CN213181431U - 一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，包括滴定底座、底座支架、双层滴定杯、第一夹具和第二夹具，双层滴定杯位于滴定底座上，底座支架为长杆型结构，固定在滴定底座上；第一夹具和第二夹具分别位于底座支架的不同位置，第一夹具上安装平板和脉冲控制器，平板上放置储液罐；第二夹具上安装第一蠕动泵和第二蠕动泵。本实用新型在原有电位滴定装置上，加滴部分加入加滴罐体和蠕动泵，方便于加滴定液；设计双层玻璃滴加封闭容器作为滴定池；在滴定池上部加入循环泵驱动水体流动，结合底部加热和水浴的方式，提高粉体材料滴定体系的温度稳定性；在滴定体系部分加入搅拌功能，使滴定体系吸附更均匀。
Description
技术领域
本实用新型涉及材料性能检测技术领域，具体涉及一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪。
背景技术
电位滴定仪是利用电位滴定法在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点方法的仪器。这种装置使用方法与传统普通滴定法比较，不需要依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，具有较高精度测定的特点。电位滴定仪主要应用于石油、化工、制药、药检、冶金等领域的分析，也应用于《矿物材料工艺学》、《材料性能检测》、《物理化学》、《分析化学》等各类实验课程。
电位滴定仪是在容量分析的基础上发展起来的，它的终点检出可以用电位、电流、光度等方法，用途比较广泛。最初是从四十年代Lingane报导开始，用医用针筒滴定器并附有装在丝杆上的数字计数器，使分析器的精度达到容量分析的要求[1]，精度、方便等都存在各种问题。尤大衡等设计基本装置结构，如柱塞式滴定器、前置放大量、滴定电极、模板转换、双微分检出器等基本模块，当时甚至连基本的电极灵敏度、电极预处理、搅拌速度、滴定速度等都存在问题[2]。后来，开始研究自动滴定，并利用微机控制。后面又出现ZD-3型自动电位滴定仪，具有精度高、功能齐全、操作方便、自动化程度高等优点，但是操作控制开关比较多，学生在初次使用时，容易顾此失彼，造成滴定装置出现各种故障，影响教学[3]。教学实验中不同的教材对于电位-pH曲线测定实验所用的主要仪器略有差别。电位滴定的方式有时利用两台pHs-2型酸度计；或者一台pHs-2型酸度计和UJ-25型电位差计；或者一台pHs-2型酸度计和一台UJ-36型电位差计。各自存在问题：酸度计需要分别校正，所用时间较长；笨拙、接线麻烦、不易调节、检流计不易稳定，实验台上需要放的仪器很多[4]。许多研究者进行电位滴定装置的改进尝试。如将pH测试与电位测试一体化，减少占地。2016年，合肥工业大学段体兰等提出，在原有仪器的基础上改进进样、增加电磁截止阀、增加数显控制电路等改装成自动电位仪[5]。
申请号为“201720253619.2”的中国实用新型专利公开了一种恒温精度电位滴定仪，利用密封圈、绝缘圈还有磁力搅拌装置等提高滴定池的封闭，保温的措施。申请号为“201821321133.9”的中国实用新型专利公开了一种电位滴定装置，包括连接管组件、定位夹持组件、毛细滴管、搅拌装置、电极杆和加固支撑座，通过这些部件控制液体的流动，提高均一性。申请号为“201821188417.5”的中国实用新型专利公开了一种电位滴定装置，将电位滴定装置加了两个腔体如滴定腔和预滴腔，下方固连磁力搅拌，加了两个电位计。
现有技术中存在的主要缺陷与不足包括：
(1)液体更换不方便，需要将加液管的软管脱落，滴定管取下，过程麻烦。
(2)滴定体系容易受到外界温度影响，数据出现偏差，易挥发溶剂，表现更明显。
(3)矿物材料、无机粉体等样品测试过程中，由于滴定剂与样品表面的润湿与接触不充分，数据易随时间出现跳动，数据不稳定。
参考文献
[1]Lingane J.J.，Automatic titrators.Analytical Chemistry 1948，20(4)：285-292。
[2]尤大衡，徐志祥，吴建幸等.HT-1型数字式自动滴定仪的试制[J].华东化工学院学报1981，4:69-77。
[3]黄小凤.ZD-3型自动电位滴定仪4种常见故障的检修[J].分析仪器2005，1:61。
[4]王松涛，王志平，任庆云等.对电位-pH曲线测定实验装置的改进[J].广州化工，2014，V(42)4:188-189。
[5]段体兰，刘文宏，窦焰.浅谈自制设备在基础化学实验教学中的应用.实验科学与技术，2016，V(14)3:59-60。
实用新型内容
针对现有技术中存在的上述缺陷和不足，本实用新型提供了一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，旨在解决现有电位滴定仪测量过程中矿物粉体体系温度不均一；电位滴定仪中换液不方便；加液不精准；无机粉体类样品滴定过程中，吸附平衡时间过长，设备数字不稳定等问题。
为此，本实用新型采用了以下技术方案：
