CN217425257U - 一种x射线高压衍射仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种X射线高压衍射仪，包括X射线光源、聚焦镜、样品台以及X射线探测器，聚焦镜置于X射线光源输出的X射线光束的传输方向上，样品台置于聚焦镜输出的X射线光束的传输方向上，X射线探测器置于样品台输出的X射线光束的传输方向上，还包括设置在聚焦镜与样品台之间用于滤除X射线光束杂光的滤光机构。本实用新型利用滤光机构将聚焦镜产生的其他区块的杂光给直接屏蔽，只保留有效的主光束，同时在光束进入样品台之前将光束边缘的杂散光滤除且达到整形的目的，使进入样品台的光斑尺寸满足样品检测需要，由此，能保证进入样品测试的X射线光束的纯净度，不会产生其他杂散信号，避免对样品测试结果产生不良影响。

Description

一种X射线高压衍射仪

技术领域

本实用新型涉及X射线衍射技术领域，具体涉及一种X射线高压衍射仪。

背景技术

X射线高压衍射实验的研究大都基于将样品置于金刚石对顶砧(DAC)压腔内，才能达到将样品加压至Gpa级。高压衍射方法在原理上与常规的X射线衍射没有太大区别，不同的是衍射几何上受到高压装置的诸多限制，在衍射的设计上需要采取一些特殊的措施。X射线的入射光的入射光斑尺寸要与DAC中微米量级的样品大小相匹配，这一般由光束的微聚焦系统来提供。

根据高压X射线衍射实验的特点，选择X射线发生器应满足以下要求：由于X射线需要穿过金刚石压砧才能照射到样品上，衍射信号也需要穿过金刚石压砧才能照射在探测器上，所以X射线的波长要短，这样的X射线穿透力强，否则都被金刚石压砧吸收了；高压实验的样品量很少，这样就要求X射线的强度要高，否则无法观察到衍射信号。

产生衍射的条件是入射光角度和波长必须符合布拉格方程，2dsinθ=nλ，其中λ是入射X射线波长，d是晶面间距，θ是入射X射线与晶面间夹角。由布拉格方程可知，入射光能量越高，衍射角范围越宽，获得的衍射线条也越多。所以通过提高光子能量可以获得更多的衍射线条，但分辨率会有所降低，实验中可根据实验需要做出最佳的配置选择。

根据布拉格方程，衍射可以采取两种模式，即能量色散衍射（Energy dispersiveX-ray diffraction, EDXD）和角度色散衍射（Angle dispersive X-ray diffraction,ADXD）。EDXD模式的入射光为连续的X射线（俗称白光），但是产生信号的能量分辨率低，由于实验室环境下X射线光源的光强限制较大，难以达到较理想的测试数据，故实验环境下主要采取ADXD的测试方案；ADXD模式采用单色的X射线，系统分辨主要取决于单色器的能量分辨、探测器的像素大小以及入射光的角色散。因此我们设计的X射线高压衍射仪的实验室方案全部都基于以上的特点来展开针对性的适配。

由于DAC样品很小，与常规样品相比，衍射信号很弱，况且在产生衍射信号的同时还需要考虑X射线穿过金刚石对X射线的削弱作用，因此，采取有效措施消除DAC背底信号和屏蔽实验环境中的杂散光是十分重要的。

实用新型内容

为解决上述技术问题，本实用新型提供一种能够消除DAC背底信号和屏蔽实验环境中的杂散光的X射线高压衍射仪，以提高样品测试精度，具体技术方案如下：

一种X射线高压衍射仪，包括X射线光源、聚焦镜、样品台以及X射线探测器，所述聚焦镜置于X射线光源输出的X射线光束的传输方向上，所述样品台置于聚焦镜输出的X射线光束的传输方向上，所述X射线探测器置于样品台输出的X射线光束的传输方向上，还包括设置在聚焦镜与样品台之间用于滤除X射线光束杂光的滤光机构。

