空间，反应管2的表面积大有利于换热。

本申请中，反应管2是发生反应的主要部件，反应管2内的外管201和内管202通过螺栓固定，这种固定方式便于拆卸，在对反应管2维护时，可通过拆卸螺栓方便的将外管201和内管202分离，螺栓两两相对设置，分布于靠近外管201两端的位置。

催化剂装填于外管201和内管202之间的空间内，本申请中所使用的催化剂为多孔颗粒状的Ranny镍或其他颗粒状的加氢催化剂。

在实际使用中，外管201和内管202的两个端面处设置有支撑网，支撑网用以支撑颗粒状的加氢催化剂，以防止催化剂漏出。

本申请中，输氢支管组22是由多个支管组成，这些支管一端连通输氢管21，另一端和内管202连通，也即输氢管21通过输氢支管组22与外管201和内管202之间的空间连通；输氢支管组22的输出口也即每个支管与内管连接处的支管口设置有滤网2202，滤网2202的网孔小于催化剂颗粒的粒径，其目的是防止催化剂颗粒进入输氢管21内，对输氢设备造成危害。

由上述设置可知，本申请中输氢管21实际上和内管202成为一体，因为内管202和外管201由螺栓固定，且螺栓两两相对设置，因而可通过调节螺栓的旋进的长度调节输氢管21在外管201内的位置，进而可使得输氢管21位于外管201的中央位置，在另一种可实现的方式中，可通过与上述外管201、内管202和输氢管21相匹配的同心圆端盖，使得输氢管21位于外管201的中央位置，同时该端盖可采用网状结构，起到支撑兼过滤的作用。

本申请的装置在使用时，先检查反应器1的气密性，通过输氢总管23向反应器1内通入氮气，利用氮气将反应器1内环境置换3～4次，再通过输氢总管23向反应器1内通入氢气，利用氢气将反应器1内环境置换3～4次，置换过程所排出的氮气可放空，氢气排入相应的收集装置。

置换结束后，通过筒体102下部开设的导热油入口，向壳体通入温度为60～70℃的导热油，同时通过输氢总管23向反应器1内通入氢气，氢气通过输氢管21上的多层输氢支管组22进入催化剂层，待反应器1内压力为0.9～1.1Mpa，暂停供氢，再通过输料口1011向反应器1内供给2,4-二氟硝基苯和加氢助剂(比如乙醇)，进入反应器1内的2,4-二氟硝基苯先通过液体分布器均匀分布，再进入反应管2中外管201和内管202之间装填有催化剂的空间，与氢气在催化剂的催化作用下发生加氢反应，也即2,4-二氟硝基苯被还原成2,4-二氟苯胺，反应后的反应液则从下封头103底部的出料口排出，可将排出的部分或全部料液通过相应的转料设备比如转料泵等从输料口1011再次输入反应器1内反应以使得原料反应得更彻底，在反应过程中，需监控反应器内压力的变化，通过输氢总管23实时供给氢气(在实际使用中，可将输氢总管23的控制阀和监测反应器1的压力检测装置连锁，实现自动控制)，以保证反应器1内压力维持在0.9～1.1Mpa，且壳程的导热油也需及时循环以使得壳程内的导热油温度维持在60～70℃。

未反应完的氢气则从气体输出口1012排出，排出的氢气也会带走一部分反应体系的热量，以减轻导热油的换热负担，排出的氢气可经降温后再次通过输氢总管23输入反应器1内继续反应。

本申请的装置，通过在反应器1内设置第一隔板11和第二隔板12，将反应器分隔为为上封头101、筒体102和下封头103三个密闭空间，并在反应器1内设置穿过第一隔板11和第二隔板12，并连通上封头101和下封头103反应管2，将筒体102分成管程和壳程，壳程通入换热介质，反应管2内进行加氢反应，通过上述的设置，增大了加氢反应的主要部件(比如反应管2)的换热面积，从而提升了换热效率，从而能迅速控制反应的反应温度，克服了现有釜式加氢装置换热效率低，釜温不易控制的问题。此外，反应管2内设置的输氢管21，通过多层输氢支管组22与外管201和内管202之间的空间连通，这种设置，便于氢气的扩散，有利于加氢反应的进行；并且催化剂装填于外管201和内管202之间的空间内，在反应后不会随着产物料液排出，从而减少了补加催化剂次数，降低了劳动强度；本申请的反应器1可连续反应，产物可连续采出，提升了生产效率和产能。

