CN209352562U - 电解制备石墨烯的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种规模化电解制备石墨烯的装置，包括平行设置的多个电解槽，每个电解槽容纳电解液，每个电解槽中包括多对电解电极，每个电解电极至少部分地浸置于所述电解液中，用于在电源供电下进行制备石墨烯的电解反应。所述装置还包括平行设置的多个冷却液槽，所述多个冷却液槽和所述多个电解液槽彼此平行并交错设置，每个冷却液槽容置有冷却液用于冷却每个电解槽的侧壁，其中，所述多个冷却液槽是流体连通的。本实用新型的多个冷却液槽能够有效地冷却所述多个电解槽，使其处于合适的温度范围中，从而有效控制石墨烯制品的质量，并确保制备过程的安全性。

Description

电解制备石墨烯的装置

技术领域

本实用新型涉及石墨烯制备装置，尤其是涉及电解制备石墨烯的装置。

背景技术

石墨烯是一种新型的二维纳米材料，其具有高电子迁移速率、高导电性、高透光性、高比表面积等优异性能，在半导体器件、储能器件、透明导电薄膜、复合涂层等领域具有广阔的应用前景。

规模化制备高质量的石墨烯是实现其应用的重要基础。现有的石墨烯制备方法包括机械剥离法、外延生长法、气相沉积法和氧化还原法等。在这些方法中，机械剥离法可以制备高质量的石墨烯薄膜，但其对设备要求较高，难以实现大面积、大批量制备；外延生长法得到的石墨烯厚度不均匀，因此其应用受到限制；气相沉积法可以在金属基底上制备大面积的石墨烯薄膜，但这一方法需要使用复杂的后处理工艺来分离和保存产品，因而成本较高。实践中最为广泛使用的是氧化还原法，即将石墨氧化、剥离、再还原而获得石墨烯。有效地还原被氧化的石墨烯是这一方法的关键。化学还原法通常使用具有毒性且不易清除的水合肼，虽然其成本比较低，但会不可避免地产生人身伤害、环境污染和设备损害；热还原法需要将氧化石墨烯样品在惰性气氛中快速加热至1100℃，该方法可获得的高质量的石墨烯，但由于需要高温密闭条件，从而对设备和环境的要求较高；光催化还原法通常采用紫外光照射来还原氧化石墨烯，但是得到的石墨烯片上残留有较多的含氧基团，从而限制了其性能和应用。因此，亟待提出一种可以规模化、低成本、环境友好地制备高质量石墨烯的方法。

电解剥离石墨电极是一种新型的制备石墨烯的方法。该方法以石墨做电极，以酸、碱或盐溶液为电解液。通过使石墨电极上的电压变化，电解质离子进入或离开石墨中的碳原子层之间的间隙。在电解质离子的运动的作用下，单层或少数层的碳原子层可以逐步脱落并进入电解液，从而获得石墨烯的悬浊液，通过后续处理，可以获得石墨烯产品。电解剥离制备石墨烯可以与较为成熟的电解技术结合，具有较强的可控性，操作方便，易于实现规模化、低成本的制备。

在名称为“一种规模化电化学高效剥离制备石墨烯的装置”的中国发明专利申请(公开号CN103879998A)，以石墨工作电极做正极，铂丝电极做负极，硫酸钾溶液做电解液，并且利用交流电源给两电极施加交变电压；为了实现规模化制备，该申请所记载的技术方案中设置了10×10的电解槽阵列，每个电解槽的尺寸为65×65×45mm，所有100个电解槽可以同时工作。

但是上述专利申请所述的技术存在如下问题：首先，该方法使用昂贵的金属铂作对电极，极大地提高了的设备成本；其次，该方法所使用的每个电解槽的体积不足0.2L，实际使用中，需要预先在100个电解槽中分别装入确定浓度的电解液，十分不便，另外也无法实时地调整电解液的浓度；另外，电解液在电解过程中通常伴随着显著的温度上升，这不仅会影响石墨烯制品的质量，也会给系统带来安全性风险；再次，电解槽完全暴露的空气中，电解过程中产生的有害气体(例如二氧化硫)可以直接排放的周围环境中，从而危害操作人员的身体健康，还会给电解装置的其他元件带来腐蚀。

