CN211988570U - 一种光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种光催化氯化法制备2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的装置，包括配制釜、计量泵、汽化室、流量计、光氯化塔、第一冷凝器、第一接收釜、第二冷凝器、第二接收釜、水吸收塔、碱吸收塔，光氯化塔的内腔从左到右依次安装有扰流板和若干个挡流玻璃套管，光氯化塔的出液口与第一冷凝器的进液口连接，第一冷凝器的出液口与第一接收釜的进液口连接，光氯化塔的出气口与第二冷凝器的进气口连接，第二冷凝器的出液口与第二接收釜的进液口连接，第二冷凝器的出气口与水吸收塔的下部进气口连接，水吸收塔的上部出气口与碱吸收塔的进气口连接。本实用新型具有气相反应原料混合均匀，反应收率高，原料消耗少，反应操作简单、设备节能等优点。

Description

一种光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的装置

技术领域

本实用新型涉及光催化反应技术领域，具体为一种光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的装置。

背景技术

2-氯-5-三氯甲基吡啶是一种重要的农药与医药中间体，可用于合成农药啶虫脒和吡虫隆，由它合成的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、2-氯-5-三氟甲基吡啶是合成新型高效除草剂精吡氟禾草灵、精吡氟氯禾灵等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体，因此其在农药领域具有广阔的市场前景。

目前，国内外厂家基本以3-甲基吡啶为原料合成2-氯-5-三氯甲基吡啶，合成方法主要有三种：一是3-甲基吡啶经N-氧化、氯化合成2-氯-5-甲基吡啶或2-氯-5-氯甲基吡啶，再进一步合成2-氯-5-三氯甲基吡啶，如专利CN201410069430.9，该方法步骤多，生产成本高、氯化剂废水难处理；二是3-甲基吡啶或2-氯-5-甲基吡啶催化氯化法，通过非均相气固反应，在负载型催化剂作用下制得2-氯-5-三氯甲基吡啶，该方法反应条件温和，反应步骤仅需一步，但催化剂选择性和活性差，且停留时间控制不好容易生成多氯代吡啶，如专利CN201210505004.6；三是3-甲基吡啶光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶，该方法具有产品收率高、原料消耗少，反应操作简单等优点，是生产2-氯-5-三氯甲基吡啶的首选工艺。因此设计一种由3-甲基吡啶光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的反应装置具有重要意义。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的装置，具有气相反应原料混合均匀，反应收率高，原料消耗少，反应操作简单、设备节能等优点，可以解决现有技术中的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的装置，包括配制釜、计量泵、汽化室、流量计、光氯化塔、第一冷凝器、第一接收釜、第二冷凝器、第二接收釜、水吸收塔、碱吸收塔，所述配制釜的出液管通过计量泵与汽化室的液体进料管连接，汽化室的气体出气管通过流量计与光氯化塔进气口一连接，氯气与光氯化塔进气口二连接，所述光氯化塔的内腔从左到右依次安装有扰流板和若干个挡流玻璃套管，扰流板的边缘与光氯化塔的内壁连接，若干个挡流玻璃套管的内腔设有紫外光源灯管，光氯化塔的出液口与第一冷凝器的进液口连接，第一冷凝器的出液口与第一接收釜的进液口连接，光氯化塔的出气口与第二冷凝器的进气口连接，第二冷凝器的出液口与第二接收釜的进液口连接，第二冷凝器的出气口与水吸收塔的下部进气口连接，水吸收塔的上部出气口与碱吸收塔的进气口连接。

进一步地，所述配制釜用来配制3-甲基吡啶与溶剂的混合液，3-甲基吡啶与溶剂的质量比是1：10～5：10，配制釜不需要加热。

进一步地，所述汽化室的温度为150-250℃。

进一步地，所述光氯化塔横向倾斜放置，光氯化塔与地面夹角是0-90度，光氯化塔外侧不设置保温套，光氯化塔。

进一步地，所述光氯化塔分为混合区与主反应区，扰流板的左侧是混合区，扰流板的右侧是主反应区。

进一步地，所述扰流板上设置通气孔。

进一步地，若干个所述挡流玻璃套管长短交错并安装在光氯化塔上侧内壁，将反应塔体内的空间分割成连续的波浪通道。

进一步地，所述第一冷凝器和第二冷凝器的温度60-100℃。

进一步地，所述第一接收釜和第二接收釜的外面都设置保温套，温度为50-90℃。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果如下：

