CN210953785U

CN210953785U - 一种增强光声红外光谱探测灵敏度的光声池装置

Info

Publication number: CN210953785U
Application number: CN201920720952.9U
Authority: CN
Inventors: 杨得全; 杨龙来
Original assignee: Solmont Technology Wuxi Co ltd
Current assignee: Solmont Technology Wuxi Co ltd
Priority date: 2019-05-20
Filing date: 2019-05-20
Publication date: 2020-07-07
Anticipated expiration: 2029-05-20

Abstract

本实用新型公开了一种增强光声红外光谱探测灵敏度的光声池装置，包括光声池本体，在光声池本体内填充有纳米多孔基材或者纳米级待检测固体材料。本实用新型通过在光声池内填充有纳米多孔基材或者纳米级待检测固体材料来增加光程和增加其发射声的有效面积从而将光声红外的信号强调增加可达数百倍，进而提高光声红外光谱的探测灵敏度。

Description

一种增强光声红外光谱探测灵敏度的光声池装置

技术领域

本实用新型涉及一种增强光声红外光谱探测灵敏度的光声池装置。

背景技术

光声红外光谱（PA FTIR或者FTIR PAS)是红外光谱仪的一个拓宽和补充，是一种重要的化学分析手段，广泛用于：科学研究、化工和化学材料、农业、矿物和石油工业和环保和能源等众多领域。

光声红外光谱采用独特的光声探测器，如微音器、压电原件、折射率传感器和温度传感器，通过周围气体压力变化来测定，在样品表面由于吸收光的热能而变成周期性的温度波动，进而引起周围气体的压力变化，测定的线性检测范围对于具有低吸收系数值的样品得到很大的改善，因为引起的压力变化正比于吸收的能量。

光声红外光谱的光声池是一个密闭的容器，容器上带有一个能透红外光的盐窗和一个微音器；工作时，将固体样品置于池腔内，充入空气或氦气，固体样品在调制光的照射下被激发，通过无辐射驰豫过程把光能转变为热能。样品在光声池内被周期性地加热，热量从固体传递给周围气体，引起气体的膨胀或收缩，造成腔内压力波动，这就是所谓的光声信号。光声信号被灵敏的微音器所检测，经前置放大器放大后，即可用数据系统进行处理，获得单光束光谱。

现有的光声红外光谱的主要缺点为灵敏度不够高，灵敏度主要受限于光波的穿透距离（特别是不透明材料）、热转换为声波的传导距离（固体和液体）和有限的表面积，而光波的穿透距离和热转换为声波的传导距离为固有限制，很难做出改进，仅有希望改进材料的表面积。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是克服现有技术中的光声红外光谱的灵敏度有待改进的缺陷，提供一种增强光声红外光谱探测灵敏度的光声池装置。

为了解决上述技术问题，本实用新型提供了如下的技术方案：

一种增强光声红外光谱探测灵敏度的光声池装置，包括光声池本体，在光声池本体内填充有纳米多孔基材或者纳米级待检测固体材料。

进一步的，所述的纳米多孔基材的孔隙率在30-90%，纳米结构尺度在5-100纳米。

进一步的，所述的纳米多孔基材为纳米氧化硅、纳米氧化铝或者纳米氧化钛中的任意一种。

进一步的，所述的纳米多孔基材为多孔氧化物颗粒、纳米线或者片状结构。

进一步的，纳米多孔基材或者纳米级待检测固体材料的体积为光声池本体体积的70-80%，纳米多孔基材或者纳米级待检测固体材料的体积太少会降低信号强度。

光声信号强度的理论值：

其中A是与材料组成、光声池大小，气体压力，温度等有关的常数，I_th是与孔隙率无关的光声热分量，e是孔隙率，a0是光的吸收率，l是有效质量厚度。

Figure DEST_PATH_268231DEST_PATH_IMAGE002

l是质量厚度随孔隙率的变化，l₀是孔隙率为0的（块材）的厚度（氧化硅为200纳米）很显然，光声红外信号强度直接与有效质量厚度有关，此外，比表面积的增加也导致了光声发射的强度。