因此，亟待开发新型的电解制备石墨烯的装置，以克服上述问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种能够大规模、低成本、高质量、高安全性和环境友好地电解制备石墨烯的装置。

为此，根据本实用新型的一方面，提供了一种规模化电解制备石墨烯的装置，其包括平行设置的多个电解槽，每个电解槽容纳电解液，并且每个电解槽中包括多对电解电极，每个电解电极至少部分地浸置于所述电解液中，用于在电源供电下进行制备石墨烯的电解反应；以及，平行设置的多个冷却液槽，所述多个冷却液槽和所述多个电解液槽彼此平行并交错设置，每个冷却液槽容置有冷却液用于冷却每个电解槽的侧壁，其中所述多个冷却液槽是流体连通的。由此，多个冷却液槽能够有效地冷却所述多个电解槽，使其处于合适的温度范围中，从而有效控制石墨烯制品的质量，并确保制备过程的安全性。

根据本实用新型的一方面，所述冷却液的液面高于所述电解液的液面。由此，冷却液和电解液之间的换热面积最大化。

根据本实用新型的一方面，所述多个电解槽彼此之间均不连通。由此，可以避免多个电解槽之间的干扰，并且用于控制和维持每个电解槽中的电解液的成分和浓度，使得石墨烯制品的质量得以提升。

根据本实用新型的一方面，所述平行设置的多个电解槽包括彼此交错设置的第一电解槽和第二电解槽，其中，每个电解槽的侧壁平行于装置的第一面板和相对的第二面板，并且垂直于装置的第三面板和相对的第四面板，其中，第一电解槽从装置的第三面板延伸至第一端壁，第一端壁与第四面板间隔开以限定第一流体通道；第二电解槽从装置的第四面板延伸至第二端壁，第二端壁与第三面板间隔开以限定第二流体通道；其中，所述多个冷却液槽通过所述第一流体通道和第二流体通道流体连通。由此，所述多个冷却液槽可首尾相连形成蜿蜒的单向冷却通路，在此情况下，冷却液槽中的温度分布均匀，并且可以利用冷却液沿该冷却回路的流动促进电解槽的冷却。

根据本实用新型的一方面，每一对相邻的第一电解槽和第二电解槽之间通过设置在所述装置的底部的连通管彼此连通。由此，可同步地控制相邻两个电解槽。

根据本实用新型的一方面，每一对相邻的第一电解槽和第二电解槽设置有用于加注电解液的电解液加注器和用于排出电解液的电解液排出器，所述电解液加注器包括加注控制阀，所述电解液排出器包括排出控制阀，通过控制加注控制阀和/或排出控制阀，在电解反应之前、之中和/或之后控制所述电解槽中的电解液的成分、浓度和液位中的一个或多个。

根据本实用新型的一方面，所述装置包括与所述每一对相邻的第一电解槽和第二电解槽流体连通的电解液观察窗，通过该电解液观察窗能够从所述装置的外部观察所述电解槽中的所述电解液的液位。

根据本实用新型的一方面，所述多个冷却液槽包括用于加注冷却液的冷却液加注口和用于排出冷却液的冷却液排出口，通过加注和排出所述冷却液，使得所述多个电解液的温度被保持在一定温度范围内。可选地，成一对的冷却液加注口和冷却液排出口邻近布置，并且两对的冷却液加注口和冷却液排出口各自位于前述蜿蜒的单向冷却通路的两个端部。

