CN211978731U - 一种烧结特性测定试验装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种烧结特性测定试验装置，其包括加热温控系统、样品支架、数据采集系统和测试探针。材料烧结过程常伴随其电化学特性的变化(如电阻、电导)，本实用新型通过温控系统控制样品烧结工艺温度，同时利用测试探针和LCR数字电桥测量样品烧结过程的电阻变化情况，进而表征样品烧结特性。本装置利用测试探针的微间距优势及烧结过程中电化学性质变化的特点，实现了高灵敏度测定样品烧结特性的功能，解决传统利用热分析或高温影像投影法等方式表征烧结特性的诸多弊端。

Description

一种烧结特性测定试验装置

技术领域

本实用新型涉及材料性能测试技术领域，具体是一种烧结特性测定试验装置。

背景技术

烧结是粉末冶金、陶瓷、水泥、耐火材料、超高温材料等生产中的重要环节，其目的是将经压制成型的粉末物料转变为致密体，并伴随着体积、气孔率、强度和致密度的变化。同时烧结是在远低于固体物质的熔融温度下进行的，通常伴随着部分高温液相的出现，此时体系的电化学特性将出现明显变化。

目前，对物料烧结特性的测定主要有耐火度测定仪、热膨胀仪、DSC-TG及影像式烧结点试验仪等仪器，这些仪器主要利用物料在烧结过程中的体积、热反应特性及形貌等特征的变化表征物料烧结特性。耐火度测定仪和热膨胀仪主要通过物料烧结过程的中体积变化表征烧结率，但受设备精度及人为操作误差的影响，其结果往往差强人意。DSC-TG利用物料烧结过程中的吸热特征表征物料烧结特性，仪器精度高、操作简便，但是样品受热不均、热传导由上至下等缺点在一定程度上使得测试结果较真实值偏高。影像式烧结点试验仪利用摄像头观测物料在高温情况下的体积收缩、膨胀纯化及完全球化、烧结、软化点、球状点、半球状点、熔化点等情况，具有直观可靠等特点，但是无法实时量化分析，主观影响较大等缺点。

以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本实用新型的实用新型构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。

实用新型内容

本实用新型利用物料烧结过程中常伴随部分液相出现导致物料电化学特性变化的特征，巧妙设计微距测试探针测量烧结过程中颗粒间电阻/电导变化情况，用以表征物料烧结特征。本发明较传统测试方法具有灵敏度高、准确性好等特点，较好的克服了传统方法的人为误差大、测试结果可靠性低等缺点。

为了实现以上目的，本实用新型采用的技术方案如下：一种烧结特性测定试验装置，包括加热温控系统、样品支架、数据采集系统和测试探针；

所述加热温控系统包括耐火保温层、电发热体、热电偶和温度控制器；所述耐火保温层两侧设有电发热体；所述温度控制器通过电线与电发热体连接，并用热电偶采集温度；

所述样品支架设于耐火保温层下方，其包括升降电机和样品垫片；所述升降电机的电动升降杆设于耐火保温层内部，所述样品垫片设于升降电机的电动升降杆前端；

所述数据采集系统包括LCR数字电桥和温度控制器和上位机软硬件；所述的上位机硬件通过分别与LCR数字电桥和温度控制器的数据端口相连接，并通过上位机软件采集电阻和温度变化值；

所述测试探针包括屏蔽套筒、绝缘刚玉管和测试电极；所述测试电极一端穿过绝缘刚玉管与样品表面相接触，另一端与LCR数字电桥测试端相连接；所述屏蔽套筒套住测试电极和绝缘刚玉管，并与LCR数字电桥接地端相连接。

进一步地，所述耐火保温层内还设有屏蔽层，所述屏蔽层四周环绕耐火保温层并位于电发热体内侧。

进一步地，所述测试探针与耐火保温层连接处还设有弹簧。当测试时，对测试探针实施向下压力，保证了测试探针与样品的紧密接触。

进一步地，所述电发热体为硅碳发热体。

进一步地，所述升降电机的电动升降杆的材质为耐高温的刚玉、氧化锆或石墨。

进一步地，所述测试电极为铂电极或铂黑电极，间距为0.3～1.5mm。

进一步地，所述屏蔽层的材质为石墨或铂金。

与现有技术相比，本实用新型的优点及有益效果为：

1、本实用新型利用烧结过程中高温液相带来的电阻/电导变化特征，LCR高灵敏度地测定物料烧结过程中温度—电阻/电导率变化曲线，达到测定物料烧结特性的目的。

2、本实用新型设计的微间距测试电极通过压力弹簧与样品具有良好的接触性，同时较小的测试间距更利于测量颗粒之间部分高温液相出现的温度，提高装置灵敏度。

3、本实用新型采用双屏蔽层结构解决LCR测试过程中对环境电磁场要求高的问题，使得测定过程更稳定，精度更高。

4、本实用新型在原理设计上较传统方式具有较大突破，同时利用微间距测试技术、LCR高灵敏度数字电桥和双屏蔽层技术，解决传统测试技术存在的诸多弊端，设计更为合理。

附图说明

图1为烧结特性测定试验装置的结构示意图；

图2为泥兴陶烧结特性测定曲线；

图3为水泥生料烧结特性测定曲线。

附图标记：耐火保温层1、电发热体2、热电偶3、温度控制器4、升降电机5、样品垫片6、LCR数字电桥7、屏蔽套筒8、绝缘刚玉管9、测试电极10、屏蔽层11、弹簧12、样品A。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本实用新型作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本实用新型的范围及其应用。

