CN216359697U - 一种制备毫微级热固性树脂球的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了制备毫微级热固性树脂球的装置，其特征在于：包括给料系统、分散系统、固化系统、液固分离系统，热固性树脂物料依次从给料系统传输到分散系统，在分散系统液体受表面波作用均匀分散成毫微级液滴，经过固化系统加热发生交联反应固化后，在液固分离系统将热固性树脂球与加热介质分离。该实用新型原料种类广；能大幅提高生产效率；所制备树脂球球形度好、粒径均匀、偏差小，而且可制备适用粒径范围较广，从微米到毫米级。

Description

一种制备毫微级热固性树脂球的装置

技术领域

本实用新型涉及一种制备毫微级热固性树脂球的装置，属于高分子材料成型设备领域。

背景技术

常用的热固性树脂包括不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、脲醛树脂等，用途也非常广泛。当其具备特殊几何形状，能开拓其更多的应用领域。如作为炭材料前驱体制备炭微球，可用于催化剂载体、水处理、药物载体等领域；可以作为绝热填料用于高端领域的保温隔热；根据原材料不同还能作为吸附材等。

目前制备微米级树脂球的方法主要采用乳液法，如中国发明专利申请“一种单分散酚醛树脂微球以及多孔碳微球的宏量制备方法”(公开号：CNIO662965OA)和“一种酚醛树脂微球及其制备方法与应用”(公开号：CN107118316A)都公开了以酚醛树脂为原料制备树脂球的方法，思路都是液态酚醛树脂在另一种不互溶的介质中，在搅拌作用下切割分散为微球。所涉及的设备一般都是传统带有搅拌机构的反应釜。该方式制备的微球粒径分布较宽，而且只适用于几十到几百微米级别。在微米毫米尺度范围以热固性树脂为前驱体的的炭微球，有着更广阔的应用，在进行活化处理后可以作为废气、废液的吸附剂、适宜该尺度的分子筛、催化剂载体等等，而其能满足宏量或规模化生产树脂球的方法，尚无合适的设备。

通过液相射流的振动分散制备毫米级别的颗粒，已经用于溶胶凝胶法制备陶瓷类颗粒，该类设备一般都采用了溶胶定量输送、液相分散、碱性介质凝胶等专有装置，但并不能完全适用于树脂类球形成型。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题就是提供一种能制备毫微级别热固性树脂球的装置，适用种类广泛的热固性树脂，且产品粒径分布均一。

本实用新型的热固性树脂球制备装置，通过在热固性树脂原料传输至喷嘴过程中，对喷嘴加载周期变化的机械波，树脂在喷嘴处流出的连续相上会产生与之相应的表面波，在表面波和重力的作用下，连续相树脂会以机械波的波谷为界均匀断开，实现颗粒粒径可控制备，液态热固性树脂在下落过程中，依靠比表面张力收缩成球状，并在导热介质柱中发生初步交联反应，具备一定的强度，也阻碍了颗粒间的相互合并与粘结。

本实用新型所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的：一种制备热固性树脂球的装置，至少包括给料系统、分散系统、固化系统、液固分离系统。

所述给料系统包括原料罐、输送用软管、阀门。原料的输送动力源可以在原料源头用气压传输，也可以采用蠕动泵、叶片式泵、容积式泵中的一种，优选的，所述的输送动力源为蠕动泵。

所述分散系统至少包括与原料罐连接的软管、喷嘴、将脉冲电流转换为机械波的波形加载装置、液体成球区。波形加载装置将接入的脉冲电流转换为机械波，并将机械波作用于喷嘴，在液体表面形成表面波，实现树脂原料连续相的高速均匀分割。

