CN213467728U - 一种可在线加样和取样的聚合反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种可在线加样和取样的聚合反应装置，包括聚合反应釜，聚合反应釜的顶部设有加料口、保护气进口、保护气出口、酯化气出口和抽真空口，加料口与储料式透明加料装置连接，保护气进口与保护气储罐连接，保护气出口处设有泄压阀，酯化气出口处连接有分馏柱，分馏柱上设有冷却水通道，分馏柱的底部与酯化气出口连接，分馏柱的顶部与第一储液罐连接，抽真空口通过抽真空管道与抽真空装置连接，聚合反应釜内设有搅拌装置，聚合反应釜底部设有放料口，放料口处设有下展式放料阀。本实用新型在聚合反应釜上设置加料口和下展式放料阀的同时设置保护气进出口，可实现在不引入空气的前提下，往聚合反应釜内加入相应的物料或取样。

Description

一种可在线加样和取样的聚合反应装置

技术领域

本实用新型涉及化学反应装置技术领域，尤其是涉及一种可在线加样和取样的聚合反应装置。

背景技术

熔融缩聚作为一种常见的化学品合成方式，具有一系列的优势，包括不需要使用溶剂，对环境的污染小，成品产率高、可适合大规模生产等。聚合物的熔融缩聚一般在高温高压或高真空的条件下合成，在反应过程中添加反应物容易引入空气，因此现有的聚合物合成装置一般为间歇式反应装置，无法实现在线添加试剂及取样。例如，在中国专利文献上公开的“一种聚合反应釜”，其公告号CN206492504U，包括反应釜本体，聚合反应釜本体的上端设有VCM加料口，所述VCM加料口连接VCM加料管，所述VCM加料管上间隔设有两个质量流量计，所述质量流量计与VCM加料口之间的VCM加料管上设有加料阀，所述加料阀与VCM加料口之间的VCM加料管上连接一个注水管，所述注水管上设有注水阀。

但在一种新的高分子材料从实验室走向工业化生产过程的中，需要经过大量的探究与验证实验，需要对聚合物合成过程中的各个阶段进行足够的研究，因此需要在常规聚合反应釜的基础上增加在聚合反应时的操作空间，实现在线添加和取样技术，便于追踪不同反应条件与时间下产物的性能指标，研究反应动力学与反应程度等，从而更好的指导后续试验的进行与放大。

发明内容

本实用新型是为了克服在聚合反应过程中添加试剂容易引入空气，导致反应条件达不到聚合反应要求，因此现有技术中的聚合反应装置一般为间歇式反应装置，无法实现在线添加试剂及取样的问题，提供一种可在线加样和取样的聚合反应装置，在聚合反应釜上设置加料口和下展式放料阀的同时设置保护气进出口，可实现在不引入空气的前提下，往聚合反应釜内加入相应的物料或取样，从而可以追踪不同反应条件与时间下聚合产物的性能指标。

为了实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种可在线加样和取样的聚合反应装置，包括聚合反应釜，所述聚合反应釜的顶部设有加料口、保护气进口、保护气出口、酯化气出口和抽真空口，所述加料口与储料式透明加料装置连接，所述储料式透明加料装置下方设有加料阀，所述保护气进口与保护气储罐连接，保护气出口处设有泄压阀，酯化气出口处连接有分馏柱，所述分馏柱上设有冷却水通道，分馏柱的底部与酯化气出口连接，分馏柱的顶部与第一储液罐连接，所述抽真空口通过抽真空管道与抽真空装置连接，所述聚合反应釜内设有搅拌装置，聚合反应釜底部设有放料口，所述放料口处设有下展式放料阀。

本实用新型在聚合反应釜上设置加料口和下展式放料阀，并同时设置保护气进、出口，聚合反应前先通过保护气进、出口向聚合反应釜内不断通入保护气，置换出釜内的空气，然后将反应物料加入储料式透明加料装置中，控制加料阀排出储料式透明加料装置下方的空气，并将储料式透明加料装置安装在加料口处；聚合反应过程中可以通过控制加料阀将储料式透明加料装置中的反应物在线加入聚合反应釜内，或通过下展式放料阀实现在线取样，储料式透明加料装置中存放的物料可以起到密封作用，避免加料过程中引入空气，破坏聚合反应条件，从而影响聚合产物的质量；加料和取样过程中可以通过保护气进出口通入或排出保护气，平衡聚合反应釜内外气压，保证物料可以顺利加入或取出。

