CN217132738U - 一种液体样本自动蒸发浓集装置 - Google Patents
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Abstract
本申请属于环境监测领域,涉及一种液体样本自动蒸发浓集装置,包括进样机构、样品监控机构、中央控制器和至少一个加热盘;所述进样机构包括进样管路和设置于所述进样管路之间的定量蠕动泵;所述样品监控机构包括超声波传感器,通过所述中央控制器实现样品蒸发浓集过程的监控;其中,在向所述加热盘上的蒸发容器中加入样品时,所述进样管路的出水管嘴和所述样品监控机构的超声波传感器位于所述蒸发容器上方;在检测所述蒸发容器中样品的当前液面高度时,所述样品监控机构的超声波传感器与蒸发容器中样品的液面垂直。本申请提供的技术方案能够提高浓集效率,保证浓集过程安全可控。
Description
技术领域
本申请涉及环境监测技术领域,更具体地,涉及一种液体样本自动蒸发浓集装置。
背景技术
在环境监测领域,尤其是辐射环境监测领域,对于大部分液体样本,如雨水、环境地表水、地下水、湿沉降等,其中有些分析指标的浓度远低于测量仪器的探测下限,为了准确测量,需对样品进行浓集处理。加热蒸发减容是浓集液体样本常用的处理方法之一。
蒸发减容可将样品放置在烧杯、蒸发皿等容器中,直接使用普通电热板加热蒸发,但无法控制液体的蒸发温度,即使技术人员经常巡查,还是难以避免出现沸腾溅射而出现样品损失或者污染临近样品的情况,最终蒸发剩余样品的体积也较难控制,对于蒸发容器一次不能满足样品处理量,还需要技术人员手动多次增加样品。处理过程不可控因素较多,导致样品处理的一致性难以保证。
实用新型内容
本申请实施例所要解决的技术问题是如何实现在样品浓集中自动定量进样自由控制样品最终剩余体积,提高浓集精准度的技术问题。
为了解决上述技术问题,本申请实施例提供一种液体样本自动蒸发浓集装置,采用了如下所述的技术方案:
一种液体样本自动蒸发浓集装置,其特征在于,包括:
进样机构、蒸发容器、样品监控机构、中央控制器和至少一个加热盘;
所述进样机构包括进样管路和设置于所述进样管路之间的至少一个定量蠕动泵;
所述样品监控机构通过所述中央控制器与所述进样机构的定量蠕动泵连通;
其中,所述样品监控机构包括至少一个超声波传感器、至少一个非接触式测温传感器;
所述超声波传感器布置于所述蒸发容器上方,用于测定蒸发容器中样品的当前液面高度;
所述非接触式测温传感器布置于所述蒸发容的侧壁,用于实时测量所述加热盘上的蒸发容器侧壁温度,所述中央控制器根据非接触式测温传感器反馈的蒸发容器侧壁温度,对溶液实时蒸发温度进行修正处理,得到准确的样品蒸发温度;
所述中央控制器用于根据所述非接触式测温传感器反馈的蒸发容器的侧壁温度,修正得到样品蒸发实际温度,进而控制所述加热盘的工作温度,保证样品在预设的温度下蒸发浓集;所述中央控制器根据超声波传感器反馈的液面高度比较预设液面高度的值,进而确定定量蠕动泵的是否进样。
所述修正方法如下:当非接触式测温传感器选择为热电堆测温传感器时, S1:获取热电堆测温传感器、蒸发容器、加热面板的相对位置,获取热电堆测温传感器光斑高度数据,获取热电堆测温传感器的反射率,获取液面高度数据h,根据液面高度数据进行修正数据分段,定义光斑高度数据竖直方向上光斑最低点高度为h00,光斑最高点高度为h01;
S2:定义热电堆测温传感器反馈给处理器的温度x1,加热面板温度x2,液体样本液面高度h,液体样本实际温度Y;
当h大于h01,获取热电堆测温传感器反馈给处理器的温度x1,获取加热面板温度x2,则Y=f(x1)f(x2),在确定的蒸发容器材质和厚度的情况下,定义 f(x1)=ax1,在x1获取时刻加热面板处于待机状态,Y为低于100摄氏度且准确已知情况下,同种材质等厚度蒸发容器下,测试并计算获得30组以上x1和Y/x1值,多项式拟合Y/x1组求得a值;对于同材质不同厚度蒸发容器,增加补偿系数b,此时f(x1)=ax1+b,在获得上述a值后,通过测试同材质不同厚度蒸发容器实际温度和x1线性拟合求得b;
f(x2)与x1测量时刻加热面板是否工作有关,当加热面板处于待机状态时,f(x2)=1;当加热面板工作时,在上述数据a和b拟合数据获取过程中,在一定x2范围值内,例如在200到400摄氏度的范围内,同时获取加热面板工作时的x1’,多项式拟合x1/x1’组求得f(x2);
当h小于h01且h大于h00,则Y=f(x1)f(x2)f(h);f(x1)和f(x2)的获得方法如上所述,Y一定范围内且准确已知情况下,通过测试液面高度从h01到h00至少7个点f(h)计算值,通过两个变量的多项式拟合获得f(h)表达式;
当h小于h00,则Y=k*f(x1)f(x2)f(h),其中k为经验修正因子,该参数通过加热面板低温且恒温状态下测试获得,可以测试3个以上加热面板温度相应k值,在这个温度范围内的其他温度值的k可通过内插法得到。
所述进样机构、所述样品监控机构、所述中央控制器以及所述加热盘设置于所述浓集主机内;
所述进样机构包括进水管嘴,定量蠕动泵,出水管嘴;
所述超声波传感器和所述出水管嘴与所述浓集主机上的滑动机械臂滑动连接,实现所述超声波传感器与所述出水管嘴能够同时在各所述蒸发容器的上方;
所述超声波传感器和所述出水管嘴与所述滑动机械臂之间的连接处通过耐酸乳胶密封。
