CN215339683U - 用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器 - Google Patents

用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器 Download PDF

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杨振东
严莉红
马雁军
白若石
徐同广
刘兴余
张�杰
刘德水
芦楠
周骏
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Abstract

本实用新型提供了用于液相色谱‑电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,包括:盘体、多个进样头、多个管体和多个开关,盘体的内部构造有液体管路;盘体的周侧构造有样品进出口且分别与液体管路连通;进样头安装于样品进出口,管体插入进样头,其中一个管体与液相色谱‑电感耦合等离子体质谱联用仪的雾化器连接,另外两个管体分别用于接收待测样品;开关设置于管体与液体管路的连接处,以控制待测样品的进出,通过切换开关使得不同的管体接入液体管路,从而通入待测样品,操作简便,避免频繁插拔进样管导致的进样管口与雾化器之间密闭性变差甚至出现漏夜现象,同时也避免了拔插进样管时管口残留试剂对实验台的污染和对环境的挥发性污染。

Description

用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器
技术领域
本实用新型涉及质谱仪设备技术领域,尤其涉及一种用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器。
背景技术
液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(以下简称为:LC-ICP-MS)既可以测定元素含量的总量,又可以测定元素的不同形态,但是两者分别需要使用不同的进样系统,样品测定过程中必须将进样系统连接到雾化器上,但只能有一套进样系统连接到LC-ICP-MS的雾化器上,所以元素总量和不同形态的含量无法同时测定,或无法通过同一套进样系统进行测定。在样品测定过程中不可避免的要将两套进样系统的进样管从雾化器上反复插拔,进样管多次反复插拔容易导致进样管口与雾化器之间密闭性变差甚至漏夜,且反复插拔操作繁琐。
实用新型内容
本实用新型提供一种用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,用以解决现有技术中LC-ICP-MS需要反复插拔不同进样系统来进行元素总量和不同形态元素的含量测定的缺陷。
本实用新型提供一种用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,包括:盘体、第一进样头、第二进样头、第三进样头、第一管体、第二管体、第三管体和多个开关,所述盘体的内部构造有液体管路;所述盘体的周侧至少构造有第一样品进出口、第二样品进出口和第三样品进出口,且分别与所述液体管路连通;所述第一进样头安装于所述第一样品进出口,所述第二进样头安装于所述第二样品进出口,所述第三进样头安装于所述第三样品进出口;所述第一管体插入所述第一进样头,所述第二管体插入所述第二进样头,所述第三管体插入所述第三进样头;所述第一管体与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的雾化器连接,所述第二管体和所述第三管体分别用于接收待测样品;所述开关分别设置于所述第一管体与所述液体管路的连接处、所述第二管体与所述液体管路的连接处、所述第三管体与所述液体管路的连接处,以控制待测样品的进出。
根据本实用新型提供的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,还包括第四进样头和第四管体,所述盘体的周侧还构造有第四样品进出口,且与所述液体管路连通,所述第四进样头安装于所述第四样品进出口,所述第四管体插入所述第四进样头,所述第四管体用于排出废液;所述开关还设置于所述第四管体与所述液体管路的连接处,以控制废液排出。
根据本实用新型提供的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,所述盘体的外部轮廓和所述液体管路的路径均为圆形。
根据本实用新型提供的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,所述第一样品进出口、所述第二样品进出口、所述第三样品进出口和所述第四样品进出口间隔均匀分布于所述盘体的周侧。
