CN212255137U - 一种旋转运动式ebsd测试试样自动电解抛光装置 - Google Patents
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Abstract
一种旋转运动式EBSD测试试样自动电解抛光装置,所述装置包括可升降悬臂带定位锥支座(2)、半球内底面电解抛光槽(6)、人字形夹具(7)、调位卡盘(5)和电机(1)。所述可升降悬臂带定位锥支座为“匚”型结构,悬臂上方放置电机,并从上至下依次通过绝缘连接杆和金属连接杆与调位卡盘中心相连;调位卡盘下方安置人字形夹具,用于夹持电解抛光试样;下水平臂为带定位锥支座,用于放置半球内底面电解抛光槽;所述半球内底面电解抛光槽其内放置电解抛光液。本实用新型采用半球内底面电解抛光槽,作为电解抛光的阴极,使电压和电流密度等高线成同心圆形均匀分布在电解抛光液中,大大改善了待抛光表面电压和电流的稳定性,从而使电解抛光表面质量得到大幅度提升。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种旋转运动式EBSD测试试样自动电解抛光装置,属于金属材料分析测试领域。
背景技术
电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction,简称EBSD)技术,是基于扫描电镜中电子束在倾斜试样表面,激发出并形成衍射菊池带,从而分析确定晶体结构、取向及相关信息的方法。众所周知,微观形貌、晶体结构、取向分布和相分布是表征晶体材料的重要信息,也是决定晶体材料各项性能的关键所在,这些信息的获得对理解材料性能的微观机理具有极大帮助。金相照片或者扫描电镜照片是我们最常用的材料微观组织形貌图,但从这些图中我们仅能获得与晶粒大小、形状和分布相关的信息。利用EBSD技术可以获得更为丰富的信息,它不仅能清晰地展示出材料的形貌信息,还能提供取向分布、相分布、晶(相)界类型、取向关系和取向差关系等大量定量信息,甚至还能反应出位错密度水平、内应力水平等更微观层次的信息,而这些是金相显微镜和普通扫描电镜难以获得的。可见,EBSD技术对于材料研究者全面认识材料性能的微观机理和内在本质具有巨大的帮助,是进行新材料研发的先进表征手段。
电解抛光是通过电化学腐蚀原理进行抛光,不会产生应力层,是EBSD测试试样理想的制样方法之一。目前,电解抛光方法主要有自动电解抛光和手动电解抛光两种方法。其中,自动电解抛光主要采用美国标乐公司ElectroMet系列电解抛光机,该设备价格昂贵,国内设备也较少,大部分科研人员没有条件使用,国产的自动电解抛光机较少,价格亦比较昂贵,使用得也较少。国内科研人员大多采用简易装置进行手动电解抛光,抛光过程中,试样平行放置于片状阴极中心,保持静止以使电压电流维持稳定,或手工带动试样往复摆动来促进试样表面薄膜及时脱落以及抛光液中溶质及时扩散。然而,试样在静止状态下电解抛光,容易使试样表面被薄膜附着,导致电解抛光失败;手工带动试样往复摆动进行电解抛光,则难以保持电压和电流稳定,亦不易得到高质量的表面。
发明内容
本实用新型的目的是,针对现有电解抛光制备EBSD试样的不足之处,提供一种旋转运动式EBSD测试试样自动电解抛光装置。
本实用新型实现的技术方案如下,一种旋转运动式EBSD测试试样电解抛光装置,包括可升降悬臂带定位锥支座、半球内底面电解抛光槽、人字形夹具、调位卡盘及电机。
所述可升降悬臂带定位锥支座为“匚”型结构,悬臂上方放置电机,并从上至下依次通过绝缘连接杆和金属连接杆与调位卡盘中心相连,调位卡盘下方安置人字形夹具,用于夹持电解抛光试样;下水平臂为带定位锥支座,用于放置半球内底面电解抛光槽。
