CN212819789U - 一种微通道反应器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种微通道反应器，包括原料入口(1)、产物出口(2)、基板(3)和流体通道(4)，所述基板(3)包括上基板和下基板，所述流体通道(4)由所述上基板和所述下基板压合而成，所述流体通道(4)包括预热段通道(6)、混合段通道(7)和反应段通道(8)。本实用新型提供的微通道反应器利用微尺度效应对于多相流体内的气泡尺寸进行有效地全程限制，可以保证全工艺流程中高效的混合效率和良好的安全性。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种微通道反应器。
背景技术
微通道反应器是指在特征尺寸在微米级范畴内的三维结构工艺流体通道中进行化学反应、换热、混合、分离和控制的一种新型过程强化技术，是一个高度集成的微型反应系统。与常规反应器相比，微通道反应器具有极小的传质传热距离，使得温度梯度、浓度梯度、压力梯度等显著增大,可以提高传热传质效率与空间利用率，对反应温度、反应时间、物料比例进行精确控制，具有本质安全性。同时微通道反应器采用数量放大模式进行规模化生产，开发周期短且无放大效应。
1981年，Turkerman D.B.和Pease R.F.首次提出了微通道散热器的概念，成功地解决了集成电路大规模和超大规模化所面临的热障问题。1985年，Swift G.等人首先研制出用于两种流体热交换的微尺度换热器。1996年Lerous J.J.和Ehrfeld. W等分别系统阐述了微通道反应器在化学工程领域的应用原理及其独特优势。由此，微通道反应技术概念就迅速引起发达国家研究机构和大公司的关注，美国、德国、英国、法国、日本等重要的研究机构、高校以及许多大化工公司(比如麻省理工学院MIT、美国西北太平洋国家实验室PNNL、杜邦公司DuPont、巴斯夫公司BASF、德国美因兹微技术研究所IMM、德国拜耳公司Bayer、美国UOP公司等)相继开展了微化学工程与技术的研究。微反应器主要通过特殊的微尺度结构产生的微尺度效应实现反应过程中的传热传质强化作用，在以液相反应为主的有机合成领域微通道技术已经取得了很多突破性的成果，而对于非均相反应体系和多过程耦合的微通道技术的应用存在一定的局限性，需要开发更多具有针对性作用的微尺度结构来实现对于特定的非均相反应过程的高效的传热传质效果。
CN 104312616 A公开了一种耦合了外加电场的微通道装置，可以高效地实现乳液体系聚并破乳这一物理过程，但是此装置无法进行需要外加电场强化的化学过程，在精细化工领域中的此装置的应用因此会受到了一定的限制。
实用新型内容
为了解决上述问题，本实用新型提供了一种微通道反应器，本实用新型提供的微通道反应器利用微尺度效应对于多相流体内的气泡尺寸进行有效地全程限制，可以保证全工艺流程中高效的混合效率和良好的安全性。
根据本实用新型，所述微通道反应器包括原料入口(1)、产物出口(2)、基板(3)和流体通道(4)，所述基板(3)包括上基板和下基板，所述流体通道(4)由所述上基板和所述下基板压合而成，所述流体通道(4)包括预热段通道(6)、混合段通道(7)和反应段通道(8)。
根据本实用新型的一些实施方式，所述上基板和所述下基板具有相吻合的凹槽结构。
根据本实用新型的一些实施方式，所述上基板的凹槽结构和所述下基板的凹槽结构对称。
根据本实用新型的一些实施方式，所述上基板的凹槽结构和所述下基板的凹槽结构相同。
根据本实用新型的一些实施方式，所述凹槽结构可以被称为微尺度结构。
根据本实用新型的一些实施方式，所述基板(3)的材料选自合金或陶瓷。
根据本实用新型的一些实施方式，所述基板(3)的材料选自不锈钢316L、哈氏合金C或碳化硅陶瓷。
根据本实用新型的一些实施方式，所述基板的厚度为2-8cm。
根据本实用新型的一些实施方式，所述预热段通道(6)的水力学直径为 300-3000μm。
根据本实用新型的一些实施方式，所述预热段通道包括气相预热通道(6a) 和液相预热通道(6b)。
根据本实用新型的一些实施方式，所述气相预热通道的长度和液相预热通道的长度为2-20cm。
根据本实用新型的一些实施方式，混合段通道(7)的水力学直径为 200-2000μm。
根据本实用新型的一些实施方式，所述混合段通道包括气相入口通道(7a)、液相入口通道(7b)和混合出口通道(7c)，所述气相入口通道与所述液相入口通道的夹角为20°-120°，优选为30°-100°，更优选为60°-90°。
根据本实用新型的一些实施方式，所述气相入口通道、液相入口通道和混合出口通道的长度均为1-10cm，优选为2-5cm。
根据本实用新型的一些实施方式，所述反应段通道(7)的水力学直径为 200-2000μm。
根据本实用新型的一些实施方式，所述反应段通道(7)的长度为10-200cm。
根据本实用新型的一些实施方式，所述预热段通道(6)的水力学直径大于所述混合段通道(7)的水力学直径，所述预热段通道(6)的水力学直径大于反应段通道(8)的水力学直径。
根据本实用新型的一些实施方式，所述混合段通道(7)的水力学直径与所述反应段通道(8)的水力学直径相等
