CN218766173U - 一种液体样品浓度在线分析装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种液体样品浓度在线分析装置，属于检测设备技术领域，解决了现有样品浓度在线分析装置对不常用的成分不能在线分析的问题，其包括取样模块和滴定模块，以及控制模块，取样模块包括盛放有样品的待测溶液容器，待测溶液容器通过蠕动泵将样品泵入第一反应容器内，第一反应容器上方设置有对样品进行预处理的第一试剂容器，第一试剂容器通过蠕动泵将预处理试剂泵入第一反应容器内，蠕动泵均与控制模块电性相连。本实用新型分析设备简单，适用性强且检测成本低、效率高，控制模块控制取样进程和滴定进程，实现对样品内不常用成分的在线分析，得出分析结果，无需人员参与，减少了人为因素干扰的同时避免了环境对人员伤害。

Description

一种液体样品浓度在线分析装置

技术领域

本实用新型涉及检测设备技术领域，具体涉及一种液体样品浓度在线分析装置。

背景技术

目前的液体样品浓度在线分析装置都只能对特定的成分如O、H、S等进行分析检测，而对于不常用的成分如各种络合剂、有机物等，则无法进行在线分析，只能取样后人工进行处理并手动分析。

这对于工业生产中自动化程度高、生产节奏紧凑的电镀线等环节尤为不利。因为电镀液中常含有主盐以外的各种络合剂、添加剂、缓冲剂等，任何一种成分浓度在生产过程中出现异常都将对整条线的产品质量产生极大的危害，而人工检测往往不能满足电镀线实时分析的要求，从而拖慢电镀生产的效率。

实用新型内容

针对现有技术中的上述问题，本实用新型提供了一种液体样品浓度在线分析装置，解决了现有样品浓度在线分析装置对不常用的成分不能在线分析的问题。

为了达到上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：

提供一种液体样品浓度在线分析装置，其包括对样品取样和预处理的取样模块和与样品进行化学反应的滴定模块，以及用于控制取样模块和滴定模块的控制模块，取样模块包括盛放有样品的待测溶液容器，待测溶液容器通过蠕动泵将样品泵入第一反应容器内，第一反应容器上方设置有对样品进行预处理的第一试剂容器，第一试剂容器通过蠕动泵将预处理试剂泵入第一反应容器内，蠕动泵均与控制模块电性相连，第一反应容器与滴定模块通过蠕动泵连通。

本实用新型的控制模块控制取样模块和滴定模块，采用上述方案，控制模块控制取样模块对样品取样，并且对样品进行预处理，控制滴定模块对样品进行化学反应，从而通过控制模块感应化学反应效果，实现对样品内不常用成分的在线分析，得出分析结果。

