CN2119659U - 分析过渡金属的低压离子色谱仪 - Google Patents
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Abstract
一种分析过渡金属的低压离子色谱仪,由洗脱液
瓶、洗脱液输送泵、进样阀、混合器、反应液输送装置、
反应液瓶、光学检测器、微机、流通池、反应器、分离柱
和浓缩柱组装而成。仪器的工作压力为2~
5kg/cm2,洗脱液输送泵和反应液输送装置均采用
低压蠕动泵;分离柱的尺寸为Φ5×30~60mm,浓缩
柱的尺寸为Φ5×15~30mm;反应器为螺旋状管式
结构。该仪器体积小、功能多、灵敏度高、成本低,可
广泛用于环保、化工、医学、食品等领域。
Description
本实用新型属于色谱分析领域,涉及一种分析过渡金属的低压离子色谱仪。
现有的分析过渡金属的离子色谱仪有两类。一类是分离柱分离后,采用电导检测(美国Waters公司生产的离子色谱仪属于这一类);另一类是分离柱分离后,柱后反应显色,采用可见光检测(美国Dionex公司生产的4000系列离子色谱仪属于这一类),其反应液输送装置为氮气装置,其反应器为膜式反应器。上述两类离子色谱仪的工作压力均很高,且有逐年增高的趋势,以美国Dionex公司为例,1975~1980年生产的14型,其工作压力为700Psi(40kg/cm2);1980~1985年生产的2000系列,其工作压力为2000Psi(132kg/cm2);1985~1990年的4000系列,其工作压力为4000Psi(264kg/cm2)。因此,现有仪器存在以下不足:(1)必须采用价格昂贵的全塑高压泵;(2)对柱接头、管路、阀门等部件的耐压要求高;(3)易产生泄漏现象;(4)结构复杂、价格昂贵。
本实用新型的目的在于克服已有技术的不足,提供一种工作压力低、分析精度高、结构简单、成本低的分析过渡金属的离子色谱仪。
本实用新型是对上述第二类离子色谱仪的改进,它是这样实现的:降低仪器的工作压力,使仪器的工作压力为2~5kg/cm2,从而用低压蠕动泵(又名电子微量泵)取代了全塑高压泵,该仪器中洗脱液输送泵和反应液输送装置均采用低压蠕动泵。缩短分离柱和浓缩柱并提高其柱填料的渗透性,分离柱的尺寸为φ5×30~60mm,浓缩柱的尺寸为φ5×15~30mm,它们的柱填料均由苯乙烯——二乙烯苯高分子聚合物与浓硫酸或氯磺酸磺化而制得。简化检测体系的结构并提高其检测性能,反应液输送装置用低压蠕动泵取代了复杂的氮气装置;反应器由螺旋状管式结构取代了膜式结构,由内径为0.3~0.5毫米、长度为2~5米的聚四氟乙烯管绕制而成;流通池的进液管与出液管的插入池体端的内孔形状改进为喇叭形,这样既消除了流通池的死角又易于排气。选择了适宜的洗脱液和反应液,洗脱液由草酸与柠檬酸或酒石酸与柠檬酸配制而成,反应液由醋酸、氧氧化铵与PAR〔吡啶-(2-偶氮-4)雷琐辛〕配制而成。仪器中各部件的连接采用了尽可能短捷简单的管路系统。
本实用新型的具体结构由以下的实施例及其附图给出。
图1是根据本实用新型提出的离子色谱仪的结构示意图;
图2是反应器的结构简图;
图3、图4是流通池的结构简图;
图5是过渡金属Mn2+、Cd2+、Fe2+、Pb2+、CO2+、Zn2+、Ni2+、Cu2+等离子的色谱图;
图6是过渡金属Mn2+、Cd2+、Fe2+、Zn2+、Fe3+等离子的色谱图。
实施例1:
该实施例的结构如图1所示,由洗脱液瓶(1)、洗脱液输送泵(2)、进样阀(5)、混合器(6)、反应液输送装置(7)、反应液瓶(8)、光学检测器(9)、微机(10)、流通池(11)、反应器(12)、分离柱(13)和浓缩柱(14)组成。上述各部件按以下方式组装:洗脱液输送泵(2)的输入端通过管道与洗脱液瓶(1)相连,其输出端接进样阀(5);分离柱(13)的一端接进样阀(5)的输出端。另一端接混合器(6)的输入端;反应液输送装置(7)的输入端通过管道与反应液瓶(8)相连,其输出端接混合器(6)的输入端;反应器(12)的一端接混合器(6)的输出端,另一端接流通池(11);流通池(11)位于光学检测器(9)的光电管和光源之间,光学检测器(9)的输出端接微机(10);浓缩柱(14)安装在进样阀(5)的进样环位置。
其主要部件的型号和结构如下:
洗脱液输送泵(2)和反应液输送装置(7)选用低压电子微量泵,型号B-1型上海新波无线电厂生产,其最大输出压力0~5kg/cm2。流量0.05~100lm/h,重量2kg。
反应器(12)由内径为0.4毫米、长度为3米的聚四氟乙烯管绕制成螺旋状管式结构。其结构如图2所示。
流通池(11)由池体(15)、进液管(16)、出液管(17)和光窗(18)组成,进液管和出液管的输入池体端的内径设计成喇叭形,其结构如图3所示。
光学检测器(9)为可见分光光度检测器。
微机(10)带有打印机或记录仪。
分离柱的尺寸为φ5×52mm,浓缩柱的尺寸为φ5×20mm其柱填料由苯乙烯——二乙烯苯高分子聚合物与浓硫酸磺化而制得。
