CN214345414U - 一种三氟化氯合成的原料除杂干燥器 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种三氟化氯合成的原料除杂干燥器，包括塔体，所述塔体平行竖直插入并贯穿电磁加热器，所述塔体内设有与所述塔体塔身宽度协调的样品瓶，所述样品瓶内盛装含卤素金属盐，所述塔体在其一端设有进口且连接双向阀，所述双向阀分别连接原料罐和尾气吸收装置，所述塔体在其另一端设有第一塔体口，所述第一塔体口连接N₂瓶，将所述N₂瓶内的N₂从所述第一塔体口通入所述塔体内，吹扫置换所述塔体内的空气，保障所述塔体内的安全。本实用新型装置主要利用电磁加热器对塔体的传热以及含卤素金属盐对水和HF的吸附作用，将三氟化氯的合成原料氯气和氟气中的杂质彻底除去，提高了合成三氟化氯的反应原料氯气和氟气的纯度。

Description

一种三氟化氯合成的原料除杂干燥器

技术领域

本实用新型属于精细化工领域，特别是涉及一种三氟化氯合成的原料除杂干燥器。

背景技术

目前合成三氟化氯的原料组成主要为氟气和氯气，在原料使用前都需要做干燥除杂处理，以保障三氟化氯的收率。

专利号CN201520565511.8公开一种氯气干燥塔，包括上部塔节、中部塔节和下部塔节，该专利的优点是结构紧凑、占地面积小，缺点是出塔氯气仍然存在水分，氯气的纯度不高。专利号CN201911353360.9公开了一种除去氟气中氟化氢的装置及方法，其装置包括：碱金属吸附塔、F₂进气管道、F₂出气管道、氮气反吹进气管道、氮气出气管道、过滤器和排污管道。该专利的优点是解决了现有技术中由于温度过低而导致氟气液化的问题，缺点是对尾气处理不够彻底导致氟气的纯度不高，且存在着一定的安全隐患。

综上所述，需要设计一种可以使除杂彻底、提高三氟化氯的合成原料氯气和氟气的纯度的除杂干燥器。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种三氟化氯合成的原料除杂干燥器，旨在解决合成三氟化氯的原料氯气和氟气存在杂质的问题，提高合成三氟化氯的原料氯气和氟气的纯度，从而提高产物三氟化氯的收率。

为实现上述目的，本实用新型提供了如下技术方案：

一种三氟化氯合成的原料除杂干燥器，包括塔体，所述塔体平行竖直插入并贯穿电磁加热器，所述塔体内设有与所述塔体塔身宽度协调的样品瓶，所述塔体在其一端设有进口，所述进口连接双向阀，所述双向阀分别连接原料罐和尾气吸收装置，所述塔体在其另一端设有第一塔体口，所述第一塔体口连接N₂瓶。

作为本实用新型所述的三氟化氯合成的原料除杂干燥器的优选方案，所述塔体相对一端部设有第二塔体口。

作为本实用新型所述的三氟化氯合成的原料除杂干燥器的优选方案，在所述第一塔体口与所述塔体之间安装有第一固定板，在所述第二塔体口与所述塔体之间安装有第二固定板。

作为本实用新型所述的三氟化氯合成的原料除杂干燥器的优选方案，所述塔体上安装有温度传感器。

作为本实用新型所述的三氟化氯合成的原料除杂干燥器的优选方案，所述温度传感器连接控制PLC。

作为本实用新型所述的三氟化氯合成的原料除杂干燥器的优选方案，所述塔体上安装有压力传感器。

采取上述技术方案可以达到除去三氟化氯合成原料氯气和氟气中的杂质的目的。

本实用新型至少会具有如下有益效果：

1)三氟化氯的合成原料氯气中的水在高温高压下气化后被样品瓶内的无水氯化钾吸附，氟气中的HF在高温高压下气化后被样品瓶内的氟化钠烧结体吸附。

2)样品瓶内盛装的含卤素金属盐是氟化钠烧结体时，当氟化钠烧结体达到吸附饱和状态可启动控制PLC，电磁加热器再次加热，通过控制PLC自动完成氟化钠烧结体的再生程序，使氟化钠烧结体可再生使用。

