CN217341301U - 一种硝基苯甲酸的生成装置 - Google Patents

Abstract

本技术方案公开了一种硝基苯甲酸的生成装置，包括反应罐、气液混合件、对流箱；所述反应罐上具有多根入料管和多根排料管；气液混合件内部整体中空且具有三个通道，其中布置在相对两侧的通道整体成对称的喇叭状并朝外扩张，处于中间的通道整体水平。本实用新型解决的问题是：如何优化制备装置，提高生产效率。

Description

一种硝基苯甲酸的生成装置

技术领域

本实用新型设计一种有机化学反应生成硝基或亚硝基化合物，具体的说是一种制备硝基苯甲酸的装置。

背景技术

国内制备硝基苯甲酸类物质一般是在一个单独的反应罐内，反应罐内上具有通入反应物质的各种原料输送管道，前期由于各种物质溶度很高，所以反应迅速，后期由于原料浓度降低，导致反应缓慢甚至停滞。为了解决这一问题，现有的方式主要是增大反应罐的整体体积，使原料尽可能的增加接触面积，这就导致设备整体较大，投资成本较高，占地大的问题。

中国专利公开号20190212公开了一种以对硝基甲苯原料制备对硝基苯甲酸的新方法，在空气体系中，以对硝基甲苯和稀硝酸为原料，以铝粉或铁粉或锌粉为催化剂，在60～95℃条件下反应2～6h，分离得到对硝基苯甲酸。本发明利用金属催化剂-硝酸-空气体系，具有生产成本低、对设备腐蚀性小、产生的废液少、对环境的污染低等优点。该方法采用的装置只能小型模拟化，无法批量生产硝基苯甲酸。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种硝基苯甲酸的生成装置，解决的问题是：如何优化制备装置，提高生产效率。

一种硝基苯甲酸的生成装置，包括反应罐、气液混合件、对流箱；所述反应罐上具有多根入料管和多根排料管；气液混合件内部整体中空且具有三个通道，其中布置在相对两侧的通道整体成对称的喇叭状并朝外扩张，处于中间的通道整体水平，该中间的通道连通有进气管；对流箱内部中空，从上到下依次为第一分层区、对流区、第二分层区；对流区高处连通有硝酸溶液原料箱，对流区低处与反应罐内的反应混合液的液面中上部连通，对流区内部具有横切轴，该横切轴顶部及第一分层区上方具有驱动横切轴转动的驱动件；该驱动件整体采用抗腐蚀的材质制成，其旋转方向与气流流动方向一致；上述驱动件所处的空间一段通过增压泵与反应罐的其中一个导出气体的排料管配合，另一端与气液混合件的进气管配合；最终产物由第一分层区导出，未反应的原料由第二分层区导出。

所述对流区的整体高度为第一分层区或第二分层区的10-12倍。

所述反应罐上的入料管包括硝基甲苯类化合物溶液入料管、硝酸入料管、氧气入料管、反应混合物入料管。

所述反应罐的数量为2个，气液混合件、对流箱的数量均为1个，两个反应罐的底部同时连通泵体，气液混合件具有两条分支分别与两个反应罐配合，两个反应罐分别与对流箱的低处配合。

所述驱动件整体与第一分层区气密封。

所述气液混合件按照进料路径分为进料腔、混料腔、出料腔，上述进料腔的横向长度小于出料腔的横向长度，进料腔的锥角大于出料腔的锥角。

所述横切轴是指横切轴的叶片整体水平并对溶液进行横向剪切。

所述第一分层区与第二分层区的横向长度大于对流区的横向长度。

所述第一分层区和第二分层区均配置有对应的排料管。

本实用新型的有益效果是：通过利用气液混合件，从而能将反应罐底部导出的液相与顶部导出的气相再次混合从而形成硝酸溶液参与反应，从而重复利用反应生成的气体，达到充分利用原料及增加反应效率的效果，这样也无需额外对高浓度的二氧化氮气体进行排放，从而保护周围环境；通过配置对流箱，这样通过交汇方向使两个方向的原料能采用“高+低”及“低+高”的方式充分混合，整体提升这个反应的效率，从而达到设备整体体积小，能耗低、环保、节能、投资低的效果。

附图说明

图1是本案第一实施例的示意图；

图2是本案第二实施例的示意图；

图中1.反应罐、11.入料管、12.排料管、2.气液混合件、21.进料腔、22.混料腔、23.出料腔、3.对流箱、31.第一分层区、32.对流区、321.高处、322.低处、33.第二分层区、34.横切轴、4.泵体、5.驱动件、51.第一叶片组、52.第二叶片组、6.增压泵。

