CN209055457U - 一种c4f7n浓度与放电微量组分的红外检测装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型专利公开了一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置，包括：傅里叶变换红外光谱仪以及废气瓶，废气瓶连接有真空泵，所述真空泵连接有第二开关阀，第二开关阀远离真空泵的一端连接有傅里叶变换红外光谱仪，傅里叶变换红外光谱仪另一端与PC机相连，傅里叶变换红外光谱仪靠近第二开关阀的一端连接有压力传感器，压力传感器连接有第一开关阀，第一开关阀的远离压力传感器的一端连接有采气袋，采气袋远离第一开关阀的一端连接有配气仪，配气仪分别连接有C₄F₇N气瓶、二氧化碳气瓶以及组分气瓶，傅里叶变换红外光谱仪包括能有效检测浓度与组分的长光程气体池，能够准确的对C₄F₇N放电微量组分进行定性分析。

Description

一种C4F7N浓度与放电微量组分的红外检测装置

技术领域

本实用新型专利涉及气体红外光谱分析技术领域，更具体地说，涉及一种 C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置。

背景技术

尽管SF₆气体作为绝缘和灭弧介质在110kV及以上电压等级的系统中占绝对主导地位，但由于SF₆气体极强的温室效应，在1997年的全球变暖《京都议定书》中已被列入受限制的6种温室气体之一。此外，2016年的《巴黎协定》中也明确要求在本世纪下半叶实现温室气体净零排放。因此，多年来人们从未间断过SF₆替代气体方面的探索。SF₆替代气体的研究已取得了一些积极成果，如含少量SF₆气体的SF₆-N₂混合气体已成功应用于气体绝缘变压器和气体绝缘管道等设备中，同时还研究了其他SF₆混合气体、干燥空气等途径。近年来，ABB、东芝等大型电力设备公司相继宣布了其研制的以纯CO₂为介质的高压气体断路器样机，但由于其绝缘强度较低，一般需要提高充气压力，近期韩国现代重工、东芝公司等的研究者们尝试采用气–固复合绝缘技术来提升绝缘特性和实现设备的小型化。此外，为了适应俄罗斯西伯利亚、加拿大西部、我国东北等高寒地区的环境条件，一种以摩尔分数50％SF6-50％CF4为介质，充气压力0.7MPa的115 kV等级高压断路器在加拿大马尼托巴省成功试运行。然而，这些方案在综合性能上仍距纯SF₆气体有较大差距，或无法完全替代SF₆气体。

目前3M公司研发的环保型绝缘介质C₄F₇N液化温度较高，需与CO₂或N₂混合，以降低其液化温度。Kieffel Yannick等人对C₄F₇N/CO₂气体(green gas for grid，以下简称g3)的GWP值(全球变暖值)，液化温度，绝缘强度开展了研究。研究结果表明，含4％、6％和10％C₄F₇N的g3气体GWP值分别为327、462和690，GWP值相对SF₆而言减少了98％。含量为4％，6％和10％C4F7N的g3液化温度为-30℃，-25℃，-10℃。在145kV GIS上使用含0％～20％C₄F₇N的g3混合气体，发现18％～20％的C₄F₇N混合气体，绝缘强度与SF₆相当。Silvant S等人通过在420kV GIL和145kV GIS开展实验，研究了g3混合气体的蒸汽压和临界电场强度,证明了g3混合气体作为绝缘和灭弧介质在技术上是可行的。

研究了g3气体工程应用的可行性，基于假设局部热力学平衡的组成结果，使用查普曼方法计算了300～30000K温度范围和0.1-16MPa范围内的g3的粘度，热导率和电导率等输运性质。西安交通大学李兴文等人研究了C₄F₇N与CO₂混合气体的绝缘性能，在-25℃温度限制下,5％C₄F₇N-95％CO₂混合气体约在0.65 MPa时可达到0.5MPa下SF₆气体的绝缘强度,C₄F₇N摩尔分数低于20％的 C₄F₇N-CO₂混合气体GWP值低于850，研究结果表明，采取适当混合比的g3混合气体能满足当前电力设备应用所需的环境温度要求，且绝缘强度较好，GWP 值较低。

