CN212982840U - 亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，系统包括安全混合子系统和亚硝化反应塔，所述亚硝化反应塔上部设有甲醇入口(6)，下部设有反应原料气入口(9)，且所述安全混合子系统与所述原料气入口(9)相连接。与现有技术相比，本实用新型具有安全性更高、可确保氧气与NO循环气可以安全快速充分混合、亚硝化反应塔内温度稳定等优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工生产技术领域，具体涉及一种亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统。
背景技术
以合成气气相反应生产乙二醇的技术路线具有良好的经济性和竞争力。该工艺主要分为亚硝化、偶联以及加氢三个步骤：第一步亚硝化是以一氧化氮、氧气和甲醇为原料，生成亚硝酸甲酯(MN)；第二步偶联是以一氧化碳、MN为原料，生成草酸二甲酯(DMO)；第三步加氢是以氢气、DMO为原料，生成乙二醇。专利CN 101190884 B公布了在亚硝化反应器和偶联反应器中进行亚硝化和偶联过程的工艺方法，并在工业界被普遍采用。专利CN101190884 B说明了亚硝化机理及亚硝化反应器的形式，亚硝化反应过程需要来自偶联反应器的脱除了DMO的气体产物流股(以下简称为NO循环气)与氧气混合，但并未明确亚硝化的反应原料氧气的通入方式。
工业上亚硝化反应通常以纯氧为原料，属于强放热反应，同时反应体系含有易燃的CO和甲醇等组分。业界为防止亚硝化反应的大型塔设备内出现燃烧爆炸问题，有如下两种尝试：设置气相预反应器，亚硝化反应原料气体消耗部分氧后再通入反应塔，但强放热的预反应体系难以间壁换热方式控制温度，氧浓度较高区域容易出现飞温损毁设备；亚硝化反应原料气体与液体甲醇从塔顶并流通入，以提高入口的甲醇浓度，尽快消耗氧气，这种设计的另一出发点是塔顶出现燃爆的危害远低于塔底情形，但并流的气液原料不易混合，在塔顶部氧浓度较高的气相区域同样容易发生强放热反应引发的飞温，此外，从塔底部引出气体产物中含有可观的水分，造成后续偶联反应产物DMO水解。
燃烧的反应需要三个必要条件：可燃物；氧气助燃剂；火源或燃点温度。亚硝化反应体系含有易燃的CO和甲醇等组分，即使流股未超过燃点温度(甲醇为463.9℃，CO为610℃)，火花、静电、雷击或摩擦撞击等因素可能在有氧区域引发燃烧点，氧气高浓度区域的燃烧反应会比较剧烈甚至可能发生爆炸。
值得注意的，出现明显燃烧现象的区域需要具备传播火焰的最小氧浓度(极限氧浓度，Minimum Oxygen Concentration，MOC)，参考氮气为惰性组分的MOC值：CO的最小氧浓度最低为5.5％(体积百分数，下同)，其他有机可燃组分的最小氧浓度值较高，如甲醇为10％，而亚硝化反应原料气体混合后的氧浓度在3％以下，并随着亚硝化反应进行而下降，因此，混合的原料气进入反应塔内不具备传播火焰条件。专利CN 101190884 B提出的亚硝化反应塔中气液逆流接触，在塔底部强放热的气体原料入口区域，有足量并均匀分布的液体甲醇喷淋而下，反应放热或其他因素引发的局部点高温将借助液体蒸发而消弭，反应区温度可有效控制在液体泡点温度附近，远低于各可燃组分燃点，因此塔内也不具备出现火焰的条件。
在化工生产过程中，亚硝化反应原料气体为氧气与来自偶联反应器的NO循环气混合而成，来自偶联反应器的NO循环气为温度为40～65℃，主要组分为氮气50％～70％、NO10％～20％、甲醇10％～20％，CO5％～10％)。对可能出现的燃烧爆炸问题，需着重关注氧气与NO循环气的混合区域。NO循环气原料气流通过混合区域的时间短暂，鉴于亚硝化反应的第一步生成NO2的反应速度较慢，工艺上不存在反应放热引发混合区域温度大幅升高到燃点温度的可能。但不能完全排除因外界偶然因素在混合区域引发静电、火花，导致氧浓度高的局部出现燃烧点，并沿着可燃物与氧的混合接触面传播火焰。同时，工业NO循环气原料中CO和甲醇浓度可以接近或超过爆炸极限的下限值(CO为12.5％；甲醇6.7％)，燃烧发生后不能排除爆炸的可能。
实用新型内容