本实用新型还在聚合反应釜上设置了酯化气出口，使反应物发生酯化反应后生成的水蒸气可以从酯化气出口排出，保证聚合反应釜内的气压和反应物浓度的稳定；由于在排出水蒸气的同时部分反应单体也会随水蒸气一起从酯化气出口逸出，因此本实用新型在酯化气出口处设置了分馏柱，从酯化气出口逸出的气体经分馏柱分馏后，沸点低的水蒸气从分馏柱顶部排出，进入第一储液罐储存，沸点高的反应单体则变为液态从分馏柱底部重新进入聚合反应釜内继续反应。因此本实用新型的聚合反应装置可以有效排出酯化反应生成的水蒸气，同时避免了聚合反应单体的损失，保证了聚合产物的产量和质量。

作为优选，抽真空管道一端与抽真空口连接，另一端与冷凝装置连接，所述冷凝装置底部与第二储液罐连接，冷凝装置顶部依次与第三储液罐和抽真空装置连接。

为了避免在抽真空过程中将聚合反应釜内的水蒸气、反应单体或低聚物随气体一起抽出，进入抽真空装置中损坏装置，本实用新型在抽真空管道的一端设置冷凝装置，再将冷凝装置与第三储液罐和抽真空装置连接，冷凝装置可以使水蒸气与反应单体和低聚物分离，分离出的反应单体和低聚物从冷凝装置底部进入第二储液罐储存，水蒸气从冷凝装置顶部逸出进入第三储液罐储存，第二储液罐中的反应单体或低聚物可以重新从加料口加入聚合反应釜内继续反应，有效避免了聚合反应过程中的反应物损耗以及抽真空装置的损坏。

作为优选，聚合反应釜顶部和冷凝装置顶部分别设有压力表。通过压力表可以读取聚合反应釜及冷凝装置内的气压，便于通过保护气和抽真空装置对聚合反应体系的气压进行调节，使反应条件满足聚合要求且可以顺利加样和取样。

作为优选，聚合反应釜外侧套设有夹套，所述夹套上设有循环入口和循环出口，所述循环入口和循环出口与温油机通过循环管路连接，所述夹套底部对应聚合反应釜的放料口处设有通孔。在聚合反应釜外设置与温油机连接的夹套，可以通过温油机实现加热介质在夹套内的循环加热，使聚合反应釜内的温度满足聚合反应条件。

作为优选，下展式放料阀包括阀座、阀体和阀杆，所述阀座上对应聚合反应釜的放料口处设有进料孔，所述阀座上表面在进料孔两侧分别设有用于与夹套连接的卡接凸起，所述夹套上对应卡接凸起处设有卡接孔，所述卡接凸起卡位于卡接孔内；所述阀体包括与阀座连接的进料段以及与进料段下侧倾斜连接的出料段，所述进料段和出料段内部中空并与进料孔连通，形成出料通道；所述进料段下侧设有与进料段连通的螺纹连接部，所述螺纹连接部的轴线与进料段的轴线重合，所述阀杆的一端穿过螺纹连接部位于进料段内，阀杆对应螺纹连接部的部分与螺纹连接部通过螺纹连接，所述阀杆位于进料段内的一端设有直径大于阀座上的进料孔的阀芯；所述阀体的侧壁内部中空，形成热媒流道，所述阀座和卡接凸起处对应热媒流道处设有与热媒流道连通的热媒进口。

本实用新型中的下展式放料阀在阀座上方设置卡设在夹套内的卡接凸起，并且阀体中空形成热媒流道，热媒流道可以通过卡接凸起上的热媒进口与夹套连通，从而使得夹套内的加热介质可以流经下展式放料阀的阀体，对阀体内进行加热，保证放料阀口温度与聚合反应釜内温度恒定，避免取样时产物冷凝堵塞出料通道。

本实用新型中的下展式放料阀使用时，向上旋转阀杆至阀芯与阀座下表面贴合，进料孔被阀芯封堵，放料阀关闭，聚合反应釜内的物料无法进入阀体；取样时向下旋转阀杆，使阀芯离开阀座下表面，进料孔打开，物料可以沿进料段进入出料段，并从出料段流出。

作为优选，搅拌装置包括一端伸入聚合反应釜底部的搅拌轴、设置在搅拌轴位于聚合反应釜内一端的搅拌桨以及与搅拌轴位于聚合反应釜外一端连接的磁力偶合器和驱动电机。在聚合反应釜内设置磁力搅拌装置，在聚合过程中可以对反应体系进行搅拌，使反应物混合均匀，从而使反应均匀进行，减小聚合物的聚合度分布范围，提高聚合物的质量稳定性。