如图2所示，可选地，输料口1011与换热器3的壳程输出口连接，气体输出口1012与换热器3的管程输入口连接，换热器3的管程输出口连接气液分离器31，气液分离器31通过氢气压缩机4与输氢总管23连接，换热器3的壳程输入口与2,4-二氟硝基苯储罐连接。

本申请中，未反应完的氢气则从气体输出口1012排出，排出的氢气也会带走一部分反应体系的热量，以减轻导热油的换热负担，排出的氢气进入换热器3的管程，被换热器3壳程流动的常温(25～30℃)2,4-二氟硝基苯降温，随氢气一同排出的还有部分呈气态或雾状小液滴的有机物，被氢气带出的有机物和氢气再由气液分离器31分离，氢气通过氢气压缩机4输入输氢总管23进而再次反应；壳程的2,4-二氟硝基苯则被加热，进而从输料口1011进入反应器1进行反应，被预热的2,4-二氟硝基苯进入反应管2中可迅速被加热至适宜反应的温度，因而可提升反应的速率。通过设置换热器3将反应器1所排出的氢气中的热量回收利用，减少了能量浪费。

如图3所示，可选地，反应器1内设置有连通管5，连通管5穿过第一隔板11和第二隔板12，并连通上封头101和下封头103，连通管5的上端靠近上封头101的内顶壁。

本申请中，反应器1内的连通管5可连通上封头101和下封头103，使得二者的压力平衡，避免因二者内压力不均衡，而影响反应或者造成安全隐患的现象的发生。

可选地，外管201和内管202之间空间的两个端面设置有支撑网。

本申请中，支撑网的设置可用于支撑填充在外管201和内管202之间空间内的催化剂颗粒，支撑网的网孔小于催化剂颗粒的粒径，这样可减少催化剂从反应管2内漏出。

可选地，输料口1011与设置在上封头101内的液体分布器连接。

本申请中，设置液体分布器，可将输入的2,4-二氟硝基苯料液均匀分布，避免料液分布不均而对反应造成不良影响。

可选地，多层输氢支管组22包括多个输氢支管2201，多个输氢支管2201在同一水平面沿输氢管21的外周等距分布。

本申请中，设置多个输氢支管2201能够使得氢气更均匀地扩散到催化剂形成的催化床层内，从而与2,4-二氟硝基苯反应，提升反应效率。

可选地，输氢支管2201内设置有与支管管径相匹配的单向阀。

本申请中，输氢支管2201内设置有与支管管径相匹配的单向阀，该单向阀只允许流体(在本申请中为氢气)由输氢管21流向催化剂床层，设置单向阀，可防止催化剂床层中的反应液流入输氢管21，从而对输氢设备比如氢气压缩机4造成危害。

可选地，输氢支管2201靠近内管202一端的管径大于另一端。

输氢支管2201的靠近内管202一端的管径大于另一端，这种扩张的喇叭口的形状，可防止催化床层内的反应液进入输氢管21，而造成底物反应不彻底的情况出现。

可选地，连通管5的上端为90°弯管或U形弯管。

本申请中，连通管5上端为90°弯管或U形弯管，这样可避免从输料口1011输入的料液进入连通管5造成原料浪费。

一种制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其工作流程如下：

在使用时，先检查反应器1的气密性，通过输氢总管23向反应器1内通入氮气，利用氮气将反应器1内环境置换3～4次，再通过输氢总管23向反应器1内通入氢气，利用氢气将反应器1内环境置换3～4次，置换过程所排出的氮气可放空，氢气排入相应的收集装置。