1.本实用新型可实现由3-甲基吡啶一步法合成2-氯-5-三氯甲基吡啶，反应收率高，原料消耗少，反应操作简单。

2.本实用新型设计的光氯化塔增加了气相混合区,促进反应气体混合均匀,光氯化塔充分利用光催化自由基反应的放热,塔外部不设置保温层,设备节能。

3.本实用新型设计的光氯化塔横向倾斜放置，为反应中产生的液体物质提供专门收集通道，避免了液体物质对塔内气相反应的影响。

4.本实用新型提供了完整的反应尾气吸收装置(水吸收塔和碱吸收塔)，解决了反应中废气处理问题。

附图说明

图1为本实用新型装置的结构示意图；

图2为本实用新型通气孔在扰流板上的分布示意图。

图中：1、配制釜；2、计量泵；3、汽化室；4、流量计；5、光氯化塔；6、第一冷凝器；7、第一接收釜；8、第二冷凝器；9、第二接收釜；10、水吸收塔；11、碱吸收塔；12、扰流板；13、挡流玻璃套管；14、紫外光源灯管；15、通气孔。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

参阅图1，一种光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的装置，包括配制釜1、计量泵2、汽化室3、流量计4、光氯化塔5、第一冷凝器6、第一接收釜7、第二冷凝器8、第二接收釜9、水吸收塔10、碱吸收塔11，配制釜1的出液管通过计量泵2与汽化室3的液体进料管连接，汽化室3的气体出气管通过流量计4与光氯化塔5进气口一连接，氯气与光氯化塔5进气口二连接，光氯化塔5的内腔从左到右依次安装有扰流板12和若干个挡流玻璃套管13，扰流板12的边缘与光氯化塔5的内壁连接，扰流板12上设置通气孔15(如图2)，有利于气体充分混合，若干个挡流玻璃套管13的内腔设有紫外光源灯管14，若干个挡流玻璃套管13长短交错并安装在光氯化塔5上侧内壁，将反应塔体内的空间分割成连续的波浪通道，促进气相原料充分混合反应，光氯化塔5外侧不设置保温套，光氯化塔5不需要保温、加热装置，光催化氯化发生的自由基反应放热促进反应进行，通过调节气体进料量控制光氯化塔5内温度在250-350℃，光氯化塔5的出液口与第一冷凝器6的进液口连接，第一冷凝器6的出液口与第一接收釜7的进液口连接，光氯化塔5的出气口与第二冷凝器8的进气口连接，第二冷凝器8的出液口与第二接收釜9的进液口连接，第二冷凝器8的出气口与水吸收塔10的下部进气口连接，水吸收塔10的上部出气口与碱吸收塔11的进气口连接。

配制釜1中的3-甲基吡啶与溶剂的混合液通过计量泵2打入汽化室3，在汽化室3气化后，经流量计4接入光氯化塔5的进气口一，氯气经光氯化塔5进气口二通入，气体在光氯化塔5混合区混合后，进入光氯化塔5主反应区，绕着挡流玻璃套管13以波浪方式流动，光氯化塔5内液体物料因重力作用，从光氯化塔5下面液体通道收集后接入第一冷凝器6，经第一冷凝器6冷凝后进入第一接收釜7，光氯化塔5内气相产物通过光氯化塔5的出气口，经第二冷凝器8冷凝后进入第二接收釜9，未冷凝的气体接入水吸收塔10的进气口，未被吸收的气体经水吸收塔10的出气口接入碱吸收塔11的进气口。第一接收釜7与第二接收釜9的产物混合后经精馏分离得到2-氯-5-三氯甲基吡啶。

本实施例中，配制釜1用来配制3-甲基吡啶与溶剂的混合液，3-甲基吡啶与溶剂的质量比是1：10～5：10，配制釜1不需要加热。

本实施例中，汽化室3的温度为150-250℃，保证进料能完全汽化。

本实施例中，光氯化塔5横向倾斜放置，光氯化塔5与地面夹角是0-90度，为了让反应过程的液态物质从光氯化塔的下侧通道经第一冷凝器6流入第一接收釜7。

本实施例中，光氯化塔5分为混合区与主反应区，扰流板12的左侧是混合区，扰流板12的右侧是主反应区，氯气与汽化室3出来的气体通过流量计调节流量，气体在混合区混合后通过扰流板12的气孔进入主反应区，在主反应区以波浪方式围绕挡流玻璃套管13管流动，促进气相与光源充分接触。

