CN210529073U - 一种电解氧化法制备氧化石墨烯的电解池装置 - Google Patents
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Abstract
一种电解氧化法制备氧化石墨烯的电解池装置，属于氧化石墨烯的规模化生产领域，可解决现有电解氧化法制备氧化石墨烯的过程中存在的反应不能连续进行、氧化石墨烯回收和质量下降、电解液的回收与再利用、电解池的使用寿命以及电解液的泼溅的问题，包括插层电解槽和氧化电解槽，插层电解槽包括截面呈矩形的槽体Ⅰ，槽体Ⅰ的侧壁顶端设有斜向的导流板，另一个侧壁内侧设有若干呈条状的凸起，氧化电解槽包括纵截面呈矩形的槽体Ⅱ，槽体Ⅱ的两端的侧壁分别设有进液口和出液口，另一个侧壁顶端设有用于插入电极的插孔，设有插孔的侧壁内侧设有开孔，开孔位于插孔底部，开孔的顶部和插孔的底部贯通。本实用新型可进行放大，搭建规模化的GO生产线。
Description
技术领域
本实用新型属于氧化石墨烯的规模化生产技术领域，具体涉及一种电解氧化法制备氧化石墨烯的电解池装置。
背景技术
石墨烯材料是一类新型材料，具有导电性高、化学稳定性良好、以及多孔吸附性能优异等突出优点。因此，石墨烯材料在新能源、环境保护、工业防护等领域具有极高的应用价值与潜力。氧化石墨烯GO是合成石墨烯材料的主要原料（前驱体），通过将GO在一定条件下进行聚合反应即可得到石墨烯气凝胶等新型多孔吸附材料。因此，GO的合成工艺及其经济性、安全性关系到石墨烯类多孔材料能否在众多领域实现大规模应用。
现有的GO合成工艺主要为化学氧化法，即通过浓的无机酸（浓硫酸、浓磷酸）、强氧化剂（高锰酸钾、重铬酸钾等）和石墨混合后，进行长时间氧化反应、反复清洗后方可得到GO。采用化学氧化法的GO生产工艺较为成熟，但依然存在一系列问题：（1）合成反应存在一定的危险性，高锰酸钾等强氧化剂在浓硫酸中温度高于50℃时，生成的中间产物极易发生爆炸；（2）反应中引入了大量Mn2+、Cr6+等重金属离子，需要大量的去离子水进行冲洗，同时也导致重金属离子排放；（3）合成反应周期长，放大合成设备造价高。
另一种新兴的GO合成法是电解氧化法，该方法利用石墨材料作为电解反应阳极，首先在浓硫酸电解质中进行插层处理，硫酸分子在施加电压下渗入到石墨材料片层中间，加大石墨片层间距，从而得到膨胀5-8倍的插层石墨。下一步，插层石墨被转移到稀硫酸电解液中，在较高的电压（>+5V）下即可将其快速氧化转变为GO。合成的GO含氧量高，水中分散性好，能够用于合成优质的石墨烯材料。已有研究文献对电解氧化法的原理进行了初步验证，发现石墨原料的选择很关键，石墨粉末无法进行电解反应，而棒状石墨材料在插层处理后，极易发生开裂、断裂。石墨纸是较为理想的反应原料，石墨纸的膜状材质使得其在插层膨胀之后依然具有较好的外形完整度和强度。同时，要实现电解氧化法的实际应用和GO的规模化生产，还需要解决一系列关键技术与工艺问题：
（1）电解氧化反应的连续进行
常见的电解槽并非为电解法合成氧化石墨烯所设计，因此不考虑氧化石墨烯的回收问题。电解法制备氧化石墨烯工艺流程中，生成的氧化石墨烯不断剥落到电解液中，需要中断生产流程，将GO分离出来才能确保电解反应继续进行，因此需要设计能够连续进行反应的电解槽装置。
