CN2110875U

CN2110875U - 矿物包裹体多项联测装置

Info

Publication number: CN2110875U
Application number: CN 90223646
Authority: CN
Inventors: 刘志民
Original assignee: Comprehensive Research Team Shaanxi Prov Bureau Of Geology And Mineral Resourc
Current assignee: Comprehensive Research Team Shaanxi Prov Bureau Of Geology And Mineral Resourc
Priority date: 1990-11-19
Filing date: 1990-11-19
Publication date: 1992-07-22

Abstract

本实用新型的特征是将热声测温仪与气相色谱仪，通过多功能接口连接在一起的联测装置。该装置具有将热爆色谱法分步操作，变成一次性连测，对有两期包体成分的样品可一次性连续测出各期次的爆裂温度、爆裂频次、包体成分。多功能接口，可以在任何时刻用任意流量清洗色谱样品，可准确地对色谱样排空、取样、进样，为满足包体成分的分析，将色谱仪改成双气路变温三柱并联结构，和控制部分气体的保留时间的分离条件。

Description

本实用新型是一种矿物包裹体多项联测装置。主要用于对矿物包裹体爆裂温度、频次、包体成分的测试。由于功能组合，一机多用，亦可分析化工、地震监测、医疗卫生、环保等领域的气体组分。目前国内矿物包裹体成分的分析都采用分步操作的热爆色谱法，该法的弊端为：（1）用热声仪先测矿物的爆裂温度（有的甚至都不测）然后再重新称样用色谱仪分析成分；（2）色谱分析时无法准确地根据样品的热爆状态进行排空、收样、进样，若具有两期包体则容易发生混样、污染和二次反应；（3）包体成分复杂一般色谱仪无法用一个检测器分析到其全部成分。大多采用两个热导检测器串联或两台色谱仪串联分析，甚至有对一个样品作两次分析；（4）对具有两期包体的矿物无法分析测出各期包体的爆裂温度、频次、成分。所以分步热爆色谱法的效率低成本高，分析的包体数据精密度低误差大，无法从群体分析的干扰中获得比较可靠的地质信息。本实用新型联测装置是通过多功能接口1，将热声测温系统2，气相色谱仪5，连成一个有机的整体，多功能接口系统1由组合取样探头6、热声样管31、色谱样管34、六通阀7、流量计41、稳流阀42组成，由色谱样品管34、六通阀7、排空螺丝38、流量计41、稳流阀42构成的样品清洗系统，可以在任何时刻用任意流量对样品进行清洗。组合取样探头内有多节指数段组成的喇叭29、热声样品室30、色谱样品室35、同位素样品管43和紫铜块28，多节指数组成的喇叭，能把三个样品管中样品热爆的状态以最大效率传输出去。所以将热爆色谱法由分步变成一次性联测，其特征为：（1）一个样品一次可同时测出爆裂温度、频次、包体成分；（2）色谱仪可在热声曲线的直接指示下，能准确有效地进行排空、收样、进样，并能对具有两期包体的矿物分别测出各期的爆裂温度、频次、成分。同时还可根据需要对热声曲线的任何区间内的包体成分都能进行分析；（3）改气相色谱仪为双气路变温三柱并联结构，三柱分别为组合柱51、GDX105柱52、硅胶柱53，三柱长短不一。所以用一台色谱仪一个热导检测器，能在9min 30s的时间里分析出H₂、O₂、N₂、CH₄、CO₂、CO、C₂H₆、H₂O；（4）由于爆裂峰严格地与包体成分相对应，所以经数据处理后，可计算出包体成分的平均值，以消除群体分析造成的干扰；

下面结合附图详细说明本实用新型的工作原理及结构构造。

图1 多功能接口1、将热声测温系统2、计数显示器3、恒温器4、SP－2305E型气相色谱仪5联成一体。其中：组合取样探头6、六通阀7、包体同位素制样台接口8、声电转换9、放大器10、阻抗匹配11、信号甄别12、波形整形13、热声记录仪14、寄存译码驱动15、计数显示16、监听放大17、喇叭18、管状电炉19、热电隅20、测温毫伏表21、三通柱接头22、组合柱室23、GDX105柱室24、热导检测器25、24V稳压源26、色谱记录仪27。

图2 为多功能接口1、其中：组合取样探头6、紫铜块28、多节指数段喇叭29、热声样品室30、热电隅20、热声样品管31、共鸣腔32、声电转换器9、密封塞33、六通阀7、色谱样品管34、色谱样品室35、防堵喉管36、连接螺帽37、变径空心螺杆39、不锈钢管40、连接色谱仪螺帽37、排空螺帽38、流量计41、稳流阀42、同位素样品管43。

多功能接口的原理为：三个样品管，壁厚大致相同，置紫铜块中。为三个样品的同步爆裂提供了同一热场。热声样品爆裂后，经多指数喇叭共鸣反射后，通过声电换能器接收，将声能变成电能送到热声系统，放大甄别、整形后分别送计数器计数和热声记录仪记录热声曲线。色谱样在热声曲线上未出现起爆温度点前，样品管中的样一直受到载气氩的冲洗，废气从38排空。当热声曲线上出现起爆点时，拨动计数器的清零开关，消掉起爆前次生包体爆裂的频次，同时拧紧排空螺丝，使色谱样管处在封闭状态，开始收集包体爆裂时释放出的气体。当热声曲线上爆裂峰结束时，搬动六通阀，把气体样品送入色谱仪，此时拨动计数器的内计开关，计数器上显示的数字即这个爆裂峰的频次，松开排空螺丝，色谱样又开始被载气冲洗，为加快样品管中废气的排出，调稳流阀42，加大载气流量，若有第二期包体可连续重复上述步骤进行分析。

图3 气路结构图。氩气瓶44、减压阀45、净化器46、稳压阀47、压力表48、稳流阀42、流量计41、六通阀7、汽化室49、色谱柱箱50、恒温器4、组合柱51、GDX105柱52、硅胶柱53、热导检测器25、热导检测器测量臂55。

气路工作过程为，气体从气化室49流出后，同时流进组合柱51和GDX105柱52，混合气体经过色谱柱分离后，分离出的组分按安排好的顺序，依次进入热导池的测量臂54戴气流经硅胶柱55进入热导池的参考臂。各组分使热导池电桥的两臂失去平衡，产生的电信号送至成分记录仪，记下各组分的峰高。采用“定量进样－－校正曲线法”，按各组分的峰高进行定量计算。

色谱分离条件的选择：

柱长：柱一长2m

柱二长5m

柱三长0.75m。

柱温：柱一室20℃，柱二、三室110℃。

戴气：高纯Ar（99.99％），流量40ml／min，柱前压2MPa。

检测室温度：120℃

检测器桥流：120mA

Claims

1、一种矿物包裹体多项联测装置，包括热声测温系统2，计数器3、气相色谱仪5，其特征在于，多功能接口1，将热声测温系统2，气相色谱仪5，连成一个有机的整体，多功能接口系统1由组合取样探头6、热声样管31、色谱样管34、六通阀7、流量计41、稳流阀42组成，组合取样探头内有多节指数段组成的喇叭29、热声样品室30、色谱样品室35、同位素样品管43和紫铜块28。

2、按照权利要求1所述的联测装置，其特征在于气相色谱仪为双气路变温三柱并联结构，三柱分别为组合柱51、GDX105柱52、硅胶柱53，三柱长短不一。

3、按照权利要求1或2，描述的联测装置，其特征在于由色谱样品管34、六通阀7、排空螺丝38、流量计41、稳流阀42构成的样品清洗系统。