根据本实用新型的一些实施方式，还包括金属泡沫内构件(9)。
根据本实用新型的一些实施方式，所述金属泡沫内构件包括位于混合段通道的Y型金属泡沫内构件和位于反应段通道的I型金属泡沫内构件。
根据本实用新型的一些实施方式，所述Y型金属泡沫内构件的尺寸大小与混合入口通道和出口通道的长度一致。
根据本实用新型的一些实施方式，所述I型金属泡沫内构件在反应段通道内的长度为1-3cn，间距为5-25cm，优选为10-20cm。
根据本实用新型的一些实施方式，所述金属泡沫内构件选自泡沫铝内构件、泡沫铁内构件、泡沫镍内构件、泡沫钛内构件和泡沫铜内构件中的一种或多种。
根据本实用新型的一些实施方式，所述金属泡沫内构件选自泡沫铁内构件或泡沫钛内构件。
根据本实用新型的一些实施方式，所述金属泡沫内构件的微孔的水力学直径为10-100μm，优选为50-100μm，孔隙率为50％-95％，优选为50％-80％。
根据本实用新型的一些实施方式，还包括电极装置(5)，所述电极装置包括两块电极板，优选地，所述电极板间距为5-30cm，优选为10-20cm。
根据本实用新型的一些实施方式，所述电极装置的电场强度为10-100V/m，优选为20-50V/m。
根据本实用新型的一些实施方式，所述基板设置于所述电极装置的两块电极板中间，优选地，将所述基板的反应段通道设置于所述电极装置的两块电极板中间。
根据本实用新型的一些实施方式，微通道反应器采用导热油或电加热加热。
根据本实用新型的一些实施方式，所述流体通道(4)采用高精度激光加工制造而成，通道尺寸精度在±0.5-2.0微米范围内。
本实用新型所提供的微通道反应器可进行外加电场条件下的非均相体系的混合反应耦合强化过程，非均相原料进入微反应器进行混合接触并进行反应过程，采用外加电极平板方式在反应区域形成外加电场提高催化剂效率，实现复杂非均相反应过程的高效进行，可用于微通道技术进行混合反应以及外加电场耦合过程强化领域。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本实用新型各较佳实例。
附图说明
图1为本实用新型提供的微通道反应器示意图。
图2为本实用新型提供的流体通道结构示意图。
图3为金属泡沫材料的扫描电镜图谱。
图1中：1-原料入口；2-产物出口；3-基板；4-流体通道；5-电极装置。
图2中：1a-气相原料入口；1b-气相原料入口；2-产物出口；6-预热段通道； 6a-气相预热通道；6b-液相预热通道；7-混合段通道；7a-气相入口通道；7b-液相入口通道；7c-混合出口通道；8-反应段通道；9-金属泡沫内构件。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本实用新型，但并不因此将本实用新型限制在所述的实施例范围之中。下列实施例系根据本实用新型方法的要求在微反应器中进行。
其中催化剂吡咯烷酮钾盐的制备方法如下：
1.将一定量氢氧化钾与吡咯烷酮混合后迅速置于旋转蒸发仪中；
2.启动旋转蒸发仪在真空环境(50mbar)下120℃减压蒸馏2h，每隔30min 进行一次氮气吹扫带出其中残余水分；
3.减压蒸馏完成后迅速取出液相产品密封于广口瓶中备用。
【实施例1】
(1)装置搭建：微通道反应器主体均采用不锈钢316L加工而成，在不锈钢基板上通过精密加工制造微米级刻槽，两边基板压合密封形成微米级通道，部分通道位置上内置泡沫铁内构件，具体的排布与尺寸为：预热段的通道水力学直径为1000微米，气相预热通道和液相预热通道总长度均为10厘米；混合段的通道水力学直径为500微米，气相入口通道和液相入口通道总长度均为2厘米，混合出口通道总长度为2厘米，入口通道的夹角为60°，通道内置的Y型泡沫铁内构件的微孔水力学直径为50微米，孔隙率为80％，尺寸大小与混合段入口通道和出口通道的长度一致；反应段的通道水力学直径为500微米，反应通道总长度均为100厘米，通道内置的I型泡沫铁内构件的微孔水力学直径和孔隙率与Y型泡沫铁内构件保持一致，每个I型泡沫铁内构件在反应通道内的长度为2厘米，间距为10厘米。
参照图1所示的装置示意图搭建微通道反应器合成NVP装置，还有微尺度流体通道的微通道反应基板置于电极装置中间，电极装置对于微尺度流体通道的反应段实施外加电场作用，上述微通道反应基板通过冷热一体机进行温度控制， NVP粗品可从产物出口处进行收集。
(2)NVP合成：使用计量泵输送液相原料，其组成为原料α-吡咯烷酮、催化剂吡咯烷酮钾盐与催化剂助剂聚四氢呋喃(其中催化剂质量分数为2％，助剂质量分数为2％)；使用质量流量计输送气相原料，其组成为原料乙炔与惰性气体氮气(其中乙炔体积分数为50％)。设定计量泵和质量流量计中主要原料的摩尔流量比为乙炔：吡咯烷酮＝0.1:1。两股物料在微尺度流体通道的预热段中预热至120℃后进入混合段充分接触，再进入反应段进行吡咯烷酮乙烯基化反应，设定反应温度为 180℃，反应压力为0.8MPa，外加电场强度为30V/m，通过调节计量泵和质量流量计的流量及控制反应物料在混合段的停留时间为500ms，反应段停留时间为 20min。微通道反应器产物出口处的物料通过气液分离可以得到N-乙烯基吡咯烷酮粗品。产品分析结果表明乙炔的转化率为82.2％，N-乙烯基吡咯烷酮选择性为 95.6％。
