CN212780512U - 一种水体中汞检测装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种水体中汞检测装置，其中，密封容器内设置有气体喷嘴和用于吸附汞的金纳米粒子传感器。采样瓶和参考瓶各自的顶部和底部分别设置有出、进气口。载气来管连接三通阀进气口，采样瓶和参考瓶各自的进气口分别与三通阀两出气口相连，采样瓶和参考瓶各自的出气口分别与气体喷嘴相连。本实用新型在使用时，通过注射器将化学试剂加入采样瓶中，将水体中各种形态的汞转化为气态元素汞，通过载气带动，将汞蒸气作用到金纳米粒子传感器上。汞吸附在金纳米粒子表面，引起粒子成分或介电常数发生变化，从而导致LSPR共振峰位移，而位移速率、程度与汞含量有关。本实用新型的水体中汞检测装置结构简单，成本低，操作便捷，检测灵敏度高。
Description
技术领域
本实用新型属于汞检测技术领域，具体涉及一种水体中汞检测装置。
背景技术
汞及其化合物严重危害人体健康，其中，溶解态的汞离子具有较高的化学活性，是天然水体中汞污染物的主要存在形式，因而，对水体中的汞进行分析检测显得非常重要。同时，水环境中影响汞的变量有很多，如盐度、浊度、温度等，这使得水体中汞的检测变得复杂，研究并开发出使用便捷、灵敏度高的水体中汞检测装置，具有十分重要的意义。现有水体中汞检测装置主要基于原子吸收、发射光谱、分光光度法、冷原子荧光光谱、高效液相色谱法等原理，普遍需要使用大型仪器，成本较高，操作相对复杂。
发明内容
本实用新型针对现有技术的不足，基于金纳米粒子的光学性质及其对汞的收集性能，提出一种结构简单、成本低、操作方便快捷的水体中汞检测装置。
本实用新型所采用的技术方案为：
一种水体中汞检测装置，包括载气来管、脉冲氙灯、密封容器、光谱仪、计算机、用于稳定载气进气流量的三通阀、用于盛装蒸馏水的参考瓶和用于盛装待测水样的采样瓶；
所述密封容器内设置有气体喷嘴和用于吸附汞的金纳米粒子传感器，所述气体喷嘴对着所述金纳米粒子传感器；所述采样瓶顶部设置有出气口，底部设置有进气口，所述采样瓶出气口和进气口均设置有自密封隔膜；所述载气来管连接所述三通阀进气口，所述采样瓶进气口与所述三通阀出气口通过第一进气管相连，所述气体喷嘴与所述采样瓶出气口通过第一出气管相连；
所述参考瓶顶部设置有出气口，底部设置有进气口，所述参考瓶出气口和进气口均设置有自密封隔膜；所述参考瓶进气口与所述三通阀另一出气口通过第二进气管相连，所述气体喷嘴与所述参考瓶出气口通过第二出气管相连；
所述脉冲氙灯通过第一光纤与所述金纳米粒子传感器相连，所述金纳米粒子传感器输出端与所述光谱仪通过第二光纤相连，所述光谱仪与所述计算机相连；所述密封容器上分别对应开设供所述第一出气管、所述第二出气管、所述第一光纤和所述第二光纤穿过的通孔。
进一步地，上述水体中汞检测装置还包括用于加热所述金纳米粒子传感器并使其吸附的汞释放的加热装置。
进一步地，所述加热装置包括温度传感器、加热槽、加热丝和温控器，其中，所述温度传感器和所述加热槽设置在所述密封容器内，并且，所述加热槽设置在所述金纳米粒子传感器下方，所述加热丝设置在所述加热槽内；所述温度传感器和所述加热丝分别与所述温控器相连。
进一步地，载气为净化后的干燥空气。
进一步地，所述参考瓶和所述采样瓶的材质均为玻璃。
本实用新型的有益效果在于：
本实用新型在使用时，通过注射器将化学试剂加入采样瓶中，将水体中各种形态的汞转化为气态元素汞，通过载气带动，将汞蒸气作用到金纳米粒子传感器上。汞吸附在金纳米粒子表面，引起粒子成分或介电常数发生变化，从而导致LSPR共振峰位移，而位移速率、程度与汞含量有关。