（2）如何解决GO的回收与质量下降问题
电解氧化法制备GO的工艺中，石墨原料被电解氧化为GO过程中，吸附了一定量的O2，因而反应生成的大部分GO漂浮在电解液表面，由于GO的导电性低，引起分压效应，使得实际作用于阳极的电解电压小于反应初试值，导致后期生成的GO含氧量严重下降，反应活性降低，因此新型电解池要具备快速回收GO，确保生成的GO质量一致。
（3）如何解决电解液的回收与再利用
在GO的规模化生产工艺中，使用的电解液为稀硫酸，稀硫酸本身不参与到电解氧化反应，依然具有较大的腐蚀性，因此需要解决电解液的回收和再利用，避免电解液大量排放，造成环境污染和排水系统腐蚀。在回收过程中须解决防腐和生产安全性，通过设计新型电解池可解决上述问题。
（4）如何解决电解池的耐用性、易用性
适用于规模化生产氧化石墨烯的电解池，还应当具备良好的耐用性、易用性。由于电解插层工序中需要使用浓硫酸作为插层剂和电解液，在电解氧化工序中需要使用稀硫酸作为电解质，因此电解池的设计与材质需满足防腐蚀、耐用性。此外，电解池的使用中还要易于清洗，结构强度较高，加工难度低等特点，上述这些均取决于电解池的结构设计。
（5）如何解决电解液的泼溅
电解氧化法合成GO的反应中，由于水分子被电解，电解池阴极析出大量的氢气泡，这些氢气泡逸出电解液面时，在汇聚爆破的瞬间，将硫酸电解液也泼溅到电解槽外部，给合成反应带来一定的危险性，对合成设备或部件也形成腐蚀性损害。因此，需要设计研发新型电解池，克服氢气泡的析出带来的硫酸泼溅。
发明内容
本实用新型针对现有电解氧化法制备氧化石墨烯的过程中存在的反应不能连续进行、氧化石墨烯回收和质量下降、电解液的回收与再利用、电解池的使用寿命以及电解液的泼溅的问题，提供一种电解氧化法制备氧化石墨烯的电解池装置。
本实用新型采用如下技术方案：
一种电解氧化法制备氧化石墨烯的电解池装置，包括由耐强酸腐蚀的聚四氟乙烯或镍基合金板材制作的插层电解槽和由聚乳酸材料或尼龙材料制作的氧化电解槽，所述插层电解槽包括截面呈矩形的槽体Ⅰ，槽体Ⅰ的一个侧壁的顶端设有斜向的导流板，相对于设有导流板的侧壁的另一个侧壁内侧设有若干呈条状的凸起，所述氧化电解槽包括纵截面呈矩形的槽体Ⅱ，槽体Ⅱ的两端的侧壁分别设有进液口和出液口，与设有进液口和出液口的侧壁垂直的另一个侧壁顶端设有用于插入电极的插孔，设有插孔的侧壁内侧设有开孔，开孔位于插孔底部，开孔的顶部和插孔的底部贯通。
所述槽体Ⅰ的底部两端分别设有支座。
所述凸起沿着槽体Ⅰ的侧壁的长度方向布置，数量为3-4个。
所述槽体Ⅱ的横截面呈椭圆形。
所述槽体Ⅱ的内侧壁及底部分别设有倒角。
所述进液口和出液口位于槽体Ⅱ的内侧壁的开口均为弧形开口。
本实用新型的有益效果如下：
1. 本实用新型设计了独特的、能够快速、稳定的生产GO的电解槽装置，以该电解槽装置的结构为蓝本可进行放大，搭建规模化的GO生产线。
2. 本申请的插层电解槽可用于GO的快速生产，将生产流程缩短到1小时以内，耗时远低于传统氧化法合成时间（大于6小时）。
3. 本申请的插层电解槽，采用聚四氟乙烯或镍基耐腐蚀合金焊接而成，具备控除浓硫酸电解液的结构设计，具备防止短路的阴极保护设计，具有耐强酸腐蚀、易清洗、结构强度高等方面优势。
4. 本申请的氧化电解槽可采用3D打印成型方式制造而成，也可采用聚四氟乙烯或其他耐腐蚀材料进行制造，具备制造成本低、结构科学合理、易于清洗、耐用且易用等优势，并可根据生产规模进行放大设计。