为了对C₄F₇N与CO₂混合气体的绝缘性进行更加深入的了解，需要对C₄F₇N 与CO₂混合气体中C₄F₇N的浓度以及放电微量组分进行检测。

发明内容

本实用新型的实施例的目的是提供一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置，线性好，检测限高，检测快速，不消耗样气，同时检测多个组分，信噪比高，精确度高，实现对C₄F₇N浓度与放电微量组分进行检测的目的。

为实现上述目的，本实用新型的实施例提供了一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置，包括：傅里叶变换红外光谱仪以及废气瓶，所述废气瓶连接有真空泵，所述真空泵连接有第二开关阀，所述第二开关阀远离真空泵的一端连接有傅里叶变换红外光谱仪，所述傅里叶变换红外光谱仪另一端与PC机相连，所述傅里叶变换红外光谱仪靠近第二开关阀的一端连接有压力传感器，所述压力传感器连接有第一开关阀，所述第一开关阀的远离压力传感器的一端连接有采气袋，所述采气袋远离第一开关阀的一端连接有配气仪，所述配气仪分别连接有 C₄F₇N气瓶、二氧化碳气瓶以及组分气瓶，所述傅里叶变换红外光谱仪包括能有效检测浓度与组分的长光程气体池。

优选地，所述气体池包括镀膜反射镜、腔体、窗片、反射镜固定盒以及通光孔，所述反射镜固定盒位于腔体的下方，所述反射镜固定盒两侧各设置有一镀膜反射镜，所述反射镜固定盒上对应镀膜反射镜中心的位置上开有通光孔，所述镀膜反射镜上正上方设置有窗片。

优选地，所述反射镜固定盒上端面外侧的窗片之间的中间位置固接有镀膜大镜片，所述镀膜大镜片的长边与两个窗片中心的连线方向平行，所述腔体内与两个窗片对应的位置分别固接有第一镀膜小镜片以及第二镀膜小镜片，所述第一镀膜小镜片以及第二镀膜小镜片长直边与镀膜大镜片的长边相垂直。

优选地，所述第一镀膜小镜片以及第二镀膜小镜片靠近腔体的一侧为弧形。

优选地，所述腔体与反射镜固定盒之间设置有大镜片底座，所述大镜片底座上安装有镀膜大镜片。

优选地，所述反射镜固定盒中设置有角反支架，所述角反支架位于反射镜固定盒的两侧，所述镀膜反射镜位于角反支架上。

优选地，所述窗片材料为氟化钙。

优选地，所述腔体上设置有密封盖。

优选地，所述气体池连接有干燥箱。

与现有技术相比，本发明公开的一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置及方法，通过在傅里叶变换红外光谱仪中设置有长光程气体池，将C₄F₇N/CO₂气体通入，对气体样品进行检测得到红外吸收光谱图，对气体有了更深入的了解。

与现有技术相比，本发明公开的装置优点在于：

1、检测组分种类多。

2、与现有短光程气体池检测效果相比，本发明可以有效检测出零点几μL/L 级的C₄F₇N气体浓度与放电分解气体产物，能够十分准确的进行组分定性分析。

3、长光程气体池检测精度高，红外吸收光谱图分辨率高，对称性好，信噪比高，精度高，完全可以实现C₄F₇N浓度与放电分解微量组分的定量研究。

4、本装置设置有干燥箱对检测的气体进行干燥。

附图说明

图1是本实用新型实施例中一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置的原理图；

图2是本实用新型中傅里叶变换红外光谱仪光路图；

图3是本实用新型中气体池的结构图；

图4为本实用新型中气体池内的光线传播示意图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1所示，一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置，包括：傅里叶变换红外光谱仪16以及废气瓶28，废气瓶28连接有真空泵22，真空泵22连接有第二开关阀21，第二开关阀21远离真空泵22的一端连接有傅里叶变换红外光谱仪16，傅里叶变换红外光谱仪16另一端与PC机17相连，傅里叶变换红外光谱仪16靠近第二开关阀21的一端连接有压力传感器19，压力传感器19连接有第一开关阀20，第一开关阀20的远离压力传感器19的一端连接有采气袋23，采气袋23远离第一开关阀20的一端连接有配气仪24，配气仪24分别连接有C₄F₇N气瓶25、二氧化碳气瓶26以及组分气瓶27，傅里叶变换红外光谱仪16 包括能有效检测浓度与组分的长光气体池18。

