CN214374289U - 基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置，包括结晶釜，所述结晶釜内设有搅拌桨，所述搅拌桨包括伸至结晶釜底部的桨叶、位于桨叶上方的盖罩，所述桨叶设置为与水平面之间夹角设置的板体，桨叶上贯穿有过流孔，所述盖罩上环形阵列有若干通槽，所述结晶釜连接有控温系统，结晶釜内还设有温度传感器和在线折光仪，所述在线折光仪的探头倾斜伸入结晶釜内；温度传感器和在线折光仪连接至计算机上。桨叶中间设置位于竖直面内的条形通槽，能够在条形通槽中形成一条与搅拌桨所搅动的流动路径不同的液体流动路径。盖罩上的条形通槽能够形成穿过条形通槽的循环流动路径，能够在更短时间内将固体样品搅拌至悬浮状态。

Description

基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置

技术领域

本实用新型涉及过程分析技术领域，尤其是一种基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置。

背景技术

结晶技术作为一种重要的分离提纯手段，被广泛的应用在精细化工、医药、香精香料等行业，结晶过程对产品的晶型、粒度、纯度等具有显著的影响。

溶质浓度超过饱和溶解度时被称为过饱和溶液，此时的溶液浓度与该温度下的饱和浓度之差即为该溶液在此温度下的过饱和度，过饱和度是结晶的推动力，由于过饱和度的大小直接影响着晶核的形成过程和晶体生长的快慢，而晶核形成和晶体生长的过程直接影响着晶体产品的品质(粒度、晶型、纯度等)，因此，过饱和度是在结晶过程中需要考虑的一个重要的因素。过饱和度曲线是指过饱和溶液自发析晶时的极限浓度曲线。溶解度曲线和过饱和曲线将溶液体系分为三个区间：过饱和曲线之上的区域为不稳定区，在该区域的任意一点的溶液均能够自发析晶；溶解度之下的区域为稳定区，处于该区域的任意一点溶液均是稳定的；处于二者之间的区域称为介稳区或亚稳区，如不采取一定手段(如添加晶种)，处于介稳区的溶液可长时间的保持稳定状态，加入晶种后溶质在晶核周围聚集排列，析出晶体。为了避免在结晶过程中发生自发成核，通常的做法是将溶液体系控制在介稳区内，因此，准确的测量介稳区有利于提高结晶过程的控制效果，以保证产品的质量。目前，测定介稳区常用的手段有重量法、量热法、密度法，以及基于电导率、在线激光、在线红外、在线拉曼、在线成像、在线浊度等技术。

重量法是通过脱溶前后溶质的重量差进行计算的一种方法。该方法虽然操作简单、成本低，但是一般测试周期过长，难以实现在线化测定。

量热法是基于结晶过程中产生的热量、结晶相变焓值及析出的晶体之间的关系来确定溶解度和过饱和度的方法。这种方法主要应用在熔融结晶的过程中，且对仪器的要求较高，难以广泛应用。

密度法是根据二元物系的密度与浓度之间的函数关系来确定溶液浓度的方法，虽然可以进行精确测量，但是密度需要间接获得，属于二次测量数据，且测试过程较为复杂。

激光法的测试原理是随着溶剂的加入或者温度缓慢上升，晶体会逐渐溶解，溶液的激光强度会随着晶体的溶解而增加，当晶体全部溶解时，激光信号会有一个突变，突变点的浓度即为该温度下的晶体的饱和溶解度。该方法具有灵敏度和准确度较高的特点，但是设备较为昂贵，且对操作人员的要求同样较高。

近年来，在线红外、在线拉曼、在线成像等技术在结晶领域受到广泛的关注，但是这些方法同样需要较为昂贵的仪器以及具有较高理论和操作能力的科研人员。在线浊度仪由于容易受到干扰，而且只能测定含有少量固体溶质的悬浊液，因此应用会受到较大的限制。

实用新型内容

本申请人针对上述现有生产技术中的缺点，提供一种结构合理的基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置，具有操作简单便捷、准确可靠的优点。