所述可升降悬臂带定位锥支座垂直臂上安装有一电刷支持杆,电刷支持杆一端为正极接线柱,另一端通过电刷连通金属连接杆;垂直臂下端安装升降旋钮,用于调节悬臂升降,控制试样浸入电解液的深度;下水平臂支座上设置定位锥,用以确保半球形内底面抛光槽的球心快速准确定位于调位卡盘中心的正下方。
所述调位卡盘为圆盘结构,卡盘直径方向上开有一槽,便于安装人字形夹具,亦可调节人字形夹具在槽上的安放位置,辅助调节试样旋转速度。
所述半球内底面电解抛光槽,为导电性、耐腐蚀性良好,内底面形状为半球形、周边为垂直壁的金属杯,抛光槽上端设置负极接线柱,底部中心位置设置定位凹槽。
本实用新型的工作原理是,本实用新型由于采用半球内底面电解抛光槽实现电解抛光,电解抛光试样既能保持运动状态,又能保持恒压恒流状态。电解抛光液中任一深度液面的电压等高线以该液面圆心为中心,呈同心圆分布,试样在调位卡盘的带动下,以所处深度处电解抛光液的液面圆心为中心,做圆周旋转运动,则试样运动轨迹与电压等高线重合,试样表面电压保持一定,电流亦保持一定,试样在恒压恒流状态下电解抛光,充分保证了抛光过程中薄膜的稳定形成。同时试样运动有效促进了薄膜的及时脱落,同时还能促进电解抛光液中溶质离子的及时扩散,确保抛光表面附近电解抛光液的有效浓度。由于高质量电解抛光表面的获得依赖于电解抛光过程中稳定薄膜的不断形成并及时脱落,即“稳定薄膜形成-及时脱落”这一周期化进程的有序推进。本实用新型通过实现电解抛光过程中试样在运动状态下的恒压恒流状态,充分保证了电解抛光过程中“稳定薄膜形成-及时脱落”这一周期化进程的稳定推进,使电解抛光质量得到了显著的提升。
本实用新型的有益效果在于,本实用新型装置与传统手工方式完成电解抛光动作相比,使电解抛光试样在运动状态下依然能保持恒压恒流状态,使电解抛光质量和效率得到了显著的提升,此外还具有有效避免待抛光表面离开抛光液、触碰阴极等意外情况发生的好处,可有效防止电解抛光过程中待抛光面离开抛光液引起表面焦糊,以及试样触碰阴极片引起短路着火等事故的发生,提高了制样的成功率,降低了制样过程中的安全隐患,提高了电解抛光质量和效率。
附图说明
图1为一种旋转运动式EBSD测试试样自动电解抛光装置示意图;
图2为调位卡盘示意图。
图中,1为电机,2为可升降悬臂带定位锥支座,2a为升降旋钮,2b为定位锥,3为绝缘连接杆,4为金属连接杆,5为调位卡盘,6为半球内底面电解抛光槽,6a为负极接线柱,7为人字形夹具,8为电刷支持杆,8a为正极接线柱,8b为电刷,9为电解抛光液,10为试样。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本实用新型做进一步详细说明。
本实施例一种旋转运动式EBSD测试试样自动电解抛光装置如图1所示。
一种旋转运动式EBSD测试试样电解抛光装置,其特征在于,所述装置包括可升降悬臂带定位锥支座2、半球内底面电解抛光槽6、人字形夹具7、调位卡盘5和电机1,其特征在于,所述可升降悬臂带定位锥支座2为“匚”型结构,悬臂上方放置电机1,并从上至下依次通过绝缘连接杆3和金属连接杆4与调位卡盘5的中心相连,调位卡盘5下方安置人字形夹具7,用于夹持电解抛光试样10;下水平臂为带定位锥支座,用于放置半球内底面电解抛光槽6。
所述可升降悬臂带定位锥支座2的垂直臂上安装有一电刷支持杆8,电刷支持杆8的左端为正极接线柱8a,右端通过电刷8b连通金属连接杆4;垂直臂下端安装升降旋钮2a,用于调节悬臂升降,控制试样10浸入电解液9的深度;下水平臂支座上设置定位锥2b,用以确保半球形内底面抛光槽6的球心快速准确定位于调位卡盘5的中心正下方。
所述调位卡盘5为圆盘结构如图2所示,调位卡盘5直径方向上开有一槽,槽宽便于安装人字形夹具7,亦可调节人字形夹具7在槽上的安放位置,辅助调节试样10的旋转速度。
所述半球内底面电解抛光槽6,为导电性、耐腐蚀性良好,内底面形状为半球形、周边为垂直壁的金属杯,抛光槽6上端设置负极接线柱6a。