根据本实用新型的一方面，所述电解液的温度被保持在5～60℃的温度范围内。

根据本实用新型的一方面，所述装置包括至少一个用于观察所述冷却液的液面的冷却液观察窗。

根据本实用新型的一方面，其特征在于，每个电解槽具有覆盖其上方开口的电解槽盖，所述电解电极通过设置在所述电解槽盖上的开口伸入电解液中。

根据本实用新型的一方面，所述装置包括排气单元，所述排气单元的一端接合至所述电解槽盖，另一端延伸到所述装置以外，并且，所述排气单元被构造为使得所述电解槽中的在电解反应中产生的气体仅仅通过该排气单元排放至所述装置以外。

根据本实用新型的一方面，所述气体通过所述排气单元集中并连通至气体处理单元，该气体处理单元用于降低所述气体中的有害气体浓度。

根据本实用新型的一方面，所述装置包括6个并排的电解槽，每个电解槽中包括并排的四对电解电极，所述四组对电解电极在电源供电下同时电解剥离石墨烯。由此，可以实现大批量地制备石墨烯。

根据本实用新型的一方面，所述电源为可编程电源，其输出双向交变的脉冲电压，所述双向交变的脉冲电压的幅度为±10V～±100V、频率为 0.0001～10Hz、占空比为0.1～0.9。优选地，所述双向交变的脉冲电压的幅度为±80V、频率为0.01Hz、占空比为0.5。

根据本实用新型的一方面，所述电解槽由PE或PVC材料制成，所述电解槽的横截面形状为矩形，并且所述电解槽的体积为10～10000L。

根据本实用新型的一方面，所述电解电极由99.99％的膨胀石墨制成，且具有矩形板形状，其尺寸为50×10×0.5cm。

根据本实用新型的一方面，所述电解液是包括硫酸、醋酸、可溶性硫酸盐、可溶性硝酸盐中任何一种的酸性溶液。优选地，所述电解液为硫酸、醋酸按照8:3的质量比配置的水溶液。

本实用新型在可编程电源下实现多组电解槽中的多个电解电极同时工作，从而提高了石墨烯电解装置的剥离效率；可通过控制双向交变脉冲电源的频率、幅度和占空比，以及调节电流及电解液的配比情况改变石墨烯的层数和性能；电解液可实现分组进液，便于电解液浓度控制，并在进液端设置有可视窗口，便于操作人员观察电解液的容量；电解液的由冷却液冷却，其温度可以保持在合适的温度范围，从而显著提升电解过程的安全性，以及电解获得的石墨烯制品的质量；每组电解槽均设有废气排出系统，可将本装置产生的二氧化硫、氧化氮等废气进行绿色无污染处理，防止气体飞扬。

附图说明

图1为根据本实用新型的实施例的电解法制备石墨烯的装置的正视图；

图2为根据本实用新型的实施例的电解法制备石墨烯的装置的侧视图；

图3为根据本实用新型的实施例的电解法制备石墨烯的装置的俯视图；

图4为图3中的电解法制备石墨烯的装置沿A-A截面的截面图；

图5为图3中的电解法制备石墨烯的装置沿B-B截面的截面图；

图6为图3中的电解法制备石墨烯的装置沿C-C截面的截面图；

图7为图3中的电解法制备石墨烯的装置一个电解槽中的电解电极的布置方式示意图；

图8为图3中的电解法制备石墨烯的装置沿D-D截面的截面图。

附图标记

100 装置

101 第一面板

102 第二面板

103 第三面板

104 第四面板

105 顶面板

106 底面板

10 上层结构

11 操作观察窗

20 下层结构

21 排气孔

22 电解液加注口

23 电解液排出口

30 电解槽

301 电解液

31 第一电解槽

32 第二电解槽

33 电解槽盖

331 排气孔

332 电极孔

333 电解液加注孔

34 电解液观察窗

36 侧壁

37 第一端壁

38 侧壁

39 第二端壁

40 冷却液槽

401 冷却液

41 冷却液加注口

42 冷却液排出口

43 冷却液加注管

44 冷却液排出管

45 冷却液观察窗

50 排气装置

501 第一排气管

502 第二排气管

503 第三排气管

60 电解液加注装置

601 第一加注管

602 第二加注管

603 加注控制阀

70 电解液排出装置

701 第一排出管

702 第二排出管

703 排出控制阀

80 电解电极

90 电源

91 电源导体

第一通道E1

第二通道E2

中间平面P

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例的附图，对本实用新型实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本实用新型所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本实用新型专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”或者“一”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。

