CN216538329U - 高纯锑粒制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型高纯锑粒制备装置，属于高纯金属材料成形领域，目的是提高所需粒径锑粒的成品率。包括化料釜、滴料管、接料管和虹吸管；釜盖的惰性气体加注口上连接带有进气调节阀的气体加注管道；排气口上连接带有废气调节阀的排气管道；滴料管设置于化料釜的下方；接料管与滴料管的滴料口对中；虹吸管的锑液入口位于化料釜内，锑液出口延伸至滴料管内，气体入口向上延伸至虹吸管安装口；滴料加热器上安装有与进气调节阀负反馈控制连接的对射式激光传感器；气压传感器与废气调节阀负反馈控制连接。可控制滴料孔处的锑液压力恒定，制出锑粒的粒径差异性较小，满足粒径需求的锑粒成品率高达到90％。且制粒前一次性投料，提高了安全性，降低了环境污染。

Description

高纯锑粒制备装置

技术领域

本实用新型属于高纯金属材料成形技术领域，具体的是高纯锑粒制备装置。

背景技术

高纯锑粒主要用于电子致冷元件材料以及锗、硅单晶掺杂剂等。也可用在溅射靶面材料上，如大规模集成电路溅射材料。是红外探测器材料生产不可或缺的部分，同时也是先进半导体技术发展中的关键材料。

现有制备高纯锑粒状的方法是：将一锥型漏斗放入立式电阻炉中，物料依靠人工少量间断性投入锥型漏斗后，从漏斗下方滴至冷却容器中冷凝形成粒状。此方法有以下弊端：

1、由于间断性少量投入，对于不同批次的物料杂质分布不均匀；

2、每次投料的间隔时间和投料量依靠人工经验判断，锥形管内出现液面高度随时会发生变化，制出锑粒的粒径差异性较大，所需粒径锑粒成品率低，经实践表面所需粒径锑粒成品率最高不超过80％；

3、需要操作人员在炉体旁不断投入物料，劳动强度大自动化程度低，且每次投料需要取下顶部盖子，导致物料接触空气造成氧化，且投料时处于高温环境且有锑蒸汽溢出，对操作安全和周围环境造成影响。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了解决传统方式制备的锑粒粒径差异大的问题，提供一种高纯锑粒制备装置，提高所需粒径锑粒的成品率。

本实用新型采用的技术方案是：高纯锑粒制备装置，包括化料釜、滴料管、接料管和虹吸管；所述化料釜包括顶部敞口的釜体和盖在釜体顶部敞口的与釜体密封连接的釜盖，釜盖上设置有与釜体内腔相连通的惰性气体加注口、排气口和虹吸管安装口，惰性气体加注口上连接带有进气调节阀的气体加注管道；排气口上连接带有废气流量的废气调节阀的排气管道；并设置有检测化料釜内气压的气压传感器；所述虹吸管为三通管，包括锑液入口、锑液出口和气体入口；

沿竖向，所述滴料管设置于化料釜的下方并与化料釜之间密封连接；接料管设置于滴料管下方并与滴料管的滴料口对中；所述虹吸管设置于化料釜内，其锑液入口位于化料釜内，锑液出口穿过化料釜的釜底延伸至滴料管内，气体入口向上延伸至虹吸管安装口；