本实用新型的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统。
本实用新型的目的可以通过以下技术方案来实现：一种亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，包括安全混合子系统和亚硝化反应塔，所述亚硝化反应塔上部设有甲醇入口，下部设有反应原料气入口，且所述安全混合子系统与所述原料气入口相连接。
所述的安全混合子系统包括依次相连的前置阻火器、混合器和后置阻火器，其中所述混合器连接氧气气源，所述的前置阻火器连接NO循环气，后置阻火器与所述原料气入口连接。NO循环气经前置阻火器进入混合器与氧气混合，得到反应原料气，反应原料气流经后置阻火器，通过亚硝化反应原料气入口进入亚硝化反应塔。
所述的安全混合子系统还设有惰性气体通道，包括氮气通道和水蒸气通道，氮气通道上设有第二阀门，可向混合器通入氮气，水蒸气通道上设有第三阀门，可向混合器通入水蒸气；氮气和水蒸气可在开停车时作为吹扫气，并且在混合器的温度超过正常工况50℃或压力超过正常工况1.5倍时，打开第二阀门和/或第三阀门，氮气和水蒸气作为双保险的灭火惰性气体，蒸汽的冷凝水不影响灭火降温功能。
所述的混合器连接有安全阀，安全阀又与降压收容罐连接，当混合器内出现强压力波，即压力达到操作压力2倍时自动泄压以避免爆炸；所述的混合器还安装有爆破膜作为安全阀的替代或补充措施，当混合器内出现强压力波，即压力超过操作压力3倍时自动泄压以避免爆炸；安全阀与爆破膜构成混合器的防爆双保险措施。
所述的前置阻火器采用缝隙式阻爆燃型阻火器，最大试验安全间隙值取0.5～1mm，正常工况下NO循环气的通过阻力0.2～2kPa；所述的后置阻火器采用缝隙式阻爆燃型阻火器、金属陶瓷阻爆燃型阻火器或填料式阻爆燃型阻火器，最大试验安全间隙值取0.1～0.5mm，正常工况下流动阻力0.5～5kPa。前置阻火器用以防止混合器内可能出现的火焰向流动上游逆向传播，不使用填料式阻火器，以免填料或碎片被吹入混合器；后置阻火器用以防止混合器可能出现的火焰向下游方向传播进入亚硝化反应塔内，后置阻火器对氧气与NO循环气充分混合有辅助作用。
所述的前置阻火器或/和后置阻火器采用具有不同最大试验安全间隙值的阻火层串联搭配，在确保阻火效果的同时降低流动阻力。
所述的混合器、前置阻火器、后置阻火器均采用圆筒形；所述的前置阻火器和后置阻火器与气体管路之间采用法兰或焊接方式连接为一体；所述的前置阻火器和后置阻火器与混合器之间采用法兰或焊接方式连接为一体。混合器及前置阻火器、后置阻火器的体积大小满足气体混合、阻火速度及相互连接需要，正常工况下亚硝化反应原料气通过安全混合子系统的时间为0.1～1秒。
进一步地，所述的混合器内安装氧分布器，氧分布器包括中心总管和至少两根支管，中心总管与支管垂直连通，支管在中心总管两侧对称设置，支管上设置有以中心总管为中心对称分布的小孔，小孔内的气流方向与混合器内NO循环气流动方向一致。
更进一步地，所述的混合器与氧气气源之间设有第一阀门，氧气经第一阀门通入氧分布器的中心总管，并经支管的小孔流出与NO循环气混合，第一阀门与混合器内温度和压力控制联锁，当混合器的温度超过正常工况50℃或混合器压力超过正常工况1.5倍时，第一阀门自动关闭。
所述的亚硝化反应塔顶部还设有气体出口，该气体出口连接气体冷却器；所述的亚硝化反应塔底部还设有CO入口和液体采出口，该液体采出口通过循环管路返回连接亚硝化反应塔，并在循环管路上设有循环泵。
所述的亚硝化反应原料气入口位于亚硝化反应塔底部釜的液面上方；所述的CO入口位于亚硝化反应塔底部釜的液面下方。
采用上述系统在亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的方法为：将循环NO气体与氧气经过安全混合子系统充分混合作为反应原料气，从底部进入亚硝化反应塔，冷却凝液和补充液体甲醇从亚硝化反应塔顶部液体入口通入，与上升气流在亚硝化反应塔内逆流接触，并发生亚硝化反应生成亚硝酸甲酯，剩余甲醇和亚硝化反应生成的水从亚硝化反应塔底部液体采出口采出，通过循环泵循环部分塔底采出液回到亚硝化反应塔内。