分析时所用试样为标样,试样中Cu2+400×10-3μg/ml、Ni2+200×10-3μg/ml、Zn2+400×10-3μg/ml、Co2+400×10-3μg/ml、Pb2+4.0μg/ml、Fe2+2μg/ml、Cd2+2μg/ml、Mn2+2μg/ml,进样200ml。其它色谱条件如下:洗脱液——0.01mol/L草酸+0.01mol/L柠檬酸,并用NaOH调PH至4.2;反应液——1mol/L醋酸+3mol/L氢氧化铵+2×10-4mol/LPAR、工作压力:3kg/cm2,流量0.9ml/min。离子分离色谱图如图5所示。
实施例2:
本实施例中,离子色谱仪的结构同实施例1,洗脱液输送泵(2)和反应液输送装置(7)的型号、反应器(12)和流通池(11)的结构、光学检测器(9)和微机(10)的选用均同实施例1。不同之处在于:分离柱φ5×40mm,浓缩柱φ5×15mm,柱填料由苯乙烯-二乙烯苯高分子聚合物与氯磺酸化而制得。
分析时所用试样为标样,试样中Mn2+0.2μg/ml、Cd2+0.5μg/ml、Fe2+0.8μg/ml,Zn2+0.08μg/ml,Fe3+0.25μg/ml,进样200ml。其它色谱条件如下:洗脱液——0.03mol/L酒石酸+0.15mol/L柠檬酸,反应液同实施例1,工作压力:3kg/cm2,流量0.9ml/min。
本实用新型的主要性能指标如下:
1.预热时间<30min。
2.基线噪音:
①检测系统基浅噪音≤0.05mv。
②整机基线噪音<0.2mv。
3.基线漂移<5mv/h。
4.精密度:优于5%。
本实用新型具有以下优点和积极效果:
1.仪器的工作压力为2~5kg/cm2,因此用低压蠕动泵代替了现有仪器中的全塑高压泵和氮气输送装置,并可降低对密封件、管件等的材质要求,这样既简化了检测体系的结构,又节约了资金、原材料。
2.分离柱和浓缩柱的尺寸短、柱填料渗透性好,既能提高分析的灵敏度,又可降低仪器的工作压力。
3.螺旋状管式的反应器不仅结构简单,而且能保证混合充分,同时也可降低仪器的工作压力。
4.流通池的结构能消除死角,并易于排气,从而实现高的检测灵敏度。
5.流通池及柱后反应体系可耐强酸强碱,不易泄漏,同时清洗快速、方便(3分钟内可完成清洗)。
6.集离子色谱(IC)及流动注射(FIA)技术于一体。功能多,用途广泛。
7.体积小、重量轻、成本低,易于微形化。
Claims (3)
1、一种分析过渡金属的低压离子色谱仪,由洗脱液瓶(1)、洗脱液输送泵(2)、进样阀(5)、混合器(6)、反应液输送装置(7)、反应液瓶(8)、光学检测器(9)、微机(10)、流通池(11)、反应器(12)、分离柱(13)和浓缩柱(14)组成,洗脱液输送泵(2)的输入端通过管道与洗脱液瓶(1)相连,其输出端接进样阀(5),分离柱(13)的一端接进样阀(5)的输出端,另一端接混合器(6)的输入端,反应液输送装置(7)的输入端通过管道与反应液瓶(8)相连,其输出端接混合器(6)的输入端,反应器(12)的一端接混合器(6)的输出端,另一端接流通池(11),流通池(11)位于光学检测器(9)的光电管和光源之间,光学检测器(9)的输出端接微机(10),浓缩柱(14)安装在进样阀(5)的进样环位置,其特征在于:
①仪器的工作压力为2~5kg/cm2,洗脱液输送泵(2)和反应液输送装置(7)均采用低压蠕动泵(又名电子微量泵),
②分离柱(13)的尺寸为Φ5×30~60mm,浓缩柱(14)的尺寸为Φ5×15~30mm,它们的柱填料均由苯乙烯-二乙烯苯高分子聚合物与浓硫酸或氯磺酸磺化而制得。
2、根据权利要求1所述的离子色谱仪,其特征在于反应器(12)为螺旋状管式结构,由内径为0.3~0.5毫米、长度为2~5米的聚四氟乙烯管绕制而成。
3、根据权利要求1或2所述的离子色谱仪,其特征在于流通池(11)由池体(15)、进液管(16)、出液管(17)和光窗(18)组成,进液管(16)和出液管(17)的插入池体端的内孔为喇叭形。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 91230286 CN2119659U (zh) | 1991-12-04 | 1991-12-04 | 分析过渡金属的低压离子色谱仪 |
Applications Claiming Priority (1)
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CN 91230286 CN2119659U (zh) | 1991-12-04 | 1991-12-04 | 分析过渡金属的低压离子色谱仪 |
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CN2119659U true CN2119659U (zh) | 1992-10-21 |
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ID=4935633
Family Applications (1)
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-
1991
- 1991-12-04 CN CN 91230286 patent/CN2119659U/zh active Granted
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