5. 本申请的氧化电解槽装置具备独特的电极插孔，起到防止阴极与石墨纸或阳极发生短路，以及防止阴极析出氢气泡导致的电解液泼溅现象。
6. 本申请的氧化电解槽装置设有电解液进、出口，在电解反应中可将电解液中抽出并过滤，及时将电解液中的GO分离出来，避免由于GO漂浮在电解液中发生分压效应导致的后续合成的GO质量下降，同时让电解液回流到电解槽进行重复使用。
附图说明
图1为本实用新型的插层电解槽的结构示意图；
图2为本实用新型的插层电解槽主视结构示意图；
图3为本实用新型的插层电解槽侧视结构示意图；
图4为本实用新型的插层电解槽俯视结构示意图；
图5为本实用新型的氧化电解槽的结构示意图；
图6为本实用新型的氧化电解槽的后视结构示意图；
图7为本实用新型的氧化电解槽的侧视结构示意图；
图8为本实用新型的氧化电解槽的俯视结构示意图；
其中：1-槽体Ⅰ；2-导流板；3-凸起；4-槽体Ⅱ；5-进液口；6-出液口；7-插孔；8-开孔；9-支座。
具体实施方式
结合附图，对本实用新型做进一步说明。
如图所示，一种电解氧化法制备氧化石墨烯的电解池装置，包括由耐强酸腐蚀的聚四氟乙烯或镍基合金板材制作的插层电解槽和由聚乳酸材料或尼龙材料制作的氧化电解槽，所述插层电解槽包括截面呈矩形的槽体Ⅰ1，槽体Ⅰ1的一个侧壁的顶端设有斜向的导流板2，相对于设有导流板2的侧壁的另一个侧壁内侧设有若干呈条状的凸起3，所述氧化电解槽包括纵截面呈矩形的槽体Ⅱ4，槽体Ⅱ4的两端的侧壁分别设有进液口5和出液口6，与设有进液口5和出液口6的侧壁垂直的另一个侧壁顶端设有用于插入电极的插孔7，设有插孔7的侧壁内侧设有开孔8，开孔8位于插孔7底部，开孔8的顶部和插孔7的底部贯通。
所述槽体Ⅰ1的底部两端分别设有支座9。
所述凸起3沿着槽体Ⅰ1的侧壁的长度方向布置，数量为3-4个。
所述槽体Ⅱ4的横截面呈椭圆形。
所述槽体Ⅱ4的内侧壁及底部分别设有倒角。
所述进液口5和出液口6位于槽体Ⅱ4的内侧壁的开口均为弧形开口。
其中，聚四氟乙烯塑料性质稳定，耐高温和强酸腐蚀；常见的镍基合金种类有哈氏合金（HASTELLOY）C-22、C-276等，均可在市场上采购到。
插层电解槽的槽内空间宽度为2-3cm，凸起之间放置电解阴极，条状凸起的作用是遮蔽、保护电解阴极，防止阴极与石墨纸原料发生短路。使用的电解阴极包括石墨、铂金、镍基耐腐蚀合金或其他材质制成的片状或条形电极。
氧化电解槽水平截面形状为利于流体通过的椭圆形、胶囊形或其他圆角长方形，电解槽内部及底部均设计为倒角形状，便于液体流动且易于用后清洗。电解槽的进、出液口在槽内的开口均为弧形（喇叭形），利于流体通过。电解液从出液口被抽出电解池，经过分离过滤后得到糊状GO，作为滤液的电解液从进液口流回氧化电解槽重复使用。氧化电解槽其中一壁从顶部开孔，设有电极插孔，用于插入并固定阴极，电极插孔可防止阴极与石墨纸（阳极）接触而发生短路。可用的阴极包括石墨、铂金、镍基耐腐蚀合金或其他材质制成的片状或条形电极，在槽内壁向槽内开一小窗口，使得插入的阴极通过小窗口与电解液接触。这种电解阴极的插入孔的设计，使得阴极周围形成狭小半封闭的空间，在反应过程中阴极析出氢气时，气泡在半封闭的电极插槽内爆裂，不会导致电解液飞溅到电解池外部。