置换结束后，通过筒体102下部开设的导热油入口，向壳体通入温度为60～70℃的导热油，同时通过输氢总管23向反应器1内通入氢气，氢气通过输氢管21上的多层输氢支管组22进入催化剂，待反应器1内压力为0.9～1.1Mpa，暂停供氢，再通过输料口1011向反应器1内供给2,4-二氟硝基苯，进入反应器1内的2,4-二氟硝基苯先通过液体分布器均匀分布，再进入反应管2中外管201和内管202之间装填有催化剂的空间，与氢气在催化剂的催化作用下发生加氢反应，也即2,4-二氟硝基苯被还原成2,4-二氟苯胺，在反应液自上而下地流动过程中，由于输氢支管2201为向内管201方向扩张的喇叭口形状，这种扩张的喇叭口，靠近催化剂床层的一侧会产生一个向下的斜面，若有反应液流至该斜面，则因斜面的作用，反应液会继续向下流，而不会流入输氢管21内，因而这种设置可减少反应液通过输氢支管2201进入输氢管21的情况出现，反应后的反应液则从下封头103底部的出料口排出，可将排出的部分或全部料液通过相应的转料设备比如转料泵等从输料口1011再次输入反应器1内反应以使得原料反应得更彻底，在反应过程中，需监控反应器内压力的变化，通过输氢总管23实时供给氢气(在实际使用中，可将输氢总管23的控制阀和监测反应器1的压力检测装置连锁，实现自动控制)，以保证反应器1内压力维持在0.9～1.1Mpa，且壳程的导热油也需及时循环换热以使得壳程内的导热油温度维持在60～70℃。反应器1内的连通管5可连通上封头101和下封头103，使得二者的压力平衡，避免因二者内压力不均衡，而影响反应或者造成安全隐患的现象的发生，且连通管5上端为90°弯管或U形弯管，这样可避免从输料口1011输入的料液进入连通管5造成原料浪费。

未反应完的氢气则从气体输出口1012排出，排出的氢气也会带走一部分反应体系的热量，以减轻导热油的换热负担，排出的氢气进入换热器3的管程，被换热器3壳程流动的常温(25～30℃)2,4-二氟硝基苯降温，随氢气一同排出的还有部分呈气态或雾状小液滴的有机物，被氢气带出的有机物和氢气再气液分离器31分离，氢气通过氢气压缩机4输入输氢总管23进而再次反应；壳程的2,4-二氟硝基苯则被加热，进而从输料口1011进入反应器1进行反应。

上述所使用到的设备，在使用前会使用氢气或氮气置换，以保证反应的安全进行。

最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，包括反应器(1)；所述反应器(1)由第一隔板(11)和第二隔板(12)自上而下分隔为上封头(101)、筒体(102)和下封头(103)三个密闭空间；

多个反应管(2)，多个所述反应管(2)设置在所述反应器(1)内，且穿过所述第一隔板(11)和第二隔板(12)，并连通所述上封头(101)和所述下封头(103)；

所述反应管(2)包括以多个螺栓(203)固定的外管(201)和内管(202)，外管(201)和内管(202)之间的空间内装填有加氢催化剂，所述内管(202)轴心位置设置有输氢管(21)，所述输氢管(21)通过多层输氢支管组(22)与所述外管(201)和内管(202)之间的空间连通；

所述输氢管(21)的顶端封闭，底端穿过第二隔板(12)与伸入所述下封头(103)内的输氢总管(23)连通，且输氢支管组(22)的输出口设置有滤网(2202)；

所述上封头(101)开设有输料口(1011)、和气体输出口(1012)；所述筒体(102)下部开设有导热油入口，上部开设有导热油出口。

2.根据权利要求1所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，所述输料口(1011)与换热器(3)的壳程输出口连接，所述气体输出口(1012)与所述换热器(3)的管程输入口连接，所述换热器(3)的管程输出口连接气液分离器(31)，气液分离器(31)通过氢气压缩机(4)与所述输氢总管(23)连接，所述换热器(3)的壳程输入口与2,4-二氟硝基苯储罐连接。

3.根据权利要求1所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，所述反应器(1)内设置有连通管(5)，所述连通管(5)穿过所述第一隔板(11)和第二隔板(12)，并连通所述上封头(101)和所述下封头(103)，所述连通管(5)的上端靠近所述上封头(101)的内顶壁。

4.根据权利要求1所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，所述外管(201)和内管(202)之间空间的两个端面设置有支撑网。

5.根据权利要求2所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，所述输料口(1011)与设置在所述上封头(101)内的液体分布器连接。

6.根据权利要求1所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，多层所述输氢支管组(22)包括多个输氢支管(2201)，多个所述输氢支管(2201)在同一水平面沿所述输氢管(21)的外周等距分布。

7.根据权利要求6所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，所述输氢支管(2201)内设置有与支管管径相匹配的单向阀。

8.根据权利要求6所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，所述输氢支管(2201)靠近所述内管(202)一端的管径大于另一端。

9.根据权利要求3所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，所述连通管(5)的上端为90°弯管或U形弯管。

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