CN212514440U - 一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，包括气源，连接有放电离子源，放电离子源连接有离子反应管，离子反应管包括正离子反应管和负离子反应管，正、负离子反应管对称设在放电离子源两侧；正、负离子反应管分别连接有正、负离子过渡腔，正、负离子过渡腔分别连接有正、负离子质谱腔，放电离子源，正、负离子反应管，正、负离子过渡腔与正、负离子质谱腔之间通过同轴心的小孔相通；正、负离子反应管均连接有进样阀门，进样阀门连接有气体辅助喷雾提取单元，气体辅助喷雾提取单元连接有液相色谱单元。本实用新型能实现双极性质子转移反应质谱的正负离子协同识别和高灵敏在线检测有机物。
Description
技术领域
本实用新型涉及分析检测仪器技术领域，尤其涉及一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置。
背景技术
质子转移反应质谱技术是一种新发展的以离子-分子反应为原理的化学电离质谱技术，它最常用的反应离子是H3O+。如果待测挥发性有机物M的质子亲和势比H2O的质子亲和势大，则可与H3O+发生质子转移反应(H3O++M→MH++H2O)，被离子化为MH+。MH+最终可被质谱检测到，获得分子量信息和浓度信息。该技术因具备高灵敏、响应快、软电离、不需要定标等优点，近年来在挥发性有机物监测分析领域越来越受重视。
然而，因待测物特性不同，所需的反应条件也有区别，这导致在一定的反应条件下，有些待测物在质子转移反应过程中有时也会产生碎片离子，从而让使用者无法对质子化产物离子的进行准确识别。
实用新型内容
为了解决上述相关领域的不足，本实用新型提供一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置。
本实用新型的双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置是通过以下技术方案实现的：
一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，其特征在于，包括气源，所述气源通过气体管路连接有放电离子源，所述放电离子源连接有离子反应管，所述离子反应管包括正离子反应管和负离子反应管，所述正离子反应管与所述负离子反应管对称设置在所述放电离子源的两侧；
所述正离子反应管通过气体管路连接有正离子过渡腔，所述正离子过渡腔连接有正离子质谱腔，所述放电离子源、正离子反应管、正离子过渡腔与正离子质谱腔之间通过同轴心的小孔相通；
所述负离子反应管通过气体管路连接有负离子过渡腔，所述负离子过渡腔连接有负离子质谱腔，所述放电离子源、负离子反应管、负离子过渡腔与负离子质谱腔之间也通过同轴心的小孔相通；
所述正离子反应管与负离子反应管均通过气体管路连接有进样阀门，所述进样阀门通过气体管路连接有气体辅助喷雾提取单元，所述气体辅助喷雾提取单元通过气体管路连接有液相色谱单元。
进一步地，所述液相色谱单元包括包括流动相去气组件，所述流动相去气组件连接有流动相泵组的入口，所述流动相泵组的出口连接有液体进样组件，所述液体进样组件连接有液体色谱柱。
进一步地，所述正离子反应管与所述负离子反应管均由多个绝缘垫片和多个内径逐渐缩小的电极交替相间组成。
进一步地，所述正离子反应管与所述负离子反应管靠近所述放电离子源一侧均偏轴安装有光电离灯，所述光电离灯的光能量为9～12eV。
进一步地，所述正离子质谱腔与所述负离子质谱腔内分别设有正离子检测质谱和负离子检测质谱，所述正离子检测质谱和负离子检测质谱均通过气体管路连接有质谱腔分子泵，所述质谱腔分子泵通过气体管路连接有前级泵，所述前级泵通过气体管路连接有过渡腔分子泵，所述过渡腔分子泵还分别与所述正离子过渡腔、负离子过渡腔相连。
进一步地，所述正离子反应管与所述负离子反应管内气压均为60Pa～500Pa，有效电场范围均为10V/cm～700V/cm。
进一步地，所述放电离子源电连接有交直流复合电源，所述交直流复合电源还分别与所述光电离灯、正离子反应管、负离子反应管相连。
进一步地，所述正离子检测质谱和负离子检测质谱分别是具有正离子探测功能和负离子探测功能的四极杆质谱、飞行时间质谱、离子阱质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱或磁质谱探测系统。
进一步地，放电离子源内气压范围为5Pa～200Pa。
进一步地，所述气源为水蒸气、甲烷气或氨气，气体流量为0.5ml/min～40ml/min。
本发明与现有技术相比的区别和优点在于：
