CN218686446U - 电子级二甲基亚砜的提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型电子级二甲基亚砜的提纯装置，进料管经重沸器与精馏塔底部连接；精馏塔塔顶与冷凝器连接；冷凝器与储罐一连接；储罐一底部分一路连接物料转运泵一，物料转运泵一连接到精馏塔上端；储罐一底部分一路连接物料转运泵二，物料转运泵二与阴阳混床离子交换器连接；阴阳混床离子交换器与储罐三连接。本实用新型提供的电子级二甲基亚砜生产的提纯装置能很好的对接目前二甲基亚砜生产工艺，利于装置改造升级，同时兼容前端工业级二甲基亚砜的生产。

Description

电子级二甲基亚砜的提纯装置

技术领域

本实用新型属于电子化学品领域，具体涉及一种电子级二甲基亚砜生产的提纯装置与方法。

背景技术

湿电子化学品在半导体行业被广泛应用于清洗和蚀刻工段的关键性材料，该类产品对于金属杂质含量的控制有着极其严苛的要求。

电子级二甲基亚砜的主要用途是电容电解质、电子元器件清洗剂、电路板 PCB和稀土金属清洗、萃取剂等。在电子元件、集成线路清洗中大量使用DMSO，它具有对有机物、无机物、聚合物一次清除的功能，而且无毒、无味，容易回收。

传统工艺生产二甲基亚砜危险性高、不易控制、辅助材料多，对金属离子含量难以控制，Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb等金属离子含量不稳定，不能满足微电子行业需求。当前工业一般采用二氧化氮氧化二甲基硫醚制备二甲基亚砜，后续需要用液碱中和，导致后续产品盐含量高，从而制得产品无法满足半导体领域制成过程的湿电子清洗剂的要求。

降低二甲基亚砜中的金属离子含量是达到湿电子化学品的关键。中国发明申请专利CN 104109101 A公开了一种电子级二甲基亚砜的纯化装置，通过低温真空蒸馏加电渗析装置实现对金属离子的纯化。此方法需要特定的设备实现纯化，同时电渗析设备能耗较高，在一定程度制约了此方法的推广应用。因此，开发一种简单可靠，提纯纯度高的DMSO纯化方法具有重大意义。

发明内容

本实用新型的目的是针对现有DMSO纯化技术存在设备要求高、易引入新杂质，产品品质不稳定等问题，提供一种电子级二甲基亚砜生产的装置。前端采用精馏提纯，产品品质稳定，所检金属离子总含量稳定小于10 ppb；末端运用离子交换树脂法进一步纯化，所检金属离子总含量稳定小于1 ppb，所用树脂为混床型树脂。

一种电子级二甲基亚砜的提纯装置，进料管经重沸器与精馏塔底部连接；

精馏塔塔顶与冷凝器连接；

冷凝器与储罐一连接；储罐一底部分一路连接物料转运泵一，物料转运泵一连接到精馏塔上端；

储罐一底部分一路连接物料转运泵二，物料转运泵二与阴阳混床离子交换器连接；

阴阳混床离子交换器与储罐三连接。

所述的精馏塔底部设置有重沸器。

所述的冷凝器与旋风分离器连接，旋风分离器上设置有真空管；

冷凝器与旋风分离器均与储罐一连接。

所述的阴阳混床离子交换器为两级阴阳混床离子交换器并联连接，即阴阳混床离子交换器一、阴阳混床离子交换器二；

阴阳混床离子交换器一与阴阳混床离子交换器二底部分别经管道汇合后一路连接至储罐二；阴阳混床离子交换器一与阴阳混床离子交换器二底部分别经管道汇合后一路连接至储罐三。

针对上述提纯装置，本实用新型还提供一种电子级二甲基亚砜的提纯工艺，包括如下步骤：

步骤S1：工业级二甲基亚砜进入重沸器中，换热后进入精馏塔，精馏塔内精馏提纯，精馏DMSO经冷凝到储罐一，部分回流到精馏塔内，部分采出；

步骤S2：精馏采出的DMSO经物料转运泵二打入阴阳混床离子交换器，前端精馏DMSO置换树脂中杂质，活化树脂，进入储罐二，打到工业级DMSO生产设备提纯，待检测结果合格，后端采出得到电子级DMSO的进入储罐三。

工业级二甲基亚砜来源于新疆兴发化工有限公司，技术指标为主含量≥99.95%，水含量≤0.01%，检测的金属离子（Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb）总量约200ppb。

步骤S1中，精馏塔塔底温度控制在155-165 ℃，塔顶温度控制在140-150 ℃，塔内真空度达到85-90 KPa；

步骤S1中，精馏得到的DMSO从精馏塔塔顶馏出，经冷凝器冷凝后进入储罐一，部分回流至精馏塔，部分采出至阴阳混床离子交换器，回流比1：2至2：1。

步骤S2中，精馏DMSO经过阴阳混床离子交换器一或阴阳混床离子交换器二，精馏DMSO的运行流速为10 BV-50 BV；前端精馏DMSO活化置换时间为1-24 h。

阴阳混床离子交换器内为湿法装填的超纯水抛光混床树脂，该类树脂在超纯水领域应用广泛，为罗门哈斯up6040、罗门哈斯up6150、漂莱特UCW3700、漂莱特UCW9126、漂莱特UCW3900。