3)三氟化氯的合成原料氯气和氟气的纯度均有提高。

本实用新型的一种三氟化氯合成的原料除杂干燥器的工作步骤如下：

第一步:样品瓶内装填含卤素金属盐；

第二步:先打开第二塔体口，将塔体内的空气排放出去，关闭第二塔体口，再打开第一塔体口，将N₂瓶中的氮气通入塔体，吹扫置换塔体内剩余的空气，关闭第一塔体口；

第三步:打开进口，再打开双向阀且阀门方向通向原料罐，将原料罐中的原料通入塔体，先关闭双向阀，再关闭进口；

第四步:启动控制PLC，电磁加热器开始加热，使电磁加热器的加热温度达到合成三氟化氯所需的100～130℃，提高塔体内的压力至原料中的杂质的饱和蒸汽压；

第五步:塔体内的压力达到原料中的杂质的饱和蒸汽压后，原料中的杂质在温度和压力共同的作用下汽化，样品瓶内的含卤素金属盐充分吸附原料中的杂质；

第六步:再次打开进口，然后打开双向阀且阀门方向通向尾气吸收装置，将塔体内原料经过处理后残留的尾气排入尾气吸收装置；

第七步:关闭双向阀，再关闭第二塔体口，电磁加热器停止加热，最后关闭控制PLC。

第八步:当样品瓶内的含卤素金属盐达到吸附饱和状态后可以再生使用，再次启动控制PLC，电磁加热器继续加热，通过控制PLC自动完成氟化钠烧结体的再生程序。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的示例性的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图，其中：

图1为本实用新型的原料除杂干燥器结构示意图。

附图标记包括：

1:N₂瓶；

2:原料罐；

3:尾气吸收装置；

4:电磁加热器；

5:塔体；

6:样品瓶

7:第一塔体口；

8:第二塔体口；

9:进口；

10:双向阀；

11:第一固定板；

12:第二固定板；

13:压力传感器；

14:温度传感器；

15:控制PLC。

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型的示例性的实施例，而不是唯一的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例一

如图1所示，一种三氟化氯合成的原料除杂干燥器，包括塔体5，塔体5平行竖直插入并贯穿电磁加热器4，有助于电磁加热器4加热后将温度传至塔体5，使塔体5内的温度达到合成三氟化氯所需的温度100～130℃，塔体5内设有与塔体5塔身宽度协调的样品瓶6，样品瓶6内盛装无水氯化钾，无水氯化钾能够吸附氯气中含有的水分，塔体5在其一端设有进口9，进口9连接双向阀10，双向阀10分别连接原料罐2和尾气吸收装置3，双向阀10的一个阀门通向原料罐2，原料罐内盛装的是氯气，双向阀10的另一个阀门通向尾气吸收装置3，尾气吸收装置3用于吸收氯气被干燥除杂后残余的其它尾气，塔体5在其另一端设有第一塔体口7，第一塔体口7连接N₂瓶1，将N₂瓶1内的N₂从第一塔体口7通入塔体5内，吹扫置换塔体5内的空气，保障塔体5内的安全。

实施例二

如图1所示，将实施例一中样品瓶6盛装的无水氯化钾换成氟化钠烧结体，氟化钠烧结体能够吸附氟气中含有的HF，将原料罐2内盛装的氯气换成氟气，对应的尾气吸收装置3用于吸收氟气被干燥除杂后残余的其它尾气，其余技术特征与实施例一描述的相同。

进一步的，塔体5相对一端部设有第二塔体口8。打开第二塔体口8，预先将塔体5内的空气排放出塔体5，防止塔体5内的空气组分与氟气混合后可能发生的爆炸。

进一步的，在所述第一塔体口7与所述塔体5之间安装有第一固定板11，在所述第二塔体口8与所述塔体5之间安装有第二固定板12。通过第一固定板11、第二固定板12以及电磁加热器4的共同作用，将塔体5的位置固定，使塔体5在工作时不会发生位移而影响原料干燥的正常进行。

进一步的，塔体5上安装有温度传感器14。设置温度传感器14感应塔体5内的温度，有助维持塔体5内的温度在100～130℃。

进一步的，温度传感器14连接控制PLC 15。温度传感器14将塔体5内的温度传输至控制PLC 15，由控制PLC 15调节和控制电磁加热器4的加热，维持塔体5内的温度在100～130℃，此外，当样品瓶6内盛装的是氟化钠烧结体且氟化钠烧结体达到吸附饱和状态时，控制PLC 15将自动完成氟化钠烧结体的再生程序，使氟化钠烧结体可再生重复使用。