在向所述蒸发容器中加入样品时,所述进样管路的出水管嘴和所述超声波传感器位于所述蒸发容器上方;在检测所述蒸发容器中样品的当前液面高度时,所述超声波传感器中心轴线与所述蒸发容器中样品的液面垂直。
所述进样机构还包括滤嘴;
所述滤嘴与进样管路的进水管嘴可拆卸连接。
所述滤嘴的内径不大于所述定量蠕动泵内径的三分之一。
在所述加热盘的数量为一个以上时,各所述加热盘联排固定;
在蒸发浓集过程中,所述中央控制器通过所述滑动机械臂控制所述超声波传感器和所述出水管嘴在各所述加热盘上的蒸发容器上方移动,以监控各所述蒸发容器的样品的当前液面高度。
所述液体样本自动蒸发浓集装置还包括集液盘,所述加热盘包括加热圆盘、热电偶测温传感器、导电式漏水传感器;
所述热电偶测温传感器安装在所述加热圆盘的中部;
所述中央控制器用于通过所述热电偶测温传感器测定的温度和非接触式测温传感器反馈的蒸发容器的侧壁温度进而控制所述加热圆盘的工作温度;
所述集液盘底部有凹槽,安装在加热圆盘的下方;
所述集液盘与所述加热圆盘之间设有隔热材料;
所述导电式漏水传感器安装在所述集液盘底部连通漏电开关。
所述加热盘还包括防爆垂直导热面板;
所述防爆垂直导热面板安装在所述加热圆盘的上方;
所述加热圆盘的边缘通过隔热材料与所述防爆垂直导热面板接触;
所述液体样本自动蒸发浓集装置还包括无线通信模块,手持控制终端,所述无线通信模块连通浓集主机、中央控制器和手持控制终端。
可选地,浓集主机、中央控制器和手持控制终端还可以通过lora等物联网无线通信技术连接,也可使用数据线将两者连接,只要确保手持控制终端远离主机工作时产生的酸雾环境即可。
此外,本申请还请求保护一种基于液体样本自动蒸发浓集装置的浓集方法,其特征在于:
S1:设置蒸发容器类型和尺寸,设定蒸发容器的工作体积,蒸发样品量,蒸发浓集温度、最终样品剩余体积,设定其中蒸发样品量大于工作体积;
S2:中央控制器控制定量蠕动泵将工作体积的待蒸发溶液加入至蒸发容器,所述工作体积为蒸发容器量程的1/2-2/3;
S3:非接触红外测温传感器测定蒸发容器的侧壁温度,中央控制器根据非接触红外测温传感器反馈的数据经计算修正步骤得到蒸发样品的实际温度,中央控制器用于通过热电偶测温传感器控制所述加热圆盘的工作温度,确定液体蒸发的浓集温度为S1中设置的蒸发浓集温度;
S4:超声波传感器定期在所述蒸发容器上方水平移动,测定液面高度,判断液面高度和剩余蒸发样品剩余体积,当液面高度或剩余体积低于蒸发工作体积时,定量蠕动泵自动往蒸发烧杯补充样品,直至样品加入量等于预设的样品蒸发量;确保S3中的蒸发浓集温度,当样品剩余体积达到设定的最终样品剩余体积时加热圆盘停止工作,并将蒸发浓集处理过程完成信息发送给所述控制终端;
S5:蒸发过程中,分析定期巡查的超声波传感器反馈数据,比较所述超声波传感器反馈数据和预设值,所述预设值为最终样品剩余体积液面高度,当定量蠕动泵的进样量满足标准进样量,且蒸发容器中的样品的当前剩余体积为预设的最终剩余体积时关闭加热盘,并将蒸发浓集处理过程完成信息发送给所述控制终端。如所述反馈数据小于预设值,则断电和发出警报;可选地,判断触发漏电开关状态,如发现漏电则断电和发出警报;可选地,判断导电式漏水传感器状态,如漏水则断电和发出警报;
可替换地将S4-S5替换为:当S4设定为赶酸过程时,若样品浓集蒸发指令为赶酸模式指令,在所述进样量满足标准进样量,且所述当前剩余体积为所述最终剩余体积时,调整所述加热盘为低温慢速赶酸状态,在样品赶酸完全时关闭加热盘,并将蒸发浓集处理过程完成信息发送给所述控制终端。
一种液体样本自动蒸发浓集装置的浓集方法,其特征在于:定期对定量蠕动泵进行校准和更换泵管,具体地:取已知转数的一定量纯水,通过百分之一电子天平称量其净重,输入手持控制终端,校准蠕动泵;
所述手持控制终端在蒸发浓集完成后提示清理滤嘴、进样管路、进水管嘴、出水管嘴,清理用液体为依次酸化的纯水和纯水。
为了解决浓集自动控制的问题,还提供一种液体样本自动蒸发浓集控制方法,包括:
接收控制终端发送的样品蒸发浓集指令,所述样品蒸发浓集指令携带有样品蒸发量、预设蒸发温度、最终剩余体积和蒸发容器类型尺寸;
响应于样品蒸发浓集指令,通过样品监控机构的超声波传感器监控加热盘上蒸发容器中样品的当前液面高度;
若样品浓集蒸发指令为常规模式指令,在当前液面高度低于预设高度时,控制进样机构的定量蠕动泵通过进样管路的进水管嘴将样品从液体样本桶输送到所述蒸发容器中,使得所述蒸发容器中样品的当前液面高度为标准高度;
根据样品监控机构的非接触式测温传感器获取的样品实时蒸发温度以及预设蒸发温度,控制所述加热盘的工作温度,以保证所述样品实时蒸发温度与预设蒸发温度一致;
当定量蠕动泵的进样量满足标准进样量,且蒸发容器中的样品的当前剩余体积为预设最终剩余体积时关闭加热盘,并将蒸发浓集处理过程完成信息发送给所述控制终端,其中,剩余体积为根据当前液面高度和蒸发容器类型尺寸。
与现有技术相比,本申请实施例主要有以下有益效果:
1)本申请的通过设置能够监控蒸发容器中样品当前液面高度和蒸发温度的样品监控机构,实现监控在浓集过程中样品的蒸发情况,例如,剩余体积,并在剩余体积少于预设的量时,反馈给中央处理器,通过中央控制器控制定量蠕动泵从液体样本桶中将样品通过进样管路输送到蒸发容器中,使得蒸发容器中样品的量满足预设要求,因为是通过定量蠕动泵和样品监控机构的协同处理,可以实现样品的自动进样,以及定量进样,每次进样都能通过中央处理器记录样品的添加量是多少;从而实现样品的自动浓集,大大提高了浓集效率和准确率。
