CN210410650U - 用于生产苯基氯硅烷的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于生产苯基氯硅烷的反应装置，包括依次连接且连通的原料预混器、原料气化器、反应器，反应器包括：与原料气化器连接的反应器管道、设置于反应器管道外的用于盛放导热媒介的导热夹套、用于对导热夹套加热的电磁感应加热器组。本实用新型中的生产苯基氯硅烷的反应装置使用电磁感应加热，可提高加热效率，精确控制反应温度，结构简单，安全，生产稳定，操作简易，反应装置可实现连续化生产，且转化率高，且为投资小的热缩合法生产苯基氯硅烷的反应装置。

Description

用于生产苯基氯硅烷的反应装置

技术领域

本实用新型属于苯基氯硅烷生产技术领域，具体涉及一种用于生产苯基氯硅烷的反应装置。

背景技术

近几年，随着有机硅及硅烷偶联剂行业的新兴发展，硅烷偶联剂的技术开发也取得了飞跃发展，以氯硅烷为原料的制备硅烷偶联剂生产工艺因其投资额低，回报快，技术成熟等优点，成为了硅烷偶联剂的主要推崇工艺，其中，苯基氯硅烷作为附加价值较高的一种硅烷偶联剂，在利益主导市场的氛围下，其生产工艺成为了各厂家的开发研究对象。

苯基氯硅烷包括苯基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷等，为用途较广泛的有机硅单体，其用量仅次于甲基氯硅烷。苯基氯硅烷还是用于制备苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷等偶联剂的中间体原料。也是制备有机硅聚合物的重要单体之一，它对改善聚有机硅氧烷的性能，特别对提高有机硅产品的耐热性、化学稳定性、耐辐照性等具有明显的作用，在有机硅单体中其用量及重要性仅次于甲基氯硅烷，居第二位。目前我国苯基氯硅烷单体的产能比较低，不能满足国内需求。

苯基氯硅烷单体(苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷的统称)是一种用途非常广泛的中间体，可用于制备多种偶联剂，也是制备有机硅聚合物的重要单体之一，它对改善聚有机硅氧烷的性能，特别对提高有机硅产品的耐热性、化学稳定性、耐辐照性等具有明显的作用，广泛应用在航空航天、国防军工等领域。

现在苯基氯硅烷的在用生产技术分为直接法、热缩合法、格氏法。其中，直接法由氯苯与硅粉在铜催化剂下500℃反应生产苯基氯硅烷混合物，在分离得到苯基氯硅烷。但是该工艺需要流化床、精馏等装置，投资额较大，并且催化剂消耗量大，易产生剧毒、具有致癌作用的多氯联苯副产物等缺点，所以未能推广使用。格氏法为先将氯苯制备成苯基氯化镁溶液，然后和四氯化硅反应生成苯基氯硅烷和氯化镁。该方法产物选择性比较好，但格氏试剂活性太强，容易起火爆炸，工业化生产安全风险比较大。缩合法是利用含硅氢键的三氯氢硅和氯苯在600℃左右的条件下直接缩合反应生成苯基氯硅烷，也可加入催化剂提高转化率和降低反应温度。

热缩合法的反应设备以管式反应器为主，设备及工艺流程简单。且目标产物收率较高，生产成本比较低。但是热缩合法的反应温度控制对反应的影响很大，温度低于600℃基本不反应，温度高于650℃后，原料和产品中的有机基团容易裂解，生成SiCl₄、H₂、CH₄和HCl等低沸副产物，同时原料氯苯和产物苯基氯硅烷发生裂解碳化，从而产生碳粉或者积碳，积碳附着在反应器及管道内部，影响反应速率，碳粉随着产物气相进入下游工序，造成管道堵塞；从而影响生产稳定性。其次，由于反应温度较高，普通材质易形变，或者在生产、开停车过程中造成反应器本体的泄漏，从而造成大量检修工作和安全隐患。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种用于生产苯基氯硅烷的反应装置，可提高加热效率，精确控制反应温度，结构简单，安全，生产稳定，操作简易。