本实用新型的水体中汞检测装置结构简单，成本低，操作便捷，检测灵敏度高。
附图说明
图1为本实用新型的水体中汞检测装置的结构示意图；
附图标记：1-载气来管，2-三通阀，3-参考瓶，4-采样瓶，5-气体喷嘴，6-金纳米粒子传感器，7-脉冲氙灯，8-第一光纤，9-加热装置，10-密封容器，11-第二光纤，12-光谱仪，13-计算机。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本实用新型的水体中汞检测装置作进一步地详细说明。
如图1所示，一种水体中汞检测装置，包括载气来管1、脉冲氙灯7、密封容器10、光谱仪12、计算机13、用于稳定载气进气流量的三通阀2、用于盛装蒸馏水的参考瓶3和用于盛装待测水样的采样瓶4。载气为净化后的干燥空气。
密封容器10内设置有气体喷嘴5和用于吸附汞的金纳米粒子传感器6，气体喷嘴5对着金纳米粒子传感器6(气体喷嘴5数量为一个，其喷出的气体喷射在金纳米粒子传感器6上)。采样瓶4顶部设置有出气口，底部设置有进气口，采样瓶4出气口和进气口均设置有自密封隔膜。载气来管1连接三通阀2进气口，采样瓶4进气口与三通阀2出气口通过第一进气管相连，气体喷嘴5与采样瓶4出气口通过第一出气管相连。
参考瓶3顶部设置有出气口，底部设置有进气口，参考瓶3出气口和进气口均设置有自密封隔膜。参考瓶3进气口与三通阀2另一出气口通过第二进气管相连，气体喷嘴5与参考瓶3出气口通过第二出气管相连(各气管从对应位置的自密封隔膜插入对应瓶中，气管与气体喷嘴5之间的连接方式包括焊接、螺纹连接等，视喷嘴的不同而不同)。
脉冲氙灯7通过第一光纤8与金纳米粒子传感器6相连，金纳米粒子传感器6输出端与光谱仪12通过第二光纤11相连，光谱仪12与计算机13相连。密封容器10上分别对应开设供第一出气管、第二出气管、第一光纤8和第二光纤11穿过的通孔。
本实施例中，参考瓶3和采样瓶4的材质均为玻璃。
本实用新型的水体中汞检测装置的工作原理及使用方法为：
金纳米粒子传感器6的工作机理是局域表面等离子体共振(localized SurfacePlasmon Resonance，LSPR)现象。光入射到金纳米粒子上，当入射光频率与金纳米粒子表面自由电子的整体振动频率相匹配时，纳米粒子对光子能量产生很强的吸收作用，产生局域表面等离子体共振现象，在光谱上出现一个强的共振吸收峰，称为LSPR峰。
金纳米粒子传感器LSPR峰对粒子组成的变化极为敏感，汞容易吸附在金纳米粒子表面，1-2％的汞(按质量计算)吸附在纳米粒子上，会导致LSPR峰产生大约4nm的位移。
在检测过程中，使用净化后的干燥空气作为载气，载气在三通阀2的作用下，以稳定流速通过采样瓶4和参考瓶3各自的进气口流入两瓶中。采样瓶4内装待测水样，参考瓶3内装蒸馏水。测量中，先通过三通阀2使载气流入参考瓶3，此时，没有汞与金纳米粒子传感器6发生作用。脉冲氙灯7发出的光经第一光纤8作用到金纳米粒子传感器6上，输出光信号被光谱仪12接收，通过计算机13采集无汞时的LSPR峰数据，作为参考光谱。
接着，在采样瓶4中通过注射器添加化学试剂，对待测水样进行化学处理，通过化学反应过程，将水体中存在的各种形态的汞转化为元素汞。因为金纳米粒子不与离子汞和有机汞发生反应。具体如下：
(1)加入氯化溴，将水体中以各种形式存在的汞氧化为二价汞离子。
(2)加入盐酸羟胺溶液，以去除残留的氯化溴，防止其分解产生游离卤素，对金纳米粒子传感器产生影响。
(3)加入氯化亚锡，将二价汞离子还原为零价汞蒸气。