2)可根据样品具体的性质的需求,自主设定蒸发浓集温度,工作过程中可以确保在蒸发浓集温度的情况下进行,避免由于无人值守而导致的爆沸飞溅出现样品损失或污染邻近样品,也可满足某些特定分析指标要求,如分析样品中碘同位素,其蒸发浓集温度不得高于80摄氏度。
3)可按需求自主设定最终样品剩余体积或直接蒸干赶酸,满足多种应用场景,如分析总α、β的样品需要蒸干赶酸,分析γ能谱的样品需要最终剩余200ml左右。
4)蒸发浓集温度、剩余体积和液面高度的测量均通过非接触式传感器实现,避免了酸性液体样本对这些关键部件的腐蚀,也避免了接触引起的交叉污染。
5)工作面具备耐高温耐酸防水功能,加上三道冗余安全保障功能设计,实现处理过程无人值守,保证实验室安全。
6)自动定量进样,设置好蒸发样品量后,全程无需人员干预,自动完成蒸发浓集工作,提高效率、降低人力成本;特定孔径滤嘴允许粒径为泵管内径三分之一以下的颗粒物通过,除了可处理澄清的液态样品外,还可处理如沉降物、混浊液体等特殊样品;
7)对蒸发容器要求不高,可以是2升以下的烧杯、坩埚等,适用性较高;手持控制终端和主机间通过无线通信连接,终端存放在无酸雾的环境中,避免受主机工作时产生的酸雾腐蚀,还能一套终端控制多个主机。
附图说明
为了更清楚地说明本申请或现有技术中的方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一个简单介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为液体样本自动蒸发浓集装置实施例一的装置示意图;
图2为液体样本自动蒸发浓集装置实施例二的装置示意图;
图3为液体样本自动蒸发浓集控制方法实施例的方法流程图;
图4为液体样本自动蒸发浓集浓集方法的流程示意图;
图5为液体样本自动蒸发浓集浓集方法的流程图。
具体实施方式
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请技术领域的技术人员通常理解的含义相同;本文中在申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本申请;本申请的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。本申请的说明书和权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象,而不是用于描述特定顺序。
在本文中提及“实施例”意味着,结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例,也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是,本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案,下面将结合附图1和图2,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图1和图2所示,本申请液体样本自动蒸发浓集装置的实施例一:
蒸发减容可将样品放置在烧杯、蒸发皿等容器中,直接使用普通电热板加热蒸发,但该方法无法控制液体的蒸发温度,即使技术人员经常巡查,还是难以避免出现沸腾溅射而出现样品损失或者污染临近样品的情况,最终蒸发剩余样品的体积也较难控制,对于蒸发容器一次不能满足样品处理量,还需要技术人员手动多次增加样品。总体而言,处理过程不可控因素较多,样品处理的一致性难以保证,而且人力成本高、处理效率低。
为了解决传统方法存在的技术问题,需要实现自动准确定量进样、最终样品剩余体积可调可控的目的。
所以,如图1所示,本申请实施例提供一种液体样本自动蒸发浓集装置,包括:
进样机构20、蒸发容器00、样品监控机构30、中央控制器40和至少一个加热盘10;
所述进样机构20包括进样管路200和设置于所述进样管路200之间的至少一个定量蠕动泵210;
所述样品监控机构30通过所述中央控制器40与所述进样机构20的定量蠕动泵210连通;
其中,所述样品监控机构30包括至少一个超声波传感器300、至少一个非接触式测温传感器301;
所述超声波传感器300布置于所述蒸发容器00上方,用于测定蒸发容器 00中样品的当前液面高度;
所述非接触式测温传感器301布置于所述蒸发容器00的侧壁;其中,所述非接触式测温传感器301用于实时测量所述加热盘10上的蒸发容器00侧壁温度,所述中央控制器根据非接触式测温传感器301反馈的蒸发容器00侧壁温度,对溶液实时蒸发温度进行修正处理,得到准确的样品蒸发温度;
所述中央控制器40用于根据所述非接触式测温传感器301反馈的蒸发容器00的侧壁温度,修正得到样品蒸发实际温度,进而控制所述加热盘的工作温度,保证样品在预设的温度下蒸发浓集;所述中央控制器40根据超声波传感器300反馈的液面高度比较预设液面高度的值,进而确定定量蠕动泵210 的是否进样。
进一步地,中央控制器40用于在接收到控制终端70的样品蒸发浓集指令时,响应于所述样品蒸发浓集指令,通过样品监控机构30的超声波传感器 300监控加热盘10上蒸发容器00中样品的当前液面高度,其中,所述样品蒸发浓集指令携带有样品蒸发量、预设蒸发温度、最终剩余体积和蒸发容器类型尺寸;
