CN217313445U - 一种母液循环法制备氯化铁生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种母液循环法制备氯化铁生产装置,涉及三氯化铁的制备领域，包括用于铁与三氯化铁反应的溶铁槽，溶铁槽的输出端依次连接有氯化亚铁暂存槽和循环槽，循环槽为封闭状；还包括吸收塔，吸收塔与循环槽之间连接有循环管路，且吸收塔上还设有用于送入氯气的进气管。本实用新型不仅使生产过程中的操作难度和设备要求大大降低，且使整个生产过程更加安全，使产品质量得到保证。

Description

一种母液循环法制备氯化铁生产装置

技术领域

本实用新型涉及三氯化铁的制备领域，具体而言，涉及一种母液循环法制备氯化铁生产装置。

背景技术

三氯化铁是一种应用广泛的重要工业原料，在水处理行业可用作絮凝剂，电子行业可用作线路板蚀刻剂，有机合成中可用作催化剂，建筑行业可用作混凝土强度增强剂。

目前，三氯化铁的生产工艺主要有以下几种：(1)以工业盐酸和废铁屑作为原料，首先合成氯化亚铁，然后用氯气、双氧水、氧气等强氧化剂将氯化亚铁氧化为三氯化铁；(2)以氧化铁和盐酸为原料，通过复分解反应得到三氯化铁溶液；(3)以铁屑和氯气为原料，在一立式高温合成炉中直接合成固体三氯化铁。其中，工艺(1)在生产过程中会产生氢气，氢气属于易燃易爆气体，操作风险较大；工艺(2)得到的三氯化铁中游离酸含量不容易控制，影响产品质量；工艺(3)属于高温、燃烧反应，虽然制备的三氯化铁产品纯度较高，但对设备的要求高，操作难度大。

因此，现急需一种操作难度低、安全、设备要求低、质量可得到保证的母液循环法制备氯化铁生产装置。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种母液循环法制备氯化铁生产装置，不仅使生产过程中的操作难度和设备要求大大降低，且使整个生产过程更加安全，使产品质量得到保证。

为实现本实用新型目的，采用的技术方案为：一种母液循环法制备氯化铁生产装置，包括用于铁与三氯化铁反应的溶铁槽，溶铁槽的输出端依次连接有氯化亚铁暂存槽和循环槽，循环槽为封闭状；