1)本实用新型通过液相色谱、有机物提取组件和质子转移反应质谱的有机结合，提高了对液体样品中有机物的定性分析能力，提高了灵敏度检测精度；
2)本实用新型在同一放电离子源中同时提取H3O+和OH-等正负两类反应离子，在正离子反应管和负离子反应管两个反应管中分别发生质子转移反应和质子反转移反应，实现对待测样品的双重离子化，通过正负离子检测质谱分别对正负产物离子进行检测。
3)本实用新型放电离子源与两个反应管的连接方式与现有技术不同，在整体结构和功能上与现有技术也不相同；
4)本实用新型在反应管中增加了光电离灯，通过化学电离对非烷烃类挥发性有机物进行电离检测，通过光电离对烷烃类有机物进行离子化，通过内径逐渐缩小的反应管电极结构和射频电场，实现离子的聚焦传输，最终实现质谱对非烷烃和烷烃挥发性有机物的同时检测；
5)本实用新型电极内径逐渐变小的反应管上同时连接放电离子源和光电离灯的连接方式与现有技术不同；
6)本实用新型通过偏轴安装光电离灯，可不影响放电离子源产生的反应离子顺利通过反应管，且将烷烃类挥发性有机物进行高效离子化，通过电极内径逐渐变小的反应管外加射频调制电场，将光电离灯照射产生的在偏轴位置的产物离子聚焦至轴线上，最终实现产物离子在轴心各小孔中的高效传输。
附图说明
附图用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本实用新型的实施例一起用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的限制。
图1为本实用新型一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置的结构示意图；
其中：
1-气源；2-放电离子源；
3-离子反应管，31-正离子反应管，32-负离子反应管，33-正离子过渡腔，34-正离子质谱腔，341-正离子检测质谱，342-质谱腔分子泵，343-前级泵，344-过渡腔分子泵，35-负离子过渡腔，36-负离子质谱腔，361-负离子检测质谱，37-绝缘垫片，38-电极，39-光电离灯；
4-进样阀门；5-气体辅助喷雾提取单元；6-液相色谱单元，61-流动相去气组件，62-流动相泵组，63-液体进样组件，64-液体色谱柱；
7-交直流复合电源。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本实用新型的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点及功效。
实施例1
请参阅图1，本实施例提供一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，包括气源1，所述气源1通过气体管路连接有放电离子源2，所述放电离子源2连接有离子反应管3，所述离子反应管3包括正离子反应管31和负离子反应管32，所述正离子反应管31与所述负离子反应管32对称设置在所述放电离子源2的两侧；
所述正离子反应管31通过气体管路连接有正离子过渡腔33，所述正离子过渡腔33连接有正离子质谱腔34，所述放电离子源2、正离子反应管31、正离子过渡腔33与正离子质谱腔34之间通过同轴心的小孔相通；
所述负离子反应管32通过气体管路连接有负离子过渡腔35，所述负离子过渡腔35连接有负离子质谱腔36，所述放电离子源2、负离子反应管32、负离子过渡腔35与负离子质谱腔36之间也通过同轴心的小孔相通；
所述正离子反应管31与负离子反应管32均通过气体管路连接有进样阀门4，所述进样阀门4通过气体管路连接有气体辅助喷雾提取单元5，所述气体辅助喷雾提取单元5通过气体管路连接有液相色谱单元6。
进一步地，所述液相色谱单元6包括流动相去气组件61，所述流动相去气组件61连接有流动相泵组62的入口，所述流动相泵组62的出口连接有液体进样组件63，所述液体进样组件63连接有液体色谱柱64。
进一步地，所述正离子反应管31与所述负离子反应管32均由多个绝缘垫片37和多个内径逐渐缩小的电极38交替相间组成。
进一步地，所述正离子反应管31与所述负离子反应管32靠近所述放电离子源2一侧均偏轴安装有光电离灯39，所述光电离灯39的光能量为9～12eV。
进一步地，所述正离子质谱腔34与所述负离子质谱腔36内分别设有正离子检测质谱341和负离子检测质谱361，所述正离子检测质谱341和负离子检测质谱361均通过气体管路连接有质谱腔分子泵342，所述质谱腔分子泵342通过气体管路连接有前级泵343，所述前级泵343通过气体管路连接有过渡腔分子泵344，所述过渡腔分子泵344还分别与所述正离子过渡腔33、负离子过渡腔35相连。
进一步地，所述正离子反应管31与所述负离子反应管32内气压均为60Pa，有效电场范围均为10V/cm。