进一步地，所述的反应原料气从亚硝化反应塔底部釜的液面上方的亚硝化反应原料气入口通入，补充的CO气体从塔釜液面以下的CO入口通入；监测塔釜液面上方温度，较塔釜液体泡点温度高出5～15℃时，通过循环泵循环部分塔底采出液回到亚硝化反应塔内，补充该区域液体总量，以确保塔釜液面上方的反应放热较集中区域有充分液体不间断地喷淋而下，通过液体汽化控制气相温度，剩余部分塔底采出液进入液体处理装置。
反应原料气入口附近塔内空间是亚硝化反应放热较集中区域，补充的CO气体从亚硝化反应塔底部釜的液面下方通入，有利于降低塔釜液体中的亚硝酸甲酯含量，也有助于塔底部气液两相充分混合传热传质，使得气液两相温度接近平衡温度。
亚硝酸甲酯制备过程中，通过本实用新型可以将氧气进入的混合区域及氧浓度较高的反应区域的温度和压力控制在安全范围，确保系统运行安全。
与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：
1、设计了安全混合子系统与亚硝化反应塔进行耦合，使NO循环气与氧气在安全混合子系统内预先混合，使进入亚硝化反应塔内的反应原料气中氧气含量不具备传播火焰条件，防止燃烧爆炸的发生，保证亚硝酸甲酯制备过程中的安全性；
2、在混合器前后分别设置前置阻火器和后置阻火器，防止混合器内可能出现的火焰向上下游流动，提高了NO循环气与氧气混合时的安全性；
3、通过氧分布器、双保险的灭火惰性气体以及电磁阀设置，保证NO循环气与氧气的快速充分混合以及安全性，当混合器温度或压力出现异常时，第一阀门自动关闭切断氧气来源，第二阀门和/或第三阀门打开通入惰性气体氮气和/或水蒸气，阻止混合器内发生燃烧反应；
4、在混合器设置安全阀与爆破膜构成防爆双保险措施，当混合器内出现强压力波时自动泄压，将可能出现的燃烧、爆炸控制在较低的危害范围之内，进一步提高了安全性；
5、通过循环泵循环部分塔底采出液，将亚硝化反应塔内温度控制在液体的泡点温度附近，消除亚硝化反应放热引发塔内温度的剧烈上升的可能性，保证亚硝化反应塔内不具备出现火焰的条件，可防止燃烧爆炸的发生，进一步保证亚硝酸甲酯制备过程中的安全性。
附图说明
图1为本实用新型亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统示意图；
图中：1-混合器，2-前置阻火器，3-后置阻火器，4-安全阀，5-爆破膜，6-液体入口，7-气体出口，8-气体冷却器，9-亚硝化反应原料气入口，10-CO入口，11-液体采出口，12-循环泵，13-第一阀门，14-第二阀门，15-第三阀门，16-降压收容罐，a-NO循环气，b-氧气，c-反应原料气，d-甲醇，e-剩余甲醇和亚硝化反应生成的水，f-部分塔底采出液，j-剩余部分塔底采出液，g-氮气，h-水蒸气，i-亚硝化气体产品，k-CO气体。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细说明。以下实施例在以本实用新型技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本实用新型的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1所示，一种亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，包括混合器1、前置阻火器2、后置阻火器3、安全阀4、爆破膜5、液体入口6、气体出口7、气体冷却器8、亚硝化反应原料气入口9、CO入口10、液体采出口11、循环泵12、第一阀门13、第二阀门14、第三阀门15和降压收容罐16。
NO循环气a(温度60℃，压力5bar，体积流量55000m3/h，主要组分为氮气60％、NO18％、甲醇12％、CO7％等)经前置阻火器2进入混合器1，与经氧分布器进入混合器1的氧气b混合，氧气b(温度25℃，压力5bar，体积流量1200m3/h)经第一阀门13进入混合器1内氧分布器的中心总管，再进入中心总管垂直方向与中心总管连通的共计11根支管，从支管上小孔进入混合器1，与NO循环气a均匀混合，小孔的朝向与混合器1内NO循环气a的流动方向一致；支管中心间距为中心总管长度的9％，支管上小孔直径6mm，小孔间距80mm。