贯穿各附图，相同的附图标记表示相同的或相似的元件。图1至3分别示出根据本实用新型的一种实施例的用于电解制备石墨烯的装置100的正视图、侧视图和俯视图。如各附图所示，装置100包括由第一面板101、第二面板102、第三面板103、第四面板104、顶面板105和底面板106连接而成的长方体形壳体。所述各面板可以由耐腐蚀性良好的材料制成，例如PVC、不锈钢、铝等。可选地，所述各面板彼此密封地焊接在一起，从而构成与外周环境完全隔离的内部空间，并且可以避免周围环境对内部空间产生干扰，以及阻止内部空间中产生的有害其气体逸出到周围环境中。

如图1至3所示，装置100包括沿中间平面P分隔开的、位于平面上方的上层结构10和位于平面下方的下层结构20。上层结构10用于布置各种辅助操作的设备，例如操作观察窗11、照明设备等。下层结构20被构造以实现电解制备石墨烯，具体可以包括至少一个电解槽30，以及至少一个冷却液槽40。电解槽30中容置有用于电解制备石墨烯的电解液301。冷却液槽40 中容置用于冷却电解槽30的冷却液401，冷却液401的液面L2优选地高于电解槽30中的电解液301的液面L1。此外，下层结构20中还设置有用于排出电解槽30中的电解反应所生成的气体的排气装置50。上层结构10被构造为在中间平面上接合下层结构20，并且覆盖在其上方，从而可以在操作设备过程中最大程度地减少外界对下层结构20中的部件及过程的干扰。

如图1所示，在上层结构10中，第一面板101中可以设置有两个透明的操作观察窗11，以便在操作装置的过程中实时地观察装置100内部的情况。本领域技术人员容易构想到，也可以在第二面板102、第三面板103、第四面板104、顶面板105的合适位置布置一个或多个观察窗。图1所示的两个操作观察窗平行排列的、且平行于中间平面P。为了获得所述观察窗，第一面板上101切制出两个矩形的开口，并以透明的玻璃板或有机玻璃板密封地嵌入矩形开口中。操作观察窗的形状、尺寸及材质可以根据具体应用情况选择。

上层结构10可以至少部分地打开，以允许操作人员在反应之前、之中或之后对装置100的内部空间进行调整、维修、或重新布置等。上层结构10 包括可打开的覆盖部，其可以被构造为通过各种不同的方式打开，例如如图 2所示，位于左右两侧的覆盖部可以被设计为与顶面板105通过合页连接，以使其可以向上翻转一定角度而打开。

下层结构20的内部空间通过多个壁板分隔成交替布置的多个电解槽30 和多个冷却液槽40。当布置电解槽30中的电解液和电解电极就位且接通电源后，电解槽30中随之发生电解反应并放出大量的热量，从而持续加热电解液301。通常，电解液温度的过度升高是不利地，例如电解液的挥发加剧，从而显著改变电解液的浓度，因此使电解剥离反应偏离理想的浓度范围，并影响石墨烯产品的质量。为此，本实用新型使用冷却液401对电解槽30进行冷却。具体地，如图3和图5所示，冷却液401包围电解槽30，电解液 301的热量通过导热的壁板传导至温度较低的冷却液401，从而电解液301 的温度可以保持在期望的范围，例如优选地保持在5～60℃的范围中。