作为优选，搅拌桨采用锚框式搅拌桨。采用锚框式搅拌桨可以充分对聚合物溶液或熔体进行搅拌，防止聚合物熔体爬杆，提高聚合反应物质量。

作为优选，磁力耦合器上设有冷却水通道，磁力耦合器上的冷却水通道与分馏柱上的冷却水通道通过冷却水管路连接。通过流经冷取水管路的冷却水对分馏柱和磁力耦合器进行冷却，保证分馏的有效进行，并避免磁力耦合器在搅拌时温度过高造成损坏。

作为优选，储料式透明加料装置上设有容量刻度。采用透明材料的加药装置并在加药装置上容量刻度，可以实现试剂的可视性添加，便于控制试剂的加入量，从而保证聚合物的质量。

作为优选，保护气进口、酯化气出口处及抽真空管道上分别设有控制阀。可以通过控制阀的开度控制保护气的通入量以及酯化生成气体的排出量，便于控制反应的进行和反应体系的稳定。

因此，本实用新型具有如下有益效果：

（1）在聚合反应釜上设置储料式透明加料装置和下展式放料阀，并同时设置保护气进、出口，聚合反应过程中可以通过储料式透明加料装置与下展式放料阀实现在线加样和取样，同时通过保护气进、出口平衡聚合反应釜内外气压，实现在线加样和取样的顺利进行，并且避免在线加样的同时引入空气，破坏聚合反应条件；

（2）在下展式放料阀在阀座上方设置卡设在夹套内的卡接凸起，并且阀体中空形成热媒流道，热媒流道可以通过卡接凸起上的热媒进口与夹套连通，从而使得夹套内的加热介质可以流经下展式放料阀的阀体，对阀体内进行加热，保证放料阀口温度与聚合反应釜内温度恒定，避免取样时产物冷凝堵塞出料通道；

（3）在聚合反应釜上设置了酯化气出口，并在酯化气出口处设置分馏柱，可以有效排出酯化反应生成的水蒸气，同时避免了聚合反应单体的损失，保证了聚合产物的产量和质量；

（4）在抽真空管道的一端设置冷凝装置，再将冷凝装置与第三储液罐和抽真空装置连接，冷凝装置可以使抽出的水蒸气与反应单体和低聚物分离，有效避免了聚合反应过程中的反应物损耗以及抽真空装置的损坏。

附图说明

图1是本实用新型的一种连接结构示意图。

图2是本实用新型中下展式放料阀的截面图。

图中：1聚合反应釜、 2加料口、 3保护气进口、 4保护气出口、 5酯化气出口、 6抽真空口、 7储料式透明加料装置、 8保护气储罐、 9泄压阀、 10分馏柱、 11第一储液罐、 12抽真空管道、 13抽真空装置、 14放料口、 15冷凝装置、 16第二储液罐、 17第三储液罐、18压力表、 19夹套、 1901循环入口、 1902循环出口、 20温油机、 21搅拌轴、 22搅拌桨、23磁力偶合器、 24驱动电机、 25冷却水管路、 26下展式放料阀、 261阀座、 2611进料孔、2612卡接凸起、 2613热媒进口、 262阀体、 2621进料段、 2622出料段、 2623出料通道、2624螺纹连接部、 2625热媒流道、 263阀杆、 2631阀芯。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本实用新型做进一步的描述。

实施例：

如图1所示，一种可在线加样和取样的聚合反应装置，包括聚合反应釜1，聚合反应釜的顶部设有两个加料口2以及保护气进口3、保护气出口4、酯化气出口5、抽真空口6以及压力表18，聚合反应釜内设有搅拌装置，聚合反应釜底部设有放料口14，放料口处设有下展式放料阀26。

聚合反应釜顶部的加料口与设有容量刻度的储料式透明加料装置7连接，所述储料式透明加料装置下方设有加料阀；保护气进口与保护气储罐8连接；保护气出口处设有泄压阀9；酯化气出口处连接有分馏柱10，分馏柱上设有冷却水通道，分馏柱的底部与酯化气出口连接，分馏柱的顶部与第一储液罐11连接；抽真空口与抽真空管道12连接，抽真空管道一端与抽真空口连接，另一端与冷凝装置15连接，冷凝装置底部与第二储液罐16连接，冷凝装置顶部依次与第三储液罐17和抽真空装置13连接，冷凝装置顶部设有压力表；保护气进口、酯化气出口处及抽真空管道上分别设有控制阀。