前置阻火器2采用缝隙式阻爆燃型阻火器，最大试验安全间隙(MESG)值取0.6mm，阻火速度为3m/s，阻火层厚度1000mm，正常工况下NO循环气a的通过阻力为450Pa；后置阻火器3也为缝隙式阻火器，采用两个阻火层串联搭配，阻火速度15m/s，靠近混合器1的阻火层最大试验安全间隙(MESG)值取0.6mm，阻火层厚度1000mm，靠近亚硝化塔入口的阻火层最大试验安全间隙(MESG)值取0.2mm，阻火层厚度500mm，正常工况下流动阻力为2300Pa；前置阻火器2、混合器1、后置阻火器3均采用直径为1600mm的筒体管路，混合器1和后置阻火器3的体积均为3m3；氧气b在混合器和后置阻火器3的停留时间计0.46秒；
氧气b通入第一阀门13与混合器1内温度和压力控制联锁，当混合器1温度达150℃以上或受到混合器1内10bar以上强压力波冲击时，第一阀门13自动关闭；第一阀门13并联第二阀门14和第三阀门15分别通入氮气和水蒸气，在混合器1的温度超过150℃或受到混合器内10bar以上强压力波冲击时，自控系统自动打开第二阀门14和第三阀门15，分别通入氮气和水蒸气作为双保险的灭火惰性气体。
靠近混合器1壁面外部安装安全阀4，并以粗管路连接到降压收容罐16，安全阀4设置受到混合器内15bar以上强压力波时冲击时自动泄压以避免爆炸；作为安全阀4的补充措施，在靠近混合器器壁外侧同时安装爆破膜5，设置受到混合器内25bar以上强压力波冲击时自动泄压以避免爆炸；安全阀与爆破膜构成混合器防爆双保险措施。
亚硝化反应原料气c从塔釜液面上进入亚硝化反应塔，反应后气流从塔顶采出后进入气体冷却器8冷却到45℃，补充液体甲醇d(温度40℃，质量流量40吨/h)和冷却凝液(温度45℃，质量流量30吨/h)从亚硝化反应塔顶部通入，与上升气流在塔内逆流接触，并发生亚硝化反应生成亚硝酸甲酯，补充CO气体k(温度25℃，压力5.5bar，体积流量4500m3/h)从塔釜液面下通入塔内，剩余甲醇和亚硝化反应生成的水e从亚硝化反应塔底部采出(温度67℃，质量流量36吨/h)；监测塔釜液面上方温度超过75℃时，通过循环泵12(额定流量25吨/h)循环部分液体f，补充塔底部喷淋液体总量，以通过液体汽化控制气相温度。
实施例2
一种亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，包括混合器1、前置阻火器2、后置阻火器3、安全阀4、爆破膜5、液体入口6、气体出口7、气体冷却器8、亚硝化反应原料气入口9、CO入口10、液体采出口11、循环泵12、第一阀门13、第二阀门14、第三阀门15和降压收容罐16。
液体入口6和气体出口7设置在亚硝化反应塔顶部，气体出口7连接气体冷却器8；亚硝化反应原料气入口9、CO入口10和液体采出口11设置在亚硝化反应塔底部，液体采出口11通过循环管路返回连接亚硝化反应塔，并在循环管路上设有循环泵12。
前置阻火器2采用缝隙式阻爆燃型阻火器，采用两层阻火层串联，靠近NO循环气a入口的阻火层的最大试验安全间隙(MESG)值为0.5mm，靠近混合器1的阻火层的MESG为0.8mm，阻火速度为管内空速的0.1倍，正常工况下NO循环气a的通过阻力1kPa，后置阻火器3采用金属陶瓷式阻爆燃型阻火器，MESG为0.1mm，阻火速度为管内空速的2倍，正常工况下流动阻力5kPa。混合器1及前置阻火器2、后置阻火器3均采用圆筒形，阻火器与气体管路以及混合器1与阻火器之间采用法兰连接为一体，正常工况下亚硝化反应原料气c通过安全混合子系统的时间为1秒。
混合器1内安装有氧分布器，氧分布器包括中心总管和两根支管，中心总管与支管垂直连通，支管在中心总管两侧对称设置，支管上设置有以中心总管为中心对称分布的小孔，小孔内的气流方向与混合器1内NO循环气a流动方向一致。
混合器1与氧气气源之间设有第一阀门13，氧气b经第一阀门13通入氧分布器的中心总管，并经支管的小孔流出与NO循环气a混合，第一阀门13与混合器1内温度和压力控制联锁，当混合器1的温度超过正常工况50℃或混合器1压力超过正常工况1.5倍时，第一阀门13自动关闭。混合器1还连接有惰性气体通道，包括氮气通道和水蒸气通道，氮气通道上设有第二阀门14，可向混合器1通入氮气g，水蒸气通道上设有第三阀门15，可向混合器1通入水蒸气h，氮气g和水蒸气h在开停车时作为吹扫气，并且在混合器1的温度超过正常工况50℃或混合器压力超过正常工况1.5倍时，打开第二阀门14或第三阀门15。