解决本实用新型技术问题所采用的技术方案是提供一种用于生产苯基氯硅烷的反应装置，包括依次连接且连通的原料预混器、原料气化器、反应器，反应器包括：与原料气化器连接的反应器管道、设置于反应器管道外的用于盛放导热媒介的导热夹套、用于对导热夹套加热的电磁感应加热器组。本实施例中的反应装置用于热缩合法生产苯基氯硅烷。

优选的是，导热夹套内盛放的导热媒介为锡。

优选的是，所述的用于生产苯基氯硅烷的反应装置还包括：

温度检测器组，用于检测反应器管道内的物料温度并发送给控制器组；

控制器组，用于根据温度检测器组检测到的温度控制电磁感应加热器组加热。

优选的是，电磁感应加热器组包括：

第一电磁感应加热器，设置于反应器管道前段的导热夹套外，第一电磁感应加热器用于对反应器管道前段外的导热夹套进行电磁加热；

第二电磁感应加热器，设置于反应器管道中段的导热夹套外，第二电磁感应加热器用于对反应器管道中段外的导热夹套进行电磁加热；

第三电磁感应加热器，设置于反应器管道后段的导热夹套外，第三电磁感应加热器用于对反应器管道后段外的导热夹套进行电磁加热。

优选的是，所述的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，还包括：

温度检测器组，用于检测反应器管道内的物料温度并发送给控制器组，温度检测器组包括：

第一温度检测器，用于检测反应器管道前段内的物料温度并发送给第一控制器；

第二温度检测器，用于检测反应器管道中段内的物料温度并发送给第二控制器；

第三温度检测器，用于检测反应器管道后段内的物料温度并发送给第三控制器；

控制器组，用于根据温度检测器组检测到的温度控制电磁感应加热器组加热，控制器组包括：

第一控制器，用于根据第一温度检测器检测到的温度控制第一电磁感应加热器加热；

第二控制器，用于根据第二温度检测器检测到的温度控制第二电磁感应加热器加热；

第三控制器，用于根据第三温度检测器检测到的温度控制第三电磁感应加热器加热。

优选的是，第一控制器、第二控制器、第三控制器中的任意一个接收的温度信号为异常温度，则对应发出报警信号。

优选的是，所述的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，还包括：

排料管道，与反应器管道连接，排料管道用于排出产物。

优选的是，在原料气化器、或原料预混器和原料气化器外设置有壳程，排料管道分别通过第一连接管、第二连接管与壳程连通，第一连接管与排料管道的连接处位于排料管道的上游，第二连接管与排料管道的连接处位于排料管道的下游，由反应器管道流出的物料进入壳程与原料气化器、或原料预混器和原料气化器内的原料换热。

优选的是，第一连接管上设置有第一阀门，第二连接管上设置有第二阀门，第一连接管与排料管道的连接处为第一连接处，第二连接管与排料管道的连接处为第二连接处，第一连接处与第二连接处之间的排料管道上设置有第三阀门，壳程上设置有排渣口，通过打开第三阀门，关闭第一阀门、第二阀门进行排渣。

优选的是，所述的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，还包括：

膨胀口，设置于导热夹套的顶端；

压力变送器，设置于膨胀口顶端，压力变送器用于缓冲导热夹套内盛放的导热媒介的热胀冷缩。

优选的是，反应器管道包括至少两条子反应器管道，反应器管道包括：反应器管道入口、反应器管道出口，每条子反应器管道的子入口与反应器管道入口连通，每条子反应器管道的子出口与反应器管道出口连通，每条子反应器管道外均被导热夹套包覆。

本实用新型中的生产苯基氯硅烷的反应装置使用电磁感应加热，可提高加热效率，精确控制反应温度，结构简单，安全，生产稳定，操作简易，反应装置可实现连续化生产，且转化率高，且为投资小的热缩合法生产苯基氯硅烷的反应装置。