根据本实用新型提供的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,所述第一样品进出口、所述第二样品进出口、所述第三样品进出口和所述第四样品进出口的内壁均构造有内螺纹,所述第一进样头、所述第二进样头、所述第三进样头和所述第四进样头的外壁均构造有与所述内螺纹相匹配的外螺纹。
根据本实用新型提供的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,所述第一管体、所述第二管体、所述第三管体和所述第四管体均为聚醚醚酮树脂管体。
根据本实用新型提供的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,所述盘体为聚四氟乙烯盘体、聚醚醚酮树脂盘体或不锈钢盘体。
根据本实用新型提供的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,所述第一进样头、所述第二进样头、所述第三进样头和所述第四进样头均为聚四氟乙烯进样头、聚醚醚酮树脂进样头或不锈钢进样头。
根据本实用新型提供的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,所述开关均为阀门。
根据本实用新型提供的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,所述阀门为实心阀,所述实心阀为聚四氟乙烯实心阀、聚醚醚酮树脂实心阀或不锈钢实心阀。
本实用新型提供的一种用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,通过进样头将管体安装于盘体的样品进出口位置,通过控制位于不同管体上的开关,切换管体与液体管路的连接关系;当质谱联用仪在测定元素总量与测定不同形态含量的不同测定情况之间转化时,直接通过切换开关使得不同的管体接入液体管路,从而通入待测样品,操作简便,避免频繁插拔进样管导致的进样管口与雾化器之间密闭性变差甚至出现漏夜现象,同时也避免了拔插进样管时管口残留试剂对实验台的污染和对环境的挥发性污染。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实用新型提供的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器的内部结构示意图;
图2是本实用新型提供的实心阀的结构示意图;
附图标记:
1:盘体; 2:液体管路; 3-1:第一样品进出口;
3-2:第二样品进出口; 3-3:第三样品进出口; 3-4:第四样品进出口;
4-1:第一进样头; 4-2:第二进样头; 4-3:第三进样头;
4-4:第四进样头; 5-1:第一管体; 5-2:第二管体:
5-3:第三管体; 5-4:第四管体; 6-1:第一实心阀;
6-2:第二实心阀; 6-3:第三实心阀; 6-4:第四实心阀;
具体实施方式
为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本实用新型中的附图,对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
下面结合图1-图2描述本实用新型的一种用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,包括:盘体1、第一进样头4-1、第二进样头4-2、第三进样头4-3、第一管体5-1、第二管体5-2、第三管体5-3和多个开关,盘体1的内部构造有液体管路2;盘体1的周侧至少构造有第一样品进出口3-1、第二样品进出口3-2和第三样品进出口3-3,且分别与液体管路2连通;第一进样头4-1安装于第一样品进出口3-1,第二进样头4-2安装于第二样品进出口3-2,第三进样头4-3安装于第三样品进出口3-3;第一管体5-1插入第一进样头4-1,第二管体5-2插入第二进样头4-2,第三管体5-3插入第三进样头4-3;第一管体5-1与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的雾化器连接,第二管体5-2和第三管体5-3分别用于接收待测样品;开关分别设置于第一管体5-1与液体管路2的连接处、第二管体5-2与液体管路2的连接处、第三管体5-3与液体管路2的连接处,以控制待测样品的进出。
该进样器主要适用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪,其盘体1作为进样器的主体结构,内部构造有液体管路2与盘体1周侧的三个样品进出口连通,用于输送待测样品。