混合器1靠近壁面处安装安全阀4，安全阀4以粗管路连接到降压收容罐16，当混合器1内压力达到操作压力2倍时自动泄压以避免爆炸，混合器1器壁还安装有爆破膜5，当混合器1内压力达到操作压力3倍时自动泄压以避免爆炸。
采用本实施例系统在亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的方法为：NO循环气a经前置阻火器2进入混合器1与氧气b混合，得到反应原料气c，反应原料气c流经后置阻火器3，通过亚硝化反应原料气入口9进入亚硝化反应塔，反应原料气c从液面上方通入，补充的CO气体k从液面下方通入，反应后气流从亚硝化反应塔顶部气体出口7采出后进入气体冷却器8冷却，冷却后气体作为亚硝化气体产品i，冷却凝液和补充液体甲醇d从亚硝化反应塔顶部液体入口6通入，与上升气流在亚硝化反应塔内逆流接触，并发生亚硝化反应生成亚硝酸甲酯，剩余甲醇和亚硝化反应生成的水e从亚硝化反应塔底部液体采出口11采出，监测液面上方温度，当比液体泡点温度高出5℃时通过循环泵12循环部分塔底采出液f回到亚硝化反应塔内，剩余部分塔底采出液j进入液体处理装置。
实施例3
一种亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，包括混合器1、前置阻火器2、后置阻火器3、安全阀4、爆破膜5、液体入口6、气体出口7、气体冷却器8、亚硝化反应原料气入口9、CO入口10、液体采出口11、循环泵12、第一阀门13、第二阀门14、第三阀门15和降压收容罐16。
液体入口6和气体出口7设置在亚硝化反应塔顶部，气体出口7连接气体冷却器8；亚硝化反应原料气入口9、CO入口10和液体采出口11设置在亚硝化反应塔底部，液体采出口11通过循环管路返回连接亚硝化反应塔，并在循环管路上设有循环泵12。
前置阻火器2采用缝隙式阻爆燃型阻火器，采用两层阻火层串联，靠近NO循环气a入口的阻火层的最大试验安全间隙(MESG)值为0.8mm，靠近混合器1的阻火层的MESG为1mm，阻火速度为管内空速的0.6倍，正常工况下NO循环气a的通过阻力1kPa，后置阻火器3采用填料式阻爆燃型阻火器，采用两层阻火层串联，靠近混合器1的阻火层的MESG为0.5mm，靠近亚硝化塔入口的阻火层的MESG为0.8mm，阻火速度为管内空速的1倍，正常工况下流动阻力2kPa。混合器1及前置阻火器2、后置阻火器3均采用圆筒形，阻火器与气体管路以及混合器1与阻火器之间采用焊接连接为一体，正常工况下亚硝化反应原料气c通过安全混合子系统的时间为0.1秒。
混合器1内安装有氧分布器，氧分布器包括中心总管和八根支管，中心总管与支管垂直连通，支管在中心总管两侧对称设置，支管上设置有以中心总管为中心对称分布的小孔，小孔内的气流方向与混合器1内NO循环气a流动方向一致。
混合器1与氧气气源之间设有第一阀门13，氧气b经第一阀门13通入氧分布器的中心总管，并经支管的小孔流出与NO循环气a混合，第一阀门13与混合器1内温度和压力控制联锁，当混合器1的温度超过正常工况200℃或混合器1压力超过正常工况3倍时，第一阀门13自动关闭。混合器1还连接有惰性气体通道，包括氮气通道和水蒸气通道，氮气通道上设有第二阀门14，可向混合器1通入氮气g，水蒸气通道上设有第三阀门15，可向混合器1通入水蒸气h，氮气g和水蒸气h在开停车时作为吹扫气，并且在混合器1的温度超过正常工况200℃或混合器压力超过正常工况3倍时，打开第二阀门14和第三阀门15。
混合器1靠近壁面处安装安全阀4，安全阀4以粗管路连接到降压收容罐16，当混合器1内压力达到操作压力5倍时自动泄压以避免爆炸，混合器1器壁还安装有爆破膜5，当混合器1内压力达到操作压力10倍时自动泄压以避免爆炸。