如图3所示，长光程气体池18主要包括镀膜大镜片1、第一镀膜小镜片2、第二镀膜小镜片3、镀膜反射镜4、大镜片底座5、气体池安装板6、腔体7、小镜片底座8、密封盖9、反射镜固定盒10、窗片11、窗片压环12、角反支架13、直通卡套接头14、压力传感器15。在反射镜固定盒10正端面外侧的左、右，分别固接有反射镜微调按钮，反射镜微调按钮用以调节反射镜的角度。在反射镜固定盒10左、右两侧面上并分别对应于两反射镜镜面中心处，分别设置有通光孔，以便通过傅里叶变换红外光谱仪16发射出的红外线，通过一个通光孔直射在反射镜固定盒10内侧的一个反射镜上，该反射镜将直射来的红外光线通过窗片11 射入腔体7内，红外光线在入腔体7内发生多次的反射，最终反射光线入射到反射镜固定盒10内侧的另一反射镜，通过另一通光孔出射，由傅里叶变换红外光谱仪16内置检测器接受出射光。在反射镜固定盒10的上端面外侧的左、右，并分别对应于两个反射镜的正上方，分别装设有窗片11，两个窗片11的材料为氟化钙，在中红外波段不吸收红外光线，使红外线可以无损耗的进出腔体7并对腔体7起密封作用。腔体7为圆柱型，内直径为109mm，腔体7的下端通过密封圈和螺母与反射镜固定盒10固接，腔体7的上端是封闭的，因此反射镜固定盒10 的上端面、窗片11以及腔体7就构成了一个封闭的空间，从而保证气体样品在样品池内不受外界的干扰。在反射镜固定盒10上端面外侧的左、右窗片11之间的中间位置，固接有镀膜大镜片1，且长边与两个窗片11中心的连线方向平行。

在气体池腔体7内侧的左、右并分别与两个窗片11对应处，分别固接有第一镀膜小镜片2以及第二镀膜小镜片3，镀膜小镜片靠近腔体7的一侧为弧形，两物镜的长直边与镀膜大镜片1的长边相垂直。两镀膜小镜片的曲率中心均位于对侧镀膜大镜片1的反射面上，镀膜大镜片1的曲率中心位于两镀膜小镜片之间，构成共轭系统。三反射镜镜面都用反射率为98％的黄金镀膜，减少反射损耗，长光程气体池的反射次数为5次，红外线的光程为4m。在腔体7的外侧上、下，分别固接有两PVC气管，两PVC气管的一端均与腔体7相通，另一端分别固接有第一开关阀20、第二开关阀21，两PVC气管分别用于通过阀门引入和引出样气，第一开关阀20控制进气，第二开关阀21控制出气，压力传感器19用于实时观察样品池内的气压。