在各个样品进出口安装进样头,该进样头为中空结构,供管体插入,主要作用为方便安装管体。管体插入进样头后,管体便能够与液体管路2连通,在不同的工作需要下,可以通过开关控制管体与液体管路2的连通状态,以实现在元素总量和不同形态元素含量两种测定模式的切换。
具体地,该盘体1为直径90mm,高20mm的圆柱体,液体管路2为内径为1.0mm的圆形管路。
采用本实用新型的进样器,应用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的元素总量和不同形态元素含量的测试步骤包括:
当需要测定元素总量时,将第一管体5-1与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的雾化器连接,第二管体5-2通入样品,此时位于第一管体5-1和第二管体5-2上的开关打开,其他开关关闭,进行元素总量的测定。当需要测量不同形态元素含量时,将第一管体5-1与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的雾化器连接,第三管体5-3通入样品,此时此时位于第一管体5-1和第三管体5-3上的开关打开,其他开关关闭,进行不同形态元素含量的测定。
本实用新型提供的一种用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,通过进样头将管体安装于盘体1的样品进出口位置,通过控制位于不同管体上的开关,切换管体与液体管路2的连接关系;当质谱联用仪在测定元素总量与测定不同形态含量的不同测定情况之间转化时,直接通过切换开关使得不同的管体接入液体管路2,从而通入待测样品,操作简便,避免频繁插拔进样管导致的进样管口与雾化器之间密闭性变差甚至出现漏夜现象,同时也避免了拔插进样管时管口残留试剂对实验台的污染和对环境的挥发性污染。
在其中一个实施例中,该进样器还包括第四进样头4-4和第四管体5-4,盘体1的周侧还构造有第四样品进出口3-4,且与液体管路2连通,第四进样头4-4安装于第四样品进出口3-4,第四管体5-4插入第四进样头4-4,第四管体5-4用于排出废液;开关还设置于第四管体5-4与液体管路2的连接处,以控制废液排出。在本实施例中,在第四样品进出口3-4安装第四进样头4-4,第四进样头4-4为中空结构,供第四管体5-4插入,方便安装。第四管体5-4插入第四进样头4-4后,第四管体5-4便能够与液体管路2连通。在测定不同形态含量前后阶段,清洗有机相色谱柱时,打开第四管体5-4的开关,对液体管路2进行清洗,保证测定前后液体管路2没有残留液,保证测定结果准确。
在其中一个实施例中,盘体1的外部轮廓和液体管路2的路径均为圆形。应当理解的是,根据实际情况和需要,也可以将盘体1和液体管路2设计为其他形状。
进一步地,第一样品进出口3-1、第二样品进出口3-2、第三样品进出口3-3和第四样品进出口3-4间隔均匀分布于盘体1的周侧。同样地,第一管体5-1、第二管体5-2、第三管体5-3和第四管体5-4之间的间隔距离也相等。
在其中一个实施例中,第一样品进出口3-1、第二样品进出口3-2、第三样品进出口3-3和第四样品进出口3-4的内壁均构造有内螺纹,第一进样头4-1、第二进样头4-2、第三进样头4-3和第四进样头4-4的外壁均构造有与内螺纹相匹配的外螺纹。在本实施例中,样品进出口与进样头之间通过匹配的螺纹连接,将进样头拧入到样品进出口中即可,方便安装和拆卸。
在其中一个实施例中,第一管体5-1、第二管体5-2、第三管体5-3和第四管体5-4均为聚醚醚酮树脂管体。盘体1为聚四氟乙烯盘体1、聚醚醚酮树脂盘体1或不锈钢盘体1。第一进样头4-1、第二进样头4-2、第三进样头4-3和第四进样头4-4均为聚四氟乙烯进样头、聚醚醚酮树脂进样头或不锈钢进样头。
在其中一个实施例中,开关均为阀门。如图2所示,阀门采用实心阀,实心阀为聚四氟乙烯实心阀、聚醚醚酮树脂实心阀或不锈钢实心阀。通过旋转实心阀,可以改变管体与液体管路2的连通关系,具体为:顺时针拧紧实心阀,将管体与液体管路2之间的通道堵死,液体无法进出;逆时针松开实心阀,管体与液体管路2之间连通,液体通过。具体地,在第一实心阀6-1设置于第一管体5-1与液体管路2的连接处,第二实心阀6-2设置于第二管体5-2与液体管路2的连接处,第三实心阀6-3设置于第三管体5-3与液体管路2的连接处,第四实心阀6-4设置于第四管体5-4与液体管路2的连接处。
应当理解的是,盘体1、进样头、管体和开关的材质选择可以根据实际需要进行选择,本实用新型不局限于此。
采用本实用新型的进样器连接到LC-ICP-MS设备上,测定元素总量与元素形态,并与未安装本实用新型进样器的状态下进行数据对比。
1、测定元素总量