聚合反应釜外侧套设有夹套19，夹套上设有循环入口1901和循环出口1902，循环入口和循环出口与温油机20通过循环管路连接，夹套底部对应聚合反应釜的放料口处设有通孔。如图2所示，下展式放料阀包括阀座261、阀体262和阀杆263，阀座上对应聚合反应釜的放料口处设有进料孔2611，阀座上表面在进料孔两侧分别设有用于与夹套连接的卡接凸起2612，夹套上对应卡接凸起处设有卡接孔，卡接凸起卡位于卡接孔内；阀体包括与阀座连接的进料段2621以及与进料段下侧倾斜连接的出料段2622，进料段和出料段内部中空并与进料孔连通，形成出料通道2623；进料段下侧设有与进料段连通的螺纹连接部2624，螺纹连接部的轴线与进料段的轴线重合，所述阀杆的一端穿过螺纹连接部位于进料段内，阀杆对应螺纹连接部的部分与螺纹连接部通过螺纹连接，阀杆位于进料段内的一端设有直径大于阀座上的进料孔的阀芯2631；阀体的侧壁内部中空，形成热媒流道2625，阀座和卡接凸起处对应热媒流道处设有与热媒流道连通的热媒进口2613。

搅拌装置包括一端伸入聚合反应釜底部的搅拌轴21、设置在搅拌轴位于聚合反应釜内一端的搅拌桨22以及与搅拌轴位于聚合反应釜外一端连接的磁力偶合器23和驱动电机24，搅拌桨采用锚框式搅拌桨，磁力耦合器上设有冷却水通道，磁力耦合器上的冷却水通道与分馏柱上的冷却水通道通过冷却水管路25连接。

本实用新型中的聚合反应装置使用时，反应前先将聚合反应单体加入聚合反应釜中，然后通过保护气进、出口向聚合反应釜内不断通入保护气，置换出釜内的空气，再将反应物料加入储料式透明加料装置中，控制加料阀排出储料式透明加料装置下方的空气，并将储料式透明加料装置安装在加料口处，然后通过抽真空装置对聚合反应釜内进行抽真空，保证聚合反应条件。反应过程中通过驱动电机和磁力耦合器驱动搅拌轴和搅拌桨旋转，对釜内的反应物进行搅拌，使反应物充分混合均匀；同时通过温油机向夹套内通入热油，作为加热介质对聚合反应釜进行循环加热，保证釜内的温度达到聚合反应所需条件。

聚合反应过程中，可以通过控制两个储料式透明加料装置下方的加料阀向聚合反应釜内在线添加反应物，或通过聚合反应釜底部的下展式放料阀在线取样，以追踪不同反应条件与时间下聚合产物的性能指标，研究反应动力学与反应程度等。加料时储料式透明加料装置中存放的物料可以起到密封作用，避免加料过程中引入空气，破坏聚合反应条件，从而影响聚合产物的质量；取样时向下旋转下展式放料阀的阀杆，使阀芯离开阀座下表面，进料孔打开，使物料可以沿进料段进入出料段，并从出料段流出；加料和取样过程中可以通过保护气进出口通入或排出保护气，平衡聚合反应釜内外气压，保证物料可以顺利加入或取出。下展式放料阀通过卡接凸起与夹套卡接，阀体中设有与夹套连通的热媒流道，夹套内的加热介质可以流经下展式放料阀的阀体，对阀体内进行加热，保证放料阀口温度与聚合反应釜内温度恒定，避免取样时产物冷凝堵塞出料通道。

在线加样和取样后可以再通过抽真空装置对聚合反应釜内进行抽真空，保证聚合反应釜内的真空度维持在聚合反应所需的范围内，使聚合反应可以顺利进行。抽真空过程中随气体一起抽出的水蒸气、反应单体和低聚物可以在冷凝装置中分离，分离出的反应单体和低聚物从冷凝装置底部进入第二储液罐储存，水蒸气从冷凝装置顶部逸出进入第三储液罐储存，第二储液罐中的反应单体或低聚物可以重新从加料口加入聚合反应釜内继续反应，有效避免了聚合反应过程中的反应物损耗以及抽真空装置的损坏。