采用本实施例系统在亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的方法为：NO循环气a经前置阻火器2进入混合器1与氧气b混合，得到反应原料气c，反应原料气c流经后置阻火器3，通过亚硝化反应原料气入口9进入亚硝化反应塔，反应原料气c从液面上方通入，补充的CO气体k从液面下方通入，反应后气流从亚硝化反应塔顶部气体出口7采出后进入气体冷却器8冷却，冷却后气体作为亚硝化气体产品i，冷却凝液和补充液体甲醇d从亚硝化反应塔顶部液体入口6通入，与上升气流在亚硝化反应塔内逆流接触，并发生亚硝化反应生成亚硝酸甲酯，剩余甲醇和亚硝化反应生成的水e从亚硝化反应塔底部液体采出口11采出，监测液面上方温度，当比液体泡点温度高出10℃时通过循环泵12循环部分塔底采出液f回到亚硝化反应塔内，剩余部分塔底采出液j进入液体处理装置。
实施例4
一种亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，包括混合器1、前置阻火器2、后置阻火器3、安全阀4、爆破膜5、液体入口6、气体出口7、气体冷却器8、亚硝化反应原料气入口9、CO入口10、液体采出口11、循环泵12、第一阀门13、第二阀门14、第三阀门15和降压收容罐16。
液体入口6和气体出口7设置在亚硝化反应塔顶部，气体出口7连接气体冷却器8；亚硝化反应原料气入口9、CO入口10和液体采出口11设置在亚硝化反应塔底部，液体采出口11通过循环管路返回连接亚硝化反应塔，并在循环管路上设有循环泵12。
前置阻火器2采用缝隙式阻爆燃型阻火器，采用两层阻火层串联，靠近NO循环气a入口的阻火层的最大试验安全间隙(MESG)值为0.5mm，靠近混合器1的阻火层的MESG为0.6mm，阻火速度为管内空速的0.3倍，正常工况下NO循环气a的通过阻力1kPa，后置阻火器3采用金属陶瓷阻爆燃型阻火器，采用两层阻火层串联，靠近混合器1的阻火层的MESG为0.1mm，靠近亚硝化塔入口的阻火层的MESG为0.5mm，阻火速度为管内空速的1.5倍，正常工况下流动阻力3kPa。混合器1及前置阻火器2、后置阻火器3均采用圆筒形，阻火器与气体管路以及混合器1与阻火器之间采用焊接连接为一体，正常工况下亚硝化反应原料气c通过安全混合子系统的时间为0.5秒。
混合器1内安装有氧分布器，氧分布器包括中心总管和八根支管，中心总管与支管垂直连通，支管在中心总管两侧对称设置，支管上设置有以中心总管为中心对称分布的小孔，小孔内的气流方向与混合器1内NO循环气a流动方向一致。
混合器1与氧气气源之间设有第一阀门13，氧气b经第一阀门13通入氧分布器的中心总管，并经支管的小孔流出与NO循环气a混合，第一阀门13与混合器1内温度和压力控制联锁，当混合器1的温度超过正常工况100℃或混合器1压力超过正常工况2倍时，第一阀门13自动关闭。混合器1还连接有惰性气体通道，包括氮气通道和水蒸气通道，氮气通道上设有第二阀门14，可向混合器1通入氮气g，水蒸气通道上设有第三阀门15，可向混合器1通入水蒸气h，氮气g和水蒸气h在开停车时作为吹扫气，并且在混合器1的温度超过正常工况100℃或混合器压力超过正常工况2倍时，打开第二阀门14和第三阀门15。
混合器1靠近壁面处安装安全阀4，安全阀4以粗管路连接到降压收容罐16，当混合器1内压力达到操作压力3倍时自动泄压以避免爆炸，混合器1器壁还安装有爆破膜5，当混合器1内压力达到操作压力6倍时自动泄压以避免爆炸。
采用本实施例系统在亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的方法为：NO循环气a经前置阻火器2进入混合器1与氧气b混合，得到反应原料气c，反应原料气c流经后置阻火器3，通过亚硝化反应原料气入口9进入亚硝化反应塔，反应原料气c从液面上方通入，补充的CO气体k从液面下方通入，反应后气流从亚硝化反应塔顶部气体出口7采出后进入气体冷却器8冷却，冷却后气体作为亚硝化气体产品i，冷却凝液和补充液体甲醇d从亚硝化反应塔顶部液体入口6通入，与上升气流在亚硝化反应塔内逆流接触，并发生亚硝化反应生成亚硝酸甲酯，剩余甲醇和亚硝化反应生成的水e从亚硝化反应塔底部液体采出口11采出，监测液面上方温度，当比液体泡点温度高出15℃时通过循环泵12循环部分塔底采出液f回到亚硝化反应塔内，剩余部分塔底采出液j进入液体处理装置。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本实用新型不限于上述实施例，本领域技术人员根据本实用新型的揭示，不脱离本实用新型范畴所做出的改进和修改都应该在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，其特征在于，包括安全混合子系统和亚硝化反应塔，所述亚硝化反应塔上部设有甲醇入口(6)，下部设有反应原料气入口(9)，且所述安全混合子系统与所述原料气入口(9)相连接。