准确称取10份0.2g标准样品GBW07601(精确到0.001g),分别加入6mL硝酸、2mL双氧水进行微波消解。消解结束后测定铬、镍、砷、镉、汞、铅元素含量,其中5份为未安装本实用新型进样器进行测定,5份为安装本实用新型进样器后测定,计算回收率与RSD。结果如表1所示:未安装本实用新型进样器时不同元素铬、镍、砷、镉、汞、铅回收率为92.8%~98.1%、RSD值0.39%~5.27%,安装本实用新型进样器时回收率为92.7%~98.3%、RSD值0.55%~4.38%,两者之间不存在显著性差异。
Figure BDA0003160148610000081
2:测定元素形态
某含有砷甜菜碱、一甲基砷、二甲基砷、三价砷、五价砷的溶液,分别在未安装本实用新型进样器、安装本实用新型进样器的两种条件下测定元素形态。在未安装本实用新型进样器和安装本实用新型进样器的条件下,砷甜菜碱、一甲基砷、二甲基砷、三价砷、五价砷的峰几乎重叠,说明本实用新型进样器对样品元素形态测定峰型无影响。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,其特征在于,包括:盘体、第一进样头、第二进样头、第三进样头、第一管体、第二管体、第三管体和多个开关,所述盘体的内部构造有液体管路;所述盘体的周侧至少构造有第一样品进出口、第二样品进出口和第三样品进出口,且分别与所述液体管路连通;所述第一进样头安装于所述第一样品进出口,所述第二进样头安装于所述第二样品进出口,所述第三进样头安装于所述第三样品进出口;所述第一管体插入所述第一进样头,所述第二管体插入所述第二进样头,所述第三管体插入所述第三进样头;所述第一管体与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的雾化器连接,所述第二管体和所述第三管体分别用于接收待测样品;所述开关分别设置于所述第一管体与所述液体管路的连接处、所述第二管体与所述液体管路的连接处、所述第三管体与所述液体管路的连接处,以控制待测样品的进出。
2.根据权利要求1所述的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,其特征在于,还包括第四进样头和第四管体,所述盘体的周侧还构造有第四样品进出口,且与所述液体管路连通,所述第四进样头安装于所述第四样品进出口,所述第四管体插入所述第四进样头,所述第四管体用于排出废液;所述开关还设置于所述第四管体与所述液体管路的连接处,以控制废液排出。
3.根据权利要求1所述的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,其特征在于,所述盘体的外部轮廓和所述液体管路的路径均为圆形。
4.根据权利要求2所述的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,其特征在于,所述第一样品进出口、所述第二样品进出口、所述第三样品进出口和所述第四样品进出口间隔均匀分布于所述盘体的周侧。
5.根据权利要求2所述的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,其特征在于,所述第一样品进出口、所述第二样品进出口、所述第三样品进出口和所述第四样品进出口的内壁均构造有内螺纹,所述第一进样头、所述第二进样头、所述第三进样头和所述第四进样头的外壁均构造有与所述内螺纹相匹配的外螺纹。
6.根据权利要求2所述的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,其特征在于,所述第一管体、所述第二管体、所述第三管体和所述第四管体均为聚醚醚酮树脂管体。
7.根据权利要求2所述的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,其特征在于,所述盘体为聚四氟乙烯盘体、聚醚醚酮树脂盘体或不锈钢盘体。
8.根据权利要求2所述的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,其特征在于,所述第一进样头、所述第二进样头、所述第三进样头和所述第四进样头均为聚四氟乙烯进样头、聚醚醚酮树脂进样头或不锈钢进样头。
9.根据权利要求2所述的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,其特征在于,所述开关均为阀门。
10.根据权利要求9所述的用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的进样器,其特征在于,所述阀门为实心阀,所述实心阀为聚四氟乙烯实心阀、聚醚醚酮树脂实心阀或不锈钢实心阀。
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