进一步地，滴定模块包括第二反应容器，第二反应容器上方设置有与第二反应容器连通的汇聚管。

本方案中，第二反应容器上方设置有汇聚管，采用上述方案，可通过汇聚管同时实现对样品的转运，以及对样品进行化学试剂的添加，并可使化学试剂与样品充分融合。

进一步地，汇聚管通过蠕动泵与第一反应容器连通。

本方案中可通过蠕动泵直接抽取，无需配备辅助设施，降低取样成本。

进一步地，汇聚管通过蠕动泵分别与滴定试剂容器和第二试剂容器连通。

本方案中可通过蠕动泵直接抽取化学试剂，无需配备辅助设施，降低试剂滴定的成本。

进一步地，第二反应容器放置于磁力搅拌器上。

本方案中，第二反应容器放置于磁力搅拌器上，采用上述方案，磁力搅拌器负责搅拌第二反应容器内部的样品，使反应可以均匀进行。

进一步地，控制模块包括上位机，以及与上位机电性连接的控制器，控制器与蠕动泵电性相连。

本方案中，控制模块包括上位机和控制器，采用上述方案，通过控制器可控制取样和滴定的工作进程，并将最后的分析结果显示于上位机上。

进一步地，控制模块还包括与控制器电性相连的用于感应第二反应容器内液体颜色的光电传感器。

本方案中，控制模块还包括光电传感器，采用上述方案，光电传感器可实时采集第二反应容器内滴定完成后的样品的反应信息，并将该信息输送至控制器内处理。

本实用新型公开了一种液体样品浓度在线分析装置，其有益效果为：

1、本实用新型分析设备简单，适用性强且检测成本低、效率高，控制模块控制取样进程和滴定进程，实现对样品内不常用成分的在线分析，得出分析结果，无需人员参与，减少了人为因素干扰的同时避免了环境对人员伤害。

2、本实用新型中采用蠕动泵，完成样品的输送和化学试剂的抽取，无需配备辅助设施，降低样品输送和试剂抽取的成本。

3、本实用新型通过控制模块控制整个取样、滴定、分析过程，逐一进行样品组分浓度分析，减少分析时间，提高检测效率。

附图说明

图1为本实用新型的一种液体样品浓度在线分析装置的结构示意图。

其中，1、取样模块；11、待测溶液容器；12、第一反应容器；13、第一试剂容器；2、滴定模块；21、第二反应容器；22、第二试剂容器；23、滴定试剂容器；24、汇聚管；3、控制模块；31、上位机；32、控制器；33、光电传感器；4、蠕动泵；5、磁力搅拌器。

具体实施方式

面对本实用新型的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本实用新型，但应该清楚，本实用新型不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本实用新型的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本实用新型构思的实用新型创造均在保护之列。

实施例1

参考图1为本实施例的一种液体样品浓度在线分析装置的结构示意图，目的是解决现有样品浓度在线分析装置对不常用的成分不能在线分析的问题，下面将对本实用新型的具体结构进行详细描述。

一种液体样品浓度在线分析装置，其包括对样品取样和预处理的取样模块1和与样品进行化学反应的滴定模块2，以及用于控制取样模块1和滴定模块2的控制模块3。

具体的，取样模块1包括盛放有样品的待测溶液容器11，待测溶液容器11通过蠕动泵4将样品泵入第一反应容器12内，蠕动泵4通过管道与第一反应容器12和待测溶液容器11连通，从而蠕动泵4可以将样品从待测溶液容器11内抽出，泵入第一反应容器12内。

第一反应容器12上方设置有对样品进行预处理的第一试剂容器13，第一试剂容器13通过蠕动泵4将预处理试剂泵入第一反应容器12内，蠕动泵4通过管道分别与第一反应容器12与第一试剂容器13连通，从而蠕动泵4可以将第一试剂容器13内的化学试剂从第一试剂容器13内抽出，泵入第一反应容器12内，本实施例中第一试剂容器13中的化学试剂的目的是为了分解或沉淀待测样品中干扰分析结果的组分，保证样品中需要被分析的组分稳定存在。

蠕动泵4均与控制模块3电性相连，第一反应容器12与所述滴定模块2通过蠕动泵4连通，通过控制模块3控制蠕动泵4，达到控制取样进程的目的，本实施例中的蠕动泵4采用现有技术，其具体型号为104KA/BT。

控制模块3控制取样模块1将样品从待测溶液容器11抽出，先后经过取样模块1的第一反应容器12和滴定模块2的第二反应容器21，从而实现对样品的组分浓度的在线检测过程。

滴定模块2包括第二反应容器21，第二反应容器21上方设置有与第二反应容器21连通的汇聚管24，汇聚管24通过蠕动泵4与第一反应容器12连通，汇聚管24通过蠕动泵4分别与滴定试剂容器23和第二试剂容器22连通，第二反应容器21放置于磁力搅拌器5上。

本实施例中，待测溶液容器11中的内部样品为已知各种化学成分的待测浓度溶液，滴定试剂容器23中的滴定试剂的目的是能与特定待测样品组分发生反应，第二试剂容器22中装入颜色指示剂。