2.根据权利要求1所述的亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，其特征在于，所述的安全混合子系统包括依次相连的前置阻火器(2)、混合器(1)和后置阻火器(3)，其中所述混合器(1)连接氧气气源，所述的前置阻火器(2)连接NO循环气，所述后置阻火器(3)与所述原料气入口(9)连接。
3.根据权利要求1或2所述的亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，其特征在于，所述的安全混合子系统还设有惰性气体通道，包括氮气通道和水蒸气通道，氮气通道上设有第二阀门(14)，水蒸气通道上设有第三阀门(15)。
4.根据权利要求2所述的亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，其特征在于，所述的混合器(1)连接有安全阀(4)，且安全阀(4)又与降压收容罐(16)相连接，所述的混合器(1)还安装有爆破膜(5)。
5.根据权利要求2所述的亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，其特征在于，所述的前置阻火器(2)采用缝隙式阻爆燃型阻火器，最大试验安全间隙值取0.5～1mm，正常工况下NO循环气(a)的通过阻力0.2～2kPa；所述的后置阻火器(3)采用缝隙式阻爆燃型阻火器、金属陶瓷阻爆燃型阻火器或填料式阻爆燃型阻火器，最大试验安全间隙值取0.1～0.5mm，正常工况下流动阻力0.5～5kPa。
6.根据权利要求2所述的亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，其特征在于，所述的混合器(1)内安装氧分布器，氧分布器包括中心总管和至少两根支管，中心总管与支管垂直连通，支管在中心总管两侧对称设置，支管上设置有以中心总管为中心对称分布的小孔。
7.根据权利要求6所述的亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，其特征在于，所述的混合器(1)与氧气气源之间设有第一阀门(13)，氧气(b)经第一阀门(13)通入氧分布器的中心总管，并经支管的小孔流出与NO循环气(a)混合，第一阀门(13)与混合器(1)内温度和压力控制联锁。
8.根据权利要求1所述的亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，其特征在于，所述的亚硝化反应塔顶部还设有气体出口(7)，该气体出口(7)连接气体冷却器(8)，所述的亚硝化反应塔底部还设有CO入口(10)和液体采出口(11)，该液体采出口(11)通过循环管路返回连接亚硝化反应塔，并在循环管路上设有循环泵(12)。
9.根据权利要求8所述的亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，其特征在于，所述的原料气入口(9)位于亚硝化反应塔底部釜的液面上方；所述的CO入口(10)位于亚硝化反应塔底部釜的液面下方。
10.根据权利要求2所述的亚硝酸甲酯制备过程中防止燃爆的系统，其特征在于，所述的混合器(1)、前置阻火器(2)、后置阻火器(3)均采用圆筒形；所述的前置阻火器(2)和后置阻火器(3)与气体管路之间采用法兰或焊接方式连接为一体；所述的前置阻火器(2)和后置阻火器(3)混合器(1)之间采用法兰或焊接方式连接为一体。
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