一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，包括滴定底座、底座支架、双层滴定杯、第一夹具和第二夹具，所述双层滴定杯位于滴定底座上，所述底座支架为长杆型结构，固定在滴定底座上；所述第一夹具和第二夹具分别位于底座支架的不同位置，所述第一夹具上安装平板和脉冲控制器，所述平板上放置储液罐；所述第二夹具上安装第一蠕动泵和第二蠕动泵；所述第二蠕动泵上设有第一软管，所述第一软管的一端连接储液罐，另一端连接移液管；所述移液管通过第三夹具固定在底座支架上；所述移液管的下端连接第三软管，所述第三软管穿过脉冲控制器后其下端连接玻璃滴头；所述玻璃滴头穿过双层滴定杯上的盖子，用于进行滴定液的滴加；第二软管穿过第一蠕动泵，第二软管的两端分别连接双层滴定杯的进水口和出水口；电位测试装置通过继电器控制线连接脉冲控制器，电位测试装置通过导线连接电极电位；所述电极电位伸入双层滴定杯中。
优选地，所述滴定底座封装有独立加热棒和温度传感器。
优选地，所述双层滴定杯为圆柱形结构，内层中空，两侧的上下端分别设有进水口和出水口，所述进水口和出水口连接第二软管的两端。
优选地，所述盖子位于双层滴定杯的顶部，盖子上留有两个孔，分别用于插入电极电位和玻璃滴头。
优选地，所述储液罐的上方设有罐盖和和孔，孔的大小与第一软管相匹配。
优选地，所述第一夹具通过螺母固定在底座支架上。
优选地，所述第二夹具通过夹肯固定在底座支架上。
优选地，所述第一软管穿过第二蠕动泵，所述第二软管穿过第一蠕动泵，第一蠕动泵和第二蠕动泵用于控制流速。
优选地，所述电位测试装置用于供电和测试电位。
优选地，所述移液管上设有刻度，其量程大小根据需要选用。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
(1)解决了现有电位滴定仪测量过程中矿物粉体体系温度不均一；电位滴定仪中换液不方便；加液不精准；无机粉体类样品滴定过程中，吸附平衡时间过长，设备数字不稳定等问题。
(2)可以使电位滴定仪具有测试体系的温度环境稳定，滴加液更换方便，滴加液体稳定通畅等特点。适用于各类无机粉体电位滴定测试，滴定仪的测试温度、加液精度、数据稳定性得到整体提高。
(3)在原有电位滴定装置上，加滴部分加入加滴罐体和蠕动泵，方便于加滴定液；设计双层玻璃滴加封闭容器作为滴定池；在滴定池上部加入循环泵驱动水体流动，结合底部加热和水浴的方式，提高粉体材料(如矿物、粘土、合成粉体)滴定体系的温度稳定性；在滴定体系部分加入搅拌功能，使滴定体系吸附更均匀。
附图说明
图1是本实用新型所提供的一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪的结构示意图。
附图标记说明：1、滴定底座；2、底座支架；3、双层滴定杯；4、第一夹具；5、储液罐；6、第一软管；7、电位测试装置；8、继电器控制线；9、导线；10、电极电位；11、第二软管；12、脉冲控制器；13、平板；14、第一蠕动泵；15、第二蠕动泵；16、第二夹具；17、盖子；18、移液管；19、第三夹具；20、第三软管；21、玻璃滴头。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例来详细说明本实用新型，其中的具体实施例以及说明仅用来解释本实用新型，但并不作为对本实用新型的限定。
如图1所示，本实用新型公开了一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，包括滴定底座1、底座支架2、双层滴定杯3、第一夹具4和第二夹具16，所述双层滴定杯3位于滴定底座1上，所述底座支架2为长杆型结构，固定在滴定底座1上；所述第一夹具4和第二夹具16分别位于底座支架2的不同位置，所述第一夹具4上安装平板13和脉冲控制器12，所述平板13上放置储液罐5；所述第二夹具16上安装第一蠕动泵14和第二蠕动泵15；所述第二蠕动泵15上设有第一软管6，所述第一软管6的一端连接储液罐5，另一端连接移液管18；所述移液管18通过第三夹具19固定在底座支架2上；所述移液管18的下端连接第三软管20，所述第三软管20穿过脉冲控制器12后其下端连接玻璃滴头21；所述玻璃滴头21穿过双层滴定杯3上的盖子17，用于进行滴定液的滴加；第二软管11穿过第一蠕动泵14，第二软管11的两端分别连接双层滴定杯3的进水口和出水口；电位测试装置7通过继电器控制线8连接脉冲控制器12，电位测试装置7通过导线9连接电极电位10；所述电极电位10伸入双层滴定杯3中。
具体地，所述滴定底座1封装有独立加热棒和温度传感器。滴定底座1具有底部加热和搅拌功能，加热方式为底部加热，其中温度控制精确度±1℃；磁力搅拌，使测试无机粉体表面与滴定剂充分接触吸附。
具体地，所述双层滴定杯3为圆柱形结构，内层中空，两侧的上下端分别设有进水口和出水口，所述进水口和出水口连接第二软管11的两端。
具体地，所述盖子17位于双层滴定杯3的顶部，盖子17上留有两个孔，分别用于插入电极电位10和玻璃滴头21。
具体地，所述储液罐5的上方设有罐盖和和孔，孔的大小与第一软管6相匹配。
具体地，所述第一夹具4通过螺母固定在底座支架2上。
具体地，所述第二夹具16通过夹肯固定在底座支架2上。
具体地，所述第一软管6穿过第二蠕动泵15，所述第二软管11穿过第一蠕动泵14，第一蠕动泵14和第二蠕动泵15用于控制流速。
具体地，所述电位测试装置7用于供电和测试电位。
具体地，所述移液管18上设有刻度，其量程大小根据需要选用。
实施例