如图2所示，本发明中的傅里叶红外光谱仪，基于光的干涉原理，利用分光束、动镜、定镜产生干涉光，主要的元件为光谱仪内分光束。红外光经反射镜M1 进入光阑后，由反射镜M2反射至分光束，其中折射光由固定镜反射回分光束中心，反射光由动镜反射回分光束中心，由此产生光程差，形成干涉光，干涉光经反射镜M3反射通过样品后，由反射镜M4反射至检测器，检测结果经A/D转换后传给PC机。本发明装置中的气体池为长光程气体池18，基于怀特池结构原理，利用三个凹面反射镜片实现光线的往返反射来增加光程长，主要的元件为池内的三镜系统，三球面反射镜的曲率半径相等。如图4所示，第一镀膜小镜片2以及第二镀膜小镜片3为物镜，镀膜大镜片1为场镜。三镜系统中入射光线入射到第一镀膜小镜片2上，经第一镀膜小镜片2反射光线射于镀膜大镜片1上，经镀膜大镜片1反射到第二镀膜小镜片3上，第二镀膜小镜片3反射到镀膜大镜片1上，经镀膜大镜片1反射再回到第一镀膜小镜片2上的出射点。第一镀膜小镜片2、第二镀膜小镜片3两物镜的曲率中心置于镀膜大镜片1场镜的前反射面上，镀膜大镜片1的曲率中心于第一镀膜小镜片2和第二镀膜小镜片3的中间处，这样便形成了一个共轭系统，可以实现光路多次折反射以增加光程长。

一种C4F7N浓度与放电微量组分的红外检测方法，步骤如下：

(1)实验准备

1)装入长光程气体池

在傅里叶变换红外光谱仪16中的样品槽内，先安放好与长光程气体池18匹配的反射镜固定盒10，再将本发明装置的长光程气体池18安置在反射镜固定盒 10上，并用螺钉固定；

2)接入真空泵

第(1)-1)步完成后，接入真空泵22并插好电源，将真空泵22的出气管道与废气瓶28连接，用第二开关阀21将气体池18的出气孔与真空泵22的进气接口连接；

3)检查装置气密性

第(1)-2)步完成后，关闭本发明装置的第一开关阀20、打开第二开关阀21，用第(1)-1)步接入的真空泵22对长光程气体池18的腔体7抽真空至-100MPA，关闭第二开关阀21，静置2-3小时，再观察压力传感器19示数是否变化并记录气压值，若有变化则通CO₂找到漏气点用密封胶带紧紧缠绕后再重复3)步骤，若无变化则说明该装置气密性良好；

4)配置标气

第(1)-3)步完成，通过密封性能检验后，打开配气仪24，配气仪24预热20 分钟后，设置好所需标气浓度、输出流量，打开配气仪24废气通道，关闭配气仪24采气通道，打开C₄F₇N气瓶25、CO₂气瓶26的减压阀，配气仪24输出浓度稳定后，打开采气袋23，关闭配气仪24废气通道，打开配气仪24采气通道，进行采气。

5)通入待测气体

第(1)-4)步完成后，打开第一开关阀20，利用采气袋23将采集的C₄F₇N/CO₂气体通过气体池18进气孔通入腔体7内，至标准大气压后第一开关阀20；

6)确定最佳分辨率

第(1)-5)步完成后，依次设置傅里叶变换红外光谱仪16的分辨率0.25cm^-1、0.5cm^-1、1cm^-1、2cm^-1、4cm^-1，利用各分辨率下检测得的红外光谱数据确定最佳仪器分辨率。

7)确定最佳检测气压

第(1)-6)步完成后，样品池内的气压从0kPa依次增加至100kPa，每次增加 10kPa，分别在各个气压条件下进行红外吸收光谱检测实验，利用各气压下检测得的红外吸收光谱的信噪比、分辨率、基线漂移参数确定最佳检测气压；

(2)组分分析

第(1)步完成后，设置好配气仪24所需标气浓度、输出流量，打开配气仪24 废气通道，关闭配气仪24采气通道，打开C₄F₇N气瓶25、CO₂气瓶26、组分气瓶 27的减压阀，配气仪24输出浓度稳定后，打开采气袋23，关闭配气仪24废气通道，打开配气仪24采气通道，进行采气。采气完成后，打开第一开关阀20，利用采气袋23将采集的气体通过气体池18进气孔通入腔体7内，至最佳检测气压后关闭第一开关阀20。利用傅里叶变换红外光谱仪16对样品池内的气体样品进行红外吸收光谱检测，得到红外吸收光谱图，并存入谱图库；