若所述样品浓集蒸发指令为常规模式指令,在当前剩余体积低于标准浓集体积时,且所述定量蠕动泵210的进样量满足标准进样量时,控制所述定量蠕动泵210通过进样管路200的进水管嘴202将样品从液体样本桶50输送到所述蒸发容器00中,使得所述蒸发容器00中样品的当前剩余体积为标准浓集体积,其中,所述当前剩余体积为根据所述超声波传感器300的超声波速度和超声波的飞行时间、所述蒸发容器00的尺寸大小,通过剩余体积计算算法得到的;
根据所述样品监控机构30的非接触式测温传感器301获取的样品实时蒸发温度以及预设蒸发温度,控制所述加热盘10的工作温度;
当定量蠕动泵210的进样量满足标准进样量,且蒸发容器00中的样品的当前剩余体积为预设的最终剩余体积时关闭加热盘10,并将蒸发浓集处理过程完成信息发送给所述控制终端70。
在一个实施例中,在向加热盘10上的蒸发容器00中加入样品时,进样管路200的出水管嘴201和样品监控机构30位于蒸发容器00上方;在检测蒸发容器00中样品的当前液面高度时,样品监控机构30与蒸发容器00中样品的液面之间的夹角不大于预设夹角;样品监控机构中的超声波传感器300 向液面发射超声波返回,所述中央控制器通过超声波速度和飞行时间计算得到液面高度;
中央控制器40用于在所述当前液面高度低于预设高度时,控制所述定量蠕动泵210通过进样管路200的进水管嘴202将样品从液体样本桶50输送到所述蒸发容器00中,以保证所述蒸发容器00中的样品的当前液面高度为标准高度,其中,所述预设高度小于所述标准高度。
进一步地,预设夹角为90°;样品监控机构30的超声波传感器300中心轴线与所述蒸发容器00中样品的液面之间的夹角不大于90°。
具体地,样品监控机构30的超声波传感器300中心轴线与所述蒸发容器 00中样品的液面之间的夹角为45°;
优选地,样品监控机构30的超声波传感器300中心轴线与所述蒸发容器 00中样品的液面之间的夹角为90°,即,样品监控机构30的超声波传感器 300与样品的液面垂直。
可选地,只要超声波传感器300能够实现测量样品液面高度的夹角即可。
在使用时,为加热盘10通电,初始时,中央控制器40根据预设的样品蒸发浓集量、蒸发容器00的类型尺寸,给定量蠕动泵210发送工作指令,指示定量蠕动泵210加样至蒸发容器00的工作体积,该参数可手持参数设置与控制终端70调节,为了防止浓集过程中样品进溅,默认值为蒸发容器00额定体积三分之二;定量蠕动泵210通过挤压泵管形成真空,把样品从液体样本桶50中吸取至进样管路200,样品从安装在蒸发容器00上方的出水管嘴201流入蒸发容器00中,加至工作体积后,即,加至液面高度为标准高度时,中央控制器40控制加热盘10开始工作。
工作期间,样品监控机构30检测蒸发容器00中样品的液面高度,以计算最终剩余体积,将数据信号返回至中央控制器40,经过数据过滤处理分析,当液面高度或最终剩余体积低于蒸发下限值时,即,样品的当前页面高度低于预设高度,例如蒸发容器额定体积的五分之一或者三分之一时,定量蠕动泵210自动往蒸发容器00中补充样品,如此往复,直至从浓集开始到当前时间,定量蠕动泵210加入到蒸发容器00中的加入量等于标准进样量,即达到样品蒸发浓集量时,停止加样;随着蒸发进行,蒸发容器00内的样品越来越少、满足了浓集要求,再通过中央处理器40控制加热盘10停止工作。
本申请的通过设置能够监测蒸发容器00中样品当前液面高度的样品监控机构30,实现监测在浓集过程中样品的蒸发情况,例如,剩余体积,并在剩余体积少于预设的量时,反馈给中央控制器40,通过中央控制器40控制定量蠕动泵210从液体样本桶50中将样品通过进样管路200输送到蒸发容器00 中,使得蒸发容器00中样品的量满足要求,因为是通过定量蠕动泵210和样品监控机构30的协同处理,可以实现样品的自动进样,以及定量进样,每次进样都能通过中央处理器40记录样品的添加量是多少,从而实现样品的自动浓集,大大提高了浓集效率和准确率。
进一步地,为了满足更多浓集要求,若需要对样品进行赶酸处理,还可以在当液面低于默认安全值时,所述中央控制器40还用于,若样品浓集蒸发指令为赶酸模式指令,在所述进样量满足标准进样量,且所述当前剩余体积为所述最终剩余体积时,调整所述加热盘10为低温慢速赶酸状态,在样品赶酸完全时关闭加热盘10,并将蒸发浓集处理过程完成信息发送给所述控制终端70。
本实施例通过控制加热盘10持续的低温工作,完成对样品的赶酸处理,大大提升了浓集效率。
在一个实施例中,如图1和图2所示,提供本申请的液体样本自动蒸发浓集装置的实施例二:
在上述实施例的基础上,为了提高浓集装置的浓集效率以及浓集过程中安全性,还可以为浓集装置设定一个耐酸耐高温的浓集主机60,主要用于额外固定各机构,例如,将进样机构20、样品监控机构30、所述中央控制器40 以及所述加热盘10设置于所述浓集主机60内。具体地,所述样品监控机构 30包括超声波传感器300;超声波传感器300和所述出水管嘴201与所述浓集主机60上的滑动机械臂600滑动连接,实现所述超声波传感器300与所述出水管嘴201能够同时在各所述蒸发容器00的上方。
具体地,滑动机械臂600位于各加热盘10,即蒸发容器00的上方;当加热盘不止一个时,例如,两个三个四个,甚至更多,可通过浓集主机60中的电机610带动的传动机构620连接,当电机610带动620传动机构转动时,带动固定在传动机构620上的滑动机械臂600在各蒸发容器00上移动。将各加热盘10并排设置,但是又通过中央处理器40进行独立控制,样品监控机构30和进样机构20可以也可以对各加热盘10上的蒸发容器00进行独立监测和加样处理,实现多个加热盘10多联独立工作位,互不干扰。并且,通过一套样品监控机构和进样机构20即可实现多个独立工作为的液面高度与剩余体积巡查、补充样品的工作。
