CN215449094U - 用于sers微腔结构的制备装置 - Google Patents
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Abstract
用于SERS微腔结构的制备装置，属于等离激元纳米光子器件技术领域。用于在空芯光纤内壁实现三维SERS的自动加工，控制激发光垂直于空心光纤长轴聚焦在外壁，通过控制电机的直进与旋转可以控制激光对空心光纤内壁上金属薄膜的加工路径，实现在空心光纤内壁组装较长的连续均匀的金属等离激元微纳结构。通过柔性材料的连接及刚性板材上双同心孔的限位，可实现光纤的同轴转动，保证激光加工的均匀性。
Description
技术领域
本实用新型属于等离激元纳米光子学和传感器技术领域。提出一种分布于空芯光纤内壁的三维等离激元纳米结构的激光加工装置，用于实现高灵敏度SERS传感和痕量检测技术。
背景技术
金属等离激元微纳结构由于其优异的光学响应特性在各个领域都得到了广泛的应用。这种微纳结构将光场局域在金属纳米结构周围纳米尺度的范围内，突破传统光学的衍射极限，使得纳米尺度光操控成为可能。基于此，一种利用金属纳米线上的表面等离激元干涉场作为激发源的超分辨激发和成像方法被开发出来，由于表面等离激元干涉条纹的周期远小于激发光波长，这种方法具有突破衍射极限的光学分辨率。金属纳米结构表面的电磁场可以被极大地增强，从而促进光与物质的相互作用。如果将光场局域在间距很小的纳米颗粒间隙内，光场得到增强，从而对处于该间隙内的待测分子拉曼信号进行十几个数量级的增强，具有这类性质的金属等离激元微纳结构也称为 SERS(Surface Enhanced RamanScattering)结构，在微含量物质检测方面具有非常明显的优势和广泛的应用。
包括SERS基底在内的金属等离激元微纳结构的制备是等离激元光物理学研究及应用的前提和基础，探究能满足不同要求的制备技术对于推动纳米光子学研究的发展具有十分重要的意义。目前，已经有多种发展成熟的金属等离激元微纳结构的制备方法，有“自上而下”减材制造的物理方法，如电子束刻蚀、聚焦离子束加工技术、激光加工技术、激光干涉灼蚀直写、纳米压印技术、自组装加工、干涉光刻结合光还原等；还有“自下而上”从底部开始构造结构的化学合成方法，如在稀溶液中还原金属复合物从而制备金属角质分散体，利用化学合成法可以实现多种金属等离激元微纳结构的制备。
在各个领域中，上述制备方法制备的SERS器件主要是基于平面基底或具有较为复杂的三维结构基底，如，利用电子束光刻结合刻蚀溅射的方法制备二维的倒金字塔形金属凹槽阵列。由于液体样品中分子浓度较低且不易迁移，直接对其进行SERS检测一直是一个难题。更重要的是，液体的深度或厚度一般在毫米甚至厘米数量级，而SERS 效应的相互作用距离在100nm数量级。基于空芯光纤的金属等离激元微纳结构的制备和应用也是一个研究的热点，空芯光纤在传导光场及允许液体流通方面具有很大的优势。在空芯光纤内，不仅光场被局域在微纳尺度内，大量液态物质也被局限在该尺度内，从而大大提高了光与物质的相互作用。研究者们将等离激元微纳结构与空芯光纤结合，制备出了各种各样的等离激元纳米光子器件，且具有良好的性能。 Shanthil等人将具有不同厚度(2～25nm)二氧化硅壳层的Ag@SiO2纳米粒子(Ag～60nm)组装在空芯光纤内壁上，组装有纳米粒子的空芯光纤长度超过2cm，覆盖范围内连续且均匀。该器件内表面的粒子密度对拉曼信号的增强起着决定性的作用，当～30Ag@SiO2/μm2被束缚在空芯光纤内壁上时，产生了多个热点。多芳香烃(芘)、氨基酸(色氨酸)、蛋白质(牛血清白蛋白)等多种物质的检测表明，制备有Ag@SiO2等离激元微纳结构的空芯光纤对分子的检测具有广泛适用性(M.Shanthil,et al.ACSApplied Materials Interfaces 9, 19470-19477(2017))。