【实施例2】
(1)装置搭建：微通道反应器主体均采用不锈钢316L加工而成，在不锈钢基板上通过精密加工制造微米级刻槽，两边基板压合密封形成微米级通道，部分通道位置上内置泡沫铁内构件，具体的排布与尺寸为：预热段的通道水力学直径为1500微米，气相预热通道和液相预热通道总长度均为10厘米；混合段的通道水力学直径为500微米，气相入口通道和液相入口通道总长度均为2厘米，混合出口通道总长度为2厘米，入口通道的夹角为60°，通道内置的Y型泡沫铁内构件的微孔水力学直径为50微米，孔隙率为80％，尺寸大小与混合段入口通道和出口通道的长度一致；反应段的通道水力学直径为500微米，反应通道总长度均为100厘米，通道内置的I型泡沫铁内构件的微孔水力学直径和孔隙率与Y型泡沫铁内构件保持一致，每个I型泡沫铁内构件在反应通道内的长度为2厘米，间距为10厘米。
参照图1所示的装置示意图搭建微通道反应器合成NVP装置，还有微尺度流体通道的微通道反应基板置于电极装置中间，电极装置对于微尺度流体通道的反应段实施外加电场作用，上述微通道反应基板通过冷热一体机进行温度控制， NVP粗品可从产物出口处进行收集。
(2)NVP合成：使用计量泵输送液相原料，其组成为原料α-吡咯烷酮、催化剂吡咯烷酮钾盐与催化剂助剂聚四氢呋喃(其中催化剂质量分数为2％，助剂质量分数为2％)；使用质量流量计输送气相原料，其组成为原料乙炔与惰性气体氮气(其中乙炔体积分数为50％)。设定计量泵和质量流量计中主要原料的摩尔流量比为乙炔：吡咯烷酮＝0.1:1。两股物料在微尺度流体通道的预热段中预热至120℃后进入混合段充分接触，再进入反应段进行吡咯烷酮乙烯基化反应，设定反应温度为 180℃，反应压力为0.8MPa，外加电场强度为30V/m，通过调节计量泵和质量流量计的流量及控制反应物料在混合段的停留时间为500ms，反应段停留时间为 20min。微通道反应器产物出口处的物料通过气液分离可以得到N-乙烯基吡咯烷酮粗品。产品分析结果表明乙炔的转化率为81.2％，N-乙烯基吡咯烷酮选择性为 95.7％。
【实施例3】
(1)装置搭建：微通道反应器主体均采用不锈钢316L加工而成，在不锈钢基板上通过精密加工制造微米级刻槽，两边基板压合密封形成微米级通道，部分通道位置上内置泡沫铁内构件，具体的排布与尺寸为：预热段的通道水力学直径为1000微米，气相预热通道和液相预热通道总长度均为5厘米；混合段的通道水力学直径为500微米，气相入口通道和液相入口通道总长度均为2厘米，混合出口通道总长度为2厘米，入口通道的夹角为60°，通道内置的Y型泡沫铁内构件的微孔水力学直径为50微米，孔隙率为80％，尺寸大小与混合段入口通道和出口通道的长度一致；反应段的通道水力学直径为500微米，反应通道总长度均为100厘米，通道内置的I型泡沫铁内构件的微孔水力学直径和孔隙率与Y型泡沫铁内构件保持一致，每个I型泡沫铁内构件在反应通道内的长度为2厘米，间距为10厘米。
参照图1所示的装置示意图搭建微通道反应器合成NVP装置，还有微尺度流体通道的微通道反应基板置于电极装置中间，电极装置对于微尺度流体通道的反应段实施外加电场作用，上述微通道反应基板通过冷热一体机进行温度控制， NVP粗品可从产物出口处进行收集。
(2)NVP合成：使用计量泵输送液相原料，其组成为原料α-吡咯烷酮、催化剂吡咯烷酮钾盐与催化剂助剂聚四氢呋喃(其中催化剂质量分数为2％，助剂质量分数为2％)；使用质量流量计输送气相原料，其组成为原料乙炔与惰性气体氮气(其中乙炔体积分数为50％)。设定计量泵和质量流量计中主要原料的摩尔流量比为乙炔：吡咯烷酮＝0.1:1。两股物料在微尺度流体通道的预热段中预热至120℃后进入混合段充分接触，再进入反应段进行吡咯烷酮乙烯基化反应，设定反应温度为 180℃，反应压力为0.8MPa，外加电场强度为30V/m，通过调节计量泵和质量流量计的流量及控制反应物料在混合段的停留时间为500ms，反应段停留时间为 20min。微通道反应器产物出口处的物料通过气液分离可以得到N-乙烯基吡咯烷酮粗品。产品分析结果表明乙炔的转化率为80.8％，N-乙烯基吡咯烷酮选择性为 95.4％。
【实施例4】
(1)装置搭建：微通道反应器主体均采用不锈钢316L加工而成，在不锈钢基板上通过精密加工制造微米级刻槽，两边基板压合密封形成微米级通道，部分通道位置上内置泡沫铁内构件，具体的排布与尺寸为：预热段的通道水力学直径为1000微米，气相预热通道和液相预热通道总长度均为10厘米；混合段的通道水力学直径为1000微米，气相入口通道和液相入口通道总长度均为2厘米，混合出口通道总长度为2厘米，入口通道的夹角为60°，通道内置的Y型泡沫铁内构件的微孔水力学直径为50微米，孔隙率为80％，尺寸大小与混合段入口通道和出口通道的长度一致；反应段的通道水力学直径为500微米，反应通道总长度均为100厘米，通道内置的I型泡沫铁内构件的微孔水力学直径和孔隙率与Y型泡沫铁内构件保持一致，每个I型泡沫铁内构件在反应通道内的长度为2厘米，间距为10厘米。