当聚合反应釜内发生酯化反应时，通过压力表读取釜内的压力，当压力过大时可以打开酯化气出口处的控制阀，使气体从酯化气出口逸出，从酯化气出口逸出的气体经分馏柱分馏后，沸点低的水蒸气从分馏柱顶部排出，进入第一储液罐储存，沸点高的反应单体则变为液态从分馏柱底部重新进入聚合反应釜内继续反应，有效排出酯化反应生成的水蒸气的同时避免了聚合反应单体的损失。

Claims (10)

1.一种可在线加样和取样的聚合反应装置，包括聚合反应釜（1），其特征是，所述聚合反应釜的顶部设有加料口（2）、保护气进口（3）、保护气出口（4）、酯化气出口（5）和抽真空口（6），所述加料口与储料式透明加料装置（7）连接，所述储料式透明加料装置下方设有加料阀，所述保护气进口与保护气储罐（8）连接，保护气出口处设有泄压阀（9），酯化气出口处连接有分馏柱（10），所述分馏柱上设有冷却水通道，分馏柱的底部与酯化气出口连接，分馏柱的顶部与第一储液罐（11）连接，所述抽真空口通过抽真空管道（12）与抽真空装置（13）连接，所述聚合反应釜内设有搅拌装置，聚合反应釜底部设有放料口（14），所述放料口处设有下展式放料阀（26）。

2.根据权利要求1所述的一种可在线加样和取样的聚合反应装置，其特征是，所述抽真空管道一端与抽真空口连接，另一端与冷凝装置（15）连接，所述冷凝装置底部与第二储液罐（16）连接，冷凝装置顶部依次与第三储液罐（17）和抽真空装置连接。

3.根据权利要求2所述的一种可在线加样和取样的聚合反应装置，其特征是，所述聚合反应釜顶部和冷凝装置顶部分别设有压力表（18）。

4.根据权利要求1所述的一种可在线加样和取样的聚合反应装置，其特征是，所述聚合反应釜外侧套设有夹套（19），所述夹套上设有循环入口（1901）和循环出口（1902），所述循环入口和循环出口与温油机（20）通过循环管路连接，所述夹套底部对应聚合反应釜的放料口处设有通孔。

5.根据权利要求4所述的一种可在线加样和取样的聚合反应装置，其特征是，所述下展式放料阀包括阀座（261）、阀体（262）和阀杆（263），所述阀座上对应聚合反应釜的放料口处设有进料孔（2611），所述阀座上表面在进料孔两侧分别设有用于与夹套连接的卡接凸起（2612），所述夹套上对应卡接凸起处设有卡接孔，所述卡接凸起卡位于卡接孔内；所述阀体包括与阀座连接的进料段（2621）以及与进料段下侧倾斜连接的出料段（2622），所述进料段和出料段内部中空并与进料孔连通，形成出料通道（2623）；所述进料段下侧设有与进料段连通的螺纹连接部（2624），所述螺纹连接部的轴线与进料段的轴线重合，所述阀杆的一端穿过螺纹连接部位于进料段内，阀杆对应螺纹连接部的部分与螺纹连接部通过螺纹连接，所述阀杆位于进料段内的一端设有直径大于阀座上的进料孔的阀芯（2631）；所述阀体的侧壁内部中空，形成热媒流道（2625），所述阀座和卡接凸起处对应热媒流道处设有与热媒流道连通的热媒进口（2613）。

6.根据权利要求1所述的一种可在线加样和取样的聚合反应装置，其特征是，所述搅拌装置包括一端伸入聚合反应釜底部的搅拌轴（21）、设置在搅拌轴位于聚合反应釜内一端的搅拌桨（22）以及与搅拌轴位于聚合反应釜外一端连接的磁力耦合器（23）和驱动电机（24）。

7.根据权利要求6所述的一种可在线加样和取样的聚合反应装置，其特征是，所述搅拌桨采用锚框式搅拌桨。

8.根据权利要求6所述的一种可在线加样和取样的聚合反应装置，其特征是，所述磁力耦合器上设有冷却水通道，磁力耦合器上的冷却水通道与分馏柱上的冷却水通道通过冷却水管路（25）连接。

9.根据权利要求1所述的一种可在线加样和取样的聚合反应装置，其特征是，所述储料式透明加料装置上设有容量刻度。

10.根据权利要求1所述的一种可在线加样和取样的聚合反应装置，其特征是，所述保护气进口、酯化气出口处及抽真空管道上分别设有控制阀。

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