附图说明

图1是本实用新型实施例2中的用于生产苯基氯硅烷的反应装置的结构示意图；

图2是本实用新型实施例2中的反应器的局部剖面图。

图中：1-原料预混器；2-原料气化器；3-反应器管道；4-导热夹套；5-反应器管道入口；6-反应器管道出口；7-第一电磁感应加热器；8-第二电磁感应加热器；9-第三电磁感应加热器；10-第一温度检测器；11-第二温度检测器；12-第三温度检测器；13-第一控制器；14-第二控制器；15-第三控制器；16-排料管道；17-壳程；18-第一连接管；19-第二连接管；20-第一阀门；21-第二阀门；22-第三阀门；23-膨胀口；24-压力变送器；25-子反应器管道；26-排渣口。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本实用新型的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细描述。

下面详细描述本专利的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利，而不能理解为对本专利的限制。

实施例1

本实施例提供一种用于生产苯基氯硅烷的反应装置，包括依次连接且连通的原料预混器、原料气化器、反应器，反应器包括：与原料气化器连接的反应器管道、设置于反应器管道外的用于盛放导热媒介的导热夹套、用于对导热夹套加热的电磁感应加热器组。

本实施例中的生产苯基氯硅烷的反应装置使用电磁感应加热，可提高加热效率，精确控制反应温度，结构简单，安全，生产稳定，操作简易，反应装置可实现连续化生产，且转化率高，且为投资小的热缩合法生产苯基氯硅烷的反应装置。

实施例2

如图1所示，本实施例提供一种用于生产苯基氯硅烷的反应装置，包括依次连接且连通的原料预混器1、原料气化器2、反应器，反应器包括：与原料气化器2连接的反应器管道3、设置于反应器管道3外的用于盛放导热媒介的导热夹套4、用于对导热夹套4加热的电磁感应加热器组。具体的，本实施例中的反应装置用于热缩合法生产苯基氯硅烷。导热夹套4内为全容积填充导热媒介。

具体的，本实施例中的反应器管道3为U型，U型反应器管道3的一端为反应器管道入口5，U型反应器管道3的另外一端为反应器管道出口6，反应器管道入口5与原料气化器2连接，反应器管道出口6与排料管道16连接。反应器管道3的外壳为碳钢或不锈钢，或其它可电磁感应产生热的材质。

需要说明的是，本实施例中的导热夹套4内盛放的导热媒介为锡。金属锡的导热性极好，优于铜，且其熔点较低，比热容也较低，易进行加热融化后填充及撤出导热夹套4。同时，金属锡在氮气或者氩气氛围中，高温情况也不会发生质变，是高温反应器中优选的导热媒介。

在反应器管道3中，由于反应器管道3较长，弯头处较多，在高温情况下反应器管道3的焊缝及金属本体易形变，从而导致泄漏，采用金属锡作为导热夹套4内的导热媒介，金属锡在该反应器内的反应温度下为熔融态，对金属反应器管道3有较大的浮力，既能起到对反应管段内反应器管道3的支撑作用，还能对高温应力形变起到缓冲作用。

再次，即使内部反应器管道3发生泄漏，泄漏的物料(氯苯、苯、苯基三氯硅烷、四氯化硅)也不会与金属锡发生反应。

需要说明的是，本实施例中的用于生产苯基氯硅烷的反应装置还包括：

温度检测器组，用于检测反应器管道3内的物料温度并发送给控制器组；

控制器组，用于根据温度检测器组检测到的温度控制电磁感应加热器组加热。通过控制器组对反应器管道3内的物料温度进行监控，从而对电磁感应加热器组的加热功率进行调控。当温度检测器组检测到的反应器管道3内的物料温度低于预设的温度，则控制器组控制电磁感应加热器组加热至预设的温度。