本实用新型所采用的技术方案如下：

一种基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置，包括结晶釜，所述结晶釜内设有搅拌桨，所述搅拌桨包括伸至结晶釜底部的桨叶、位于桨叶上方的盖罩，

所述桨叶设置为板体，桨叶与水平面之间夹角设置，桨叶上贯穿有过流孔，

所述盖罩上环形阵列有若干通槽，

所述结晶釜连接有控温系统，结晶釜内还设有温度传感器和在线折光仪，所述在线折光仪的探头倾斜伸入结晶釜内；温度传感器和在线折光仪连接至计算机上。

作为上述技术方案的进一步改进：

所述桨叶垂直于搅拌桨的杆体，盖罩呈锥形，锥形的大端朝向桨叶。

所述过流孔的圆周延伸出导流管，导流管位于桨叶背离转动方向一侧。

所述过流孔背离导流管的一侧口部倒角设置，倒角处厚度大于桨叶自身厚度。

在线折光仪的探头通过卡扣活动安装在结晶釜口部。

卡扣夹持探头尾部的导线，探头中点与结晶釜内壁之间连接有弹簧，弹簧初始状态时，探头与结晶釜内壁之间的夹角范围45°-60°。

所述结晶釜为透明容器，或结晶釜上设有透视窗。

本实用新型的有益效果如下：

本实用新型结构合理，结晶釜用于加热，结晶釜内的搅拌桨以恒定速度进行搅拌，使固体样品悬浮在体系中。本实用新型中搅拌桨的桨叶靠近结晶釜底部，且桨叶趋于水平设置，桨叶上方设置盖罩，能够有效防止与在线折光仪的探头相碰。桨叶中间设置位于竖直面内的条形通槽，能够在条形通槽中形成一条与搅拌桨所搅动的流动路径不同的液体流动路径。盖罩上的条形通槽能够使流体从盖罩下方，经过条形通槽流动到盖罩上方，再沿盖罩上表面流下，形成穿过条形通槽的循环流动路径，相较于常规的搅拌桨叶搅拌，能够在更短时间内将固体样品搅拌至悬浮状态，提高工作效率。

测量溶解度温度时，结晶釜逐渐升温，在线折光仪检测体系的折光率，根据折光率的变化，找到折光率随温度的突变点，确定该体系的溶解度温度，能够绘制准确度高的溶解度曲线；

测量析晶温度时，结晶釜逐渐降温，在线折光仪检测体系的折光率，根据折光率的变化找到折光率的突变点，突变点所在温度即为析晶温度，绘制准确度高的介稳区曲线。

附图说明

图1为本实用新型的示意图。

图2为本实用新型的实物示意图。

图3为图2的另一视角的实物示意图。

其中：1、结晶釜；2、搅拌桨；3、盖罩；4、探头；5、卡扣；6、弹簧；7、透视窗；

201、桨叶；202、板体；203、过流孔；204、导流管；

301、通槽。

具体实施方式

下面结合附图，说明本实用新型的具体实施方式。

如图1-图3所示，本实施例的基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置，包括结晶釜1，结晶釜1内设有搅拌桨2，搅拌桨2包括伸至结晶釜1底部的桨叶201、位于桨叶201上方的盖罩3，

所述桨叶201设置为板体202，桨叶201与水平面之间夹角设置，桨叶201上贯穿有过流孔203，

盖罩3上环形阵列有若干通槽301，

结晶釜1连接有控温系统，结晶釜1内还设有温度传感器和在线折光仪，在线折光仪的探头4倾斜伸入结晶釜1内；温度传感器和在线折光仪连接至计算机上。

桨叶201垂直于搅拌桨2的杆体，盖罩3呈锥形，锥形的大端朝向桨叶201。

过流孔203的圆周延伸出导流管204，导流管204位于桨叶201背离转动方向一侧。

过流孔203背离导流管204的一侧口部倒角设置，倒角处厚度大于桨叶201自身厚度。

在线折光仪的探头4通过卡扣5活动安装在结晶釜1口部。

卡扣5夹持探头4尾部的导线，探头4中点与结晶釜1内壁之间连接有弹簧6，弹簧6初始状态时，探头4与结晶釜1内壁之间的夹角范围45°-60°。

结晶釜1为透明容器，或结晶釜1上设有透视窗7。

本实施例的具体结构及工作过程如下：

本实施例中所用的设备包括结晶釜，结晶釜可以采用全透明结构，也可以采用带透视窗的金属材质，考虑到全透明结构的经济成本和获取难度，本实施例中优先选取带透视窗的结构。

在结晶釜中放置搅拌桨、在线折光仪的探头和温度传感器。温度传感器用来及时获知结晶釜内的温度，温度由结晶釜自动加热或停止加热来实现升降，为了便于精准控制结晶釜内的温度，结晶釜连接有控温系统。