还包括吸收塔，吸收塔与循环槽之间连接有循环管路，且吸收塔上还设有用于送入氯气的进气管。

进一步的，所述溶铁槽上设有三氯化铁进料管和纯水进料管。

进一步的，所述氯化亚铁暂存槽上还设有在线PH计，且三氯化铁进料管和纯水进料管上均安装有流量进料阀，在线PH计分别与两个流量进料阀联动连接。

进一步的，所述溶铁槽内还设有多个隔板，多个隔板沿溶铁槽的长度方向依次间隔排布，每个隔板上均具有液体出口，相邻两个隔板上的液体出口呈错位排布。

进一步的，所述溶铁槽的出液口位于溶铁槽上部。

进一步的，所述氯化亚铁暂存槽与循环槽之间、循环管路上均安装有循环泵。

进一步的，所述循环槽至少为两个，多个循环槽依次连接，且多个循环槽上均安装有吸收塔，进气管分别与多个吸收塔连接。

进一步的，相邻两个所述吸收塔之间连接有输送氯气的送气管道，且进气管道与远离氯化亚铁暂存槽的吸收塔连接。

进一步的，远离所述氯化亚铁暂存槽的循环槽上还安装有在线压差计，进气管道上设有气体进料阀，且在线压差计与气体进料阀联动连接。

进一步的，远离所述氯化亚铁暂存槽的循环槽上还安装有母液输送管，母液输送管的输出端与溶铁槽连接。

进一步的，氯化亚铁的浓度为35％，三氯化铁的浓度为40％。

一种三氯化铁生产方法，具体步骤如下：

将铁、三氯化铁送入到溶铁槽中反应生成氯化亚铁，将氯化亚铁送入到吸收塔内吸收氯气，得到三氯化铁。

进一步的，实时检测氯化亚铁的pH值，并根据pH值控制送入到溶铁槽中三氯化铁的量。

进一步的，氯化亚铁的浓度为35％，三氯化铁的浓度为40％。

进一步的，所述溶铁槽中还加入有纯水。

本实用新型的有益效果是,

1、本实用新型通过采用三氯化铁与铁生成氯化亚铁，在使氯化亚铁充分吸收氯气得到三氯化铁，使产品质量得到保证；同时，整个生产过程中的操作难度和设备要求大大降低，且使整个生产过程中不会生成有害气体和易爆气体，整个生产过程更加安全。

2、通过采用在线PH计实时监测氯化亚铁的PH值，并根据氯化亚铁的PH值控制三氯化铁的进料量，使生产过程无需工作人员操作，实现了自动化控制，不仅使产品的质量得到保证，且大大节约了人工成本。

3、通过在线压差计实时监测生成的三氯化铁的密度变化，相比于现有直接采用昂贵的密度计和人工取样分析，大大节约了设备和人工成本，提高了生产效率。

附图说明

图1是本实用新型提供的母液循环法制备氯化铁生产装置的结构示意图。

附图中标记及相应的零部件名称：

1、溶铁槽，2、氯化亚铁暂存槽，3、循环槽，4、吸收塔，5、循环管路，6、三氯化铁进料管，7、纯水进料管，8、在线pH计，9、气体进料阀，10、流量进料阀，11、送气管道，12、进气管，13、在线压差计，14、循环泵。

具体实施方式

下面通过具体的实施例子并结合附图对本实用新型做进一步的详细描述。

如图1所示，本实用新型提供的一种母液循环法制备氯化铁生产装置，包括溶铁槽1、氯化亚铁暂存槽2、循环槽3和吸收塔4，溶铁槽1、氯化亚铁暂存槽2、循环槽3依次连接，其中，溶铁槽1主要用于使铁、三氯化铁在其内进行反应，而氯化亚铁暂存槽2主要用于对铁、三氯化铁反应后生成的氯化亚铁进行暂存；所述循环槽3为封闭状，循环槽3与吸收塔4之间连接有循环管路5，循环管路5的进口端可直接并联在循环槽3的出液管上，且循环管路5将送入到循环槽3内的氯化亚铁送入到吸收塔4内，并在吸收塔4上设置用于向吸收塔4内送入氯气的进气管12，而送入到吸收塔4内的氯化亚铁对送入到吸收塔4内的氯气充分吸收，使氯化亚铁生成三氯化铁。

本实用新型通过采用三氯化铁与铁生成氯化亚铁，在使氯化亚铁充分吸收氯气得到三氯化铁，使产品质量得到保证；同时，整个生产过程中的操作难度和设备要求大大降低，且使整个生产过程中不会生成有害气体和易爆气体，整个生产过程更加安全。

在一些实施方式中，所述吸收塔4底部的出液口与循环槽3连接，使吸收塔4与循环槽3之间形成一个循环回路，使氯化亚铁与氯气充分反应后，生成的三氯化铁从新送入到循环槽3内，当三氯化铁的质量未达到标准之前，三氯化铁通过循环管路5从新送入到吸收塔4内与氯气反应，当生成的三氯化铁质量达到标准时，则将生成的三氯化铁直接送出循环槽3即可，使最终生成的三氯化铁的质量得到保证。

在一些实施方式中，所述溶铁槽1上设有三氯化铁进料管6和纯水进料管7，三氯化铁进料管6主要用于方便将三氯化铁送入到溶铁槽1内，而纯水进料管7则用于将纯水送入到溶铁槽1内，通过向溶铁槽1中加入纯水，使三氯化铁的浓度可稀释至与铁反应的所需浓度，使铁与三氯化铁可充分反应，从而得到足够的氯化亚铁，使氯化亚铁的质量得到保证。