滴料加热器的中上部安装有对射式激光传感器，对射式激光传感器与电动进气调节阀负反馈控制连接；所述气压传感器与废气调节阀负反馈控制连接。

进一步的，还包括化料加热器、滴料加热器和接料加热器；所述釜体安装于化料加热器内；所述滴料管安装于滴料加热器内；所述接料管设置于接料加热器内。

进一步的，在化料釜的釜底设置有套管，所述滴料管设置于套管内，所述套管的顶端延伸至化料釜的釜底，底端向下延伸至接料管的液位线之下。

进一步的，还设置有惰性气体通入管一，所述惰性气体通入管一与虹吸管安装口相连接，并在惰性气体通入管一上设置有控制阀一。

进一步的，所述接料管的管壁上设置有进液口和溢流口；所述溢流口临近接料管的管口设置，且沿竖向，溢流口位于套管底端的上方；沿竖向，所述进液口位于溢流口下方。

进一步的，所述接料管的管壁上设置有惰性气体通入口，惰性气体通入管二的一端穿过惰性气体通入口由套管的底端敞口延伸至套管内，并在惰性气体通入管二上设置有气体控制阀。

进一步的，还包括固定支架，所述化料系统和滴料系统支撑于固定支架上；在固定支架底部设置有安置空间；在安置空气内设置有移动支架，所述接料管安装于移动支架上。

进一步的，所述釜体的釜底的内壁呈弧形的曲面，外壁为平面。

本实用新型的有益效果是：本实用新型公开的高纯锑粒制备装置，通过化料釜等化料系统的设置，制粒前一次性投料，制粒过程中不需要操作人员在炉体旁不断投入物料，降低了劳动强度，避免了投料时需要取下顶部盖子产生物料接触空气氧化、高温辐射和溢出锑蒸汽，提高了产品质量和操作安全性，降低了对周围环境影响。

可一次性投入足够量的锑原料，待全部熔化锑液充分混合后开始制粒，对于不同批次的锑料杂质分布均匀。

通过设置对射式激光传感器测量滴料管液位高度，与电动进气调节阀形成负反馈控制，稳定滴料管中的液位高度，使滴料孔处的锑液压力恒定，制出锑粒的粒径差异性较小，满足粒径需求的锑粒成品率高，一次成品率可达到90％。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图。

图中，化料加热器1、釜体2、釜盖3、惰性气体加注口3A、虹吸管安装口3B、排气口3C、废气调节阀4、排气管道4A、控制阀一5、惰性气体通入管一5A、进气调节阀6、气体加注管道6A、气压传感器7、虹吸管8、出液段8A、进液段8B、输气段8C、锑液入口81、锑液出口82、化料热电偶9、对射式激光传感器10、滴料加热器11、滴料热电偶12、固定支架13、气体控制阀14、惰性气体通入管二14A、接料加热器15、接料热电偶16、接料管17、进液口17A、溢流口17B、惰性气体通入口17C、移动支架18、进液管19A、进液阀19、溢流管20、滴料管21、滴料管固定装置22、套管23。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型做进一步的说明如下：

高纯锑粒制备装置，如图1所示，包括化料系统、滴料系统、接料系统和虹吸管8；

所述化料系统包括化料加热器1和化料釜；

所述化料釜包括顶部敞口的釜体2和盖在釜体2顶部敞口的与釜体2密封连接的釜盖3；所述釜体2安装于化料加热器1内；

所述滴料系统包括滴料加热器11和滴料管21，所述滴料管21安装于滴料加热器11内；

所述接料系统包括接料加热器15和接料管17，所述接料管17设置于接料加热器15内；

沿竖向，所述滴料管21设置于化料釜的下方，滴料管21与化料釜之间密封连接；所述虹吸管8设置于化料釜与滴料管21之间，虹吸管8的锑液入口81位于化料釜内，锑液出口82穿过化料釜的釜底延伸至滴料管21内；接料管17设置于滴料管21下方并与滴料管21的滴料口对中。

本实用新型公开的高纯锑粒制备装置，化料系统用于将锑料熔化成锑液。打开釜盖3，将锑料一次性投入到釜体2内，盖上釜盖3，使锑料在釜体2与釜盖3包围形成的腔体内被化料加热器1加热熔化成锑液。釜盖3与釜体2之间密封连接，例如采用对磨连接或者采用密封条进行密封连接等，避免锑蒸汽从釜盖3与釜体2的连接缝处溢出。该结构，制粒前一次性投料，制粒过程中不需要操作人员在炉体旁不断投入锑料，避免了投料时需要取下顶部盖子产生锑料接触空气氧化、高温辐射和溢出锑蒸汽等现象，提高了产品质量和操作安全性，降低了对周围环境影响。而一次性投入锑料，待锑料全部熔化成锑液充分混合后开始制粒，对于不同批次的锑料杂质分布均匀。