优选的，所述滤光机构包括设置在聚焦镜输出端的切光狭缝以及设置在样品台输入端的微孔。

优选的，还包括设置在X射线探测器输入端的X射线挡光器。

优选的，所述样品台包括金刚石对顶砧、设置在金刚石对顶砧顶端之间的垫片以及两设置在金刚石对顶砧末端的固定座，所述固定座设有由金刚石对顶砧末端向外发散的锥型槽。

优选的，还包括用于固定微孔的三维运动机构，所述三维运动机构包括机架、设置在机架顶部的X向位移装置一、设置在X向位移装置一顶部的Y向位移装置一以及设置在Y向位移装置一顶部的Z向位移装置，所述微孔沿X轴方向设置在Z向位移装置上。

优选的，还包括用于驱动X射线探测器沿光路方向位移的自动位移机构，所述自动位移机构包括基座、设置在基座顶部的X向位移装置二以及设置在X向位移装置二顶部的Y向位移装置二，所述X射线探测器设置在Y向位移装置二的顶部。

由以上技术方案可知，本实用新型具有如下有益效果：本实用新型中，X射线光束由X射线光源激发在聚焦点处产生，并由X射线光源的出光口进入聚焦镜，经过光学器件的处理，将原始的X射线光束处理为由聚焦点的单色X射线光束，利用滤光机构将聚焦镜产生的其他区块的杂光给直接屏蔽，只保留有效的主光束，同时在光束进入样品台之前将光束边缘的杂散光滤除且达到整形的目的，使进入样品台的光斑尺寸满足样品检测需要，由此，能保证进入样品测试的X射线光束的纯净度，不会产生其他杂散信号，避免对样品测试结果产生不良影响。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为样品台的结构示意图；

图3为X射线探测器旋转的模型图；

图4为三维运动机构的结构示意图；

图5为自动位移机构的结构示意图。

图中：10、X射线光源；20、聚焦镜；30、样品台；310、金刚石对顶砧；320、垫片；330、固定座；331、锥型槽；40、X射线探测器；410、基座；420、X向位移装置二；430、Y向位移装置二；50、X射线光束；610、切光狭缝；620、微孔；621、机架；622、X向位移装置一；623、Y向位移装置一；624、Z向位移装置；70、X射线挡光器；80、聚焦点。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例，对本实用新型进行详细说明，在详细说明本实用新型各实施例的技术方案前，对所涉及的名词和术语进行解释说明，在本说明书中，名称相同或标号相同的部件代表相似或相同的结构，且仅限于示意的目的。

实施例：

参照图1，一种X射线高压衍射仪，包括X射线光源10、聚焦镜20、样品台30以及X射线探测器40，所述聚焦镜20置于X射线光源10输出的X射线光束50的传输方向上，所述样品台30置于聚焦镜20输出的X射线光束50的传输方向上，所述X射线探测器40置于样品台30输出的X射线光束50的传输方向上，进一步的，该X射线高压衍射仪还包括设置在聚焦镜20与样品台30之间用于滤除X射线光束50杂光的滤光机构，这样一来，X射线光束50由X射线光源10激发在聚焦点80处产生，并由X射线光源10的出光口进入聚焦镜20，经过光学器件的处理，将原始的X射线光束50处理为聚焦点80处的单色X射线光束50；同时可将聚焦镜20置于高精度自动二维或三维运动机构上，将通过上述运动机构扫描的方式确定聚焦镜20与焦斑光束的相对位置，达到对光束自动优化的效果。利用滤光机构将聚焦镜20产生的其他区块的杂光给直接屏蔽，只保留有效的主光束，同时在光束进入样品台30之前将光束边缘的杂散光滤除且达到整形的目的，使进入样品台30的光斑尺寸满足样品检测需要，由此，能保证进入样品测试的X射线光束50的纯净度，不会产生其他杂散信号，避免对样品测试结果产生不良影响。