如图1所示，一种烧结特性测定试验装置，包括加热温控系统、样品支架、数据采集系统和测试探针；

所述加热温控系统包括耐火保温层1、电发热体2、热电偶3和温度控制器4；所述耐火保温层1两侧设有电发热体2；所述温度控制器4通过电线与电发热体2连接，并用热电偶3采集温度；

所述样品支架设于耐火保温层1下方，其包括升降电机5和样品垫片6；所述升降电机5的电动升降杆设于耐火保温层1内部，所述样品垫片6设于升降电机5的电动升降杆前端；

所述数据采集系统包括LCR数字电桥7和温度控制器4和上位机软硬件；所述的上位机硬件通过分别与LCR数字电桥7和温度控制器4的数据端口相连接，并通过上位机软件采集电阻和温度变化值；

所述测试探针包括屏蔽套筒8、绝缘刚玉管9和测试电极10；所述测试电极10一端穿过绝缘刚玉管9与样品A表面相接触，另一端与LCR数字电桥7测试端相连接；所述屏蔽套筒8套住测试电极10和绝缘刚玉管9，并与LCR数字电桥7接地端相连接。

优选地，所述耐火保温层1内还设有屏蔽层11，所述屏蔽层11四周环绕耐火保温层1并位于电发热体2内侧。

优选地，所述测试探针与耐火保温层1连接处还设有弹簧12。当测试时，对测试探针实施向下压力，保证了测试探针与样品A的紧密接触。

优选地，所述电发热2体为硅碳发热体。

优选地，所述升降电机5的电动升降杆的材质为耐高温的刚玉、氧化锆或石墨。

优选地，所述测试电极10为铂电极或铂黑电极，间距为0.3～1.5mm。

优选地，所述屏蔽层11的材质为石墨或铂金。

本实用新型的工作原理如下：在样品A测试过程中，首先将样品A粉末在20PMa压力下压制成Φ20mm试样，然后将样品A放置在样品垫片6上，启动升降电机5，使样品A与测试电极10充分接触。设置LCR数字电桥7频率、测量模式、温度范围、采用间隔等参数后，启动软件，采集试样温度—电导/电阻曲线。

应用实施例1

利用实施例1的烧结特性测定试验装置测定泥兴陶烧结特性，具体操作步骤如下：

(1)准确称量2.00±0.01g泥兴陶粉末，放入压片摸具中，在20MPa下保压1min，压制成Φ20mm试样；

(2)将试验放入样品垫片上，启动电动升降杆使样品与测试电极相接触；

(3)打开LCR数字电桥电源，设置测试频率为150kHz，模式为Rs-Xs；

(4)打开温度控制器，设置温度为750～1400℃，升温速率为10℃/min，同时打开测试软件，设置采样间隔为1℃，启动软件采集样品温度—电阻曲线，结果如附图2所示。

应用实施例2

利用实施例2的烧结特性测定试验装置测定水泥生料烧结特性，具体操作步骤如下：

(1)准确称量2.00±0.01g水泥生料，放入压片摸具中，在20MPa下保压1min，压制成Φ20mm试样；

(2)将试验放入样品垫片上，启动电动升降杆使样品与测试电极相接触；

(3)打开LCR数字电桥电源，设置测试频率为150kHz，模式为Rs-Xs；

(4)打开温度控制器，设置温度为600～1250℃，升温速率为10℃/min，同时打开测试软件，设置采样间隔为1℃，启动软件采集样品温度—电阻曲线，结果如附图3所示。

以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本实用新型所作的进一步详细说明，不能认定本实用新型的具体实施只局限于这些说明。对于本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本实用新型的保护范围。

Claims (7)

1.一种烧结特性测定试验装置，其特征在于：包括加热温控系统、样品支架、数据采集系统和测试探针；

所述加热温控系统包括耐火保温层、电发热体、热电偶和温度控制器；所述耐火保温层两侧设有电发热体；所述温度控制器通过电线与电发热体连接，并用热电偶采集温度；

所述样品支架设于耐火保温层下方，其包括升降电机和样品垫片；所述升降电机的电动升降杆设于耐火保温层内部，所述样品垫片设于升降电机的电动升降杆前端；

所述数据采集系统包括LCR数字电桥和温度控制器和上位机软硬件；所述的上位机硬件通过分别与LCR数字电桥和温度控制器的数据端口相连接，并通过上位机软件采集电阻和温度变化值；

所述测试探针包括屏蔽套筒、绝缘刚玉管和测试电极；所述测试电极一端穿过绝缘刚玉管与样品A表面相接触，另一端与LCR数字电桥测试端相连接；所述屏蔽套筒套住测试电极和绝缘刚玉管，并与LCR数字电桥接地端相连接。

2.根据权利要求1所述的烧结特性测定试验装置，其特征在于：所述耐火保温层内还设有屏蔽层，所述屏蔽层四周环绕耐火保温层并位于电发热体内侧。

3.根据权利要求1或2所述的烧结特性测定试验装置，其特征在于：所述测试探针与耐火保温层连接处还设有弹簧。

4.根据权利要求1所述的烧结特性测定试验装置，其特征在于：所述电发热体为硅碳发热体。

5.根据权利要求1所述的烧结特性测定试验装置，其特征在于：所述升降电机的电动升降杆的材质为耐高温的刚玉、氧化锆或石墨。

6.根据权利要求1所述的烧结特性测定试验装置，其特征在于：所述测试电极为铂电极或铂黑电极，间距为0.3～1.5mm。

7.根据权利要求2所述的烧结特性测定试验装置，其特征在于：所述屏蔽层的材质为石墨或铂金。

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