利用本实用新型的电解池装置，采用电解氧化法制备氧化石墨烯，包括如下步骤：
第一步，将安装与阳极上石墨纸原料浸入插层电解槽中的浓硫酸中，设定电压为+1.5V后开启电源输出，经过约15分钟的电解插层处理后，石墨纸显著膨胀，厚度增大5-8倍，转变为插层石墨。
第二步，将阳极及其上的插层石墨纸从插层电解槽中提出，移动使得插层石墨纸下边缘停靠在插层电解槽的导流板斜面，将石墨纸上的浓硫酸控除，该过程持续5-8分钟。
第三步，将阳极连同插层石墨纸移动到氧化电解槽上方，设定电压为+7V并打开电源输出，将插层石墨纸下边缘缓缓浸入稀硫酸电解液，插层石墨纸被氧化转变为棕色或黑色絮状的GO。
第四步，将生成的絮状GO连同电解液从氧化电解槽的出液口抽取、过滤、回收、清洗、干燥或超声分散于水中，即可得到氧化石墨烯粉体或水分散液。经过过滤的硫酸电解液经由进液口流回氧化电解槽并重复使用。
检验利用本实用新型的装置制备的GO的反应活性，将利用本实用新型的装置合成的GO应用于制备石墨烯气凝胶材料。
向浓度为8mg/mL（以石墨纸质量计算）的GO中加入抗坏血酸作为交联剂，在120℃下恒温反应14小时后，得到石墨烯水凝胶，水凝胶为冻状。接下来，将水凝胶进行冷冻干燥处理后，即可得到超轻的石墨烯气凝胶。利用扫描电子显微镜对石墨烯气凝胶进行表征，得到石墨烯气凝胶由片层较薄的石墨烯交联而成不规则的多孔网络状结构。
进一步将石墨烯气凝胶应用于汽油模拟物（正丁醇）的吸附试验，结果表明石墨烯气凝胶可以在10秒以内将同等体积的正丁醇进行充分吸收。以上结果表明采用本发明中的电解槽装置制得的GO具有较高的反应活性。
Claims (6)
1.一种电解氧化法制备氧化石墨烯的电解池装置，其特征在于：包括由耐强酸腐蚀的聚四氟乙烯或镍基合金板材制作的插层电解槽和由聚乳酸材料或尼龙材料制作的氧化电解槽，所述插层电解槽包括截面呈矩形的槽体Ⅰ（1），槽体Ⅰ（1）的一个侧壁的顶端设有斜向的导流板（2），相对于设有导流板（2）的侧壁的另一个侧壁内侧设有若干呈条状的凸起（3），所述氧化电解槽包括纵截面呈矩形的槽体Ⅱ（4），槽体Ⅱ（4）的两端的侧壁分别设有进液口（5）和出液口（6），与设有进液口（5）和出液口（6）的侧壁垂直的另一个侧壁顶端设有用于插入电极的插孔（7），设有插孔（7）的侧壁内侧设有开孔（8），开孔（8）位于插孔（7）底部，开孔（8）的顶部和插孔（7）的底部贯通。
2.根据权利要求1所示的一种电解氧化法制备氧化石墨烯的电解池装置，其特征在于：所述槽体Ⅰ（1）的底部两端分别设有支座（9）。
3.根据权利要求1所示的一种电解氧化法制备氧化石墨烯的电解池装置，其特征在于：所述凸起（3）沿着槽体Ⅰ（1）的侧壁的长度方向布置，数量为3-4个。
4.根据权利要求1所示的一种电解氧化法制备氧化石墨烯的电解池装置，其特征在于：所述槽体Ⅱ（4）的横截面呈椭圆形。
5.根据权利要求1所示的一种电解氧化法制备氧化石墨烯的电解池装置，其特征在于：所述槽体Ⅱ（4）的内侧壁及底部分别设有倒角。
6.根据权利要求1所示的一种电解氧化法制备氧化石墨烯的电解池装置，其特征在于：所述进液口（5）和出液口（6）位于槽体Ⅱ（4）的内侧壁的开口均为弧形开口。
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