参照图2，作为本实用新型优选的技术方案，所述滤光机构包括设置在聚焦镜20输出端的切光狭缝610以及设置在样品台30输入端的微孔620，所述样品台30包括金刚石对顶砧310、设置在金刚石对顶砧310顶端之间的垫片320以及两设置在金刚石对顶砧310末端的固定座330，所述固定座330设有由金刚石对顶砧310末端向外发散的锥型槽331，X射线光束50经聚焦镜20输出后通过切光狭缝610将聚焦镜20产生的其他区块的杂光给直接屏蔽，只保留有效的主光束向样品台30方向传输，以保证进入样品测试的X射线光束50的纯净度，不会产生其他杂散信号，提高测试精度；同时由于样品台30中的垫片孔的大小一般为120μm（可根据实际需要选择孔径大小），所以要求X射线光束50在进入样品前的光斑大小要控制在120μm以内（需根据实际需要选择光斑大小，光斑大小需小于样品台30的垫片孔径），才不会造成X射线光束50的边缘打在样品台30的垫片320之上，这样可避免减弱X射线光束50的强度，也可避免在垫片320边缘处产生散射信号继而影响样品测试信号的信噪比。所以我们要求X射线光束50的聚焦点80位置与样品位置需要重合且实际偏移量很小，达到10μm以内。因此可在实际的使用时设置高精度测角仪用于安装样品台30，鉴于高精度测角仪为现有技术，本实用新型并没有展示出样品台30是放置于高精度测角仪之上的，且此过程即为将样品置于X射线光束50焦点位置的过程，在此不做赘述。经过光路原理计算确定并将微孔620（通光孔大小为100μm）置于X射线光束50进入样品台30之前，将X射线光束50边缘的杂散光滤除且达到整形的目的，使得X射线光束50的光斑尺寸在进入样品台30之前的全高宽小于100μm，不会与垫片320接触；且光斑达到趋近于高斯分布的X射线光斑，由于样品台30的结构采用锥型出光口，X射线探测器40获得的衍射图谱不是完整的衍射环，此图谱是左右对称的，所以需要X射线光束50趋近于完美的高斯分布时，图谱的左右才不至于产生比较大的偏差，影响对测试图谱结果的判断。

作为本实用新型优选的技术方案，还包括设置在X射线探测器40输入端的X射线挡光器70，由于样品台30中的金刚石对于通过的X射线光束50具有吸收作用，同时当X射线光束50的能量越高时，经过样品后产生的信号越强。本实用新型确定的X射线光源10为液态金属靶的铟靶光源，经过聚焦镜20控制了聚焦点80处的光斑大小达到60μm，且有相较于其他实验室光源方案更高的光通量。在经过样品台30之后产生的直通光的光强度还是很高，长时间作用于X射线探测器40表面会造成对探测器产生像素点的损伤，同时一个高强度的信号也会对整个衍射图谱的对比度产生影响，影响样品衍射信号的强度的呈现，需要在图谱的后处理中扣除。基于此，在X射线探测器40前设置有X射线挡光器70，将直通光直接屏蔽掉，达到保护X射线探测器40的效果。

进一步的，X射线光束50经过聚焦镜20后产生的X射线光束50会与顺着聚焦镜20方向产生一个偏角，如图1所示，这是很多聚焦镜20存在的固有属性，但是这个偏角会影响后续部件在仪器台面上的布置，所以在X射线光源10上设计了一个调节偏角机构，使得反向调节X射线光源10后，聚焦镜20后续光路会平行于台面边线，这样后续部件就可以垂直于台面边线布置了，大大减少了光路和器件的调节问题。

进一步的，微孔620只让X射线光束50通过，所以设计了将微孔620置于高精度的三维运动机构上，将通过三维运动机构扫描的方式确定微孔620与光束的相对位置来确定微孔片的准确放置位置，达到对光束优化的效果。此外，本实用新型的X射线探测器40为二维平面探测器，需要校核X射线探测器40有效面与样品的距离，来建立精确的光学几何测量模型。故在X射线探测器40沿着光路方向上布置一个高精度自动位移机构，通过标准样品标定出X射线探测器40有效面与样品的精确距离。这样可以使得后续测试数据更加准确，有利于衍射图谱的后续处理。

参照图4，进一步的，三维运动机构包括机架621、设置在机架621顶部的X向位移装置一622、设置在X向位移装置一622顶部的Y向位移装置一623以及设置在Y向位移装置一623顶部的Z向位移装置624，在实际的使用过程中，微孔620设置在Z向位移装置624上并沿X射线传输方向分布，需要说明的是，本实用新型中所指的X向是指平行于X射线传输方向，Y向是指位于水平面且垂直于X向，Z向是指竖直方向，这样一来，利用X向位移装置一622、Y向位移装置一623以及Z向位移装置624带动微孔620位移，以实现将微孔620调整至与光束最佳的位置处。