尽管如此，在空芯光纤内壁构造大面积且连续均匀的等离激元微纳结构仍是一个挑战，多种较为成熟的如电子束曝光、干涉光刻等方法无法与空芯光纤基底有效结合从而制备在较长长度内连续均匀的微纳结构。
实用新型内容
基于以上研究背景及技术问题，本实用新型提出了一种分布于空芯光纤内壁的三维等离激元纳米结构激光加工方法，用于实现一种新型SERS检测技术。其优势特点在于高灵敏度SERS检测器件的激光直写加工，工艺过程的自动控制和高效、批量制备，SERS结构的高质量、连续、均匀加工和结构参数的精确可控，SERS检测信号的三维反馈与收集。
一种用于等离激元微纳结构的制备方法，其特征在于，该方法可用于在空芯光纤内壁实现三维SERS的自动加工控制，参数可调，柔性材料的连接及刚性板材上双同芯孔的限位，可实现光纤前后端的同轴转动，保证激光加工的均匀性。
一种新型SERS检测结构即基于空芯光纤内壁的SERS微腔结构，其特征在于，该结构在空芯光纤内壁上立体分布，光场及大量液体被局域在空芯光纤的微纳尺度内，具有很高SERS检测灵敏度。
为了实现上述效果，本实用新型通过以下步骤实现：
用于SERS微腔结构的制备装置，其特征在于，包括、电机(1)、柔性连接管(2)、空芯光纤(3)、刚性板材(4)，空芯光纤(3)内壁吸附由金属纳米颗粒构成的颗粒膜；电机和空芯光纤的一端通过柔性材料同轴连接；两个刚性板材平行相对，刚性板材上打有限位孔(5)，空芯光纤(3)穿过两个限位孔(5)，限位孔(5)具有支撑和限位空芯光纤的作用；激光垂直聚焦于空芯光纤外壁上；电机能够直进与旋转，电机的直进与旋转带动空芯光纤直进并旋转，限位孔使空芯光纤与电机同轴芯转动。以上过程可以使用自动控制，加工高效。
连接电机和空芯光纤的柔性材料可以是橡胶管，胶带，细绳，优选橡胶管。
刚性板材选自铁板，铝板，塑料板等。空芯光纤垂直刚性板材。
刚性板材上孔洞直径大于空芯光纤外壁直径，是空芯光纤外壁直径的1-2倍且不包括1倍。
金属纳米颗粒胶体溶液可填充于空芯光纤纤芯，经过预处理过程可在空芯光纤内壁形成金属纳米颗粒多层膜。
利用3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)分子的桥连特性，将金属纳米颗粒吸附在空芯光纤内壁上。
激光加工过程中使用柱透镜产生椭圆光斑，在焦点处，椭圆光斑平行于光纤长轴，局部区域最大化加工产生均匀LSPR结构。
在空芯光纤内壁可制备均匀且长度较长的立体LSPR结构。
通过控制激光功率、空芯光纤直进和转动的速度，可以加工不同表面形貌的等离激元微纳结构。
本实用新型的优势特点
1.能够在空芯光纤内壁上构建三维分布的SERS结构。
2.柔性材质连接电机与空芯光纤，同时通过限位孔的限制，可以实现空芯光纤的前后端同轴转动。
3.通过自动化控制空芯光纤的直进与旋转，能够实现等离激元微纳结构的高效，大面积，均匀的制备。
4.拉曼信号得到高效的反馈与收集，具有很高的SERS检测灵敏度。
附图说明
图1为用于控制空芯光纤直进，限位装置的3D图。
图2为该装置的顶视图。
其中，1-电机，2-柔性连接管，3-空芯光纤，4-刚性板材。
图3为该装置的前视剖面图。
其中，1-电机，2-柔性连接管，3-空芯光纤，4-刚性板材，5-限位孔。
图4为该装置的右视图。其中，3-空芯光纤，4-刚性板材，5-限位孔。
图5装置工作方式及激光照射方式示意图。
其中，A(双向直箭头)：电机直进的路径示意，B(单向直箭头)：用于加工的激光照射方向，C(双向圆弧箭头)：电机和空芯光纤的旋转方向
图6激光加工后空芯光纤内壁上附着有SERS结构的SEM照片。
图7利用制备有SERS结构的空芯光纤测得的不同罗丹明6G的乙醇溶液的拉曼光谱
具体实施方式
下面结合实例对本实用新型作进一步的说明，但本实用新型不限于一下实例。
实施例1：空芯光纤管内壁金纳米颗粒多层膜的制备
(1)准备内径为600nm，长度为10cm的空芯光纤备用；
(2)NaOH水溶液浸泡空芯光纤30min，之后用去离子水冲洗2-3 次；
(3)配制浓度为5％的APTMS甲醇溶液；