所述液体成球区为液体连续相断裂、液滴依靠表面张力收缩成球的区域，高度为5-25cm。

所述固化系统包括预固化系统和陈化槽，其中预固化系统用于液态热固性树脂粒子的加热，发生初步交联反应，特别是外部壳层的交联固化。所述预固化系统至少包括一根固化柱，固化柱内装有液态热介质，热介质温度为80-250℃。所述固化柱上部可以安装有气体分布环，所述气体分布环的内环分布有供热气体通过的孔洞，外环设有进气口和排气口。进气口与热气相通，排气口与抽气装置相连。气体分布环外环一侧的进气口通入热空气，在环状腔体内分散后从内环一侧的孔洞进入液体成球区下部的延伸区域，然后穿过内环另一侧的孔洞经过环形腔体后从外环另一侧排气口排出。在液体成球区的下部延伸区，分散成球后的热固性树脂液滴在热空气加热后，外层受热发生交联反应，使得颗粒外层预固化，保证树脂液态颗粒具备一定的强度，以抵抗在下落进入固化液体介质中因冲击而变形。颗粒进入下部的固化柱后，球形颗粒受热进一步发生交联反应固化。

所述陈化槽用于预固化树脂球进一步交联反应，使颗粒充分固化。其上部与固化柱底部之间通过第一放料阀及管道相连，下部为锥形。

所述热固性树脂球制备装置的液固分离系统用于将热介质与树脂球分离，所述液固分离系统包括与陈化槽相连接的管道及第二放料阀、分离罐，分离罐罐体内部设有过滤网。优选地，过滤网倾斜安装，倾角为30-60°。过滤网底部设有出料口。热介质与树脂球放入分离罐体后，通过过滤网分离，树脂球从过滤网滚落至出料口，输送至下一工序。

所述热固性树脂球制备的装置还包括冷却介质循环系统。在树脂球在固化柱中进行热交换及交联反应过程中，常温的树脂球与热介质进行热交换，热介质温度会降低从而会导致反应固化效果变差。该系统通过外部热交换，保证热介质保持在合适的工艺温度。热介质循环系统至少包括介质加热装置、循环泵及连接上述各部件的管道及阀门，循环泵的入口端通过第一回流阀和第二回流阀分别与陈化槽底部和液固分离系统底部相连。循环泵出口与介质加热装置的入口相连，介质加热装置的出口与固化柱上部通过管道相连。

本实用新型所述的制备热固性树脂装置，可以通过调节蠕动泵转速、喷嘴孔径和机械波频率，制备一定粒径的树脂颗粒。所述喷嘴孔径为50μm-3mm；此处表面波频率由输入机械波加载装置的脉冲电流频率决定，该脉冲电流可以为正弦波、方波、三角波中的任意一种，其频率可以达到数十到数千，也就是说单个喷孔每秒能生产数十到数千粒树脂球，效率较高。另外，采用本实用新型适合于制备粒径为100-5000μm树脂球，而且粒径可控，制备的树脂球大小非常均匀，偏差可以控制在10％以内。

本实用新型所述的热固性树脂球制备装置可广泛应用于不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、脲醛树脂等热固性树脂的成球，克服和解决了目前本技术领域存在的一些缺点和难点，具有如下优点：1.通过高频表面波的加载，保证颗粒高效断裂成型，大大提高了生产效率；2.本实用新型在液滴收缩成球后，经过一段热气体区域，使表面预固化，该方式可以满足低粘度、低表面张力原料的滴制，保证其进入热液体介质时不会冲击变形，提高了产品合格率。3.可以通过更换不同孔径的喷嘴和工艺中流量调节来控制树脂球粒径大小，可制备适用粒径范围广较，从微米到毫米级；同时，对指定粒径，能保证粒径均匀，分布窄、偏差小。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1为本实用新型的热固性树脂球制备装置实施例之一；

图中标记：1、原料罐；2、软管；3、蠕动泵；4、波形加载装置；5、喷嘴；6、预固化系统；7、液体成球区；8、介质加热循环系统；9、陈化槽；10、液固分离系统；11、第一放料阀；12、第二放料阀；13、第一回流阀；14、第二回流阀.