(3)排气

第(2)步完成后，打开第二开关阀21利用真空泵22通过将检测后的气体抽入废气瓶28；

(4)存放气体池

第(3)步完成后，将长光程气体池18从傅里叶变换红外光谱仪16中取出，置于干燥箱29中存放、备用。

本装置的优点在于：

与现有技术相比，本发明公开的装置优点在于：

1、检测组分种类多。

2、与现有短光程气体池18检测效果相比，本发明可以有效检测出零点几μL/L级的C₄F₇N气体浓度与放电分解气体产物，能够十分准确的进行组分定性分析。

3、长光程气体池18检测精度高，红外吸收光谱图分辨率高，对称性好，信噪比高，精度高，完全可以实现C₄F₇N浓度与放电分解微量组分的定量研究。

4、本装置设置有干燥箱29对检测的气体进行干燥。

5、气体池18的腔体上设置有密封盖9，使得腔体7的密封性更好。

以上所述是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本实用新型的保护范围。

Claims (9)

1.一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置，其特征在于，包括：傅里叶变换红外光谱仪(16)以及废气瓶(28)，所述废气瓶(28)连接有真空泵(22)，所述真空泵(22)连接有第二开关阀(21)，所述第二开关阀(21)远离真空泵(22)的一端连接有傅里叶变换红外光谱仪(16)，所述傅里叶变换红外光谱仪(16)另一端与PC机(17)相连，所述傅里叶变换红外光谱仪(16)靠近第二开关阀(21)的一端连接有压力传感器(19)，所述压力传感器(19)连接有第一开关阀(20)，所述第一开关阀(20)的远离压力传感器(19)的一端连接有采气袋(23)，所述采气袋(23)远离第一开关阀(20)的一端连接有配气仪(24)，所述配气仪(24)分别连接有C₄F₇N气瓶(25)、二氧化碳气瓶(26)以及组分气瓶(27)，所述傅里叶变换红外光谱仪(16)包括能有效检测浓度与组分的气体池(18)。

2.如权利要求1所述的一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置，其特征在于，所述气体池包括镀膜反射镜(4)、腔体(7)、窗片(11)、反射镜固定盒(10)以及通光孔，所述反射镜固定盒(10)位于腔体(7)的下方，所述反射镜固定盒(10)两侧各设置有一镀膜反射镜(4)，所述反射镜固定盒(10)上对应镀膜反射镜(4)中心的位置上开有通光孔，所述镀膜反射镜(4)上正上方设置有窗片(11)。

3.如权利要求2所述的一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置，其特征在于，所述反射镜固定盒(10)上端面外侧的窗片(11)之间的中间位置固接有镀膜大镜片(1)，所述镀膜大镜片(1)的长边与两个窗片(11)中心的连线方向平行，所述腔体(7)内与两个窗片(11)对应的位置分别固接有第一镀膜小镜片(2)以及第二镀膜小镜片(3)，所述第一镀膜小镜片(2)以及第二镀膜小镜片(3)长直边与镀膜大镜片(1)的长边相垂直。

4.如权利要求3所述的一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置，其特征在于，所述第一镀膜小镜片(2)以及第二镀膜小镜片(3)靠近腔体(7)的一侧为弧形。

5.如权利要求3所述的一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置，其特征在于，所述腔体(7)与反射镜固定盒之间设置有大镜片底座(5)，所述大镜片底座(5)上安装有镀膜大镜片(1)。

6.如权利要求2所述的一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置，其特征在于，所述反射镜固定盒(10)中设置有角反支架(13)，所述角反支架(13)位于反射镜固定盒的两侧，所述镀膜反射镜(4)位于角反支架(13)上。

7.如权利要求5所述的一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置，其特征在于，所述窗片(11)材料为氟化钙。

8.如权利要求3所述的一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置，其特征在于，所述腔体(7)上设置有密封盖(9)。

9.如权利要求1所述的一种C₄F₇N浓度与放电微量组分的红外检测装置，其特征在于，所述气体池(18)连接有干燥箱(29)。