为了方便冷却液的连通，电接槽30具有两种不同的构造：第一电解槽 31和第二电解槽32，二者交替布置，如图3所示。第一电解槽31包括两个侧壁36和端壁37。所述两个侧壁36和端壁37从底面板106向上延伸同一高度。另外，两个侧壁36平行布置并间隔一宽度，并且，两个侧壁36从第三面板103的内侧朝向第四面板104延伸一长度至第一端壁37。该第一端壁 37的两侧分别接合两个侧壁36的端部，从而形成该第一电解槽31的内部空间。所述第一端壁37与第四面板104隔开一定距离，从而形成第一通道E1，如图4所示。侧壁36的长度远大于第一端壁37的长度，这有助于增大换热界面面积，并优化电解槽的布置，以改善冷却效果。

第二电解槽32由两个侧壁38和横截面为L形的第二端壁39围成。所述两个侧壁38从底面板106向上延伸至与侧壁36相同的高度，并且从第三面板103一直延伸至第四面板104。所述两个侧壁38平行布置，并且其间隔的距离等于上述第一电解槽32的宽度。另外，第二端壁39的两侧与两个侧壁38分别连接，并且，其下端部连接至底面板106，而上端部连接至第三面板103，如图6所示。由于两个侧壁38在临近第三面板103和底面板106 的位置处设置有矩形切口，该矩形切口的形状与第二端壁39的L形截面配合，因此，第二端壁39和第三面板103、底面板106的部分围成了贯穿第二电解槽32的第二通道E2，如图5所示。

第一电解槽31和第二电解槽32平行彼此、并且彼此间隔一定距离地交替布置，从而在相邻的两个电解槽之间、电解槽和第一面板101之间、电解槽和第二面板102之间分别形成多个冷却液槽40。这些冷却液槽40通过上文所述的第一通道E1和第二通道E2彼此连通形成一个整体。因此，各冷却液槽40中的冷却液401的温度保持一致，从而为各电解槽内的电解反应提供相同的反应温度。

另外，每个电解槽30上设置有电解槽盖33，如图6所示。每个电解槽盖33被构造为接合第一电解槽31的侧壁36和端壁37，或接合第二电解槽 32的侧壁38，从而完全地封闭电解槽31和32的朝上的开口，以阻止电解槽31、32内产生的有害气体扩散到电解槽盖33以上的空间中，从而避免二氧化硫等气体腐蚀装置100内部空间的其他部件，并通过可能的非密闭的通道扩散到装置100以外。优选地，电解槽盖33被构造具有略大于电解槽的开口的面积，如图3和5所示，以确保封闭效果。每个电解槽盖33上设置有用于接合排气装置50的至少一个排气孔331、用于多个接收电解电极70 的多个电极孔332、以及用于接收电解液加注装置60的至少一个电解液加注口333。

装置100包括用于排出有害气体的排气装置50。如图2所示，第三面板 103上设置有用于安装排气装置50至少一个排气孔21。所述至少一个排气孔21具有圆形形状，并且设置在相对于平面P的同一高度位置处。进一步如图5所示，排气装置50包括至少一个第一排气管501、至少一个第二排气管502和第三排气管503。每个第一排气管501与相应的排气孔21接合，并向装置100的内部延伸，并与相应的电解槽的排气孔331接合。每个第二排气管502与相应的排气孔21接合，并向装置100的外侧延伸，并接合至第三排气孔503。第三排排气管503平行于第三面板103布置。可选地，第三排气管503通过排风扇连接至室外和/或尾气处理装置。因此，在工作过程中，装置100内产生的有害气体可以通过排气装置50排放到装置以外和/或厂房以外，从而显著减小有害气体对操作人员健康的损害、对环境中设备的腐蚀。优选地，通过对尾气集中处理后再排放大气中，可以进一步减小其对大气环境的污染。