一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，具体实施方式如下：
(1)一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，如图1所示，右侧是配有第二夹具16的滴定装置，第二夹具16上面安装有第一蠕动泵14和第二蠕动泵15，带有玻璃塞的储液罐5置于平板13上，储液罐5通过第一软管6与移液管18连接，移液管18固定于底座支架2上，移液管18上端口通过第一软管6连接到第二蠕动泵15，移液管18下端口通过第三软管20与玻璃滴头21连接，第三软管20穿过脉冲控制器12。每次电位滴定前，都应进行加液和排液，排出玻璃滴头21滴管内气泡再进行滴定，玻璃滴头21在双层滴定杯3液面上。
(2)电位滴定前，双层滴定杯3中空层注入清水，启动滴定底座1，进行设定恒温值，启动第一蠕动泵14，滴定底座1控制双层滴定杯3内温度，温度控制精确度±1℃。同时，滴定底座1的磁力搅拌功能打开。
(3)电位滴定时，所述电极电位10的一端连接电位测试装置7，另一端插入双层滴定杯3的液面下。
(4)开始加液，启动第二蠕动泵15将移液管18注射合适刻度处停止。
(5)滴定过程中，利用脉冲控制器12控制滴加的速率；当移液管18用完后，再次启动第二蠕动泵15进行加液，直至滴定达到平衡。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则范围之内所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，其特征在于：包括滴定底座(1)、底座支架(2)、双层滴定杯(3)、第一夹具(4)和第二夹具(16)，所述双层滴定杯(3)位于滴定底座(1)上，所述底座支架(2)为长杆型结构，固定在滴定底座(1)上；所述第一夹具(4)和第二夹具(16)分别位于底座支架(2)的不同位置，所述第一夹具(4)上安装平板(13)和脉冲控制器(12)，所述平板(13)上放置储液罐(5)；所述第二夹具(16)上安装第一蠕动泵(14)和第二蠕动泵(15)；所述第二蠕动泵(15)上设有第一软管(6)，所述第一软管(6)的一端连接储液罐(5)，另一端连接移液管(18)；所述移液管(18)通过第三夹具(19)固定在底座支架(2)上；所述移液管(18)的下端连接第三软管(20)，所述第三软管(20)穿过脉冲控制器(12)后其下端连接玻璃滴头(21)；所述玻璃滴头(21)穿过双层滴定杯(3)上的盖子(17)，用于进行滴定液的滴加；第二软管(11)穿过第一蠕动泵(14)，第二软管(11)的两端分别连接双层滴定杯(3)的进水口和出水口；电位测试装置(7)通过继电器控制线(8)连接脉冲控制器(12)，电位测试装置(7)通过导线(9)连接电极电位(10)；所述电极电位(10)伸入双层滴定杯(3)中。
2.根据权利要求1所述的一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，其特征在于：所述滴定底座(1)封装有独立加热棒和温度传感器。
3.根据权利要求1所述的一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，其特征在于：所述双层滴定杯(3)为圆柱形结构，内层中空，两侧的上下端分别设有进水口和出水口，所述进水口和出水口连接第二软管(11)的两端。
4.根据权利要求1所述的一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，其特征在于：所述盖子(17)位于双层滴定杯(3)的顶部，盖子(17)上留有两个孔，分别用于插入电极电位(10)和玻璃滴头(21)。
5.根据权利要求1所述的一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，其特征在于：所述储液罐(5)的上方设有罐盖和和孔，孔的大小与第一软管(6)相匹配。
6.根据权利要求1所述的一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，其特征在于：所述第一夹具(4)通过螺母固定在底座支架(2)上。
7.根据权利要求1所述的一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，其特征在于：所述第二夹具(16)通过夹肯固定在底座支架(2)上。
8.根据权利要求1所述的一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，其特征在于：所述第一软管(6)穿过第二蠕动泵(15)，所述第二软管(11)穿过第一蠕动泵(14)，第一蠕动泵(14)和第二蠕动泵(15)用于控制流速。
9.根据权利要求1所述的一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，其特征在于：所述电位测试装置(7)用于供电和测试电位。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的一种恒温恒流精控的粉体电位滴定仪，其特征在于：所述移液管(18)上设有刻度，其量程大小根据需要选用。
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