7.硝酸溶液原料箱。

具体实施方式

请参考图1，图中的设备利用硝基甲苯类原料制作硝基甲苯酸，该硝基甲苯类原料可采用如邻硝基甲苯、对硝基甲苯等。上述原料与硝酸溶液反应生成硝基甲苯酸、一氧化氮及水。其中一氧化氮现有做法是排入一个收集罐内与氧气和水接触生成硝酸，硝酸溶度合适时再通过泵导入到反应罐1内，这样效率不高，另外对设备体积及成本都有较高要求。本案的交汇式持续氧化制备硝基苯甲酸的设备，主要包括一个反应罐1、一个气液混合件2、一个对流箱 3，还包括一些配件，如阀门、传感器、泵等标配部件，其中反应罐1用于各物质进行反应，气液混合件2用于采用无动力方式将气液混合，对流箱3用于相对传统一锅炖方式能提高整个体系的反应效率。在实际应用中，还可增加其它部件，从而辅助改善整个设备的生产效率。

本案的反应罐1采用常规结构，其上具有多个入料管11和多个排料管12。其中一个入料管11作为硝基甲苯类化合物溶液进入管方便硝基甲苯类化合物溶液原料进入反应罐1内、一个入料管11作为硝酸入料管11方便硝酸溶液原料进入反应罐1内、一个入料管11作为氧气入料管11方便氧气进入反应罐1内、一个入料管11作为反应混合物入料管11方便将气液混合件2导出硝酸水溶液或者混合物导入到反应罐1内。其中一个排料管12用于导出含有原料和产物的液相溶液至对流箱3低处322至对流箱3内，一个排料管12用于导出气体至与对流箱3内使驱动件5转动，一个排料管12用于将反应罐1内含有原料的液相溶液通过泵体4导入到气液混合件2内。

本案的气液混合件2整体内部中空且具有三个通道，内部按照液体流动方向依次具有进料腔21、混料腔22、出料腔23，上述进料腔21和出料腔23布置在两侧位置且相对布置，这两个通道均采用喇叭状同时朝外扩张设计。其中进料腔21用于反应罐1内的液相进入，具体的进入方式是通过在反应罐1内配置一个泵体4与进料腔21配置。混料腔22上配置有一个进气管用于液相与气相混合，出料腔23用于导入到反应罐1内。上述进料腔21的横向长度小于出料腔23的横向长度，同时进料腔21的锥角大于出料腔23的锥角，通过这样的设计，在液相在通道内流动时可对中间的混料腔22形成负压状态，从而能将与混料腔22连通的进气管的气体自动吸入至混料腔22内，从而与混料腔22内的液体充分混合。

本案的对流箱3内部整体中空，该中空区域从上到下依次设计了一个第一分层区31、一个对流区32、一个第二分层区33，第一分层区31具有排料管12用于产物与原料分层，对流区32用于两种原料的交汇混合，第二分层区33具有排料管12用于原料的分离导出，该第一分层区31与第二分层区33的横向长度大于对流区32的横向长度，这样便于分层；同时，对流区32的整体高度为第一分层区31或第二分层区33的12-15倍，这样具有足够的高度空间满足两种原料的混合。在实际应用中，第一分层区31、对流区32、第二分层区33的横截面积分别两两或者三者均为同样的结构。上述对流区32内布置有能横向剪切的横切轴34，该横切轴34的顶部及第一分层区31的顶部配置有驱动该横切轴34转动的驱动件5，在实际应用中，驱动件5必须整体与第一分层区31保持气密封，具体的气密封方式可参考现有技术，同时该驱动件5整体采用抗腐蚀的材质制成，其旋转方向与气流流动方向一致，这样被气流吹动从而旋转。上述驱动件5所处的空间一段通过增压泵6与反应罐1的其中一个导出气体的排料管12配合从而保障足够的风压，另一端与气液混合件2的进气管配合，从而与液相接触一起导入到反应罐1内。本案的驱动件5模拟了屋顶风机无动力驱动方式，设计了一个第一叶片组51和一个第二叶片组52，第一叶片组51的叶片延长长度长于第一叶片组51的叶片长度并在气体的吹动下带动横切轴34转动；第二叶片组52处于上述两个扇叶组之间。需要注意的是，在实际应用中，还可采用其它只要能高压气就能带动转动轴转动的机构或部件，如应用于硅溶胶搅拌使用到的驱动件5。上述横切轴34的叶片采用整体水平设计，不进行仰俯角设计，这样保障对溶液进行横向剪切避免两种原料混乱。对流区32具有高处321和低处322进料开口，这样从高处321和低处322进入原料，其中高处321连通有硝酸溶液原料箱7从而输入硝酸溶液，低处322与反应罐1内的反应混合液的液面中上部连通从而输入从反应罐1导出的产物及原料溶液，然后这两种物质在对流区32交汇。