进一步的，塔体5上安装有压力传感器13。压力传感器13用于监测塔体5内的压力，确保塔体5内的压力达到水的饱和蒸气压或者达到HF的饱和蒸气压，同时保障干燥除杂过程的安全。

本实施例的工作步骤如下：

第一步:样品瓶6内预先装填无水氯化钾或氟化钠烧结体；

第二步:先打开第二塔体口8，将塔体5内的空气排放出去，关闭第二塔体口8，再打开第一塔体口7，将N₂瓶1中的氮气通入塔体5，吹扫置换塔体5内剩余的空气，关闭第一塔体口7；

第三步:打开进口9，再打开双向阀10且阀门方向通向原料罐2，将原料罐2中的原料通入塔体5，先关闭双向阀10，再关闭进口9；

第四步:启动控制PLC 15，电磁加热器4开始加热，使电磁加热器4的加热温度达到合成三氟化氯所需的100～130℃，提高塔体5内的压力至原料中的杂质的饱和蒸汽压；

第五步:塔体5内的压力达到原料中的杂质的饱和蒸汽压后，原料中的杂质在温度和压力共同的作用下汽化，样品瓶内的含卤素金属盐充分吸附原料中的杂质；

第六步:再次打开进口9，然后打开双向阀10且阀门方向通向尾气吸收装置3，将塔体5内原料经过处理后残留的尾气排入尾气吸收装置3；

第七步:关闭双向阀10，再关闭进口9，电磁加热器4停止加热，最后关闭控制PLC15。

第八步:当样品瓶6内盛装的是氟化钠烧结体且氟化钠烧结体达到吸附饱和状态，再次启动控制PLC 15，电磁加热器4继续加热，通过控制PLC 15自动完成氟化钠烧结体的再生程序。

采用上述本实施例，取得以下有益效果：

1)三氟化氯的合成原料氯气中的水在高温高压下气化后被样品瓶6内的无水氯化钾吸附，氟气中的HF在高温高压下气化后被样品瓶6内的氟化钠烧结体吸附。

2)样品瓶6内盛装的含卤素金属盐是氟化钠烧结体时，当氟化钠烧结体达到吸附饱和状态可启动控制PLC 15，电磁加热器4再次加热，通过控制PLC 15自动完成氟化钠烧结体的再生程序，使氟化钠烧结体可再生使用。

3)三氟化氯的合成原料氯气和氟气的纯度均有提高。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，本实用新型的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本实用新型思路下的技术方案均属于本实用新型的保护范围。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (6)

1.一种三氟化氯合成的原料除杂干燥器，包括塔体(5)，其特征在于：所述塔体(5)平行竖直插入并贯穿电磁加热器(4)，所述塔体(5)内设有与所述塔体(5)塔身宽度协调的样品瓶(6)，所述塔体(5)在其一端设有进口(9)，所述进口(9)连接双向阀(10)，所述双向阀(10)分别连接原料罐(2)和尾气吸收装置(3)，所述塔体(5)在其另一端设有第一塔体口(7)，所述第一塔体口(7)连接N₂瓶(1)。

2.根据权利要求1所述的一种三氟化氯合成的原料除杂干燥器，其特征在于：所述塔体(5)相对一端部设有第二塔体口(8)。

3.根据权利要求2所述的一种三氟化氯合成的原料除杂干燥器，其特征在于：在所述第一塔体口(7)与所述塔体(5)之间安装有第一固定板(11)，在所述第二塔体口(8)与所述塔体(5)之间安装有第二固定板(12)。

4.根据权利要求1所述的一种三氟化氯合成的原料除杂干燥器，其特征在于：所述塔体(5)上安装有温度传感器(14)。

5.根据权利要求4所述的一种三氟化氯合成的原料除杂干燥器，其特征在于：所述温度传感器(14)连接控制PLC(15)。

6.根据权利要求1所述的一种三氟化氯合成的原料除杂干燥器，其特征在于：所述塔体(5)上安装有压力传感器(13)。

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