在一些实施方式中，所述氯化亚铁暂存槽2上还设有在线PH计，在线PH计实时监测氯化亚铁暂存槽2中的PH值，由于三氯化铁的PH值约为1.0，而氯化亚铁的PH值约为4.0，从而检测氯化亚铁暂存槽2中的氯化亚铁的质量是否合格；同时，三氯化铁进料管6与纯水进料管7上均安装有流量进料阀10，在线PH计分别与两个流量进料阀10联动，即，根据在线PH计检测的氯化亚铁的PH值，联动控制送入到溶铁槽1内的三氯化铁和纯水的进料速度，从而保证溶铁槽1中三氯化铁与铁充分反应，有效提高氯化亚铁的转化率，以保证进入到氯化亚铁暂存槽2中的氯化亚铁的浓度得到保证。

在一些实施方式中，所述溶铁槽1内还设有多个隔板，多个隔板沿溶铁槽1的长度方向依次间隔排布，多个隔板将溶铁槽1内部分为多个腔室，且每个隔板的上端或下端具有液体出口，相邻两个隔板上的液体出口错位排布，使溶铁槽1内形成折流结构；同时，熔铁槽的出液口位于熔铁槽的上端，随着三氯化铁与铁的反应，生成的氯化亚铁自动溢流至氯化亚铁暂存槽2内，不仅使铁与三氯化铁在溶铁槽1内的接触时间更长，使氯化亚铁的转化率大大提高，且使进入到氯化亚铁暂存槽2内的氯化亚铁的质量得到保证。

在一些实施方式中，所述氯化亚铁暂存槽2与循环槽3之间、循环管路5上均安装有循环泵14，使氯化亚铁暂存槽2内的氯化亚铁通过循环泵14抽送至循环槽3内，而进入到循环槽3内的氯化亚铁通过循环泵14抽送至吸收塔4内，使氯化亚铁的输送更加方便。

在一些实施方式中，所述循环槽3至少为两个，多个循环槽3依次连接，且多个循环槽3上均安装有吸收塔4，每个吸收塔4的出液口与对应的循环槽3连接，用于输送氯气的进气管12可同时与多个吸收塔4进行连接，使氯化亚铁可依次通过多个吸收塔4与氯气反应，使最终得到的三氯化铁的质量得到保证。

在一些实施方式中，相邻两个所述吸收塔4之间连接有输送氯气的送气管道11，且进气管12道与远离氯化亚铁暂存槽2的吸收塔4连接，使远离氯化亚铁暂存槽2的吸收塔4中的氯气含量最大，不仅使反应终点产生的三氯化铁的质量得到保证，且使氯气在通过各个吸收塔4时，随着氯气的逐级输送，最终只有在靠近氯化亚铁暂存槽2的吸收塔4上才会有多余的氯气送出，使整个生产过程中的余氯更少，大大降低了氯气泄漏的风险，使整个生产过程更加安全。此处，吸收塔4多余的氯气可直接送入到收集装置中，收集装置可对多余的氯气进行集中收集，不仅避免氯气泄漏造成中毒，且使多余的氯气可重复利用，避免造成氯气浪费。

在一些实施方式中，由于三氯化铁与氯化亚铁的比重不同，从而使各个循环槽3中产生的压差也不相同，通过远离所述氯化亚铁暂存槽2的循环槽3上还安装一个在线压差计13，通过在线压差计13实时检测终点的三氯化铁浓度，并通过在进气管12道上安装气体进料阀9，通过在线压差计13检测的三氯化铁的浓度来控制气体进料阀9，从而控制进入到吸收塔4内的氯气的浓度的，最终使得到的三氯化铁的浓度达到要求，保证了三氯化铁的质量。

在一些实施方式中，远离所述氯化亚铁暂存槽2的循环槽3上还安装有母液输送管，母液输送管的输出端与溶铁槽1连接，使最终生产出的三氯化铁一部分直接通过母液输送管送入到熔铁槽内，进行循环使用，使整个生产系统的结构更加简单。