参照图1所示的装置示意图搭建微通道反应器合成NVP装置，还有微尺度流体通道的微通道反应基板置于电极装置中间，电极装置对于微尺度流体通道的反应段实施外加电场作用，上述微通道反应基板通过冷热一体机进行温度控制， NVP粗品可从产物出口处进行收集。
(2)NVP合成：使用计量泵输送液相原料，其组成为原料α-吡咯烷酮、催化剂吡咯烷酮钾盐与催化剂助剂聚四氢呋喃(其中催化剂质量分数为2％，助剂质量分数为2％)；使用质量流量计输送气相原料，其组成为原料乙炔与惰性气体氮气(其中乙炔体积分数为50％)。设定计量泵和质量流量计中主要原料的摩尔流量比为乙炔：吡咯烷酮＝0.1:1。两股物料在微尺度流体通道的预热段中预热至120℃后进入混合段充分接触，再进入反应段进行吡咯烷酮乙烯基化反应，设定反应温度为 180℃，反应压力为0.8MPa，外加电场强度为30V/m，通过调节计量泵和质量流量计的流量及控制反应物料在混合段的停留时间为500ms，反应段停留时间为 20min。微通道反应器产物出口处的物料通过气液分离可以得到N-乙烯基吡咯烷酮粗品。产品分析结果表明乙炔的转化率为76.1％，N-乙烯基吡咯烷酮选择性为 94.4％。
【实施例5】
(1)装置搭建：微通道反应器主体均采用不锈钢316L加工而成，在不锈钢基板上通过精密加工制造微米级刻槽，两边基板压合密封形成微米级通道，部分通道位置上内置泡沫铁内构件，具体的排布与尺寸为：预热段的通道水力学直径为1000微米，气相预热通道和液相预热通道总长度均为10厘米；混合段的通道水力学直径为500微米，气相入口通道和液相入口通道总长度均为5厘米，混合出口通道总长度为5厘米，入口通道的夹角为60°，通道内置的Y型泡沫铁内构件的微孔水力学直径为50微米，孔隙率为80％，尺寸大小与混合段入口通道和出口通道的长度一致；反应段的通道水力学直径为500微米，反应通道总长度均为100厘米，通道内置的I型泡沫铁内构件的微孔水力学直径和孔隙率与Y型泡沫铁内构件保持一致，每个I型泡沫铁内构件在反应通道内的长度为2厘米，间距为10厘米。
参照图1所示的装置示意图搭建微通道反应器合成NVP装置，还有微尺度流体通道的微通道反应基板置于电极装置中间，电极装置对于微尺度流体通道的反应段实施外加电场作用，上述微通道反应基板通过冷热一体机进行温度控制， NVP粗品可从产物出口处进行收集。
(2)NVP合成：使用计量泵输送液相原料，其组成为原料α-吡咯烷酮、催化剂吡咯烷酮钾盐与催化剂助剂聚四氢呋喃(其中催化剂质量分数为2％，助剂质量分数为2％)；使用质量流量计输送气相原料，其组成为原料乙炔与惰性气体氮气(其中乙炔体积分数为50％)。设定计量泵和质量流量计中主要原料的摩尔流量比为乙炔：吡咯烷酮＝0.1:1。两股物料在微尺度流体通道的预热段中预热至120℃后进入混合段充分接触，再进入反应段进行吡咯烷酮乙烯基化反应，设定反应温度为 180℃，反应压力为0.8MPa，外加电场强度为30V/m，通过调节计量泵和质量流量计的流量及控制反应物料在混合段的停留时间为500ms，反应段停留时间为 20min。微通道反应器产物出口处的物料通过气液分离可以得到N-乙烯基吡咯烷酮粗品。产品分析结果表明乙炔的转化率为83.2％，N-乙烯基吡咯烷酮选择性为 95.1％。
【实施例6】
(1)装置搭建：微通道反应器主体均采用不锈钢316L加工而成，在不锈钢基板上通过精密加工制造微米级刻槽，两边基板压合密封形成微米级通道，部分通道位置上内置泡沫铁内构件，具体的排布与尺寸为：预热段的通道水力学直径为1000微米，气相预热通道和液相预热通道总长度均为10厘米；混合段的通道水力学直径为500微米，气相入口通道和液相入口通道总长度均为2厘米，混合出口通道总长度为2厘米，入口通道的夹角为90°，通道内置的Y型泡沫铁内构件的微孔水力学直径为50微米，孔隙率为80％，尺寸大小与混合段入口通道和出口通道的长度一致；反应段的通道水力学直径为500微米，反应通道总长度均为100厘米，通道内置的I型泡沫铁内构件的微孔水力学直径和孔隙率与Y型泡沫铁内构件保持一致，每个I型泡沫铁内构件在反应通道内的长度为2厘米，间距为10厘米。
参照图1所示的装置示意图搭建微通道反应器合成NVP装置，还有微尺度流体通道的微通道反应基板置于电极装置中间，电极装置对于微尺度流体通道的反应段实施外加电场作用，上述微通道反应基板通过冷热一体机进行温度控制， NVP粗品可从产物出口处进行收集。
(2)NVP合成：使用计量泵输送液相原料，其组成为原料α-吡咯烷酮、催化剂吡咯烷酮钾盐与催化剂助剂聚四氢呋喃(其中催化剂质量分数为2％，助剂质量分数为2％)；使用质量流量计输送气相原料，其组成为原料乙炔与惰性气体氮气(其中乙炔体积分数为50％)。设定计量泵和质量流量计中主要原料的摩尔流量比为乙炔：吡咯烷酮＝0.1:1。两股物料在微尺度流体通道的预热段中预热至120℃后进入混合段充分接触，再进入反应段进行吡咯烷酮乙烯基化反应，设定反应温度为 180℃，反应压力为0.8MPa，外加电场强度为30V/m，通过调节计量泵和质量流量计的流量及控制反应物料在混合段的停留时间为500ms，反应段停留时间为 20min。微通道反应器产物出口处的物料通过气液分离可以得到N-乙烯基吡咯烷酮粗品。产品分析结果表明乙炔的转化率为81.0％，N-乙烯基吡咯烷酮选择性为 94.3％。