具体的，X向位移装置一622、Y向位移装置一623以及Z向位移装置624可采用气缸驱动滑块沿着滑轨移动的形式实现位移，当然，其他动力形式，如液压缸驱动滑块沿着滑轨移动的方式或电机驱动滚珠丝杠位移的方式均可以实现本实用新型的目的，在此不做过多限制。

参照图5，进一步的，自动位移机构包括基座410、设置在基座410顶部的X向位移装置二420以及设置在X向位移装置二420顶部的Y向位移装置二430，具体的，X射线探测器40设置在Y向位移装置二430的顶部，这样一来，可利用X向位移装置二420和Y向位移装置二430带动X射线探测器40位移，实现对X射线探测器40的位置进行调整，X向位移装置二420、Y向位移装置二430的具体结构可以采用气缸驱动滑块沿着滑轨移动的形式实现位移，当然，其他动力形式，如液压缸驱动滑块沿着滑轨移动的方式或电机驱动滚珠丝杠位移的方式均可以实现本实用新型的目的，在此不做过多限制。

需要说明的是，本实用新型不只是能测试粉末样品在高压下的衍射测试，还可以将样品替换为单晶体样品、粉晶样品及透射式的粉末样品等等适用场景。在测试单晶和粉晶样品时，可以将前述的高精度测角仪替换为商用常规的4圆测角仪，由于光强的优越性，大大优于常规的单晶衍射仪测试性能。且可以将X射线探测器40置于绕样品为中心旋转的旋转臂上，且保留能够实现X射线探测器40沿着光路方向移动的自动位移机构，实现4圆测角仪的测试功能，参照图3，这样能达到更大的测角范围。

以上所述实施方式仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型的范围进行限定，在不脱离本实用新型设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本实用新型的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种X射线高压衍射仪，包括X射线光源（10）、聚焦镜（20）、样品台（30）以及X射线探测器（40），其特征在于，所述聚焦镜（20）置于X射线光源（10）输出的X射线光束（50）的传输方向上，所述样品台（30）置于聚焦镜（20）输出的X射线光束（50）的传输方向上，所述X射线探测器（40）置于样品台（30）输出的X射线光束（50）的传输方向上，还包括设置在聚焦镜（20）与样品台（30）之间用于滤除X射线光束（50）杂光的滤光机构。

2.根据权利要求1所述的X射线高压衍射仪，其特征在于，所述滤光机构包括设置在聚焦镜（20）输出端的切光狭缝（610）以及设置在样品台（30）输入端的微孔（620）。

3.根据权利要求1所述的X射线高压衍射仪，其特征在于，还包括设置在X射线探测器（40）输入端的X射线挡光器（70）。

4.根据权利要求1所述的X射线高压衍射仪，其特征在于，所述样品台（30）包括金刚石对顶砧（310）、设置在金刚石对顶砧（310）顶端之间的垫片（320）以及两设置在金刚石对顶砧（310）末端的固定座（330），所述固定座（330）设有由金刚石对顶砧（310）末端向外发散的锥型槽（331）。

5.根据权利要求1所述的X射线高压衍射仪，其特征在于，还包括用于固定微孔（620）的三维运动机构，所述三维运动机构包括机架（621）、设置在机架（621）顶部的X向位移装置一（622）、设置在X向位移装置一（622）顶部的Y向位移装置一（623）以及设置在Y向位移装置一（623）顶部的Z向位移装置（624），所述微孔（620）沿X轴方向设置在Z向位移装置（624）上。

6.根据权利要求1所述的X射线高压衍射仪，其特征在于，还包括用于驱动X射线探测器（40）沿光路方向位移的自动位移机构，所述自动位移机构包括基座（410）、设置在基座（410）顶部的X向位移装置二（420）以及设置在X向位移装置二（420）顶部的Y向位移装置二（430），所述X射线探测器（40）设置在Y向位移装置二（430）的顶部。

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