进一步地,为了保证浓集装置的防水,防止液体样本进入浓集主机中,落在加热盘10或者其他机构上,超声波传感器300和出水管嘴201与滑动机械臂600之间的连接处通过耐酸乳胶密封,以防止蒸发时可能会产生的酸雾对装置中各部件产生腐蚀。
进一步地,为了实现在输送样品时样品,保证进样管路200不被过大的杂质堵塞,进样机构20还包括滤嘴220;滤嘴220与进样管路200的进水管嘴202可拆卸连接。
通过该设置,可以避免过大的颗粒被定量蠕动泵210强行吸入进水管路 200,引起进样堵塞,影响浓集精度。
进一步地,因为液体样本中的杂质有些是浓集所需要研究的对象,而非所有的杂质都需要被过滤,希望只有特定孔径的杂质、颗粒进入进水管路,所以滤嘴为特定孔径的滤嘴。
值得提起的是,特定孔径的滤嘴为能够实现调整内径大小的滤嘴,通过在滤嘴中添加橡胶圈或者连通的橡胶帽实现不同内径的切换,这种滤嘴相较于普通滤嘴在需要更换滤嘴内径时,只需要切换不同的橡胶帽即可,而不用直接更换滤嘴。避免了频繁更换滤嘴导致的滤嘴220与进水管嘴202接口松动,影响进样精度的技术问题。
可选地,特定孔径的滤嘴的内径不大于所述定量蠕动泵内径的三分之一。
本实施例中,特定孔径滤嘴允许粒径为泵管内径三分之一以下的颗粒物通过,除了可处理澄清的液态样品外,还可处理如沉降物、混浊液体等特殊样品。
如图1和图2所示,本申请液体样本自动蒸发浓集装置的实施例三:
为了实现温控功能,提高自动浓集处理的效率,本申请液体样本自动蒸发浓集装置中加热盘10包括加热圆盘110、热电偶测温传感器120;所述热电偶测温传感器120安装在所述加热圆盘110的中部;所述中央控制器40用于通过所述热电偶测温传感器120控制所述加热圆盘110的工作温度。中央处理器40通过热电偶测温传感器120监测加热圆盘110的工作温度,从而实现样品在预设蒸发浓集温度下工作。
进一步地,加热盘10还包括防爆垂直导热面板100;所述防爆垂直导热面板100安装在所述加热圆盘110的上方,所述加热圆盘110的边缘通过隔热材料与所述防爆垂直导热面板100接触。
具体地,可以用耐酸合金板制作浓集主体60,耐酸合金板上按防爆垂直导热面板100的尺寸预留安装孔,两者用耐高温防水胶相粘合,形成浓集主机的工作面。
如图1和图2所示,本申请液体样本自动蒸发浓集装置的实施例四:
为了提高浓集安全性,该浓集装置还包括集液盘80,集液盘80安装在加热圆盘110的下方,底部装有导电式漏水传感器130,加热圆盘110的供电电路与漏电开关140相连;无线发射与接收器集成到中央控制器40中,手持参数设置与控制终端中内置天线,用于无线通信。
进一步地,为了提高自动浓集装置的安全性能,避免蒸发容器00过热、破裂等原因造成的安全隐患,在蒸发容器00的一侧还设有非接触式传感器 301,用于测量烧杯侧边的温度。
在运行时,打开主机电源、手持参数设置与控制终端,在手持参数设置与控制终端上设置好蒸发容器00的类型尺寸、蒸发样品量、蒸发浓集温度、最终样品剩余体积等参数,通过无线通信与主机中央控制器40相连接。
初始时,中央控制器40根据预设的样品蒸发浓集量、蒸发容器00的类型尺寸,给定量蠕动泵210发送工作指令,指示其加样至蒸发容器00到工作体积,该参数可在手持参数设置与控制终端40上调节,可选的默认值为额定体积三分之二;定量蠕动泵210通过挤压泵管形成真空,把样品从液体样本桶50中吸取至耐酸的进样管路200,样品从安装在蒸发容器00上方的出水管嘴201流入蒸发容器00中,加至工作体积后,加热盘10开始工作;非接触式测温传感器301,例如使用非接触红外测温传感器实时测量蒸发容器00侧壁的实时蒸发温度,数据信号返回至中央控制器40,经过计算修正,获得样品的实际温度,同时中央控制器40通过热电偶测温传感器120控制加热圆盘 100的工作温度,根据所述样品实时蒸发温度以及所述预设蒸发温度,控制所述加热盘的工作温度,以保证所述样品实时蒸发温度与所述预设蒸发温度一致,从而实现样品在预设蒸发浓集温度下工作;超声波传感器300可以是耐酸精密超声波传感器工作期间,通过机械臂620定期移动巡查液面高度、剩余体积,数据信号返回至中央控制电路板7,经过数据过滤处理分析,当液面高度或剩余体积低于蒸发下限值时,定量蠕动泵210自动往蒸发容器00补充样品,如此往复,直至加入量等于预设的样品蒸发浓集量;随着蒸发进行,蒸发容器00内的样品越来越少,将到达预设的最终剩余体积时,加热圆盘110 停止工作;如果设定了赶酸程序,当液面低于默认安全值时,加热圆盘110 开始低温工作,逐渐完成样品的赶酸过程,完成后向手持参数设置与控制终端70发送完工信息。
具体地,所述修正方法如下:当非接触式测温传感器选择为热电堆测温传感器时,S1:获取热电堆测温传感器、蒸发容器、加热面板的相对位置,获取热电堆测温传感器光斑高度数据,获取热电堆测温传感器的反射率,获取液面高度数据h,根据液面高度数据进行修正数据分段,定义光斑高度数据竖直方向上光斑最低点高度为h00,光斑最高点高度为h01;
S2:定义热电堆测温传感器反馈给处理器的温度x1,加热面板温度x2,液体样本液面高度h,液体样本实际温度Y;