滴料系统用于将锑液呈液滴状滴出，为锑液制成颗粒状创造条件。釜体2内的锑液流入滴料管21内，从滴料管21的滴料口呈液滴状滴出。

接料系统用于接受滴料管21的液滴，并冷凝成锑粒。接料管17内盛装冷却液，如纯水等，滴料管21的滴料口出来的液滴掉落到接料管17的冷却液中形成锑粒。

虹吸管8利用虹吸效应将化料釜内的锑液引入到滴料管21内。

为了使锑液由化料釜到滴料管21，然后到接料管17的路径形成一个密闭路径，避免锑液被氧化，最优的，在化料釜的釜底设置有套管23，所述滴料管21设置于套管23内，所述套管23的顶端延伸至化料釜的釜底，底端向下延伸至接料管17的液位线之下。

所述滴料管21可通过滴料管固定装置22可拆卸安装于化料釜的底部，滴料管固定装置22可以为环状的卡环，滴料管21的顶部设置有翻边，通过翻边卡入卡环内实现连接。当然，滴料管固定装置22还可以为其它结构，只要能实现滴料管21可拆卸安装于化料釜底部即可。该设置，使得滴料管21易更换，可根据粒径大小更换合适孔径的滴料管21。

为了使锑液尽可能完全排入接料管17，避免锑液浪费，所述釜体2的釜底的内壁呈外凸的弧形曲面，为了便于釜体2平稳安装，所述釜体2的釜底的外壁为平面。

可以采用电阻炉作为化料加热器1，化料加热器1中部安装有化料热电偶9，化料热电偶9用于化料系统测温，化料热电偶9与化料加热器1采用PID负反馈调节控制化料加热温度。

可以采用电阻炉作为滴料加热器11，滴料加热器11中部安装有滴料热电偶12，滴料热电偶12用于滴料系统测温，滴料热电偶12与滴料加热器11采用PID负反馈调节控制滴料管21内的加热温度。

同理，可以采用电阻炉作为接料加热器15，接料加热器15中部安装有接料热电偶16，接料热电偶16用于接料系统测温，接料热电偶16与接料加热器15采用PID负反馈调节控制接料管17内冷凝液的加热温度。

为了排出化料釜内的空气，并创造一个惰性气体环境，避免锑液被氧化，虹吸管8设置成三通管道，包括出液段8A、进液段8B和输气段8C，出液段8A、进液段8B和输气段8C的端口相连通，所述出液段8A的入口为虹吸管8的锑液入口81；出液段8A的出口为虹吸管8的锑液出口82；

所述釜盖3上设置有与釜体2内腔相连通的虹吸管安装口3B，所述输气段8C的顶端与虹吸管安装口3B相连接；

还设置有惰性气体通入管一5A，所述惰性气体通入管一5A与虹吸管安装口3B相连接，并在惰性气体通入管一5A上设置有控制阀一5。

该设置，通过打开控制阀一5，惰性气体，如氩气通过惰性气体通入管一5A输入至虹吸管8的输气段8C，然后经过进液段8B的入口排至釜体2内腔，将釜体2内腔的空气经过排气口3C排出。

为了使制出锑粒的粒径差异性较小，满足粒径需求的锑粒成品率高，所述釜盖3上设置有与釜体2内腔相连通的惰性气体加注口3A，惰性气体加注口3A上安装有向化料釜内腔通入惰性气体的气体加注管道6A，在气体加注管道6A上设置有控制气体流量的进气调节阀6；

滴料加热器11的中上部安装有对射式激光传感器10，所述对射式激光传感器10检测滴料管21内的液位高度，对射式激光传感器10与电动进气调节阀6负反馈控制连接。

气体加注管道6A向釜体2内腔通入氩气，随着釜体2内腔压力增大，锑液流入滴料管21内的流速增加，滴料管21内的液位上升，当对射式激光传感器10检测到滴料管21内的液位达到设定值时，自动启动恒压控制，反馈控制电动进气调节阀6调节惰性气体通入流量，稳定滴料管21内的液位高度，使虹吸管8中锑液流动速度与滴料管21滴料速度接近平衡，滴料管21的滴料口处压力恒定，锑液均匀滴出，使得锑粒一次成品率达到90％。通过进气调节阀6的控制，还能做到暂停或继续制粒，便于操作。