6-1、气体分布环；6-2、固化柱；8-1、介质加热装置；8-2、循环泵；8-3、入口；8-4、出口；10-1、过滤网；10-2、出料口。

具体实施方式

实施例一：

图1为本实用新型热固性树脂球制备装置的较佳实施例。整体包括以下几部分：给料系统、分散系统、固化系统、树脂球分离系统、介质加热循环系统。

所述给料系统包括原料罐1、输送用软管2、阀门、蠕动泵3，原料的输送动力为蠕动泵。

所述分散系统包括与原料罐连接的软管2、波形加载装置4、喷嘴5、液体成球区7。所述喷嘴3均布有9个喷孔，喷嘴可更换。所述波形加载装置4与喷嘴5连接，波形加载装置4带动喷嘴5形成上下的周期运动，从而将脉冲电流转换为机械波。

所述液体成球区5的高度为15cm，树脂原料在液体成球区7进行分散成滴。从喷嘴5喷孔形成的射流连续相，在波形加载装置4的作用下，在连续相表面形成规律振幅和频率的表面波，在表面波与重力的作用下使连续相按照表面波波长断裂，形成水滴状液滴，液滴在自由落体运动过程中，靠表面张力收缩成球体。

所述固化系统包括预固化系统6和陈化槽9，预固化系统6分为上部气体分布环6-1和下部固化柱6-2，所述气体分布环6-1的内环分布有供热气体通过的孔洞，外环设有进气口6-3和排气口6-4。进气口6-3与热气相通，排气口6-4与抽气装置相连。气体分布环 6-1外环一侧的进气口6-3通入热空气，在环状腔体内分散后从内环一侧的孔洞进入液体成球区下部的延伸区域，然后穿过内环另一侧的孔洞经过环形腔体后从外环另一侧排气口6-4 排出。所述固化柱6-2内装有液态热介质，热介质温度为200℃。所述陈化槽9上部与固化柱6-2底部之间通过第一放料阀11及管道相连，下部为锥形。

所述液固分离系统包括与陈化槽9相连接的管道及第二放料阀12、分离罐10罐体内部设有过滤网10-1。过滤网倾斜安装，倾角为45°。过滤网10-1底部设有出料口10-2。热介质与树脂球放入分离罐体后，通过过滤网10-1分离，树脂球从过滤网10-1网面滚落至出料口10-2，输送至下一工序。

所述介质加热循环系统包括介质加热装置8-1、循环泵8-2及连接上述各部件的管道及阀门，循环泵8-2的入口端通过第一回流阀13和第二回流阀分别14与陈化槽9底部和液固分离系统的分离罐10底部相连。循环泵8-2出口与介质加热装置8-1的入口8-3相连，介质加热装置8-1的出口8-4与固化柱6-2上部通过管道相连。

实施例二：

采用实施例一所述的制备热固性树脂球的装置，生产热固性酚醛树脂球工艺过程如下：

本实施例所用热固性酚醛树脂原料为在碱性条件下Novolac树脂的乙醇溶液与甲醛水溶液反应得到的产物，数均分子量为1150，调节粘度到58mPa·S。喷嘴孔径选用600μm。

将上述液态热固性酚醛树脂原料转移至实施例一设备的原料罐1中，物料输送前，开启波形加载装置4，并在线圈电线两端加载150Hz正弦波脉冲电流；气体分布环6-1通入温度为100℃热空气，液体冷却柱6-2内装有导热油，温度为120℃；开启介质加热循环系统 8，温度设置为120℃。

