CN211097562U - 一种柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，包括第一浓缩釜、储罐、冷凝器、加热器、洗涤仓和制冷器，第一浓缩釜用于盛放柱层析过程产出的含有二氯甲烷的溶液并可使得二氯甲烷蒸发成气态；储罐3用于回收二氯甲烷；冷凝器4设置在第一浓缩釜1和储罐3上方，第一浓缩釜1中的二氯甲烷经冷凝器4流入储罐3中；加热器5与冷凝器4导通，用于对剩余的二氯甲烷尾气进行加热；洗涤仓6与加热器5连通，经加热器5加热后的二氯甲烷尾气形成热蒸汽后进入并充满洗涤仓6，浸润放置在洗涤仓6内的待洗涤器材；制冷器7用于为洗涤仓6进行降温。本实用新型将二氯甲烷尾气运用于难洗涤器材的清洗，且利用二氯甲烷蒸汽热溶解洗脱能力强的优势解决了OLED行业中的洗涤难题。

Description

一种柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置

技术领域

本实用新型涉及化工生产技术领域，具体涉及一种柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置。

背景技术

OLED是目前新兴的材料产业，其中磷光染料附加值最高，单位价值超过黄金。在磷光染料制备环节中，二氯甲烷溶解化合物后柱层析是一种有效的纯化手段，二氯甲烷作为关键试剂，因稳定的化学性质、低沸点易脱除和优良的溶解性等特点，具有不可替代的地位。而磷光染料本身溶解性差，且柱层析本身需要多次重复操作，继而导致二氯甲烷消耗惊人。

鼎材科技授权实用新型(公告号CN207203536U)针对该课题有详细阐述，其连续作业装置规避了柱层析转移、加料、放料等作业过程中二氯甲烷挥发形成尾气的问题，但仅用液封装置作为最终尾气的处理装置并不符合环保要求，针对这部分尾气需要增加合适的处理装置。

中国专利CN101417923B、CN101870709B、CN110204416A均给出了氯甲烷(二氯甲烷属于氯甲烷的一种)尾气回收的方案，这些方案均以尾气吸收后回炉或精制为目的，对精制能力和尾气管控水平要求较高，对于本新型涉及的专业领域，精制回收的成本可能高于新试剂的采购成本。

另一方面，二氯甲烷具有广谱的溶解力，其与高浓度氧混合才会产生易爆炸混合物，本身不易燃，对比丙酮、N-甲基吡咯烷酮等常规洗涤用溶剂具备安全优势。在OLED材料和面板行业里，粘有难溶有机化合物的升华石英管、蒸镀坩埚、包装瓶等诸多器材都涉及清洗环节，使用二氯甲烷对以上器材进行清洗是较理想的选择，但二氯甲烷沸点低使其不能在常规环境下直接用于洗涤。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题在于如何将OLED材料生产过程中柱层析单元的浓缩环节的二氯甲烷尾气回收再利用，实现清洗特殊生产器材或包材的目的。为此，本实用新型提供了柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，通过设置相对封闭的环境，使用二氯甲烷尾气蒸汽对玻璃/不锈钢等材质表面进行浸润，再通过冷凝可洗掉难溶的有机物残渣，实现二氯甲烷尾气的可循环利用，可基本实现零排放。

本实用新型采用如下技术方案：

一种柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，其特征在于，所述装置包括：

第一浓缩釜1，用于盛放柱层析过程产出的含有二氯甲烷的溶液，并对其内部的溶液进行加热后，使二氯甲烷蒸发成气态；

储罐3，用于回收并循环使用经柱层析后的二氯甲烷；

冷凝器4，其设置在所述第一浓缩釜1和储罐3上方，所述第一浓缩釜1中蒸发的二氯甲烷进入所述冷凝器4，经所述冷凝器4冷凝后流入所述储罐3中；

加热器5，其与所述冷凝器4远离所述第一浓缩釜1的一端导通，用于对所述储罐3回收后剩余的二氯甲烷尾气进行加热；

洗涤仓6，与所述加热器5连通，经所述加热器5加热后的二氯甲烷尾气形成热蒸汽后进入并充满所述洗涤仓6，浸润放置在所述洗涤仓6内的待洗涤器材；

制冷器7，用于为所述洗涤仓6进行降温，将所述洗涤仓6内的二氯甲烷蒸汽制冷为液态。

所述第一浓缩釜1通过第一冷凝管11与所述冷凝器4导通，且所述第一冷凝管11的一端自所述冷凝器4的底部伸入到所述冷凝器4的内部；所述储罐3通过第三冷凝管31与所述冷凝器4导通，所述第三冷凝管31的一端与所述冷凝器4的底部等高。