控制模块3包括上位机31，以及与上位机31电性连接的控制器32，控制器32与蠕动泵4电性相连，控制模块3还包括与控制器32电性相连的用于感应第二反应容器21内液体颜色的光电传感器33。

本实施例中，上位机31为现有的触摸屏，控制器32为现有的可编程逻辑控制器PLC，PLC和触摸屏之间通过RS485接口线连接通信；所有蠕动泵4通过信号线连接PLC输出口，信号形式为DC24V晶体管输出；光电传感器33连接PLC模拟量输入口，信号形式为4-20mA电流；磁力搅拌器5通过一个继电器连接PLC输出口，信号形式为DC24V晶体管输出。

本实施例中，上位机31为触摸屏，其具体型号为西门子KTP700触摸屏；控制器32为可编程逻辑控制器PLC，其具体型号为西门子1214C-DC-DC-DC，固件版本为V4.5；光电传感器33为现有的液体颜色光电传感器，其具体型号为AW-F60，液体颜色光电传感器固定于第二反应容器21的15～30cm处，其发射端和接收端均正对第二反应容器21；磁力搅拌器5为现有的恒温磁力搅拌器，其具体型号为SN-MS-H；磁力搅拌器5负责搅拌第二反应容器21内部的样品，使反应均匀进行，同时对于一些对温度敏感的滴定反应有较好的控温效果。

本实施例的工作原理为：参考图1，首先，控制器32控制蠕动泵4从待测溶液容器11中抽出样品送入第一反应容器12中，在控制蠕动泵4将第一试剂容器13内的化学试剂泵入第一反应容器12中，待化学试剂与第一反应容器12中的样品发生反应，反应一段时间后，取样、预处理过程结束。

然后开始滴定，光电传感器33固定于第二反应容器21的15～30cm处并启动，磁力搅拌器5置于第二反应容器21下方并启动。

控制器32控制蠕动泵4将预处理样品从第一反应容器12泵入第二反应容器21内，接着与第二试剂容器22连接的蠕动泵4启动，将颜色指示剂泵入第二反应容器21内，颜色指示剂对待测组分或滴定试剂敏感，可以根据待测组分离子浓度或滴定试剂离子浓度的微小变化使混合溶液呈现较为明显的颜色变化。

其次与滴定试剂容器23连接的蠕动泵4启动，以极低的速率将滴定试剂逐滴加入第二反应容器21内，滴定试剂能够与待测组分发生反应，从而与待测组分络合或使待测组分分解。在待测组分被反应完全以前，溶液中的滴定试剂一直在被消耗即滴定试剂的离子浓度约为0，因此颜色指示剂无法根据滴定试剂的离子浓度变化使混合溶液发生明显的颜色变化。

只有当混合溶液中的待测组分被消耗完毕后，多加入的滴定试剂才能在混合溶液中积累，并在颜色指示剂的作用下使得混合溶液迅速变色，标志滴定反应终点的来临。

最后当光电传感器33检测到第二反应容器21中的色彩变化大于预设程度判断为滴定终点，上传信号至控制器32结束滴定过程。

最后控制器32根据各蠕动泵4的转速和运行时间计算流量，得出样品内待测组分的浓度，将当前样品中待测组分的浓度数值上传至触摸屏，由触摸屏进行显示。

实施例2

参考图1，本实施例是为了实时检测无氰镉-钛镀液中的EDTA含量。

本实施例中对无氰镉-钛镀液EDTA含量的取样模块1和滴定模块2与实施例1不同，具体组成如下。

在无氰-镉钛电镀EDTA样品的预处理过程中，取样模块1包括第一反应容器12和4个第一试剂容器13，4个第一试剂容器13分别为硝酸容器、蒸馏水容器、氨水容器、醋酸-醋酸铵缓冲液容器，以及蠕动泵4和管道。