需要说明的是，本实施例中的电磁感应加热器组包括：

第一电磁感应加热器7，设置于反应器管道3前段的导热夹套4外，第一电磁感应加热器7用于对反应器管道3前段外的导热夹套4进行电磁加热；

第二电磁感应加热器8，设置于反应器管道3中段的导热夹套4外，第二电磁感应加热器8用于对反应器管道3中段外的导热夹套4进行电磁加热；

第三电磁感应加热器9，设置于反应器管道3后段的导热夹套4外，第三电磁感应加热器9用于对反应器管道3后段外的导热夹套4进行电磁加热。

具体的，电磁感应加热器组为电磁感应加热线圈，电磁感应加热线圈的材质为铜管。电磁感应加热器组与反应器壳体为非接触式，两者之间有一定的间隙，电磁感应加热器组中的每个电磁感应加热器的电源均由相配套的电器设备供给高频电流，控制器组中的每个控制器均可独立进行工作。

需要说明的是，本实施例中的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，还包括：

温度检测器组，用于检测反应器管道3内的物料温度并发送给控制器组，温度检测器组包括：

第一温度检测器10，用于检测反应器管道3前段内的物料温度并发送给第一控制器13；

第二温度检测器11，用于检测反应器管道3中段内的物料温度并发送给第二控制器14；

第三温度检测器12，用于检测反应器管道3后段内的物料温度并发送给第三控制器15；

控制器组，用于根据温度检测器组检测到的温度控制电磁感应加热器组加热，控制器组包括：

第一控制器13，用于根据第一温度检测器10检测到的温度控制第一电磁感应加热器7加热；第一控制器13控制第一电磁感应加热器7加热至580℃，提升苯基氯硅烷的生成速率。

第二控制器14，用于根据第二温度检测器11检测到的温度控制第二电磁感应加热器8加热；第二控制器14控制第二电磁感应加热器8加热至630℃左右，提升苯基氯硅烷的生成速率。

第三控制器15，用于根据第三温度检测器12检测到的温度控制第三电磁加热器电磁感应加热器加热。第三控制器15控制第三电磁加热器电磁感应加热器加热至610℃，提升苯基氯硅烷的生成速率，既能保证原料缩合反应生成苯基氯硅烷，又能避免副产物的产生。

优选的是，第一控制器13、第二控制器14、第三控制器15中的任意一个接收的温度信号为异常温度，则对应发出报警信号，即可连锁停机。同时，三台控制器协同工作，及温度信号是可以共用，根据工艺流程进行预判控制。

具体的，本实施例中的第一温度检测器10为3个，第二温度检测器11为5个，第三温度检测器12为3个。第一温度检测器10靠近反应器管道入口5，第二温度检测器11位于反应器管道3中部，第三温度检测器12靠近反应器管道出口6。通过对不同位置的温度进行监控，数据传输至控制器组的控制器后，控制器组根据设定的温度控制范围对电磁感应加热器组(感应加热线圈)的电磁感应加热器进行加热功率的调节。

靠近反应器管道出口6设有多个第三温度检测器12，第三温度检测器12将检测到的温度信号传回至第三控制器15，用于对反应温度的精准监控，从而对后段的第三电磁感应加热器9的加热功率进行调控，使得反应器管道3的尾段反应温度得到维持和补偿，延长物料的反应时间，提高转换率，同时又抑制副产物的产生量。

第一温度检测器10、第二温度检测器11、第三温度检测器12将温度信号分别传回至第一控制器13、第二控制器14、第三控制器15后，经过第一控制器13、第二控制器14、第三控制器15的微机进行数据收集和分析后，分别对第一电磁感应加热器7、第二电磁感应加热器8、第三电磁感应加热器9的加热功率进行控制，以控制整个反应器的反应器管道3的温度在600℃左右，本反应器的反应器管道3的温度精准控制范围为：反应器管道3前段为580℃、反应器管道3中段为630℃、反应器管道3后段为610℃。