所述装置还包括第一导管8，所述第一导管8水平设置在所述洗涤仓6的上方，且通过第三导管63与所述洗涤仓6连通，所述第一导管8的一端与所述加热器5连通，其另一端设有尾气吸收装置9。

所述洗涤仓6内设有置物架61，所述置物架61将所述洗涤仓6划分为上下两部分，所述置物架61的下方为超声波洗涤槽62，所述置物架61上具有网孔结构的平面；

所述第三导管63包括一长导管和一短导管，所述第三导管63的一端伸入所述第一导管8内，所述第三导管63中所述长导管的另一端伸入所述洗涤仓6内并延伸至所述置物架61上方，所述第三导管63中所述短导管的另一端伸入到所述洗涤仓6顶部内侧。

所述装置还包括第二浓缩釜2，所述第二浓缩釜2设置在所述第一浓缩釜1和所述储罐3之间，且位于所述冷凝器4的下方，所述第二浓缩釜2与所述冷凝器4导通，且所述第二浓缩釜2能够对其内部的溶液进行加热；所述洗涤仓6的底部与所述第二浓缩釜2之间通过第二导管10连通。

所述第三导管63上设有第一阀门64，用于控制所述加热器5内的二氯甲烷蒸汽进入所述洗涤仓6，所述洗涤仓6的底部设有第二阀门65，用于控制所述洗涤仓6内含有二氯甲烷的废液通过所述第二导管10进入所述第二浓缩釜2中。

所述第一阀门64和所述第二阀门65均为球阀。

所述装置包括n个所述洗涤仓6和m个所述第二浓缩釜2，n个所述洗涤仓6并联设置在所述第一导管8和所述第二导管10之间，m个所述第二浓缩釜2并联设置在所述冷凝器4的下方，其中n和m均为大于等于1的整数。

所述第一浓缩釜1和所述第二浓缩釜2均为夹套制热结构；所述制冷器7可采用往所述洗涤仓6内吹冷风或在所述洗涤仓6外侧设置盘管的方式为所述洗涤仓6降温。

所述制冷器7的降温范围为-30～25℃。

本实用新型技术方案，具有如下优点：

A、本实用新型一种柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，将二氯甲烷尾气运用于难洗涤器材的清洗，且利用二氯甲烷蒸汽热溶解洗脱能力强的优势解决了OLED行业中的洗涤难题。

B、本实用新型一种柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置为针对OLED材料生产环节特定的单元，即柱层析单元的浓缩环节产生的二氯甲烷尾气可以实现循环利用，基本实现零排放。

C、本实用新型一种柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，对于冷凝器和加热器均无超低温或超高温的要求，对于制冷器极限制冷要求零下30℃，属于行业普通要求，总体对设备没有过高要求，能源消耗低。

D、本实用新型中各组成部件之间连接简单，方便检修、维护，可以根据实际工况修改流程、工序、设备。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式，下面将对具体实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型一种柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置整体结构示意图。

图中标识如下：

1-第一浓缩釜，11-第一冷凝管；2-第二浓缩釜，21-第二冷凝管；3-储罐，31-第三冷凝管；4-冷凝器；5-加热器；6-洗涤仓，61-置物架，62-超声波洗涤槽，63-第三导管，64-第一阀门，65-第二阀门；7-制冷器；8-第一导管；9-尾气吸收装置；10-第二导管。

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

如图1所示，本实用新型提供了一种柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，包括第一浓缩釜1、储罐3、冷凝器4、加热器5、洗涤仓6和制冷器7，第一浓缩釜1用于盛放柱层析过程产出的含有二氯甲烷的溶液并能够对其内部的溶液进行加热，使得二氯甲烷蒸发成气态；储罐3用于回收并循环使用经柱层析后的二氯甲烷；冷凝器4设置在第一浓缩釜1和储罐3上方，第一浓缩釜1中盛放的溶液中的二氯甲烷经加热蒸发进入冷凝器4，然后经冷凝器4冷凝后流入储罐3中；加热器5与冷凝器4远离第一浓缩釜1的一端导通，用于对储罐3回收后剩余的二氯甲烷尾气进行加热；洗涤仓6与加热器5连通，经加热器5加热后的二氯甲烷尾气形成热蒸汽后进入并充满洗涤仓6，浸润放置在洗涤仓6内的待洗涤器材；制冷器7用于为洗涤仓6进行降温，将洗涤仓6内的二氯甲烷蒸汽制冷为液态。二氯甲烷沸点低使其不能在常规环境下直接用于洗涤，但相对封闭的环境中，少量的热量即可使其挥发从而浸润玻璃/不锈钢等材质表面，再通过冷凝，即可洗掉难溶的有机物残渣。在OLED材料和面板行业里，粘有难溶有机化合物的升华石英管、蒸镀坩埚、包装瓶等诸多器材都涉及清洗环节，相对封闭环境下的二氯甲烷洗涤方案是理想的选择。本实用新型将二氯甲烷尾气运用于难洗涤器材的清洗，且利用二氯甲烷蒸汽热溶解洗脱能力强的优势解决了OLED行业中的洗涤难题。