为了分析样品中EDTA这种络合剂的浓度，需加入铜试剂和浓氨水使样品中的钛离子和镉离子沉淀析出，防止后续滴定时这两种金属离子与络合剂耦合影响浓度测量的精准度。

第一反应容器12为250ml烧杯。化学试剂容器为1L塑料广口瓶。有6条25#硅胶管道伸入第一反应容器12内部，该6条管道分别连接待测溶液容器、硝酸容器、蒸馏水容器、氨水容器、醋酸-醋酸铵缓冲液容器和第二反应容器21。

同时6条管道都各自连接一个蠕动泵4，待测溶液容器中为经过简单处理的无氰镉-钛电镀溶液。

化学试剂中硝酸浓度为35％，氨水浓度为12％，醋酸-醋酸铵缓冲溶液pH为5～6。

经过简单处理的无氰镉-钛电镀溶液通过蠕动4泵入到第一反应容器12中，再依次泵入硝酸、蒸馏水、氨水和醋酸-醋酸铵缓冲液一定量，进行预处理反应。一段时间后，取样和预处理过程结束。

滴定模块2包括1个滴定试剂容器23FeCl₃溶液容器，两个第二试剂容器22为甲基橙指示剂容器和钛铁试剂容器、蠕动泵4和管道。

在滴定过程中，为了分析样品中EDTA浓度，滴定试剂选择为Fe³⁺标准溶液；设置两个化学试剂容器分别装入甲基橙指示剂和钛铁试剂，保证在反应结束后能够灵敏识别Fe³⁺滴定终点。

FeCl₃溶液浓度为0.05mol/L，甲基橙指示剂浓度为0.2％，钛铁试剂浓度为2％。FeCl₃溶液容器为1L塑料广口瓶，瓶口连接一条14#硅胶管通过一个蠕动泵4连接至第二反应容器21内部。

液体颜色传感器型号为AW-F60，固定于第二反应容器21的20cm处，其信号端连接控制器32的PLC模拟量输入口，用于将第二反应容器21内部液体的颜色变化以模拟量形式传达给控制器32。

取样和预处理过程结束后，滴定模块启动第一反应容器12和第二反应容器21之间的蠕动泵4将样品泵入第二反应容器21中，甲基橙指示剂容器和钛铁试剂容器连接的蠕动泵4同时启动，一段时间后，FeCl₃溶液容器连接的蠕动泵启动缓慢向第二反应容器21中滴入FeCl₃溶液。液体颜色光电传感器33判断滴定终点。一段时间后，滴定过程结束。

滴定过程结束后，PLC计算出当前样品中的EDTA浓度，将数据传送给触摸屏，在触摸屏上进行显示。

实施例3

参考图1，本实施例是为了实时检测无氰镉-钛镀液中的钛离子浓度。

无氰镉-钛电镀钛离子样品的预处理过程中，取样模块1则包括第一反应容器12，第一试剂容器13为共设置有5个，分别为浓硝酸容器、浓硫酸容器、浓盐酸容器、EDTA溶液容器、甲基四胺缓冲液容器、蠕动泵4和管道。

为了分析样品中钛离子这种主盐的浓度，则需加入浓硝酸、浓硫酸和浓盐酸分解样品中的络合剂，防止滴定过程中络合剂与主盐耦合，使得主盐无法保持游离态，影响了主盐的浓度分析。

第一反应容器12为250ml烧杯。化学试剂容器为1L塑料广口瓶。有7条25#硅胶管道伸入第一反应容器12内部，该7条管道分别连接待测溶液容器11、浓硝酸容器、浓硫酸容器、浓盐酸容器、EDTA溶液容器、甲基四胺缓冲液容器和第二反应容器21，