需要说明的是，本实施例中的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，还包括：

排料管道16，与反应器管道3连接，排料管道16用于排出产物。

优选的是，在原料气化器2、或原料预混器1和原料气化器2外设置有壳程17，排料管道16分别通过第一连接管18、第二连接管19与壳程17连通，第一连接管18与排料管道16的连接处位于排料管道16的上游，第二连接管19与排料管道16的连接处位于排料管道16的下游，由反应器管道3流出的物料进入壳程17与原料气化器2、或原料预混器1和原料气化器2内的原料换热。

具体的，本实施例中壳程17设置于原料预混器1和原料气化器2外。原料预混器1和原料气化器2连通，两者为管程。

具体的，本实施例中在原料预混器1和原料气化器2外设置有壳程17。反应器管道3流出的物料为高温物料，高温物料通过第一连接管18流入到壳程17内，与原料预混器1和原料气化器2内的原料换热后，再由第二连接管19流出。第二连接管19为出料旁路，方便于检修、排渣切换。

需要说明的是，本实施例中的第一连接管18上设置有第一阀门20，第二连接管19上设置有第二阀门21，第一连接管18与排料管道16的连接处为第一连接处，第二连接管19与排料管道16的连接处为第二连接处，第一连接处与第二连接处之间的排料管道16上设置有第三阀门22，壳程17上设置有排渣口26，通过打开第三阀门22，关闭第一阀门20、第二阀门21进行排渣。原料气化器2为热耦合装置，通过排渣口26可以根据生产需求，定期对原料气化器2外的壳程17排出副产粉末或结渣。排渣排碳粉时降低生产负荷，将产物气体切至旁路排料管道16，原料气化器2的壳程17进出口阀门关闭即可通过排渣口26进行排渣排碳粉操作。

需要说明的是，本实施例中的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，还包括：

膨胀口23，设置于导热夹套4的顶端；

压力变送器24，设置于膨胀口23顶端，压力变送器24用于缓冲导热夹套4内盛放的导热媒介的热胀冷缩。也可通过该压力变送器24的压力变化检测反应器管道3是否有泄露，是否有原料气体逸出，以达到及时监测漏点的目的。

如图2所示，优选的是，反应器管道3包括至少两条子反应器管道25，反应器管道3包括：反应器管道入口5、反应器管道出口6，每条子反应器管道25的子入口与反应器管道入口5连通，每条子反应器管道25的子出口与反应器管道出口6连通，每条子反应器管道25外均被导热夹套4包覆。具体的，本实施例中的反应器管道3包括两条子反应器管道25。当然，反应器管道3也可以包括四条子反应器管道25或更多条子反应器管道25。多条子反应器管道25有利于减缓物料气体流速，延长反应时长。

具体的，反应原料液相经过精确计量后进入原料预混器1，通过原料预混器1壳程17热传导过来的热量进行预混后进入原料气化器2，在原料气化器2内与进入到壳程17内的反应器尾段排出的物料进行逆流换热，从而使得反应原料完全气化，反应原料经过原料预混器1和原料气化器2进行充分的混合、气化后，进入反应器管道3，在反应器管道3内，由电磁感应加热器组的线圈对导热夹套4进行电磁互感，导热夹套4为金属夹套，从而使反应器管道3升温至所需的反应温度。

本实施例中的生产苯基氯硅烷的反应装置使用电磁感应加热，可提高加热效率，精确控制反应温度，结构简单，安全，生产稳定，操作简易，反应装置可实现连续化生产，且转化率高，且为投资小的热缩合法生产苯基氯硅烷的反应装置。

实施例3

本实施例提供一种用于生产苯基氯硅烷的反应装置，与实施例2中的区别为：

在原料气化器外设置有壳程，原料预混器外没有设置壳程。由反应器管道流出的物料进入壳程与原料气化器内的原料换热。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本实用新型的原理而采用的示例性实施方式，然而本实用新型并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本实用新型的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本实用新型的保护范围。