当h大于h01,获取热电堆测温传感器反馈给处理器的温度x1,获取加热面板温度x2,则Y=f(x1)f(x2),在确定的蒸发容器材质和厚度的情况下,定义 f(x1)=ax1,在x1获取时刻加热面板处于待机状态,Y一定范围内且准确已知情况下,同种材质等厚度蒸发容器下,测试并计算获得30组以上x1和Y/x1值,多项式拟合Y/x1组求得a值;对于同材质不同厚度蒸发容器,增加补偿系数b,此时f(x1)=ax1+b,在获得上述a值后,通过测试同材质不同厚度蒸发容器实际温度和x1线性拟合求得b;
f(x2)与x1测量时刻加热面板是否工作有关,当加热面板处于待机状态时,f(x2)=1;当加热面板工作时,在上述数据a和b拟合数据获取过程中,在一定x2范围值内,同时获取加热面板工作时的x1’,多项式拟合x1/x1’组求得f(x2);
当h小于h01且h大于h00,则Y=f(x1)f(x2)f(h);f(x1)和f(x2)的获得方法如上所述,Y一定范围内且准确已知情况下,通过测试液面高度从h01到h00至少7个点f(h)计算值,通过两个变量的多项式拟合获得f(h)表达式;
当h小于h00,则Y=k*f(x1)f(x2)f(h),其中k为经验修正因子,该参数通过加热面板低温且恒温状态下测试获得,可以测试3个以上加热面板温度相应k值,在这个温度范围内的其他温度值的k可通过内插法得到。
此外,对定期移动巡查耐酸精密的超声波传感器返回数据分析,例如,但蒸发容器破裂或者被移走,超声波传感器测到的数据将会突变,比如测量的数据是300mm,10分钟前的测量数据是150mm,根据蒸发速率判断,不可能蒸发这么快的,中央控制器判断为有安全隐患,将自动断电,通过这种方式可实现第一道安全保障功能,当返回的数据差异超过预设值时,反映蒸发容器40可能破裂或者被移走,此时浓集仪器或者浓集装置将自动断电,并发出警报声;如果蒸发容器00和防爆垂直导热面板100发生爆裂,此时液态样品将流入加热圆盘110,触发漏电开关140,仪器将自动断电,并发出警报声,实现第二道安全保障功能;如果第二道安全保障功能失效,液态样品经过加热圆盘110流入集液盘80,触发导电式漏水传感器130,仪器将强制断电,并发出警报声,实现第三道安全保障功能,集液盘80还起到储液作用,避免酸性样品腐蚀其他部件。
进一步地,为保证定量进样的精度,定期对定量蠕动泵210进行校准和更换泵管,方式为泵取已知转数的一定量纯水,通过百分之一电子天平称量其净重,输入手持参数设置与控制终端,即可完成校准。
通过本申请可以实现多联独立工作位,互不干扰,一套耐酸精密超声波传感器和独立的出水管嘴,通过机械臂可完成多个独立工作位的液面高度与剩余体积巡查、补充样品的工作。
此外,每次蒸发浓集工作完成后,手持参数设置与控制终端自动提示清洗特定孔径滤嘴、耐酸进样管路、出水管嘴,依次泵取酸化的纯水和纯水,完成清洗工作,避免样品交叉污染。
可选地,手持参数设置与控制终端与浓集装置之间可通过lora等物联网无线通信技术连接,也可使用数据线将两者连接,只要确保手持参数设置与控制终端远离主机工作时产生的酸雾环境即可,其中,LoRa是semtech公司创建的低功耗局域网无线标准。
而且,装置的工作面由防爆垂直导热面板和耐酸合金板组成,之间用耐高温防水胶相粘合,具备耐高温耐酸防水功能。
综上,通过本申请,可以实现在样品浓集时根据样品处理要求,自主设定蒸发浓集温度,工作时实时监控蒸发浓集温度,确保在允许范围内工作,避免样品因爆沸飞溅出现样品损失或污染邻近样品,也可满足某些特定分析指标要求,如分析样品中碘同位素,其蒸发浓集温度不得高于80摄氏度。
还可以按需求自主设定最终样品剩余体积或直接蒸干赶酸,满足多种应用场景,如分析总α、β的样品需要蒸干赶酸,分析γ能谱的样品需要最终剩余200ml左右。
此外,蒸发浓集温度、剩余体积和液面高度的测量均通过非接触式测温传感器301实现,避免了酸性液体样本对这些关键部件的腐蚀,也避免了接触引起的交叉污染。
而且,工作面具备耐高温耐酸防水功能,加上三道冗余安全保障功能设计,实现处理过程无人值守,保证实验室安全。
定量蠕动泵的自动定量进样,在设置好蒸发样品量后,全程无需人员干预,自动完成蒸发浓集工作,提高效率、降低人力成本。而特定孔径滤嘴允许粒径为泵管内径三分之一以下的颗粒物通过,除了可处理澄清的液态样品外,还可处理如沉降物、混浊液体等特殊样品。
值得提起的是,本申请的浓集装置对蒸发容器要求不高,可以是2升以下的烧杯、坩埚等,适用性较高;手持参数设置与控制终端和主机间通过无线通信连接,终端存放在无酸雾的环境中,避免受主机工作时产生的酸雾腐蚀,还能一套终端控制多个主机。
如图3所示,本申请液体样本自动蒸发浓集控制方法包括:
步骤302,接收控制终端发送的样品蒸发浓集指令,所述样品蒸发浓集指令携带有样品蒸发量、预设蒸发温度、最终剩余体积和蒸发容器类型尺寸;
步骤304,响应于样品蒸发浓集指令,通过样品监控机构的超声波传感器监控加热盘上蒸发容器中样品的当前液面高度;
步骤306,若样品浓集蒸发指令为常规模式指令,在当前液面高度低于预设高度时,控制进样机构的定量蠕动泵通过进样管路的进水管嘴将样品从液体样本桶输送到所述蒸发容器中,使得所述蒸发容器中样品的当前液面高度为标准高度;
步骤308,根据样品监控机构的非接触式测温传感器获取的样品实时蒸发温度以及预设蒸发温度,控制所述加热盘的工作温度,以保证所述样品实时蒸发温度与预设蒸发温度一致;
步骤310,当定量蠕动泵的进样量满足标准进样量,且蒸发容器中的样品的当前剩余体积为预设最终剩余体积时关闭加热盘,并将蒸发浓集处理过程完成信息发送给所述控制终端,其中,剩余体积为根据当前液面高度和蒸发容器类型尺寸;