搅拌桨的杆体位于结晶釜的圆心位置，温度传感器和在线折光仪的探头分别位于搅拌桨的两侧。

本实用新型提供的装置使用方法及原理如下：

溶解度和介稳区的绘制方法分别为：

(1)溶解度曲线：配置一系列不同浓度的固—液混合体系，采用恒定的搅拌速率，使固体样品能够悬浮在体系中即可；对结晶体系缓慢升温，记录在升温过程中结晶体系的折光率的变化，根据折光率随温度的突变点确定该体系的溶解度温度。以温度为横坐标，突变点的浓度为纵坐标作图，即可得到样品在该溶剂中的溶解度曲线。

(2)介稳区：配置不同浓度的澄清溶液，通过控温装置，缓慢降低体系的温度，记录在降温过程中体系的折光率的变化，折光率的突变点即为样品在该溶剂中的析晶点，此时的温度为析晶温度，经过测定得到一系列不同浓度的样品溶液的析晶温度，以析晶温度为横坐标，样品浓度为纵坐标作图，即可得到样品在该溶剂中的过饱和度曲线，溶解度曲线和过饱和度曲线之间的区域，即为样品在该溶剂中的介稳区。

本实施例中所提到的溶质晶体包括金属盐、盐酸盐及酸碱反应得到的有机盐类，以及具有颗粒形态的晶体包括氨基酸、蛋白质、大小分子化合物、聚合物等。

以上描述是对本实用新型的解释，不是对实用新型的限定，本实用新型所限定的范围参见权利要求，在本实用新型的保护范围之内，可以作任何形式的修改。

Claims (7)

1.一种基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置，包括结晶釜(1)，所述结晶釜(1)内设有搅拌桨(2)，其特征在于：所述搅拌桨(2)包括伸至结晶釜(1)底部的桨叶(201)、位于桨叶(201)上方的盖罩(3)，

所述桨叶(201)设置为板体(202)，桨叶(201)与水平面之间夹角设置，桨叶(201)上贯穿有过流孔(203)，

所述盖罩(3)上环形阵列有若干通槽(301)，

所述结晶釜(1)连接有控温系统，结晶釜(1)内还设有温度传感器和在线折光仪，所述在线折光仪的探头(4)倾斜伸入结晶釜(1)内；温度传感器和在线折光仪连接至计算机上。

2.如权利要求1所述的基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置，其特征在于：所述桨叶(201)垂直于搅拌桨(2)的杆体，盖罩(3)呈锥形，锥形的大端朝向桨叶(201)。

3.如权利要求1所述的基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置，其特征在于：所述过流孔(203)的圆周延伸出导流管(204)，导流管(204)位于桨叶(201)背离转动方向一侧。

4.如权利要求3所述的基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置，其特征在于：所述过流孔(203)背离导流管(204)的一侧口部倒角设置，倒角处厚度大于桨叶(201)自身厚度。

5.如权利要求1所述的基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置，其特征在于：在线折光仪的探头(4)通过卡扣(5)活动安装在结晶釜(1)口部。

6.如权利要求5所述的基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置，其特征在于：卡扣(5)夹持探头(4)尾部的导线，探头(4)中点与结晶釜(1)内壁之间连接有弹簧(6)，弹簧(6)初始状态时，探头(4)与结晶釜(1)内壁之间的夹角范围45°-60°。

7.如权利要求1所述的基于在线折光率变化测定结晶过程析晶点和介稳区的装置，其特征在于：所述结晶釜(1)为透明容器，或结晶釜(1)上设有透视窗(7)。

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