本实施例中，第一冷凝器6和第二冷凝器8的温度60-100℃。

本实施例中，第一接收釜7和第二接收釜9的外面都设置保温套，温度为50-90℃，保证反应产物在配制釜1中的流动性。

本实用新型的工作原理为：配制釜1中比例为1：4的3-甲基吡啶与溶剂的混合液搅拌均匀后通过计量泵2打入汽化室3，在温度为150-250℃的汽化室3气化后，经流量计4接入光氯化塔5的进气口一，氯气经光氯化塔5进气口二通入，气体在光氯化塔5混合区混合后，进入光氯化塔5主反应区，主反应区温度250-350℃，绕着挡流玻璃套管13以波浪方式流动，光氯化塔5内少量液体物料因重力作用，从光氯化塔5下面液体通道收集后接入第一冷凝器6，经第一冷凝器6冷凝至60-100℃进入第一接收釜7，第一接收釜7内温度50-90℃，光氯化塔5气相产物通过光氯化塔5出气口，经第二冷凝器8冷凝至60-100℃进入第二接收釜9，第二接收釜9内温度50-90℃，未冷凝的气体接入水吸收塔10进气口，未被水吸收塔10吸收的气体经水吸收塔10出气口接入碱吸收塔11的进气口。第一接收釜7与第二接收釜9的产物混合后经精馏分离得到2-氯-5-三氯甲基吡啶。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的装置，包括配制釜（1）、计量泵（2）、汽化室（3）、流量计（4）、光氯化塔（5）、第一冷凝器（6）、第一接收釜（7）、第二冷凝器（8）、第二接收釜（9）、水吸收塔（10）、碱吸收塔（11），其特征在于：所述配制釜（1）的出液管通过计量泵（2）与汽化室（3）的液体进料管连接，汽化室（3）的气体出气管通过流量计（4）与光氯化塔（5）进气口一连接，氯气与光氯化塔（5）进气口二连接，所述光氯化塔（5）的内腔从左到右依次安装有扰流板（12）和若干个挡流玻璃套管（13），扰流板（12）的边缘与光氯化塔（5）的内壁连接，若干个挡流玻璃套管（13）的内腔设有紫外光源灯管（14），光氯化塔（5）的出液口与第一冷凝器（6）的进液口连接，第一冷凝器（6）的出液口与第一接收釜（7）的进液口连接，光氯化塔（5）的出气口与第二冷凝器（8）的进气口连接，第二冷凝器（8）的出液口与第二接收釜（9）的进液口连接，第二冷凝器（8）的出气口与水吸收塔（10）的下部进气口连接，水吸收塔（10）的上部出气口与碱吸收塔（11）的进气口连接。

2.根据权利要求1所述的一种光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的装置，其特征在于：所述汽化室（3）的温度为150-250℃。

3.根据权利要求1所述的一种光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的装置，其特征在于：所述光氯化塔（5）横向倾斜放置，光氯化塔（5）与地面夹角是0-90度，光氯化塔（5）外侧不设置保温套。

4.根据权利要求3所述的一种光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的装置，其特征在于：所述光氯化塔（5）分为混合区与主反应区，扰流板（12）的左侧是混合区，扰流板（12）的右侧是主反应区。

5.根据权利要求1所述的一种光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的装置，其特征在于：所述扰流板（12）上设置通气孔。

6.根据权利要求1所述的一种光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的装置，其特征在于：若干个所述挡流玻璃套管（13）长短交错并安装在光氯化塔（5）上侧内壁，将反应塔体内的空间分割成连续的波浪通道。

7.根据权利要求1所述的一种光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的装置，其特征在于：所述第一冷凝器（6）和第二冷凝器（8）的温度60-100℃。

8.根据权利要求1所述的一种光催化氯化法制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的装置，其特征在于：所述第一接收釜（7）和第二接收釜（9）的外面都设置保温套，温度为50-90℃。

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