进一步地,在一个实施例中,该方法还包括:
若样品浓集蒸发指令为赶酸模式指令,在所述定量蠕动泵的进样量满足标准进样量,且所述蒸发容器中的样品液面低于默认安全值时,调整所述加热盘为低温慢速赶酸状态,在样品赶酸完全时关闭加热盘,并将蒸发浓集处理过程完成信息发送给所述控制终端。其中,以上提及的样品的液面高度都可以通过超声波传感器采集的信息计算得到,而液面高度也可以结合蒸发容器的类型尺寸计算得到样品的当前剩余体积。
其中,所述预设高度小于所述标准高度,所述样品实时蒸发温度与预设蒸发温度一致。
如图4所示,本申请还可以提供一种液体样本自动蒸发浓集方法的实施例:
S1:设置蒸发容器00类型和尺寸,设定蒸发容器00的工作体积,蒸发样品量,蒸发浓集温度、最终样品剩余体积,设定其中蒸发样品量大于工作体积;
S2:中央控制器40控制定量蠕动泵210将工作体积的待蒸发溶液加入至蒸发容器00,所述工作体积为蒸发容器00量程的1/2-2/3;
S3:非接触红外测温传感器301测定蒸发容器00的侧壁温度,中央控制器40根据非接触红外测温传感器301反馈的数据经计算修正步骤得到蒸发样品的实际温度,中央控制器40用于通过热电偶测温传感器120控制所述加热圆盘110的工作温度,确定液体蒸发的浓集温度为S1中设置的蒸发浓集温度;
S4:超声波传感器定期在所述蒸发容器上方水平移动,测定液面高度,判断液面高度和剩余蒸发样品剩余体积,当液面高度或剩余体积低于蒸发工作体积时,定量蠕动泵210自动往蒸发烧杯00补充样品,直至样品加入量等于预设的样品蒸发量;确保S3中的蒸发浓集温度,当样品剩余体积达到设定的最终样品剩余体积时加热圆盘110停止工作,并将蒸发浓集处理过程完成信息发送给所述控制终端;
S5:蒸发过程中,分析定期巡查的超声波传感器300反馈数据,比较所述超声波传感器300反馈数据和预设值,所述预设值为最终样品剩余体积液面高度,当定量蠕动泵的进样量满足标准进样量,且蒸发容器中的样品的当前剩余体积为预设的最终剩余体积时关闭加热盘,并将蒸发浓集处理过程完成信息发送给所述控制终端。如所述反馈数据小于预设值,则断电和发出警报;可选地,判断触发漏电开关状态,如发现漏电则断电和发出警报;可选地,判断导电式漏水传感器状态,如漏水则断电和发出警报;
可替换地将S4-S5替换为:当S4设定为赶酸过程时,若样品浓集蒸发指令为赶酸模式指令,在所述进样量满足标准进样量,且所述当前剩余体积为所述最终剩余体积时,调整所述加热盘10为低温慢速赶酸状态,在样品赶酸完全时关闭加热盘10,并将蒸发浓集处理过程完成信息发送给所述控制终端 70。
进一步地,该方法还包括,在防爆垂直导热面板意外破裂时,集液盘会收集液体,避免液体流向浓集主机的其他地方,同时导电式漏水传感器发送指令到中央控制器自动切断总电源,避免安全事故。
进一步地,在一个实施例中,如图5的浓集方法流程图直观地表述了液体样本自动蒸发浓集方法的流程。
在一个实施例中,提供了一种计算机设备,该计算机设备可以是服务器。该计算机设备包括通过系统总线连接的处理器、存储器、网络接口和数据库。其中,该计算机设备的处理器用于提供计算和控制能力。该计算机设备的存储器包括非易失性存储介质、内存储器。该非易失性存储介质存储有操作系统、计算机可读指令和数据库。该内存储器为非易失性存储介质中的操作系统和计算机可读指令的运行提供环境。该计算机设备的数据库用于存储数据。该计算机设备的网络接口用于与外部的终端通过网络连接通信。该计算机可读指令被处理器执行时以实现一种液体样本自动蒸发浓集控制方法。
其中,本技术领域技术人员可以理解,这里的计算机设备是一种能够按照事先设定或存储的指令,自动进行数值计算和/或信息处理的设备,其硬件包括但不限于微处理器、专用集成电路(Application Specific Integrated Circuit,ASIC)、可编程门阵列(Field-Programmable Gate Array,FPGA)、数字处理器(Digital Signal Processor,DSP)、嵌入式设备等。
在一个实施例中,提供了一种计算机可读存储介质,其上存储有计算机可读指令,计算机可读指令被处理器执行时实现上述实施例中自组网中用户盲检测方法的步骤,例如图3所示的步骤302至步骤310。
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分流程,是可以通过计算机可读指令来指令相关的硬件来完成,所述的计算机可读指令可存储于一非易失性计算机可读取存储介质中,该计算机可读指令在执行时,可包括如上述各方法的实施例的流程。其中,本申请所提供的各实施例中所使用的对存储器、存储、数据库或其它介质的任何引用,均可包括非易失性和/或易失性存储器。非易失性存储器可包括只读存储器(ROM)、可编程ROM(PROM)、电可编程ROM(EPROM)、电可擦除可编程ROM(EEPROM)或闪存。易失性存储器可包括随机存取存储器(RAM)或者外部高速缓冲存储器。作为说明而非局限,RAM以多种形式可得,诸如静态RAM(SRAM)、动态RAM (DRAM)、同步DRAM(SDRAM)、双数据率SDRAM(DDRSDRAM)、增强型SDRAM (ESDRAM)、同步链路(Synchlink)DRAM(SLDRAM)、存储器总线(Rambus) 直接RAM(RDRAM)、直接存储器总线动态RAM(DRDRAM)、以及存储器总线动态RAM(RDRAM)等。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到,为了描述的方便和简洁,仅以上述各功能单元、模块的划分进行举例说明,实际应用中,可以根据需要而将上述功能分配由不同的功能单元、模块完成,即将所述装置的内部结构划分成不同的功能单元或模块,以完成以上描述的全部或者部分功能。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