在一些实施例中，所述熔铁槽中的三氯化铁的浓度与最终生产出的三氯化铁的浓度相同，两者的浓度均为40％，而氯化亚铁的浓度为35％。

当需要对浓度为40％三氯化铁进行生产时，先向熔铁槽中加入一定量的铁，开启40％三氯化铁进料管6和纯水进料管7上的流量进料阀10，使40％三氯化铁和纯水以一定的流量比进入到熔铁槽的底部，40％三氯化铁与铁反应产生35％氯化亚铁，而35％氯化亚铁溢流至氯化亚铁暂存槽2。由于40％三氯化铁的PH值约为1.0，35％氯化亚铁的pH值约为4.0，通过在线pH计实时监测氯化亚铁暂存槽2中氯化亚铁的PH值，从而确定氯化亚铁的含量是否合格。

当在线pH计监测到氯化亚铁的pH值小于4.0时，在线pH计通过连锁控制三氯化铁进料管6和纯水进料管7上的流量进料阀10，降低三氯化铁和纯水的进料速度，提高氯化亚铁的转化率，保证进入氯化亚铁暂存槽2中的氯化亚铁浓度为35％。

接着，35％氯化亚铁依次装入循环槽3中，并通过循环管路5和循环泵14将35％氯化亚铁送入到吸收塔4内，同时，通过进气管12向吸收塔4中送入氯气，35％氯化亚铁在吸收塔4内充分吸收氯气，使35％氯化亚铁转化为40％三氯化铁，而转化为40％三氯化铁进入到下一个循环槽3内依次重复，当40％三氯化铁进入到最后一个循环槽3内时，由于最后一个循环槽3内的氯气浓度更高，使最后一个循环槽3内的35％氯化亚铁先转化为40％的三氯化铁。

由于35％氯化亚铁的密度约为1.37g/ml，40％三氯化铁的密度约为1.43g/ml，在相同的液位差下，40％三氯化铁在循环槽3中产生的压力差大于35％氯化亚铁，通过在线压差计13实时监测最后一个循环槽3内的压差来确认反应是否到达终点，并根据在线压差计13联动控制气体进料阀9，最终使生产出的40％三氯化铁的质量得到保证，并在40％三氯化铁的质量得到保证的情况下，通过最后一个循环槽3将生产出的40％三氯化铁一部分作为产品输送至贮槽存储或售出，而另一部分则通过母液输送管作为母液至溶铁槽1循环使用。

本实用新型在对三氯化铁生产过程中，当下一级循环槽3中的物料全部转移后，上一级循环槽3中的物料再转移至下一级循环槽3中，待上一级循环槽3中的物料全部转移后，再将氯化亚铁暂存槽2中的35％氯化亚铁转移至上一级循环槽3中，如此循环。

本母液循环法制备氯化铁生产装置不仅可用于生产浓度为40％的三氯化铁，还可用于生产其他规格的三氯化铁，例如：35％三氯化铁，38％三氯化铁，42％三氯化铁等，而相应所需氯化亚铁的浓度根据计算式为：

其中，C(FeCl₃)表示三氯化铁的浓度，C(FeCl₂)表示氯化亚铁的浓度。

本实用新型中，40％三氯化铁的产品所需的氯化亚铁浓度约为35％，就是采用上述公式计算得来的，而上述公式是根据反应方程式2FeCl₂+Cl₂＝2FeCl₃直接换算得来的。

本实用新型还提供了一种三氯化铁生产方法，具体步骤如下：

将铁、三氯化铁送入到溶铁槽1中反应生成氯化亚铁，将氯化亚铁送入到吸收塔4内，并向吸收塔4内送入氯气，氯化亚铁充分吸收氯气，绿化亚铁在吸收氯气后得到三氯化铁。

在一些实施方式中，铁与三氯化铁反应生成氯化亚铁后，实时检测氯化亚铁的pH值，由于三氯化铁的PH值约为1.0，而氯化亚铁的PH值约为4.0，从而检测氯化亚铁的质量是否合格；同时，根据pH值控制送入到溶铁槽1中三氯化铁的量，从而保证三氯化铁与铁的充分反应，有效提高氯化亚铁的转化率，以保证氯化亚铁的浓度。