进一步地，与第一浓缩釜1与储罐3分别通过第一冷凝管11和第三冷凝管31与冷凝器4导通，且第一冷凝管11的一端自冷凝器4的底部伸入到冷凝器4的内部，第三冷凝管31的一端与冷凝器4的底部等高，以保证经冷凝器4冷凝后的液态二氯甲烷能够顺利的流入到储罐3，而不是逆流回第一浓缩釜1。

装置还包括第一导管8，第一导管8水平设置在洗涤仓6的上方，且通过第三导管63与洗涤仓6连通，第一导管8的一端与加热器5连通，其另一端设有尾气吸收装置9，洗涤仓6与加热器5之间通过第一导管8导通。洗涤仓6内设有置物架61，将洗涤仓6划分为上下两部分，置物架61的下方为超声波洗涤槽62，置物架61平面为网孔结构。装置还包括第二浓缩釜2，第二浓缩釜2设置在第一浓缩釜1和储罐3之间，且位于冷凝器4的下方，第二浓缩釜2与冷凝器4之间通过第二冷凝管21导通，第二浓缩釜2能够对其内部的溶液进行加热；第二冷凝管21的一端深入到第二浓缩釜2内部，其另一端自冷凝器4的底部伸入到冷凝器4的内部，以保证经冷凝器4冷凝后的液态二氯甲烷能够顺利的流入到储罐3，而不是逆流回第二浓缩釜2。洗涤仓6的顶部与第一导管8之间设有第三导管63，第三导管63包括一长导管和一短导管，第三导管63的一端伸入第一导管8内，第三导管63中长导管的另一端伸入洗涤仓6内并延伸至置物架61上方，第三导管63中短导管的另一端伸入到洗涤仓6顶部内侧，长导管可以使热蒸汽先到洗涤仓6的底部，二氯甲烷密度大，蒸汽可以充满整个洗涤仓，从下往上达到最大的利用率，再从短导管排出尾气，提高利用率。洗涤仓6的底部与第二浓缩釜2之间通过第二导管10连通。本实用新型是针对OLED材料生产环节特定的单元，即柱层析单元的浓缩环节产生的二氯甲烷尾气可以实现循环利用，尾气吸收装置9可使用碳纤维吸附、高温催化氧化等现有技术处理，基本实现零排放。

另外，第三导管63上设有第一阀门64，用于控制加热器5内的二氯甲烷蒸汽进入洗涤仓6，洗涤仓6的底部设有第二阀门65，用于控制洗涤仓6内含有二氯甲烷的废液通过第二导管10进入第二浓缩釜2中。第一阀门64和第二阀门65均选用球阀。

如图1所示，本实施例所提供的装置包含2个洗涤仓6，2个洗涤仓6并联设置在第一导管8和第二导管10之间。当然，根据需要本实用新型还可包含n个洗涤仓6和m个第二浓缩釜2，n个洗涤仓6并联设置在第一导管8和第二导管10之间，m个第二浓缩釜2并联设置在冷凝器4的下方，其中n和m均为大于等于1的整数，洗涤仓数量和洗涤能力与浓缩产能相匹配，优化配置后最终极少量尾气通过尾气吸收装置9处理。

本实用新型中第一浓缩釜1和第二浓缩釜2均采用夹套制热；冷凝器7可采用往洗涤仓6内吹冷风或在洗涤仓6外侧设置盘管的方式为洗涤仓6降温。对于冷凝器和加热器均为现有技术，均无超低温或超高温的要求，对于制冷器极限制冷范围为-30～25℃，属于行业普通要求，总体对设备没有过高要求，能源消耗低。

本实用新型的工作原理如下：第一浓缩釜1通过夹套制热，釜内二氯甲烷液体达到沸点后蒸发成为气体，到达冷凝器4，二氯甲烷蒸汽遇冷凝结成液态，流入储罐3，此部分二氯甲烷可以重复用于柱层析溶解物料环节。二氯甲烷尾气到达加热器5后形成热蒸汽，通过导管输送到洗涤仓6下部，蒸汽充满洗涤仓6，浸润事先放置的待洗涤器材，器材表面凝固的有机化合物晶体薄膜或附着的粉末与器件逐渐剥离，此时启动制冷器7，洗涤仓6内部降温，二氯甲烷冷凝为液态，沿器材表面留下，从而将残渣溶解后流入下部超声波洗涤槽62中，此时同时启动超声波，槽中另一部分待洗涤器材也同时洗涤，通过洗涤仓6下部第二阀门65可间歇放出洗涤废液，洗涤废液通过第二导管10流入第二浓缩釜B2，从而循环使用。各组成部件之间连接简单，方便检修、维护，可以根据实际工况修改流程、工序、设备。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，其特征在于，所述装置包括：