为了确保釜体2内腔的压力平衡，优选的，所述釜盖3上设置有与釜体2内腔相连通的排气口3C，在排气口3C上安装有排气管道4A，在排气管道4A上安装有控制废气流量的废气调节阀4；

在气体加注管道6A上设置有检测气压的气压传感器7，所述气压传感器7与废气调节阀4负反馈控制连接。

气压传感器7实时监测反馈化料釜内的压力，并与废气调节阀4连锁控制，一旦气压传感器7监测到化料釜内的压力高于设定压力值，则废气调节阀4立刻开启进行泄压，以使化料釜内的压力维持稳定。

为了使滴入接料管17内的锑液滴能冷凝成型，需要向接料管17内注入冷凝液，本实用新型中，所述接料管17的管壁上设置有进液口17A和溢流口17B；所述溢流口17B临近接料管17的管口设置，且沿竖向，溢流口17B位于套管23底端的上方；沿竖向，所述进液口17A位于溢流口17B下方。进液口17A则用于向接料管17内注入冷凝液，溢流口17B则用于排出多余的冷凝液，防止冷凝液从接料管17顶部溢出。使用时，在进液口17A上连接带有进液阀19的进液管19A，在溢流口17B上连接溢流管20，通常采用纯水作为冷凝液，打开进液阀19，纯水通过进液管19A输入到接料管17中，当纯水由溢流管20流出时，表明水位达到要求，关闭进液阀19停止注水。

为了在接料过程中，有效防止锑料氧化，优选的，所述接料管17的管壁上设置有惰性气体通入口17C，惰性气体通入管二14A的一端穿过惰性气体通入口17C由套管23的底端敞口延伸至套管23内，并在惰性气体通入管二14A上设置有气体控制阀14。气体控制阀14可以控制惰性气体流量，接料过程中持续通入惰性气体，部分惰性气体从套管23外壁与接料管17内壁之间的缝隙排出，惰性气体充满滴料空间，可有效防止锑液氧化。

为了便于支撑化料系统、滴料系统和接料系统，还包括固定支架13，所述化料系统和滴料系统支撑于固定支架13上；在固定支架13底部设置有安置空间；在安置空气内设置有移动支架18，所述接料管17安装于移动支架18上。移动支架18的底部设置有用于安装接料管17的升降平台，接料加热器15支撑于移动支架18顶部，接料管17的底部安装于升降平台上，顶部穿插在接料加热器15内，通过升降平台升降可以调节接料管17的竖向位置。移动支架18通过底部的滚轮进行移动，使得锑粒制作完成后，移开移动支架18将接料管17移出。

实施例：采用本实用新型公开的高纯锑粒制备装置制备粒径在Φ2mm-Φ3mm范围内的锑粒。具体操作过程如下：

首先，按图1所示安装石英化料釜，孔径为Φ0.5mm的滴料管21，并将接料管17装入移动支架18移动至滴料系统底部通过升降平台调节接料管17高度，取下石英釜盖3，装入虹吸管8，向釜体2内放入50kg高纯锑料后盖上石英釜盖3密封。连接好排气管道4A，气体加注管道6A和惰性气体通入管一5A，开启控制阀一5、废气调节阀4，通入氩气赶气10min后开启化料加热器1，使用智能温控器设定温度在750℃。

接着，打开进液阀19，向接料管17注入纯水至纯水到达溢流口17B；开启气体控制阀14，持续通入氩气；开启滴料加热器11，使用智能温控器设定温度在700℃，当化料加热器1和滴料加热器11恒温后开启接料加热器15，使用智能温控器设定温度在90℃。