进一步地，所述放电离子源2电连接有交直流复合电源7，所述交直流复合电源7还分别与所述光电离灯39、正离子反应管31、负离子反应管32相连。
进一步地，所述正离子检测质谱341和负离子检测质谱361分别是具有正离子探测功能和负离子探测功能的四极杆质谱。
进一步地，所述放电离子源2内气压范围为5Pa。
进一步地，所述气源1为水蒸气，气体流量为0.5ml/min。
实施例2
本实施例提供一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，本实施例相较于实施例的区别在于：
进一步地，所述正离子反应管31与所述负离子反应管32内气压均为500Pa，有效电场范围均为700V/cm。
进一步地，所述正离子检测质谱341和负离子检测质谱361分别是具有正离子探测功能和负离子探测功能的飞行时间质谱。
进一步地，所述放电离子源2内气压范围为200Pa。
进一步地，所述气源1为甲烷气，气体流量为40ml/min。
实施例3
本实施例提供一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，本实施例相较于实施例的区别在于：
进一步地，所述正离子反应管31与所述负离子反应管32内气压均为500Pa，有效电场范围均为700V/cm。
进一步地，所述正离子检测质谱341和负离子检测质谱361分别是具有正离子探测功能和负离子探测功能的离子阱质谱。
进一步地，所述放电离子源2内气压范围为200Pa。
进一步地，所述气源1为水蒸气，气体流量为40ml/min。
实施例4
本实施例提供一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，本实施例相较于实施例的区别在于：
进一步地，所述正离子检测质谱341和负离子检测质谱361分别是具有正离子探测功能和负离子探测功能的傅里叶变换离子回旋共振质谱。
进一步地，所述放电离子源2内气压范围为100Pa。
进一步地，所述气源1为水蒸气，气体流量为20ml/min。
实施例5
本实施例提供一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，本实施例相较于实施例的区别在于：
进一步地，所述正离子检测质谱341和负离子检测质谱361分别是具有正离子探测功能和负离子探测功能的磁质谱探测系统。
进一步地，所述放电离子源2内气压范围为50Pa。
进一步地，所述气源1为氨气，气体流量为20ml/min。
工作原理：
液相色谱单元6对水中多种有机物进行预分离，按照流出液体色谱柱64的时间顺序输送至气体辅助喷雾提取单元5，气体辅助喷雾提取单元5通过喷雾将水中有机物M变成气体中有机物M，最后将携带有机物的气体通过进样阀门4输送给离子反应管3。
然后气源1内放电气体(水蒸气、甲烷气或氨气)通入放电离子源2放电，并在制备出正负反应离子A+、B-，分别在正负电场下被引入正离子反应管31和负离子反应管32内，待测有机物M由进样阀门4分别被吸入正离子反应管31和负离子反应管32；另外，光电离灯39发出的光子γ也可将烷烃类挥发性有机物N电离制备出正负反应离子A+、B-，在交直流复合电源7产生的电场作用下，被引入正离子反应管31和负离子反应管32内；在正离子反应管31中发生质子反转移反应：A++M→MH++[A-H]，在负离子反应管32中发生质子反转移反应：B-+M→[M-H]-+BH，质子化产物和去质子化产物分别被正离子检测质谱341和负离子检测质谱361同时检测到，通过产物离子荷质比的差值，准确判断待测物M分子量，实现双重识别和在线高灵敏检测。
为了获得较好的色谱分离和质谱检测效果，液相色谱分离时间在30s～30min范围内可选，有机物提取组件对液体中有机物的提取速度要与分离速度匹配，在0.1s～30s范围内，PTR-MS的扫描速度也可0.1s～1min范围可调，从而与前面分离速度和提取速度匹配；流动相流量也要相互匹配，要同时满足色谱分离、有机物提取的样品量，所以流动相流量范围在0～50ml/min；液相色谱柱的选取挥发性有机物分离效果好的专用柱；通过改变PTR-MS母离子或流动相成分两个途径避免常规流动相对PTR-MS的干扰。
本实用新型说明书未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本实用新型部分具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围内。
Claims (10)