【实施例7】
(1)装置搭建：微通道反应器主体均采用不锈钢316L加工而成，在不锈钢基板上通过精密加工制造微米级刻槽，两边基板压合密封形成微米级通道，部分通道位置上内置泡沫铁内构件，具体的排布与尺寸为：预热段的通道水力学直径为1000微米，气相预热通道和液相预热通道总长度均为10厘米；混合段的通道水力学直径为500微米，气相入口通道和液相入口通道总长度均为2厘米，混合出口通道总长度为2厘米，入口通道的夹角为30°，通道内置的Y型泡沫铁内构件的微孔水力学直径为50微米，孔隙率为80％，尺寸大小与混合段入口通道和出口通道的长度一致；反应段的通道水力学直径为500微米，反应通道总长度均为100厘米，通道内置的I型泡沫铁内构件的微孔水力学直径和孔隙率与Y型泡沫铁内构件保持一致，每个I型泡沫铁内构件在反应通道内的长度为2厘米，间距为10厘米。
参照图1所示的装置示意图搭建微通道反应器合成NVP装置，还有微尺度流体通道的微通道反应基板置于电极装置中间，电极装置对于微尺度流体通道的反应段实施外加电场作用，上述微通道反应基板通过冷热一体机进行温度控制， NVP粗品可从产物出口处进行收集。
(2)NVP合成：使用计量泵输送液相原料，其组成为原料α-吡咯烷酮、催化剂吡咯烷酮钾盐与催化剂助剂聚四氢呋喃(其中催化剂质量分数为2％，助剂质量分数为2％)；使用质量流量计输送气相原料，其组成为原料乙炔与惰性气体氮气(其中乙炔体积分数为50％)。设定计量泵和质量流量计中主要原料的摩尔流量比为乙炔：吡咯烷酮＝0.1:1。两股物料在微尺度流体通道的预热段中预热至120℃后进入混合段充分接触，再进入反应段进行吡咯烷酮乙烯基化反应，设定反应温度为 180℃，反应压力为0.8MPa，外加电场强度为30V/m，通过调节计量泵和质量流量计的流量及控制反应物料在混合段的停留时间为500ms，反应段停留时间为 20min。微通道反应器产物出口处的物料通过气液分离可以得到N-乙烯基吡咯烷酮粗品。产品分析结果表明乙炔的转化率为80.8％，N-乙烯基吡咯烷酮选择性为 93.6％。
表1
【实施例8】
(1)装置搭建：微通道反应器主体均采用不锈钢316L加工而成，在不锈钢基板上通过精密加工制造微米级刻槽，两边基板压合密封形成微米级通道，部分通道位置上内置泡沫铁内构件，具体的排布与尺寸为：预热段的通道水力学直径为1000微米，气相预热通道和液相预热通道总长度均为10厘米；混合段的通道水力学直径为500微米，气相入口通道和液相入口通道总长度均为2厘米，混合出口通道总长度为2厘米，入口通道的夹角为60°，通道内置的Y型泡沫铁内构件的微孔水力学直径为100微米，孔隙率为80％，尺寸大小与混合段入口通道和出口通道的长度一致；反应段的通道水力学直径为500微米，反应通道总长度均为100厘米，通道内置的I型泡沫铁内构件的微孔水力学直径和孔隙率与Y型泡沫铁内构件保持一致，每个I型泡沫铁内构件在反应通道内的长度为2厘米，间距为10厘米。
参照图1所示的装置示意图搭建微通道反应器合成NVP装置，还有微尺度流体通道的微通道反应基板置于电极装置中间，电极装置对于微尺度流体通道的反应段实施外加电场作用，上述微通道反应基板通过冷热一体机进行温度控制， NVP粗品可从产物出口处进行收集。
(2)NVP合成：使用计量泵输送液相原料，其组成为原料α-吡咯烷酮、催化剂吡咯烷酮钾盐与催化剂助剂聚四氢呋喃(其中催化剂质量分数为2％，助剂质量分数为2％)；使用质量流量计输送气相原料，其组成为原料乙炔与惰性气体氮气(其中乙炔体积分数为50％)。设定计量泵和质量流量计中主要原料的摩尔流量比为乙炔：吡咯烷酮＝0.1:1。两股物料在微尺度流体通道的预热段中预热至120℃后进入混合段充分接触，再进入反应段进行吡咯烷酮乙烯基化反应，设定反应温度为180℃，反应压力为0.8MPa，外加电场强度为30V/m，通过调节计量泵和质量流量计的流量及控制反应物料在混合段的停留时间为500ms，反应段停留时间为 20min。微通道反应器产物出口处的物料通过气液分离可以得到N-乙烯基吡咯烷酮粗品。产品分析结果表明乙炔的转化率为78.2％，N-乙烯基吡咯烷酮选择性为 92.6％。
【实施例9】
(1)装置搭建：微通道反应器主体均采用不锈钢316L加工而成，在不锈钢基板上通过精密加工制造微米级刻槽，两边基板压合密封形成微米级通道，部分通道位置上内置泡沫铁内构件，具体的排布与尺寸为：预热段的通道水力学直径为1000微米，气相预热通道和液相预热通道总长度均为10厘米；混合段的通道水力学直径为500微米，气相入口通道和液相入口通道总长度均为2厘米，混合出口通道总长度为2厘米，入口通道的夹角为60°，通道内置的Y型泡沫铁内构件的微孔水力学直径为50微米，孔隙率为50％，尺寸大小与混合段入口通道和出口通道的长度一致；反应段的通道水力学直径为500微米，反应通道总长度均为100厘米，通道内置的I型泡沫铁内构件的微孔水力学直径和孔隙率与Y型泡沫铁内构件保持一致，每个I型泡沫铁内构件在反应通道内的长度为2厘米，间距为10厘米。