本实施例一种旋转运动式EBSD测试试样自动电解抛光装置,用于EBSD测试试样自动电解抛光实施如下:
(1)打磨:采用线切割将管线钢切成10mm×5mm×3mm大小的长方体电解抛光试样,用酒精清洗EBSD试样,去除表面脏污,依次采用400目、600目、800目、1500目、2000目金相砂纸对待测试样表面进行打磨,每次打磨方向与前一道次打磨方向垂直,确保前一道次打磨的磨痕被全部消除,且试样表面仅存留该道次打磨方向的磨痕后,更换再细一个型号的金相砂纸进行打磨,最后一道次经过2000目金相砂纸打磨,在金相显微镜下仅能看到与最后一道次打磨方向平行的磨痕后,打磨完成,用酒精清洗试样1~3遍,冷风吹干。
(2)试样安装:将试样10待测试面朝下,待测面保持水平固定在人字形夹具7的末端,拧紧紧固螺帽,使试样固定在夹具7的末端,拧紧调位卡槽处紧固螺帽,使人字形夹具7固定在调位卡盘5上,距卡盘中心2/3位置处。稳压直流电源阳极与正极接线柱8a相连接,经电刷支持杆8、电刷8b、金属连接杆4、调位卡盘5、人字形夹具7构成电路,使试样10成为阳极末端;稳压直流电源阴极与负极接线柱6a连接,使金属电解抛光槽6成为阴极末端。
(3)电解抛光液配置:将高氯酸: 酒精以体积比5∶95的比例进行混合,得到电解抛光液9,将电解抛光液9倒入半球内底面电解抛光槽6,液面高度低于半球形内底面与直壁内侧面的交界线5mm。
(4)电解抛光:启动电机1,试样10在电机1和调位卡盘5的带动下做水平旋转圆周运动,旋转速率为3转/秒,开启稳压直流电源,调节升降旋钮2a,使试样10的待测面浸入电解抛光液9的液面下5毫米,进行电解抛光,抛光温度为15℃,电压为28V,电流为0.8A,抛光时间为35s。
(5)试样后处理:旋转升降旋钮2a,使电解抛光完毕的试样10脱离电解抛光液9,同时关闭稳压直流电源,停止电机1,将试样10依次放入三杯干净的酒精中清洗干净,冷风吹干,待测面朝上放置在真空干燥皿中保存。
通过本实用新型装置的具体实施,即使是电解抛光难度较大的细晶粒多相组织材料,也能轻松获得高质量的电解抛光表面,以及高达90%以上的EBSD测试标定率。
Claims (4)
1.一种旋转运动式EBSD测试试样自动电解抛光装置,其特征在于,所述装置包括可升降悬臂带定位锥支座、半球内底面电解抛光槽、人字形夹具、调位卡盘及电机;
所述可升降悬臂带定位锥支座为“匚”型结构,悬臂上方放置电机,并从上至下依次通过绝缘连接杆和金属连接杆与调位卡盘中心相连;调位卡盘下方安置人字形夹具,用于夹持电解抛光试样;下水平臂为带定位锥支座,用于放置半球内底面电解抛光槽;所述半球内底面电解抛光槽其内放置电解抛光液。
2.根据权利要求1所述的一种旋转运动式EBSD测试试样自动电解抛光装置,其特征在于,所述可升降悬臂带定位锥支座垂直臂上安装有一电刷支持杆,电刷支持杆一端为正极接线柱,另一端通过电刷连通金属连接杆;垂直臂下端安装升降旋钮,用于调节悬臂升降,控制试样浸入电解液的深度;下水平臂支座上设置定位锥,用以确保半球形内底面抛光槽的球心快速准确定位于调位卡盘中心的正下方。
3.根据权利要求1所述的一种旋转运动式EBSD测试试样自动电解抛光装置,其特征在于,所述半球内底面电解抛光槽,为导电性、耐腐蚀性良好,内底面形状为半球形、周边为垂直壁的金属杯;抛光槽上端设置负极接线柱,底部中心位置设置定位凹槽。
4.根据权利要求1所述的一种旋转运动式EBSD测试试样自动电解抛光装置,其特征在于,所述调位卡盘为圆盘结构,卡盘直径方向上开有一槽,便于安装人字形夹具,亦可调节人字形夹具在槽上的安放位置,辅助调节试样旋转速度;所述调位卡盘的中心有安装孔,金属连接杆端部插入孔内,通过螺母将调位卡盘安装固定在金属连接杆上。
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