Claims (11)

1.一种用于生产苯基氯硅烷的反应装置，其特征在于，包括依次连接且连通的原料预混器、原料气化器、反应器，反应器包括：与原料气化器连接的反应器管道、设置于反应器管道外的用于盛放导热媒介的导热夹套、用于对导热夹套加热的电磁感应加热器组。

2.根据权利要求1所述的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，其特征在于，导热夹套内盛放的导热媒介为锡。

3.根据权利要求1所述的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，其特征在于，还包括：

温度检测器组，用于检测反应器管道内的物料温度并发送给控制器组；

控制器组，用于根据温度检测器组检测到的温度控制电磁感应加热器组加热。

4.根据权利要求1所述的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，其特征在于，电磁感应加热器组包括：

第一电磁感应加热器，设置于反应器管道前段的导热夹套外，第一电磁感应加热器用于对反应器管道前段外的导热夹套进行电磁加热；

第二电磁感应加热器，设置于反应器管道中段的导热夹套外，第二电磁感应加热器用于对反应器管道中段外的导热夹套进行电磁加热；

第三电磁感应加热器，设置于反应器管道后段的导热夹套外，第三电磁感应加热器用于对反应器管道后段外的导热夹套进行电磁加热。

5.根据权利要求4所述的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，其特征在于，还包括：

温度检测器组，用于检测反应器管道内的物料温度并发送给控制器组，温度检测器组包括：

第一温度检测器，用于检测反应器管道前段内的物料温度并发送给第一控制器；

第二温度检测器，用于检测反应器管道中段内的物料温度并发送给第二控制器；

第三温度检测器，用于检测反应器管道后段内的物料温度并发送给第三控制器；

控制器组，用于根据温度检测器组检测到的温度控制电磁感应加热器组加热，控制器组包括：

第一控制器，用于根据第一温度检测器检测到的温度控制第一电磁感应加热器加热；

第二控制器，用于根据第二温度检测器检测到的温度控制第二电磁感应加热器加热；

第三控制器，用于根据第三温度检测器检测到的温度控制第三电磁感应加热器加热。

6.根据权利要求5所述的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，其特征在于，第一控制器、第二控制器、第三控制器中的任意一个接收的温度信号为异常温度，则对应发出报警信号。

7.根据权利要求1～3、5、6任意一项所述的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，其特征在于，还包括：

排料管道，与反应器管道连接，排料管道用于排出产物。

8.根据权利要求7所述的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，其特征在于，在原料气化器、或原料预混器和原料气化器外设置有壳程，排料管道分别通过第一连接管、第二连接管与壳程连通，第一连接管与排料管道的连接处位于排料管道的上游，第二连接管与排料管道的连接处位于排料管道的下游，由反应器管道流出的物料进入壳程与原料气化器、或原料预混器和原料气化器内的原料换热。

9.根据权利要求8所述的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，其特征在于，第一连接管上设置有第一阀门，第二连接管上设置有第二阀门，第一连接管与排料管道的连接处为第一连接处，第二连接管与排料管道的连接处为第二连接处，第一连接处与第二连接处之间的排料管道上设置有第三阀门，壳程上设置有排渣口，通过打开第三阀门，关闭第一阀门、第二阀门进行排渣。

10.根据权利要求1～3、5、6、8、9任意一项所述的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，其特征在于，还包括：

膨胀口，设置于导热夹套的顶端；

压力变送器，设置于膨胀口顶端，压力变送器用于缓冲导热夹套内盛放的导热媒介的热胀冷缩。

11.根据权利要求1～3、5、6、8、9任意一项所述的用于生产苯基氯硅烷的反应装置，其特征在于，反应器管道包括至少两条子反应器管道，反应器管道包括：反应器管道入口、反应器管道出口，每条子反应器管道的子入口与反应器管道入口连通，每条子反应器管道的子出口与反应器管道出口连通，每条子反应器管道外均被导热夹套包覆。

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