参照图1所示的装置示意图搭建微通道反应器合成NVP装置，还有微尺度流体通道的微通道反应基板置于电极装置中间，电极装置对于微尺度流体通道的反应段实施外加电场作用，上述微通道反应基板通过冷热一体机进行温度控制， NVP粗品可从产物出口处进行收集。
(2)NVP合成：使用计量泵输送液相原料，其组成为原料α-吡咯烷酮、催化剂吡咯烷酮钾盐与催化剂助剂聚四氢呋喃(其中催化剂质量分数为2％，助剂质量分数为2％)；使用质量流量计输送气相原料，其组成为原料乙炔与惰性气体氮气(其中乙炔体积分数为50％)。设定计量泵和质量流量计中主要原料的摩尔流量比为乙炔：吡咯烷酮＝0.1:1。两股物料在微尺度流体通道的预热段中预热至120℃后进入混合段充分接触，再进入反应段进行吡咯烷酮乙烯基化反应，设定反应温度为 180℃，反应压力为0.8MPa，外加电场强度为30V/m，通过调节计量泵和质量流量计的流量及控制反应物料在混合段的停留时间为500ms，反应段停留时间为 20min。微通道反应器产物出口处的物料通过气液分离可以得到N-乙烯基吡咯烷酮粗品。产品分析结果表明乙炔的转化率为75.7％，N-乙烯基吡咯烷酮选择性为 93.3％。
【实施例10】
(1)装置搭建：微通道反应器主体均采用不锈钢316L加工而成，在不锈钢基板上通过精密加工制造微米级刻槽，两边基板压合密封形成微米级通道，部分通道位置上内置泡沫铁内构件，具体的排布与尺寸为：预热段的通道水力学直径为1000微米，气相预热通道和液相预热通道总长度均为10厘米；混合段的通道水力学直径为500微米，气相入口通道和液相入口通道总长度均为2厘米，混合出口通道总长度为2厘米，入口通道的夹角为60°，通道内置的Y型泡沫铁内构件的微孔水力学直径为50微米，孔隙率为80％，尺寸大小与混合段入口通道和出口通道的长度一致；反应段的通道水力学直径为800微米，反应通道总长度均为100厘米，通道内置的I型泡沫铁内构件的微孔水力学直径和孔隙率与Y型泡沫铁内构件保持一致，每个I型泡沫铁内构件在反应通道内的长度为2厘米，间距为10厘米。
参照图1所示的装置示意图搭建微通道反应器合成NVP装置，还有微尺度流体通道的微通道反应基板置于电极装置中间，电极装置对于微尺度流体通道的反应段实施外加电场作用，上述微通道反应基板通过冷热一体机进行温度控制， NVP粗品可从产物出口处进行收集。
(2)NVP合成：使用计量泵输送液相原料，其组成为原料α-吡咯烷酮、催化剂吡咯烷酮钾盐与催化剂助剂聚四氢呋喃(其中催化剂质量分数为2％，助剂质量分数为2％)；使用质量流量计输送气相原料，其组成为原料乙炔与惰性气体氮气(其中乙炔体积分数为50％)。设定计量泵和质量流量计中主要原料的摩尔流量比为乙炔：吡咯烷酮＝0.1:1。两股物料在微尺度流体通道的预热段中预热至120℃后进入混合段充分接触，再进入反应段进行吡咯烷酮乙烯基化反应，设定反应温度为 180℃，反应压力为0.8MPa，外加电场强度为30V/m，通过调节计量泵和质量流量计的流量及控制反应物料在混合段的停留时间为500ms，反应段停留时间为 20min。微通道反应器产物出口处的物料通过气液分离可以得到N-乙烯基吡咯烷酮粗品。产品分析结果表明乙炔的转化率为76.8％，N-乙烯基吡咯烷酮选择性为 94.3％。
【实施例11】
(1)装置搭建：微通道反应器主体均采用不锈钢316L加工而成，在不锈钢基板上通过精密加工制造微米级刻槽，两边基板压合密封形成微米级通道，部分通道位置上内置泡沫铁内构件，具体的排布与尺寸为：预热段的通道水力学直径为1000微米，气相预热通道和液相预热通道总长度均为10厘米；混合段的通道水力学直径为300微米，气相入口通道和液相入口通道总长度均为2厘米，混合出口通道总长度为2厘米，入口通道的夹角为60°，通道内置的Y型泡沫铁内构件的微孔水力学直径为50微米，孔隙率为80％，尺寸大小与混合段入口通道和出口通道的长度一致；反应段的通道水力学直径为500微米，反应通道总长度均为100厘米，通道内置的I型泡沫铁内构件的微孔水力学直径和孔隙率与Y型泡沫铁内构件保持一致，每个I型泡沫铁内构件在反应通道内的长度为2厘米，间距为10厘米。
参照图1所示的装置示意图搭建微通道反应器合成NVP装置，还有微尺度流体通道的微通道反应基板置于电极装置中间，电极装置对于微尺度流体通道的反应段实施外加电场作用，上述微通道反应基板通过冷热一体机进行温度控制， NVP粗品可从产物出口处进行收集。
(2)NVP合成：使用计量泵输送液相原料，其组成为原料α-吡咯烷酮、催化剂吡咯烷酮钾盐与催化剂助剂聚四氢呋喃(其中催化剂质量分数为2％，助剂质量分数为2％)；使用质量流量计输送气相原料，其组成为原料乙炔与惰性气体氮气(其中乙炔体积分数为50％)。设定计量泵和质量流量计中主要原料的摩尔流量比为乙炔：吡咯烷酮＝0.1:1。两股物料在微尺度流体通道的预热段中预热至120℃后进入混合段充分接触，再进入反应段进行吡咯烷酮乙烯基化反应，设定反应温度为 180℃，反应压力为0.8MPa，外加电场强度为30V/m，通过调节计量泵和质量流量计的流量及控制反应物料在混合段的停留时间为500ms，反应段停留时间为 20min。微通道反应器产物出口处的物料通过气液分离可以得到N-乙烯基吡咯烷酮粗品。产品分析结果表明乙炔的转化率为84.8％，N-乙烯基吡咯烷酮选择性为 95.4％。