在一些实施方式中，氯化亚铁的浓度为35％，三氯化铁的浓度为40％。

在一些实施方式中，所述溶铁槽1中还加入有纯水，通过加入纯水使三氯化铁的浓度可稀释至与铁反应的所需浓度，使铁与三氯化铁可充分反应，从而得到足够的氯化亚铁，使氯化亚铁的质量得到保证。

上述三氯化铁的生产方法可单独进行使用，也可基于本实施例中提供的母液循环法制备氯化铁生产装置进行使用。

上述方法不仅可用于生产浓度为40％的三氯化铁，还可用于生产其他规格的三氯化铁，例如：35％三氯化铁，38％三氯化铁，42％三氯化铁等，而相应所需氯化亚铁的浓度根据计算式为：

其中，C(FeCl₃)表示三氯化铁的浓度，C(FeCl₂)表示氯化亚铁的浓度。

本实用新型中，40％三氯化铁的产品所需的氯化亚铁浓度约为35％，就是采用上述公式计算得来的，而上述公式是根据反应方程式2FeCl₂+Cl₂＝2FeCl₃直接换算得来的。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种母液循环法制备氯化铁生产装置，其特征在于，包括用于铁与三氯化铁反应的溶铁槽(1)，溶铁槽(1)的输出端依次连接有氯化亚铁暂存槽(2)和循环槽(3)，循环槽(3)为封闭状；还包括吸收塔(4)，吸收塔(4)与循环槽(3)之间连接有循环管路(5)，且吸收塔(4)上还设有用于送入氯气的进气管(12)。

2.根据权利要求1所述的母液循环法制备氯化铁生产装置，其特征在于，所述溶铁槽(1)上设有三氯化铁进料管(6)和纯水进料管(7)。

3.根据权利要求2所述的母液循环法制备氯化铁生产装置，其特征在于，所述氯化亚铁暂存槽(2)上还设有在线PH计，且三氯化铁进料管(6)和纯水进料管(7)上均安装有流量进料阀(10)，在线PH计分别与两个流量进料阀(10)联动连接。

4.根据权利要求1所述的母液循环法制备氯化铁生产装置，其特征在于，所述溶铁槽(1)内还设有多个隔板，多个隔板沿溶铁槽(1)的长度方向依次间隔排布，每个隔板上均具有液体出口，相邻两个隔板上的液体出口呈错位排布。

5.根据权利要求4所述的母液循环法制备氯化铁生产装置，其特征在于，所述溶铁槽(1)的出液口位于溶铁槽(1)上部。

6.根据权利要求1所述的母液循环法制备氯化铁生产装置，其特征在于，所述氯化亚铁暂存槽(2)与循环槽(3)之间、循环管路(5)上均安装有循环泵(14)。

7.根据权利要求1所述的母液循环法制备氯化铁生产装置，其特征在于，所述循环槽(3)至少为两个，多个循环槽(3)依次连接，且多个循环槽(3)上均安装有吸收塔(4)，进气管(12)分别与多个吸收塔(4)连接。

8.根据权利要求7所述的母液循环法制备氯化铁生产装置，其特征在于，相邻两个所述吸收塔(4)之间连接有输送氯气的送气管道(11)，且进气管(12)道与远离氯化亚铁暂存槽(2)的吸收塔(4)连接。

9.根据权利要求7或8所述的母液循环法制备氯化铁生产装置，其特征在于，远离所述氯化亚铁暂存槽(2)的循环槽(3)上还安装有在线压差计(13)，进气管(12)道上设有气体进料阀(9)，且在线压差计(13)与气体进料阀(9)联动连接。

10.根据权利要求1至8中任意一项所述的母液循环法制备氯化铁生产装置，其特征在于，远离所述氯化亚铁暂存槽(2)的循环槽(3)上还安装有母液输送管，母液输送管的输出端与溶铁槽(1)连接。

Images