装置100包括用于加注和排出电解液的电解液加注装置60以及电解液排出装置70。如图3和6所示，第四面板104上设置有用于安装电解液加注装置60至少一个电解液加注孔22。所述加注孔22具有相同的圆形形状，并且设置在相对于中间平面P的同一高度位置处。如图6所示，每个电解液加注装置60包括第一加注管601和第二加注管602。第一加注管601接合电解液加注孔22，并向内延伸，并与电解槽盖33的电解液加注孔333接合。第二加注管602接合电解液加注口22，并向外延伸，并经由加注控制阀603 与电解液容器流体连通。通过操作加注控制阀603，操作人员可以根据具体情况控制加注或不加注电解液，并且控制加注电解液的流量。可选地，第一加注管601和第二加注管602可以整体形成。

另外，如图3和图6所示，底面板106上设置有与每个电解槽30流体连通的至少一个电解液排出口23，该电解液排出口23接合电解液排出装置 70。电解液排出装置70包括第一排出管701、第二排出管道702、及排出控制阀703。第一排出管701与电解液排出口23接合，并向外延伸且并流体连通地接合第二排出管702。第二排出管702经由排出控制阀703连通至用于接收电解液的另一容器。通过操作排出控制阀703，操作人员可以根据具体情况控制排出或不排出电解液，并且控制排出电解液的流量。通过配合使用加注控制阀门603和排出控制阀门703，以及调整电解液容器中的电解液的浓度，可以在线地调控电解槽中的电解液的浓度和液位。

为了方便观察电解槽30中的液位，在第四面板104上设置有垂直于平面P的方向延伸的至少一个电解液观察窗34。如图4所示，可选地，电解液观察管34具有管状结构，其底部与电解槽30流体连通，从而允许实时地观察的电解槽30中的液面位置，从而控制冷却液的加注和/或排出。

每个电解槽中的电解液可以彼此独立地加注和/或排出，从而允许各电解槽中具有不同的电解液，以便同时在多个电解槽中制备具有差异化的石墨烯产品。另外，相邻的多个电解槽30也可以通过上文所述的第一电解液排出管701彼此流体连通，由此，通过一个电解液加注口即可实现对多个电解槽加注电解液，从而简少了电解液加注口的数量，简化了电解液的加注操作。优选地，如图8最佳所示，每个第一电解槽31和与其相邻的一个第二电解槽32通过设置在底面板106上的管道701彼此流体连通，因此，该第一电解槽31和第二电解槽32构成一个电解槽组，在该电解槽组中具有相同的电解液，并且该电解槽组的两个电解槽中制备的相同的石墨烯样品可以通过同第一排出管702排出。

装置100还包括用于加注和排出冷却液的冷却液加注装置。在底面板 106上设置有至少一个冷却液加注口41和冷却液排出口42。如图3和图6 所示，两组冷却液加注口41和冷却液排出口42分别设置在彼此连通的冷却液槽的两个末端处，这有助于冷却液在冷却液槽中的流动，因此改善冷却效果，同时，所述加注口和排出口临近第一面板101和第二面板102设置，从而方便安装。如图4所示，冷却液加注口41中设置有冷却液加注管43，其一端延伸至装置100外部并连接至冷却水容器，其另一端延伸至装置100内部，具体地，延伸至冷却液槽40的靠近电解槽盖33的一侧，以便允许从冷却液槽40的上方加注冷却液401。冷却液排出口42中设置有冷却排出管44，其一端延伸至装置100外部，并连接至相应的接收容器，另一端与底面板106 连接，以便使冷却液401在冷却液槽40的底部位置排出。使用中，从冷却液排出口42排出的冷却液401可经进一步的冷却后，经由泵机驱动，通过冷却液加注口41重新加注到冷却液槽40中，从而实现冷却液401的循环运动。通过控制流经冷却液加注口41、冷却液排出口42的冷却液的流量和流经冷却液加注口41的冷却液的温度，可以控制冷却液401的温度维持在一定范围。由于冷却液401可以经由电解槽30的各侧壁、端壁与电解液换热，因此通过控制冷却液的温度范围，可以继而控制电解液的温度维持在合适的范围，例如5～60℃。另外，如图4所示，可以在第三面板103上设置冷却液观察窗45，从而实时地监控冷却液槽40中的冷却液401的液面。