【实施例12】
(1)装置搭建：微通道反应器主体均采用不锈钢316L加工而成，在不锈钢基板上通过精密加工制造微米级刻槽，两边基板压合密封形成微米级通道，部分通道位置上内置泡沫铁内构件，具体的排布与尺寸为：预热段的通道水力学直径为1000微米，气相预热通道和液相预热通道总长度均为10厘米；混合段的通道水力学直径为500微米，气相入口通道和液相入口通道总长度均为2厘米，混合出口通道总长度为2厘米，入口通道的夹角为60°，通道内置的Y型泡沫铁内构件的微孔水力学直径为50微米，孔隙率为80％，尺寸大小与混合段入口通道和出口通道的长度一致；反应段的通道水力学直径为500微米，反应通道总长度均为50厘米，通道内置的I型泡沫铁内构件的微孔水力学直径和孔隙率与Y型泡沫铁内构件保持一致，每个I型泡沫铁内构件在反应通道内的长度为2厘米，间距为10厘米。
参照图1所示的装置示意图搭建微通道反应器合成NVP装置，还有微尺度流体通道的微通道反应基板置于电极装置中间，电极装置对于微尺度流体通道的反应段实施外加电场作用，上述微通道反应基板通过冷热一体机进行温度控制， NVP粗品可从产物出口处进行收集。
(2)NVP合成：使用计量泵输送液相原料，其组成为原料α-吡咯烷酮、催化剂吡咯烷酮钾盐与催化剂助剂聚四氢呋喃(其中催化剂质量分数为2％，助剂质量分数为2％)；使用质量流量计输送气相原料，其组成为原料乙炔与惰性气体氮气(其中乙炔体积分数为50％)。设定计量泵和质量流量计中主要原料的摩尔流量比为乙炔：吡咯烷酮＝0.1:1。两股物料在微尺度流体通道的预热段中预热至120℃后进入混合段充分接触，再进入反应段进行吡咯烷酮乙烯基化反应，设定反应温度为 180℃，反应压力为0.8MPa，外加电场强度为30V/m，通过调节计量泵和质量流量计的流量及控制反应物料在混合段的停留时间为500ms，反应段停留时间为 20min。微通道反应器产物出口处的物料通过气液分离可以得到N-乙烯基吡咯烷酮粗品。产品分析结果表明乙炔的转化率为75.3％，N-乙烯基吡咯烷酮选择性为 95.1％。
【实施例13】
(1)装置搭建：微通道反应器主体均采用不锈钢316L加工而成，在不锈钢基板上通过精密加工制造微米级刻槽，两边基板压合密封形成微米级通道，部分通道位置上内置泡沫铁内构件，具体的排布与尺寸为：预热段的通道水力学直径为1000微米，气相预热通道和液相预热通道总长度均为10厘米；混合段的通道水力学直径为500微米，气相入口通道和液相入口通道总长度均为2厘米，混合出口通道总长度为2厘米，入口通道的夹角为60°，通道内置的Y型泡沫铁内构件的微孔水力学直径为50微米，孔隙率为80％，尺寸大小与混合段入口通道和出口通道的长度一致；反应段的通道水力学直径为500微米，反应通道总长度均为100厘米，通道内置的I型泡沫铁内构件的微孔水力学直径和孔隙率与Y型泡沫铁内构件保持一致，每个I型泡沫铁内构件在反应通道内的长度为1厘米，间距为10厘米。
参照图1所示的装置示意图搭建微通道反应器合成NVP装置，还有微尺度流体通道的微通道反应基板置于电极装置中间，电极装置对于微尺度流体通道的反应段实施外加电场作用，上述微通道反应基板通过冷热一体机进行温度控制， NVP粗品可从产物出口处进行收集。
(2)NVP合成：使用计量泵输送液相原料，其组成为原料α-吡咯烷酮、催化剂吡咯烷酮钾盐与催化剂助剂聚四氢呋喃(其中催化剂质量分数为2％，助剂质量分数为2％)；使用质量流量计输送气相原料，其组成为原料乙炔与惰性气体氮气(其中乙炔体积分数为50％)。设定计量泵和质量流量计中主要原料的摩尔流量比为乙炔：吡咯烷酮＝0.1:1。两股物料在微尺度流体通道的预热段中预热至120℃后进入混合段充分接触，再进入反应段进行吡咯烷酮乙烯基化反应，设定反应温度为 180℃，反应压力为0.8MPa，外加电场强度为30V/m，通过调节计量泵和质量流量计的流量及控制反应物料在混合段的停留时间为500ms，反应段停留时间为 20min。微通道反应器产物出口处的物料通过气液分离可以得到N-乙烯基吡咯烷酮粗品。产品分析结果表明乙炔的转化率为79.0％，N-乙烯基吡咯烷酮选择性为 93.8％。
【实施例14】
(1)装置搭建：微通道反应器主体均采用不锈钢316L加工而成，在不锈钢基板上通过精密加工制造微米级刻槽，两边基板压合密封形成微米级通道，部分通道位置上内置泡沫铁内构件，具体的排布与尺寸为：预热段的通道水力学直径为1000微米，气相预热通道和液相预热通道总长度均为10厘米；混合段的通道水力学直径为500微米，气相入口通道和液相入口通道总长度均为2厘米，混合出口通道总长度为2厘米，入口通道的夹角为60°，通道内置的Y型泡沫铁内构件的微孔水力学直径为50微米，孔隙率为80％，尺寸大小与混合段入口通道和出口通道的长度一致；反应段的通道水力学直径为500微米，反应通道总长度均为100厘米，通道内置的I型泡沫铁内构件的微孔水力学直径和孔隙率与Y型泡沫铁内构件保持一致，每个I型泡沫铁内构件在反应通道内的长度为2厘米，间距为20厘米。