1.一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，其特征在于，包括气源(1)，所述气源(1)通过气体管路连接有放电离子源(2)，所述放电离子源(2)连接有离子反应管(3)，所述离子反应管(3)包括正离子反应管(31)和负离子反应管(32)，所述正离子反应管(31)与所述负离子反应管(32)对称设置在所述放电离子源(2)的两侧；
所述正离子反应管(31)通过气体管路连接有正离子过渡腔(33)，所述正离子过渡腔(33)连接有正离子质谱腔(34)，所述放电离子源(2)、正离子反应管(31)、正离子过渡腔(33)与正离子质谱腔(34)之间通过同轴心的小孔相通；
所述负离子反应管(32)通过气体管路连接有负离子过渡腔(35)，所述负离子过渡腔(35)连接有负离子质谱腔(36)，所述放电离子源(2)、负离子反应管(32)、负离子过渡腔(35)与负离子质谱腔(36)之间也通过同轴心的小孔相通；
所述正离子反应管(31)与负离子反应管(32)均通过气体管路连接有进样阀门(4)，所述进样阀门(4)通过气体管路连接有气体辅助喷雾提取单元(5)，所述气体辅助喷雾提取单元(5)通过气体管路连接有液相色谱单元(6)。
2.如权利要求1所述的一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，其特征在于，所述液相色谱单元(6)包括流动相去气组件(61)，所述流动相去气组件(61)连接有流动相泵组(62)的入口，所述流动相泵组(62)的出口连接有液体进样组件(63)，所述液体进样组件(63)连接有液体色谱柱(64)。
3.如权利要求1所述的一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，其特征在于，所述正离子反应管(31)与所述负离子反应管(32)均由多个绝缘垫片(37)和多个内径逐渐缩小的电极(38)交替相间组成。
4.如权利要求1所述的一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，其特征在于，所述正离子反应管(31)与所述负离子反应管(32)靠近所述放电离子源(2)一侧均偏轴安装有光电离灯(39)，所述光电离灯(39)的光能量为9～12eV。
5.如权利要求1所述的一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，其特征在于，所述正离子质谱腔(34)与所述负离子质谱腔(36)内分别设有正离子检测质谱(341)和负离子检测质谱(361)，所述正离子检测质谱(341)和负离子检测质谱(361)均通过气体管路连接有质谱腔分子泵(342)，所述质谱腔分子泵(342)通过气体管路连接有前级泵(343)，所述前级泵(343)通过气体管路连接有过渡腔分子泵(344)，所述过渡腔分子泵(344)还分别与所述正离子过渡腔(33)、负离子过渡腔(35)相连。
6.如权利要求2所述的一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，其特征在于，所述正离子反应管(31)与所述负离子反应管(32)内气压均为60Pa～500Pa，有效电场范围均为10V/cm～700V/cm。
7.如权利要求4所述的一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，其特征在于，所述放电离子源(2)电连接有交直流复合电源(7)，所述交直流复合电源(7)还分别与所述光电离灯(39)、正离子反应管(31)、负离子反应管(32)相连。
8.如权利要求5所述的一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，其特征在于，所述正离子检测质谱(341)和负离子检测质谱(361)分别是具有正离子探测功能和负离子探测功能的四极杆质谱、飞行时间质谱、离子阱质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱或磁质谱探测系统。
9.如权利要求1所述的一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，其特征在于，所述放电离子源(2)内气压范围为5Pa～200Pa。
10.如权利要求1所述的一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置，其特征在于，所述气源(1)为水蒸气、甲烷气或氨气，气体流量为0.5ml/min～40ml/min。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20210209 |