本案以硝基甲苯、30％稀硝酸为原料，在高压反应器中经氧化反应制得硝基苯甲酸、水和一氧化氮，其氧化反应方程式为：

本案的设备采用的制备原理如下：

将硝基甲苯类原料液、硝酸溶液、氧气按照现有比例一起通入反应罐1内形成产物及反应混合液，同时也生成一氧化氮气体，一氧化氮与氧气生成二氧化氮气体，其中硝基甲苯类原料液和产物由于整体反应体系密度升高从而漂浮在反应混合液的液面位置。反应混合液通过与反应罐1底部连通的泵体4导入到气液混合件2内依次经过内部的三个通道从而实现二氧化氮与水的接触生成硝酸溶液，然后返回至反应罐1内形成循环，从而不断的提高反应效率。反应罐1的其中一个排料管12导出的气体通过增压泵6增压至足够的压力并带动驱动件 5旋转然后返回至气液混合件2的进气管内，并与气液混合件2内的液体混合进入反应罐1 内。反应罐1一部分带有原料和产物的溶液导入到对流箱3的低处322，硝酸溶液原料箱的硝酸溶液导入到对流箱3的高处321，通过这样的方式，上述高处321和低处322导入的物质在对流箱3内上下相对运动交汇反应，此时，硝基甲苯原料溶液在低处322浓度高，硝酸溶液原料箱的硝酸溶液在高处321浓度高；在低处322位置，高浓度的硝基甲苯原料溶液与低浓度的硝酸溶液反应，在高处321位置，低浓度的硝基甲苯原料溶液与高浓度的硝酸溶液反应，通过这样的配置，从而提升反应的整体效率，不会出现现有的前期反应效率很高，后期很低的问题，反应后静置分层，最终产物由第一分层区31导出，未反应的原料由第二分层区33导出。

请参考图2，该实施例采用的方式与实施例1一致，只是在结构上进行了优化实现了反应罐1的多级参与，从而能满足更大的产量。该实施例采用了2个反应罐1，并按照实施例的装配方式与其它部件装配即两个反应罐1的底部同时连通泵体4，气液混合件2具有两条分支分别与两个反应罐1配合，两个反应罐1分别与对流箱3的低处322配合。在实际应用中，如需要增加反应罐1的数量，只需要按照图2所表达的增加即可。

上述描述的具体实施例仅仅用以解释本技术方案，并不用于限定本技术方案。在本技术方案的描述中，需要说明的是，术语如“上”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术方案和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术方案的限制。

同时，在本技术方案的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“固定”、“配合”、应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本技术方案中的具体含义。

Claims (9)

1.一种硝基苯甲酸的生成装置，其特征在于：

包括反应罐(1)、气液混合件(2)、对流箱(3)；所述反应罐(1)上具有多根入料管(11)和多根排料管(12)；气液混合件(2)内部整体中空且具有三个通道，其中布置在相对两侧的通道整体成对称的喇叭状并朝外扩张，处于中间的通道整体水平，该中间的通道连通有进气管；对流箱(3)内部中空，从上到下依次为第一分层区(31)、对流区(32)、第二分层区(33)；对流区(32)高处(321)连通有硝酸溶液原料箱(7)，对流区(32)低处(322)与反应罐(1)内的反应混合液的液面中上部连通，对流区(32)内部具有横切轴(34)，该横切轴(34)顶部及第一分层区(31)上方具有驱动横切轴(34)转动的驱动件(5)；该驱动件(5)整体采用抗腐蚀的材质制成，其旋转方向与气流流动方向一致；上述驱动件(5)所处的空间一段通过增压泵(6)与反应罐(1)的其中一个导出气体的排料管(12)配合，另一端与气液混合件(2)的进气管配合；最终产物由第一分层区(31)导出，未反应的原料由第二分层区(33)导出。

2.根据权利要求1所述的一种硝基苯甲酸的生成装置，其特征在于：所述对流区(32)的整体高度为第一分层区(31)或第二分层区(33)的10-11倍。

3.根据权利要求2所述的一种硝基苯甲酸的生成装置，其特征在于：所述反应罐(1)上的入料管(11)包括硝基甲苯类化合物溶液入料管(11)、硝酸入料管(11)、氧气入料管(11)、反应混合物入料管(11)。

4.根据权利要求3所述的一种硝基苯甲酸的生成装置，其特征在于：所述反应罐(1)的数量为2个，气液混合件(2)、对流箱(3)的数量均为1个，两个反应罐(1)的底部同时连通泵体(4)，气液混合件(2)具有两条分支分别与两个反应罐(1)配合，两个反应罐(1)分别与对流箱(3)的低处(322)配合。

5.根据权利要求4所述的一种硝基苯甲酸的生成装置，其特征在于：所述驱动件(5)整体与第一分层区(31)气密封。

6.根据权利要求5所述的一种硝基苯甲酸的生成装置，其特征在于：所述气液混合件(2)按照进料路径分为进料腔(21)、混料腔(22)、出料腔(23)，上述进料腔(21)的横向长度小于出料腔(23)的横向长度，进料腔(21)的锥角大于出料腔(23)的锥角。

7.根据权利要求6所述的一种硝基苯甲酸的生成装置，其特征在于：所述横切轴(34)是指横切轴(34)的叶片整体水平并对溶液进行横向剪切。

8.根据权利要求7所述的一种硝基苯甲酸的生成装置，其特征在于：所述第一分层区(31)与第二分层区(33)的横向长度大于对流区(32)的横向长度。

9.根据权利要求8所述的一种硝基苯甲酸的生成装置，其特征在于：所述第一分层区(31) 和第二分层区(33)均配置有对应的排料管(12)。

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