参照图1所示的装置示意图搭建微通道反应器合成NVP装置，还有微尺度流体通道的微通道反应基板置于电极装置中间，电极装置对于微尺度流体通道的反应段实施外加电场作用，上述微通道反应基板通过冷热一体机进行温度控制， NVP粗品可从产物出口处进行收集。
(2)NVP合成：使用计量泵输送液相原料，其组成为原料α-吡咯烷酮、催化剂吡咯烷酮钾盐与催化剂助剂聚四氢呋喃(其中催化剂质量分数为2％，助剂质量分数为2％)；使用质量流量计输送气相原料，其组成为原料乙炔与惰性气体氮气(其中乙炔体积分数为50％)。设定计量泵和质量流量计中主要原料的摩尔流量比为乙炔：吡咯烷酮＝0.1:1。两股物料在微尺度流体通道的预热段中预热至120℃后进入混合段充分接触，再进入反应段进行吡咯烷酮乙烯基化反应，设定反应温度为 180℃，反应压力为0.8MPa，外加电场强度为30V/m，通过调节计量泵和质量流量计的流量及控制反应物料在混合段的停留时间为500ms，反应段停留时间为 20min。微通道反应器产物出口处的物料通过气液分离可以得到N-乙烯基吡咯烷酮粗品。产品分析结果表明乙炔的转化率为80.2％，N-乙烯基吡咯烷酮选择性为 94.3％。
表2
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本实用新型，并不对本实用新型构成任何限制。通过参照典型实施例对本实用新型进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性的词汇。可以按规定在本实用新型权利要求的范围内对本实用新型作出修改，以及在不背离本实用新型的范围和精神内对本实用新型进行修订。尽管其中描述的本实用新型涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本实用新型限于其中公开的特定例，相反，本实用新型可以扩展至其它所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种微通道反应器，其特征在于，包括原料入口(1)、产物出口(2)、基板(3)和流体通道(4)，
所述基板(3)包括上基板和下基板，所述流体通道(4)由所述上基板和所述下基板压合而成，所述流体通道(4)包括预热段通道(6)、混合段通道(7)和反应段通道(8)。
2.根据权利要求1所述的微通道反应器，其特征在于，所述上基板和所述下基板具有相吻合的凹槽结构；和/或，
所述基板(3)的材料选自金属或陶瓷。
3.根据权利要求1或2所述的微通道反应器，其特征在于，所述基板(3)的材料选自不锈钢316L、哈氏合金C或碳化硅陶瓷；和/或，
所述基板的厚度为2-8cm。
4.根据权利要求1或2所述的微通道反应器，其特征在于，所述预热段通道(6)的水力学直径为300-3000μm；所述预热段通道包括气相预热通道(6a)和液相预热通道(6b)，所述气相预热通道的长度为2-20cm；所述液相预热通道的长度为2-20cm。
5.根据权利要求1或2所述的微通道反应器，其特征在于，所述混合段通道(7)的水力学直径为200-2000μm；和/或，
所述混合段通道包括气相入口通道(7a)、液相入口通道(7b)和混合出口通道(7c)，所述气相入口通道与所述液相入口通道的夹角为20°-120°；和/或，
所述气相入口通道的长度为1-10cm；和/或，
所述液相入口通道的长度为1-10cm；和/或，
所述混合出口通道的长度为1-10cm。
6.根据权利要求1或2所述的微通道反应器，其特征在于，所述反应段通道(8)的水力学直径为200-2000μm；所述反应段通道的长度为10-200cm；和/或；所述预热段通道(6)的水力学直径大于所述混合段通道(7)的水力学直径，所述混合段通道(7)的水力学直径与所述反应段通道(8)的水力学直径相等。
7.根据权利要求1或2所述的微通道反应器，其特征在于，还包括金属泡沫内构件(9)，所述金属泡沫内构件包括位于混合段通道的Y型金属泡沫内构件和位于反应段通道的I型金属泡沫内构件，和/或，
所述Y型金属泡沫内构件的尺寸大小与混合入口通道和出口通道的长度一致；所述I型金属泡沫内构件在反应段通道内的长度为1-3cn，间距为5-25cm。
8.根据权利要求7所述的微通道反应器，其特征在于，所述金属泡沫内构件选自泡沫铝内构件、泡沫铁内构件、泡沫镍内构件、泡沫钛内构件和泡沫铜内构件中的一种或多种，所述金属泡沫内构件的微孔的水力学直径为10-100μm，孔隙率为50％-95％。
9.根据权利要求1或2所述的微通道反应器，其特征在于，还包括电极装置(5)，所述电极装置包括两块电极板，所述电极板间距为5-30cm；和/或，
所述电极装置的电场强度为10-100V/m；和/或，
将所述基板的反应段通道设置于所述电极装置的两块电极板中间。
10.根据权利要求1或2所述的微通道反应器，其特征在于，所述流体通道(4)的通道尺寸精度在±0.5-2.0微米范围内。
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