同时7条管道都各自连接一个蠕动泵4。待测溶液容器11中为经过简单处理的无氰镉-钛电镀溶液。

4个第一试剂容器13中的化学试剂中浓硝酸、浓硫酸和浓盐酸均不需稀释，EDTA溶液浓度为0.05mol/L，甲基四胺缓冲液pH为5.5。

经过简单处理的无氰镉-钛电镀溶液通过蠕动泵4泵入到第一反应容器12中，再依次泵入浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸、EDTA溶液、甲基四胺缓冲液一定量，进行预处理反应，一段时间后，取样和预处理过程结束。

滴定模块2包括滴定试剂容器23、第二试剂容器22、蠕动泵4和管道。

滴定试剂容器23内的滴定试剂选择为Zn²⁺标准溶液，设置两个第二试剂容器22分别装入标准Zn(NO₃)₂溶液和二甲酚橙指示剂，保证在反应结束后能够准确识别Zn²⁺的滴定终点。

Zn(NO₃)₂溶液浓度为0.05mol/L，二甲酚橙指示剂浓度为0.5％，Zn(NO₃)₂溶液容器为1L塑料广口瓶，瓶口连接一条14#硅胶管通过一个蠕动泵4连接至第二反应容器21内部。

液体颜色光电传感器型号为AW-F60，固定于反应容器2的20cm处，其信号端连接控制器32的PLC模拟量输入口，用于将第二反应容器21内部液体的颜色变化以模拟量形式传达给控制器32。

取样和预处理过程结束后，滴定模块2启动第一反应容器12和第二反应容器21之间的蠕动泵4将样品泵入第二反应容器21中，二甲酚橙指示剂容器和Zn(NO₃)₂溶液容器连接的蠕动泵4同时启动，一段时间后，Zn²⁺标准溶液溶液容器连接的蠕动泵4启动缓慢向第二反应容器21中滴入Zn²⁺标准溶液。液体颜色光电传感器33判断滴定终点。一段时间后，滴定过程结束。

滴定过程结束后，控制器32得出当前样品中的钛离子浓度，将数据传送给触摸屏，在触摸屏上进行显示。

虽然结合附图对实用新型的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可做出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (7)

1.一种液体样品浓度在线分析装置，其特征在于：包括对样品取样和预处理的取样模块(1)和与样品进行化学反应的滴定模块(2)，以及用于控制取样模块(1)和滴定模块(2)的控制模块(3)；

所述取样模块(1)包括盛放有样品的待测溶液容器(11)；所述待测溶液容器(11)通过蠕动泵(4)将样品泵入第一反应容器(12)内；

所述第一反应容器(12)上方设置有对样品进行预处理的第一试剂容器(13)，所述第一试剂容器(13)通过蠕动泵(4)将预处理试剂泵入第一反应容器(12)内；

所述蠕动泵(4)均与控制模块(3)电性相连，所述第一反应容器(12)与所述滴定模块(2)通过蠕动泵(4)连通。

2.根据权利要求1所述的液体样品浓度在线分析装置，其特征在于：所述滴定模块(2)包括第二反应容器(21)，所述第二反应容器(21)上方设置有与第二反应容器(21)连通的汇聚管(24)。

3.根据权利要求2所述的液体样品浓度在线分析装置，其特征在于：所述汇聚管(24)通过蠕动泵(4)与第一反应容器(12)连通。

4.根据权利要求2所述的液体样品浓度在线分析装置，其特征在于：所述汇聚管(24)通过蠕动泵(4)分别与滴定试剂容器(23)和第二试剂容器(22)连通。

5.根据权利要求4所述的液体样品浓度在线分析装置，其特征在于：所述第二反应容器(21)放置于磁力搅拌器(5)上。

6.根据权利要求2所述的液体样品浓度在线分析装置，其特征在于：所述控制模块(3)包括上位机(31)，以及与上位机(31)电性连接的控制器(32)，所述控制器(32)与蠕动泵(4)电性相连。

7.根据权利要求6所述的液体样品浓度在线分析装置，其特征在于：所述控制模块(3)还包括与控制器(32)电性相连的用于感应第二反应容器(21)内液体颜色的光电传感器(33)。

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