第一浓缩釜(1)，用于盛放柱层析过程产出的含有二氯甲烷的溶液，并对其内部的溶液进行加热后，使二氯甲烷蒸发成气态；

储罐(3)，用于回收并循环使用经柱层析后的二氯甲烷；

冷凝器(4)，其设置在所述第一浓缩釜(1)和储罐(3)上方，所述第一浓缩釜(1)中蒸发的二氯甲烷进入所述冷凝器(4)，经所述冷凝器(4)冷凝后流入所述储罐(3)中；

加热器(5)，其与所述冷凝器(4)远离所述第一浓缩釜(1)的一端导通，用于对所述储罐(3)回收后剩余的二氯甲烷尾气进行加热；

洗涤仓(6)，与所述加热器(5)连通，经所述加热器(5)加热后的二氯甲烷尾气形成热蒸汽后进入并充满所述洗涤仓(6)，浸润放置在所述洗涤仓(6)内的待洗涤器材；

制冷器(7)，用于为所述洗涤仓(6)进行降温，将所述洗涤仓(6)内的二氯甲烷蒸汽制冷为液态。

2.根据权利要求1所述的柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，其特征在于，所述第一浓缩釜(1)通过第一冷凝管(11)与所述冷凝器(4)导通，且所述第一冷凝管(11)的一端自所述冷凝器(4)的底部伸入到所述冷凝器(4)的内部；所述储罐(3)通过第三冷凝管(31)与所述冷凝器(4)导通，所述第三冷凝管(31)的一端与所述冷凝器(4)的底部等高。

3.根据权利要求1或2所述的柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，其特征在于，所述装置还包括第一导管(8)，所述第一导管(8)水平设置在所述洗涤仓(6)的上方，且通过第三导管(63)与所述洗涤仓(6)连通，所述第一导管(8)的一端与所述加热器(5)连通，其另一端设有尾气吸收装置(9)。

4.根据权利要求3所述的柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，其特征在于，所述洗涤仓(6)内设有置物架(61)，所述置物架(61)将所述洗涤仓(6)划分为上下两部分，所述置物架(61)的下方为超声波洗涤槽(62)，所述置物架(61)上具有网孔结构的平面；

所述第三导管(63)包括一长导管和一短导管，所述第三导管(63)的一端伸入所述第一导管(8)内，所述第三导管(63)中所述长导管的另一端伸入所述洗涤仓(6)内并延伸至所述置物架(61)上方，所述第三导管(63)中所述短导管的另一端伸入到所述洗涤仓(6)顶部内侧。

5.根据权利要求4所述的柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，其特征在于，所述装置还包括第二浓缩釜(2)，所述第二浓缩釜(2)设置在所述第一浓缩釜(1)和所述储罐(3)之间，且位于所述冷凝器(4)的下方，所述第二浓缩釜(2)与所述冷凝器(4)导通，且所述第二浓缩釜(2)能够对其内部的溶液进行加热；所述洗涤仓(6)的底部与所述第二浓缩釜(2)之间通过第二导管(10)连通。

6.根据权利要求5所述的柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，其特征在于，所述第三导管(63)上设有第一阀门(64)，用于控制所述加热器(5)内的二氯甲烷蒸汽进入所述洗涤仓(6)，所述洗涤仓(6)的底部设有第二阀门(65)，用于控制所述洗涤仓(6)内含有二氯甲烷的废液通过所述第二导管(10)进入所述第二浓缩釜(2)中。

7.根据权利要求6所述的柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，其特征在于，所述第一阀门(64)和所述第二阀门(65)均为球阀。

8.根据权利要求5所述的柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，其特征在于，所述装置包括n个所述洗涤仓(6)和m个所述第二浓缩釜(2)，n个所述洗涤仓(6)并联设置在所述第一导管(8)和所述第二导管(10)之间，m个所述第二浓缩釜(2)并联设置在所述冷凝器(4)的下方，其中n和m均为大于等于1的整数。

9.根据权利要求5所述的柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，其特征在于，所述第一浓缩釜(1)和所述第二浓缩釜(2)均为夹套制热结构；所述制冷器(7)可采用往所述洗涤仓(6)内吹冷风或在所述洗涤仓(6)外侧设置盘管的方式为所述洗涤仓(6)降温。

10.根据权利要求1所述的柱层析过程中二氯甲烷尾气回收利用装置，其特征在于，所述制冷器(7)的降温范围为-30～25℃。

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