使用时，如图7示意性示出，每个电解槽30中设置有8个电解电极80，因此所述装置100可以同时电解剥离48个电解电极，从而实现规模化制备石墨烯。其中，每两个电解电极80彼此相对、且平行地放置构成一个电解单元，所述两个电极的每一个分别连接至电源的不同的输出端。属于同一电解单元的两个电解电极之间具有均匀的间隔，例如5cm。每两个电解单元平行布置，并且共用一组电源导体，该电源导体通过导线连接至位于装置100 外部的可编程电源90。通过对电源90编程控制，同一电解槽中的四个电解单元上施加相同的电压，而不同电解槽中的各电解单元上的电压可以相同或不同。优选地，所有24对电解单元上施加有相同的交变电压。所述可编程控制电源90可以输出双向交变脉冲电源，输出电压幅度为±10V～±100V，优选为±80V；频率为0.0001～10Hz，优选为0.01Hz；占空比0～1，优选为 0.5。另外，如图7所示，极性相同的两个电极并排放置，并且布置在同一电极开口332中。所述电极可以被构造、或通过配件与相应的电极开口紧密配合，从而阻止电解槽中的气体通过电极开口逸出。电解电极的至少部分被浸入电解液中，如图8所示。

本实用新型实施例中，电解电极采用石墨类材料制成，优选地，由99.99％的膨胀石墨制成。电解电极可以被设计成各种形状和尺寸，优选地，50×10 ×0.5cm的矩形板形状。电解液可以选用各种酸的水溶液，例如硫酸、甲酸、盐酸、硝酸等，优选为硫酸和醋酸的混合的水溶液，更有选地是硫酸、醋酸按照8:3的质量比配置的水溶液。

以下，结合上述对于根据本实用新型实施例的装置的说明，对根据本装置进行电解剥离制备石墨烯的方法进行阐述。

根据本实用新型实施例的装置制备石墨烯的步骤如下：

1)布置所有电解电极布置就位，将电解电极与相应的电源的正负电极连接；

2)打开控制电解液加注的阀门，为每个电解槽加注预定成分和浓度的电解液，当电解液到达预定液面L1时，停止加注；

3)打开控制冷却液加注的阀门，加注预先备好的冷却液，当冷却液达到液面L2时，操作开启冷却装置，使冷却液开始循环工作；

4)操作排气装置，使其开始工作；

5)接通电源，开始电解剥离电极以制备石墨烯，；

6)待反应结束后，打开控制电解液排出的阀门，使含有石墨烯的电解液排出至预定容器，进入后续处理环节；

7)关闭冷却装置、关闭排气装置。

在上述方法中，可以通过控制每个电解液的成分和浓度，并且控制电解电极上的电压，以控制石墨烯的层数和性能。

根据本实用新型的电解制备石墨烯的装置具有以下的显著优点：在可编程电源下，多组电解槽中的多个电解电极可以同时工作，从而极大提高了石墨烯电解装置的剥离效率；通过控制双向交变脉冲电源的频率、幅度和占空比，调节电流的大小及电解液的配比情况，可以改变石墨烯的层数和性能；电解液可实现分组进液，便于电解液浓度控制；电解液的由冷却液冷却，其温度可以保持在合适的温度范围；并在进液端设置有可视窗口，便于操作人员观察电解液的容量；每组电解槽均设有废气排出系统，可将本装置产生的二氧化硫、氧化氮等废气进行绿色无污染处理，防止气体飞扬。

以上所述仅是本实用新型的示范性实施方式，而非用于限制本实用新型的保护范围，本实用新型的保护范围由所附的权利要求确定。

Claims (19)