接下来，化料完成后，关闭控制阀一5，调低废气调节阀4流量，通过电动进气调节阀6调节氩气进气流量，锑液从虹吸管8逐渐流入滴料管21中，再从滴料管21滴料孔滴出锑液，当液面升至对射式激光传感器10检测液位时，自动启动恒压力控制模式，此时，通过调节电动进气调节阀6调节石英化料釜内压力，使虹吸管8中锑液流动速度与滴料管21滴料速度接近平衡，滴料孔处压力恒定，锑液均匀滴出。锑液从滴料管21中均匀滴入纯水中，锑料在纯水中冷凝成粒状。接料完成后开启进液阀19，持续注入纯水降温，待接料管17温度降至室温后，停止注水，取出锑粒过筛干燥处理，粒径在Φ2mm-Φ3mm范围内的锑粒成品率为91％。

Claims (8)

1.高纯锑粒制备装置，其特征在于：包括化料釜、滴料管(21)、接料管(17)和虹吸管(8)；所述化料釜包括顶部敞口的釜体(2)和盖在釜体(2)顶部敞口的与釜体(2)密封连接的釜盖(3)，釜盖(3)上设置有与釜体(2)内腔相连通的惰性气体加注口(3A)、排气口(3C)和虹吸管安装口(3B)，惰性气体加注口(3A)上连接带有进气调节阀(6)的气体加注管道(6A)；排气口(3C)上连接带有废气流量的废气调节阀(4)的排气管道(4A)；并设置有检测化料釜内气压的气压传感器(7)；所述虹吸管(8)为三通管，包括锑液入口(81)、锑液出口(82)和气体入口；

沿竖向，所述滴料管(21)设置于化料釜的下方并与化料釜之间密封连接；接料管(17)设置于滴料管(21)下方并与滴料管(21)的滴料口对中；所述虹吸管(8)设置于化料釜内，其锑液入口(81)位于化料釜内，锑液出口(82)穿过化料釜的釜底延伸至滴料管(21)内，气体入口向上延伸至虹吸管安装口(3B)；

滴料加热器(11)的中上部安装有对射式激光传感器(10)，对射式激光传感器(10)与电动进气调节阀(6)负反馈控制连接；所述气压传感器(7)与废气调节阀(4)负反馈控制连接。

2.如权利要求1所述的高纯锑粒制备装置，其特征在于：还包括化料加热器(1)、滴料加热器(11)和接料加热器(15)；所述釜体(2)安装于化料加热器(1)内；所述滴料管(21)安装于滴料加热器(11)内；所述接料管(17)设置于接料加热器(15)内。

3.如权利要求2所述的高纯锑粒制备装置，其特征在于：在化料釜的釜底设置有套管(23)，所述滴料管(21)设置于套管(23)内，所述套管(23)的顶端延伸至化料釜的釜底，底端向下延伸至接料管(17)的液位线之下。

4.如权利要求1或2或3所述的高纯锑粒制备装置，其特征在于：还设置有惰性气体通入管一(5A)，所述惰性气体通入管一(5A)与虹吸管安装口(3B)相连接，并在惰性气体通入管一(5A)上设置有控制阀一(5)。

5.如权利要求1或2或3所述的高纯锑粒制备装置，其特征在于：所述接料管(17)的管壁上设置有进液口(17A)和溢流口(17B)；所述溢流口(17B)临近接料管(17)的管口设置，且沿竖向，溢流口(17B)位于套管(23)底端的上方；沿竖向，所述进液口(17A)位于溢流口(17B)下方。

6.如权利要求5所述的高纯锑粒制备装置，其特征在于：所述接料管(17)的管壁上设置有惰性气体通入口(17C)，惰性气体通入管二(14A)的一端穿过惰性气体通入口(17C)由套管(23)的底端敞口延伸至套管(23)内，并在惰性气体通入管二(14A)上设置有气体控制阀(14)。

7.如权利要求6所述的高纯锑粒制备装置，其特征在于：还包括固定支架(13)，化料系统和滴料系统支撑于固定支架(13)上；所述化料系统包括化料釜；滴料系统包括所述滴料加热器(11)和所述滴料管(21)；在固定支架(13)底部设置有安置空间；在安置空气内设置有移动支架(18)，所述接料管(17)安装于移动支架(18)上。

8.如权利要求1或2或3所述的高纯锑粒制备装置，其特征在于：所述釜体(2)的釜底的内壁呈弧形的曲面，外壁为平面。

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