(4)APTMS甲醇溶液浸泡空芯光纤2h，之后用甲醇冲洗2-3次，去除未键合于空芯光纤内壁的APTMS分子；
(5)使用Brust两相法制备直径为2-5nm的金纳米颗粒粉末；
(6)将制备的金纳米颗粒粉末溶于二甲苯，配置浓度为100 mg/mL的金纳米颗粒胶体溶液；
(7)利用毛细作用力将金纳米颗粒胶体溶液吸入到空芯光纤纤芯内，再将胶体溶液利用重力作用排出，重复上述过程3-4次；
(8)加热板温度设置为210℃，将填充满金纳米颗粒胶体溶液的空芯光纤置于加热板上；
(9)待溶剂挥发同时排除未吸附于空芯光纤内壁的金纳米颗粒，空芯光纤内壁吸附有多层致密的金纳米颗粒。
实施例2：空芯光纤管内壁LSPR结构的制备
(1)将内壁吸附有银纳米颗粒银多层膜的空芯光纤利用橡胶管连接，并与电机转动轴同轴，将空芯光纤插入两块位置相对固定的塑料板孔洞中使其限位，双孔洞与电机转动轴在同一水平线上；
(2)使用532nm的连续激光器，设置其功率400mW，经过柱透镜的聚焦使激光光斑椭圆长轴平行聚焦于光纤外壁(激光光斑长轴为 1cm和短轴为200μm)；
(3)给予电机旋转速度360°/s，直进速率0.5mm/s。
(4)同时打开电机的旋转和直进控制器，激光进行加工开始，最后制备出长度为5cm内壁附有LSPR结构的空芯光纤,其内壁的 LSPR结构如图6所示。
实施例3：内壁制备有LSPR结构的空芯光纤用于液体拉曼检测
将内壁制备有金纳米颗粒LSPR结构的空芯光纤分别置于不同浓度10-7-10-2mol/L的罗丹明6G酒精溶液环境下，使用785nm激发光源激发其拉曼信号，激发光输出功率为200mW，积分时间为1s。所得罗丹明6G酒精溶液的增强拉曼光谱如图7所示。随着罗丹明6G乙醇溶液的浓度降低，依次如图7曲线(1)(2)(3)(4)(5)(6)，内壁制备有金纳米颗粒LSPR结构的空芯光纤所测得的罗丹明6G的拉曼增强信号逐渐减弱。能够检测到罗丹明6G乙醇溶液的较低浓度是10-7mol/L。
Claims (4)
1.用于SERS微腔结构的制备装置，其特征在于，包括、电机(1)、柔性连接管(2)、空芯光纤(3)、刚性板材(4)，空芯光纤(3)内壁吸附由金属纳米颗粒构成的颗粒膜；电机和空芯光纤的一端通过柔性材料同轴连接；两个刚性板材平行相对，刚性板材上打有限位孔(5)，空芯光纤(3)穿过两个限位孔(5)，限位孔(5)具有支撑和限位空芯光纤的作用；激光垂直聚焦于空芯光纤外壁上；电机能够直进与旋转，电机的直进与旋转带动空芯光纤直进并旋转，限位孔使空芯光纤与电机同轴芯转动，所述的SERS微腔结构为基于空芯光纤内壁的SERS微腔结构。
2.按照权利要求1所述的用于SERS微腔结构的制备装置，其特征在于，连接电机和空芯光纤的柔性连接管是橡胶管，或替换为胶带、细绳。
3.按照权利要求1所述的用于SERS微腔结构的制备装置，其特征在于，刚性板材选自铁板，铝板，塑料板；空芯光纤垂直刚性板材。
4.按照权利要求1所述的用于SERS微腔结构的制备装置，其特征在于，刚性板材上限位孔直径大于空芯光纤外壁直径，是空芯光纤外壁直径的1-2倍且不包括1倍。
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| CN202120090751.2U CN215449094U (zh) | 2021-01-13 | 2021-01-13 | 用于sers微腔结构的制备装置 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN112782268A (zh) * | 2021-01-13 | 2021-05-11 | 北京工业大学 | 基于空芯光纤内壁的sers微腔结构及其激光加工方法 |
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2021
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