1.一种电解制备石墨烯的装置，其特征在于，所述装置包括：

平行设置的多个电解槽，每个电解槽容纳电解液，并且每个电解槽中包括多对电解电极，每个电解电极至少部分地浸置于所述电解液中，用于在电源供电下进行制备石墨烯的电解反应；和

平行设置的多个冷却液槽，所述多个冷却液槽和所述多个电解槽彼此平行并交错设置，每个冷却液槽容置有冷却液用于冷却每个电解槽的侧壁，其中，所述多个冷却液槽是流体连通的。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述冷却液的液面高于所述电解液的液面。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述多个电解槽彼此之间均不连通。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述平行设置的多个电解槽包括彼此交错设置的第一电解槽和第二电解槽，其中，每个电解槽的侧壁平行于装置的第一面板和相对的第二面板，并且垂直于装置的第三面板和相对的第四面板，其中，

第一电解槽从装置的第三面板延伸至第一端壁，第一端壁与第四面板间隔开以限定第一流体通道；

第二电解槽从装置的第四面板延伸至第二端壁，第二端壁与第三面板间隔开以限定第二流体通道；

其中，所述多个冷却液槽通过所述第一流体通道和第二流体通道流体连通。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，每一对相邻的第一电解槽和第二电解槽之间通过设置在所述装置的底部的连通管彼此连通。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，每一对相邻的第一电解槽和第二电解槽设置有用于加注电解液的电解液加注器和用于排出电解液的电解液排出器，所述电解液加注器包括加注控制阀，所述电解液排出器包括排出控制阀，通过控制加注控制阀和/或排出控制阀，在电解反应之前、之中和/或之后控制所述电解槽中的电解液的成分、浓度和液位中的一个或多个。

7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述装置包括与所述每一对相邻的第一电解槽和第二电解槽流体连通的电解液观察窗，通过该电解液观察窗能够从所述装置的外部观察所述电解槽中的所述电解液的液位。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述多个冷却液槽包括用于加注冷却液的冷却液加注口和用于排出冷却液的冷却液排出口，通过加注和排出所述冷却液，使得所述多个电解液的温度被保持在一定温度范围内。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述电解液的温度被保持在5～60℃的温度范围内。

10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述装置包括至少一个用于观察所述冷却液的液面的冷却液观察窗。

11.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，每个电解槽具有覆盖其上方开口的电解槽盖，所述电解电极通过设置在所述电解槽盖上的开口伸入电解液中。

12.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，所述装置包括排气单元，所述排气单元的一端接合至所述电解槽盖，另一端延伸到所述装置以外，并且，所述排气单元被构造为使得所述电解槽中的在电解反应中产生的气体仅仅通过该排气单元排放至所述装置以外。

13.根据权利要求12所述的装置，其特征在于，所述气体通过所述排气单元集中并连通至气体处理单元，该气体处理单元用于降低所述气体中的有害气体浓度。

14.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置包括6个并排的电解槽，每个电解槽中包括并排的四对电解电极，所述四对电解电极在电源供电下同时电解剥离石墨烯。

15.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述电源为可编程电源，其输出双向交变的脉冲电压，所述双向交变的脉冲电压的幅度为±10V～±100V、频率为0.0001～10Hz、占空比为0.1～0.9。

16.根据权利要求15所述的装置，其特征在于，所述双向交变的脉冲电压的幅度为±80V、频率为0.01Hz、占空比为0.5。

17.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述电解槽由PE或PVC材料制成，所述电解槽的横截面形状为矩形，并且所述电解槽的体积为10～10000L。

18.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述电解电极由99.99％的膨胀石墨制成，且具有矩形板形状，其尺寸为50×10×0.5cm。

19.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述电解液是包括硫酸、醋酸、可溶性硫酸盐、可溶性硝酸盐中任何一种的酸性溶液。