本实用新型提供的纯化设备要求低，易于工业化，可连续性且自动化程度高。同时本实用新型提供的电子级二甲基亚砜生产的提纯装置能很好的对接目前二甲基亚砜生产工艺，利于装置改造升级，同时兼容前端工业级二甲基亚砜的生产。对比双塔精馏提纯或者低温真空蒸馏加电渗析提纯，电子级二甲基亚砜产品输出稳定且品质高，检测的总金属离子含量低于1 ppb，达到了电子级化学品UP-S级，满足半导体行业需求。

附图说明

图1为本发明一种电子级二甲基亚砜的提纯装置图。其中，1.进料管，2.重沸器，3.精馏塔，4.冷凝器，5. 旋风分离器，6.真空管，7.储罐一，8. 物料转运泵一，9. 物料转运泵二，10. 阴阳混床离子交换器一，11. 阴阳混床离子交换器二，12.储罐二，13.储罐三。

具体实施方式

下面通过实施例对本实用新型作进一步说明。值得指出的是，给出的实施例不能理解为对本实用新型保护范围的限制，该领域的技术人员根据本实用新型的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍应属于本实用新型保护范围。

实施例1

一种电子级二甲基亚砜的提纯装置，进料管1经重沸器2与精馏塔3底部连接；

精馏塔3塔顶与冷凝器4连接；

冷凝器4与储罐一7连接；储罐一7底部分一路连接物料转运泵一8，物料转运泵一8连接到精馏塔3上端；

储罐7底部分一路连接物料转运泵二9，物料转运泵二9与阴阳混床离子交换器一10和阴阳混床离子交换器二11连接；

阴阳混床离子交换器一10和阴阳混床离子交换器二11与储罐三13连接。

所述的精馏塔3底部设置有重沸器2。

所述的冷凝器4与旋风分离器5连接，旋风分离器5上设置有真空管6；

冷凝器4与旋风分离器5均与储罐一7连接。

所述的阴阳混床离子交换器14为两级阴阳混床离子交换器并联连接，即阴阳混床离子交换器一10、阴阳混床离子交换器二11；

阴阳混床离子交换器一10与阴阳混床离子交换器二11底部分别经管道汇合后一路连接至储罐二12；阴阳混床离子交换器一10与阴阳混床离子交换器二11底部分别经管道汇合后一路连接至储罐三13。

实施例2

采用实施例1的装置，工业级DMSO连续进入精馏塔，控制精馏塔塔底温度160 ℃，塔顶温度145 ℃，真空度为85 KPa，根据沸点的不同，在真空下精馏提纯，提纯DMSO从塔顶冷凝采出，设定回流比为2：1。精馏DMSO通入阴阳混床离子交换器一10与阴阳混床离子交换器二11，其内为湿法填充的罗门哈斯up6040树脂，浸润树脂后，打开球阀含水DMSO通入储罐二12，精馏DMSO以50 BV/h流速、床深1000 mm经过阴阳混床离子交换器，前段流动的精馏DMSO进一步置换水及活化树脂12 h，仍打到储罐二12。阴阳混床离子交换器二11内树脂活化后，关闭前后端球阀，此装置备用。后端通过阴阳混床离子交换器一10采出树脂纯化的二甲基亚砜产品打到储罐三13。注：待需要更换阴阳混床离子交换器一10内树脂时，关闭阴阳混床离子交换器一10前后端球阀，打开阴阳混床离子交换器二11前后端球阀，通过阴阳混床离子交换器二11采出，可实现连续化生产。

经检测，树脂纯化的二甲基亚砜的检测金属离子总含量<500 ppt。

Claims (4)

1.一种电子级二甲基亚砜的提纯装置，其特征在于，进料管（1）经重沸器（2）与精馏塔（3）底部连接；

精馏塔（3）塔顶与冷凝器（4）连接；

冷凝器（4）与储罐一（7）连接；储罐一（7）底部分一路连接物料转运泵一（8），物料转运泵一（8）连接到精馏塔（3）上端；

储罐一（7）底部分一路连接物料转运泵二（9），物料转运泵二（9）与阴阳混床离子交换器一（10）和阴阳混床离子交换器二（11）连接；

阴阳混床离子交换器一（10）和阴阳混床离子交换器二（11）与储罐三（13）连接。

2.根据权利要求1所述的电子级二甲基亚砜的提纯装置，其特征在于，所述的精馏塔（3）底部设置有重沸器（2）。

3.根据权利要求1所述的电子级二甲基亚砜的提纯装置，其特征在于，所述的冷凝器（4）与旋风分离器（5）连接，旋风分离器（5）上设置有真空管（6）；

冷凝器（4）与旋风分离器（5）均与储罐一（7）连接。

4.根据权利要求1所述的电子级二甲基亚砜的提纯装置，其特征在于，所述的阴阳混床离子交换器为两级阴阳混床离子交换器并联连接，即阴阳混床离子交换器一（10）、阴阳混床离子交换器二（11）；

阴阳混床离子交换器一（10）与阴阳混床离子交换器二（11）底部分别经管道汇合后一路连接至储罐二（12）；阴阳混床离子交换器一（10）与阴阳混床离子交换器二（11）底部分别经管道汇合后一路连接至储罐三（13）。

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