本实用新型所达到的有益效果是：本实用新型通过在光声池内填充有纳米多孔基材或者纳米级待检测固体材料来增加光程和增加其发射声的有效面积从而将光声红外的信号强调增加可达数百倍，进而提高光声红外光谱的探测灵敏度。

附图说明

附图用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本实用新型的实施例一起用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的限制。在附图中：

图1是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

实施例1

如图1所示，一种增强光声红外光谱探测灵敏度的光声池装置，包括光声池本体1，光声池本体1为传统的光声池，在光声池本体内填充有汽相氧化硅基材2，光声池本体1上设置有可透红外窗口3。

所述汽相氧化硅基材为利用商业化的气象氧化硅作为纳米多孔材料，选择德国瓦克的HDK N20汽相氧化硅（亲水型），其颗粒平均大小为10-20纳米，松状密度50克/升,BET比表面积200平方米/克，利用(3-氨丙基)三甲氧基硅烷分别修饰多孔纳米氧化硅（汽相氧化硅）和抛光自然氧化的氧化硅表面，发现在相同的浓度下，其-NH官能团的变形振动峰3366cm^-1和1664cm^-1的强度比增加约为500倍。同时还发现，对Si-O-Si的伸缩振动峰，1170cm^-1，其氧化硅片状材料与纳米多孔材料的强度比增加570倍。

实施例2

一种增强光声红外光谱探测灵敏度的光声池装置，包括光声池本体，光声池本体为传统的光声池，在光声池本体内填充有激光沉积纳米多孔氧化硅基材。

将激光沉积纳米多孔氧化硅基材，放入光声池，测试其Si-O-Si的红外特征峰1170cm^-1，与2毫米厚度的氧化的硅片进行对比，发现其不同孔隙率下其与氧化硅片的强度比变化为：7（孔隙率15%），20（孔隙率40%），70（孔隙率62%），800（孔隙率92%）

实施例3

一种增强光声红外光谱探测灵敏度的光声池装置，包括光声池本体1，光声池本体1为传统的光声池，将石英玻璃在球磨机中细化至颗粒大小为100纳米左右，BET比表面积为50平方米/克左右后放入光声池本体进行检测，测试其1170cm^-1的光声红外谱强度比原石英玻璃比例增加3倍。

各实施例所用的仪器为Bio-Rad FTS 6000红外光谱仪，MTEC 300光声红外光池及其探测组件。使用5khz的调整频率，光谱仪的谱分辨率为4cm^-1，实验室在其光声池内纯氦气。

液体样品测试时的操作过程如下：

1）将一定量的待分析的液体滴在汽相氧化硅基材上，使得液体充分吸附于汽相氧化硅基材中；

2）将汽相氧化硅基材在一定温度下或者室温下重复干燥；

3）将干燥好的汽相氧化硅基材置于光声池内进行常规的光声红外分析。

固体样品测试时的操作过程如下：

1）利用球磨机将固体样品研磨成纳米或超细粉末；

2）将细化的纳米粉末装于光声池内；

3）按照常规的测试进行测试。

最后应说明的是：以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种增强光声红外光谱探测灵敏度的光声池装置，包括光声池本体，其特征在于，在光声池本体内填充有纳米多孔基材；

所述的纳米多孔基材的孔隙率在30-90%，纳米结构尺度在5-100纳米；

纳米多孔基材的体积为光声池本体体积的70-80%。

2.如权利要求1所述的增强光声红外光谱探测灵敏度的光声池装置，其特征在于，所述的纳米多孔基材为纳米氧化硅、纳米氧化铝或者纳米氧化钛中的任意一种。

3.如权利要求1所述的增强光声红外光谱探测灵敏度的光声池装置，其特征在于，所述的纳米多孔基材为多孔氧化物颗粒、纳米颗粒、纳米线或者片状结构。