水样中汞被还原为零价汞蒸气后，此时，载气在三通阀2控制下进入采样瓶4，携带待测水样中的汞蒸气，通过气体喷嘴5作用在金纳米粒子传感器6上。金纳米粒子表面对汞产生吸附，粒子成分发生变化，从而引起LSPR峰向短波方向发生移动，通过计算机13记录测量光谱数据。
LSPR峰的位移程度与金纳米粒子吸附的汞的质量分数有关，以此机理为基础，结合检测过程中采集的参考光谱和测量光谱数据，建立分析模型，实现对待测水样中汞含量的定量分析计算。
需要指出，采样瓶4为一次性使用，水样检测结束后，对新的水样检测时，采用新的采样瓶4，由此避免检测过程中的水样交叉污染问题。
由于金纳米粒子对汞的吸附是可逆的，因此，装置中的金纳米粒子传感器6可多次使用。上述水体中汞检测装置还包括用于加热金纳米粒子传感器6并使其吸附的汞释放的加热装置9。具体地，加热装置9包括温度传感器、加热槽、加热丝和温控器，其中，温度传感器和加热槽设置在密封容器10内，并且，加热槽设置在金纳米粒子传感器6下方，加热丝设置在加热槽内。温度传感器和加热丝分别与温控器相连。通过加热装置9，采用加热的方法，同时，将净化后的空气通过气体喷嘴5作用在金纳米粒子传感器6上，使得金纳米粒子吸附的汞以蒸气形式得以释放。这样，金纳米粒子传感器6就可以重新用于对新的含汞水样的检测。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下还可以作出若干改进，这些改进也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (5)
1.一种水体中汞检测装置，其特征在于，包括载气来管(1)、脉冲氙灯(7)、密封容器(10)、光谱仪(12)、计算机(13)、用于稳定载气进气流量的三通阀(2)、用于盛装蒸馏水的参考瓶(3)和用于盛装待测水样的采样瓶(4)；
密封容器(10)内设置有气体喷嘴(5)和用于吸附汞的金纳米粒子传感器(6)，气体喷嘴(5)对着金纳米粒子传感器(6)；采样瓶(4)顶部设置有出气口，底部设置有进气口，采样瓶(4)出气口和进气口均设置有自密封隔膜；载气来管(1)连接三通阀(2)进气口，采样瓶(4)进气口与三通阀(2)出气口通过第一进气管相连，气体喷嘴(5)与采样瓶(4)出气口通过第一出气管相连；
参考瓶(3)顶部设置有出气口，底部设置有进气口，参考瓶(3)出气口和进气口均设置有自密封隔膜；参考瓶(3)进气口与三通阀(2)另一出气口通过第二进气管相连，气体喷嘴(5)与参考瓶(3)出气口通过第二出气管相连；
脉冲氙灯(7)通过第一光纤(8)与金纳米粒子传感器(6)相连，金纳米粒子传感器(6)输出端与光谱仪(12)通过第二光纤(11)相连，光谱仪(12)与计算机(13)相连；密封容器(10)上分别对应开设供所述第一出气管、所述第二出气管、第一光纤(8)和第二光纤(11)穿过的通孔。
2.根据权利要求1所述的水体中汞检测装置，其特征在于，还包括用于加热金纳米粒子传感器(6)并使其吸附的汞释放的加热装置(9)。
3.根据权利要求2所述的水体中汞检测装置，其特征在于，加热装置(9)包括温度传感器、加热槽、加热丝和温控器，其中，所述温度传感器和所述加热槽设置在密封容器(10)内，并且，所述加热槽设置在金纳米粒子传感器(6)下方，所述加热丝设置在所述加热槽内；所述温度传感器和所述加热丝分别与所述温控器相连。
4.根据权利要求1所述的水体中汞检测装置，其特征在于，载气为净化后的干燥空气。
5.根据权利要求1所述的水体中汞检测装置，其特征在于，参考瓶(3)和采样瓶(4)的材质均为玻璃。
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