显然,以上所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例,附图中给出了本申请的较佳实施例,但并不限制本申请的专利范围。本申请可以以许多不同的形式来实现,相反地,提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来而言,其依然可以对前述各具体实施方式所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等效替换。凡是利用本申请说明书及附图内容所做的等效结构,直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理在本申请专利保护范围之内。
Claims (8)
1.一种液体样本自动蒸发浓集装置,其特征在于,包括:
进样机构(20)、蒸发容器(00)、样品监控机构(30)、中央控制器(40)和至少一个加热盘(10);
所述进样机构(20)包括进样管路(200)和设置于所述进样管路(200)之间的至少一个定量蠕动泵(210);
所述样品监控机构(30)通过所述中央控制器(40)与所述进样机构的定量蠕动泵(210)连通;
其中,所述样品监控机构(30)包括至少一个超声波传感器(300)、至少一个非接触式测温传感器(301);
所述超声波传感器(300)布置于所述蒸发容器(00)上方,用于测定蒸发容器(00)中样品的当前液面高度;
所述非接触式测温传感器(301)布置于所述蒸发容器(00)的侧壁。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述进样机构(20)、所述样品监控机构(30)、所述中央控制器(40)以及所述加热盘(10)设置于所述浓集主机(60)内;
所述进样机构(20)包括进水管嘴(202),定量蠕动泵(210),出水管嘴(201);
所述超声波传感器(300)和所述出水管嘴(201)与所述浓集主机(60)上的滑动机械臂(600)滑动连接,实现所述超声波传感器(300)与所述出水管嘴(201)能够同时在各所述蒸发容器(00)的上方;
所述超声波传感器(300)和所述出水管嘴(201)与所述滑动机械臂(600)之间的连接处通过耐酸乳胶密封。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,在向所述蒸发容器(00)中加入样品时,所述进样管路(200)的出水管嘴(201)和所述超声波传感器(300)位于所述蒸发容器(00)上方;在检测所述蒸发容器(00)中样品的当前液面高度时,所述超声波传感器(300)中心轴线与所述蒸发容器(00)中样品的液面垂直。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述进样机构(20)还包括滤嘴;
所述滤嘴与进样管路(200)的进水管嘴(202)可拆卸连接。
5.根据权利要求4所述的装置,其特征在于,所述滤嘴的内径不大于所述定量蠕动泵(210)内径的三分之一。
6.根据权利要求2所述的装置,其特征在于,在所述加热盘(10)的数量为一个以上时,各所述加热盘(10)联排固定;
在蒸发浓集过程中,所述中央控制器(40)通过所述滑动机械臂(600)控制所述超声波传感器(300)和所述出水管嘴(201)在各所述加热盘(10)上的蒸发容器(00)上方移动,以监控各所述蒸发容器(00)的样品的当前液面高度。
7.根据权利要求1-6任一项所述的装置,其特征在于,所述液体样本自动蒸发浓集装置还包括集液盘(80),所述加热盘(10)包括加热圆盘(110)、热电偶测温传感器(120)、导电式漏水传感器(130);
所述热电偶测温传感器(120)安装在所述加热圆盘(110)的中部;
所述中央控制器(40)用于通过所述热电偶测温传感器(120)测定的温度和非接触式测温传感器(301)反馈的蒸发容器(00)的侧壁温度进而控制所述加热圆盘(110)的工作温度;
所述集液盘(80)底部有凹槽,安装在加热圆盘(110)的下方;
所述集液盘(80)与所述加热圆盘(110)之间设有隔热材料;
所述导电式漏水传感器(130)安装在所述集液盘(80)底部连通漏电开关(140)。
8.根据权利要求7所述的装置,其特征在于,所述加热盘(10)还包括防爆垂直导热面板(100);
所述防爆垂直导热面板(100)安装在所述加热圆盘(110)的上方;
所述加热圆盘(110)的边缘通过隔热材料与所述防爆垂直导热面板(100)接触;
所述液体样本自动蒸发浓集装置还包括无线通信模块,手持控制终端,所述无线通信模块连通浓集主机(60)、中央控制器(40)和手持控制终端。
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