制备时，开启蠕动泵将原料依次输送经过软管2、喷嘴5，并在喷孔处形成连续相。波形加载装置将机械波作用喷嘴5，通过机械传递在液体表面形成表面波，实现液态连续相的高速均匀分割。分割液滴在液体成球区7下落过程中，通过液体表面张力收缩成球状；在经过气体分布环6-1的热气体过程中，外层受热发生交联固化反应，形成具有一定强度的外壳层；在进入固化柱6-2后，树脂球颗粒与导热油进行热交换，树脂球从外到内进一步交联成凝胶状态；预固化的树脂球颗粒与导热油一起经过第一放料阀11输送到陈化槽9中继续进行胶凝，经过10min陈化后，树脂完全固化。接着，树脂球与导热油一起通过第二放料阀12输送到液固分离系统10中，经过过滤网10-1将导热油与树脂球分离。树脂球顺着倾斜的过滤网10-1从出料口10-2滚出，输送到下一工位进行处理。

采用上述工艺，制备的树脂球粒径为1mm，每分钟能制备8万余粒树脂球。

采用本装置，粒径可以根据喷嘴直径、波形加载频率、蠕动泵转速等参数进行控制。

Claims (8)

1.一种制备毫微级热固性树脂球的装置，其特征在于：包括依次相连的给料系统、分散系统、固化系统和液固分离系统，所述给料系统包括原料罐(1)，所述的分散系统包括与原料罐(1)连接的软管(2)、将脉冲电流转换为机械波的波形加载装置(4)、喷嘴(5)、液体成球区(7)，所述波形加载装置(4)与喷嘴(5)连接，波形加载装置(4)带动喷嘴(5)形成上下的周期运动，使所述波形加载装置(4)将接入的脉冲电流转换为规律的机械振动波，并将机械波传递给喷嘴(5)在液体表面形成表面波，实现液态连续相的高速均匀分割；所述给料系统用于使热固性树脂物料从给料系统传输到分散系统，所述分散系统用于使热固性树脂物料液体受表面波作用均匀分散成毫微级液滴，所述固化系统用于使分散成毫微级液滴的热固性树脂物料加热发生交联反应固化生成热固性树脂球，所述液固分离系统用于将热固性树脂球与加热介质分离。

2.根据权利要求1所述的制备毫微级热固性树脂球的装置，其特征在于：所述给料系统还包括阀门和输送动力源，所述输送动力源为气压传输、蠕动泵、叶片式泵、容积式泵中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的制备毫微级热固性树脂球的装置，其特征在于：所述液体成球区(7)的高度为5-25cm。

4.根据权利要求1所述的制备毫微级热固性树脂球的装置，其特征在于：固化系统包括预固化系统(6)和陈化槽(9)。

5.根据权利要求4所述的制备毫微级热固性树脂球的装置，其特征在于：预固化系统(6)分为上部气体分布环(6-1)和下部固化柱(6-2)，所述气体分布环(6-1)的内环分布有供热气体通过的孔洞，外环设有进气口(6-3)和排气口(6-4)，进气口(6-3)与热气起源相通，排气口(6-4)与抽气装置相连，所述固化柱(6-2)内装有液态热介质。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备毫微级热固性树脂球的装置，其特征在于：所述液固分离系统包括与陈化槽(9)相连接的管道及第二放料阀(12)、带有过滤网(10-1)的分离罐。

7.根据权利要求6所述的制备毫微级热固性树脂球的装置，其特征在于：所述过滤网(10-1)倾斜安装，倾角为45°，过滤网(10-1)底部设有出料口(10-2)。

8.根据权利要求1-5任一项所述的制备毫微级热固性树脂球的装置，其特征在于：所述树脂球制备装置还包括介质加热循环系统(8)，所述介质加热循环系统至少包括介质加热装置(8-1)、循环泵(8-2)及连接上述各部件的管道及阀门，循环泵(8-2)的入口端通过第一回流阀(13)和第二回流阀分别(14)与陈化槽(9)底部和液固分离系统的分离罐(10)底部相连，循环泵(8-2)出口与介质加热装置(8-1)的入口(8-3)相连，介质加热装置(8-1)的出口(8-4)与固化柱(6-2)上部通过管道相连。

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