CN208705252U - X射线衍射实验样品装持及制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种X射线衍射实验样品装持及制备装置，包括外套环、样品调节台和样品盖，外套换的内径与样品调节台的外径相匹配，样品调节台移动设置在外套环中，样品盖上设置有连接部，样品盖通过连接部与外套环连接，在制备样品时，将块状样品、片状样品或者粉末状样品放置在样品调节台上，盖上样品盖，调节样品调节台在外套环中的高度，当样品调节台抵至样品盖无法向上旋转时，制样完毕。通过上述样品装持及制备装置，确保了待测的块状、片状以及粉末状样品与X射线衍射仪的测试面完全重合，无需使用额外的工具制样，提高了制样的效率，保证了所制备的各种样品达到测试要求，特别是避免粉末状样品产生择优取向。

Description

X射线衍射实验样品装持及制备装置

技术领域

本实用新型涉及材料表征领域，尤其涉及一种X射线衍射实验样品装持及制备装置。

背景技术

X射线衍射仪是一种常见的表征仪器，它是利用X射线在晶体表面的衍射原理，测定晶体物质的物相、结构、应力等信息，广泛地应用在材料科学、化工、制药等行业。制样环节是操作仪器步骤中的重要环节，一般来讲，X 射线衍射仪要求制备好的样品上表面在仪器的测试面(聚焦圆)上，并且需表面平整，粉末样品不存在择优取向。因此，样品装持及制备配件是X射线衍射仪的重要配件之一，它既起到对样品的承载作用，也起到标定所制备样品表面在仪器测试面的作用，是数据可靠性的保障之一。

目前X射线衍射仪常用的样品片分为三种，一种是标准样品片，主要适用于常规粉末样品的制样；一种是零背景样品片，适用于薄膜样品或极少量粉末样品的制样；一种是大槽样品片，可以制备表面积较大、较高的块状样品。但是这三种样品片都有固定的深度和宽度，所以并不适用所有的样品，如少量粉末样品或各种厚度的块状样品。当测量少量粉末样品时，可以在普通样品片的底层垫一层玻璃或者单晶硅，但是由于它们的厚度是固定的，仍然存在待测样品的量过少无法填满样品片，或者制样厚度过薄的情况。当测量块状样品时，一般的做法是将大槽样品片里放置一块橡皮泥，再放上待测样品，通过玻璃板按压，使之与样品片上表面成一个平面，在实际操作中，因为橡皮泥有弹性，会有回弹的现象，很难保证待测样品一直保持与样品片上表面在一个平面上；另外橡皮泥会干燥导致没有弹性，而无法固定样品。

大部分专利设计的样品台装持装置，用于承载更大更厚的固体样品，例如在专利201620086363.6中，发明了一种样品装持装置，它包括一个外套环和一个内承托台，承托台表面又有一个样品调节台来放置块状样品，内承托台下表面设置有一字槽，用螺丝刀等工具旋转一字槽调节样品调节台的高度，使块状样品与测试台上表面在同一平面上。该实用新型本身仅是一个样品装持装置，没有制样功能；只针对固体样品的装持，并不适合于粉末样品的装持和制备；在调节内承托台高度时需要另寻工具；不适合在配有自动进样器的仪器上使用。因此，有必要研制一种X射线衍射实验样品装置及制备装置，以期解决现有技术方案中存在的上述问题。

实用新型内容

本实用新型提供一种X射线衍射实验样品装持及制备装置，解决了现有制备装置无法同时制备块状、片状以及粉末状样品的问题。

本实用新型提供一种X射线衍射实验样品装持及制备装置，包括外套环、样品调节台和样品盖；

所述外套环的内径与所述样品调节台的外径相匹配，所述样品调节台移动设置在所述外套环中；所述样品盖上设置有连接部，所述样品盖通过所述连接部与所述外套环连接。

在本实用新型的一种实施方式中，所述外套环的内壁设置有内螺纹，所述样品调节台的外壁设置有外螺纹，所述外套环与所述样品调节台通过螺纹连接。

在本实用新型的一种实施方式中，所述外套环的外壁一圈设置有第一凹槽。

在本实用新型的一种实施方式中，所述样品盖为圆形平板，所述连接部为可弯折的卡扣，在所述样品盖的外沿等间隔设置至少两个所述卡扣，所述卡扣与所述第一凹槽固定。

在本实用新型的一种实施方式中，所述样品盖为圆形平板，所述连接部为第一弹簧结构，在所述样品盖的外沿等间隔设置至少两个所述第一弹簧结构；

所述第一弹簧结构包括固定块、支座、第一弹簧和勾型旋转块；所述固定块设置在所述样品盖的顶部外沿，所述支座设置在所述样品盖的侧壁上，所述勾型旋转块穿设在所述支座的旋转轴上，且通过所述第一弹簧与所述固定块连接；

所述勾型旋转块与所述第一凹槽固定。

在本实用新型的一种实施方式中，所述样品盖为帽型盖，所述帽型盖的内径与所述外套环的外径相匹配；所述帽型盖的侧壁上间隔设置至少两个安装孔；所述连接部为螺栓；

所述帽型盖通过所述螺栓与所述外套环的第一凹槽固定。

在本实用新型的一种实施方式中，所述外套环的顶部对称设置有两个第二凹槽。

在本实用新型的一种实施方式中，所述样品盖为圆形平板，所述样品盖的顶部设置有滑道，所述连接部为第二弹簧结构，所述第二弹簧结构设置在所述滑道上；所述第二弹簧结构包括两个对称设置的夹持板和第二弹簧；所述两个对称设置的夹持板通过所述第二弹簧连接一体；

所述夹持板包括勾型夹持块，所述勾型块与所述第二凹槽固定。

在本实用新型的一种实施方式中，所述样品调节台的底部中心位置设置有旋转部，所述旋转部用于调节所述样品调节台在所述外套环中的高度。

在本实用新型的一种实施方式中，所述样品盖的中间部分采用石英材料，所述样品盖的外沿部分采用不锈钢材料。

本实用新型实施例提供的X射线衍射实验样品装持及制备装置，包括外套环、样品调节台和样品盖，外套换的内径与样品调节台的外径相匹配，样品调节台移动设置在外套环中，样品盖上设置有连接部，样品盖通过连接部与外套环连接，在制备样品时，将块状样品、片状样品或者粉末状样品放置在样品调节台上，盖上样品盖，调节样品调节台在外套环中的高度，当样品调节台抵至样品盖无法向上旋转，则证明样品的上表面已与外套环的上表面重合，制样完毕。通过上述样品装持及制备装置，确保了待测的块状、片状以及粉末状样品与X射线衍射仪的测试面完全重合，无需使用额外的工具制样，提高了制样的效率，保证了所制备的各种样品达到测试要求，特别是避免粉末状样品产生择优取向。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型提供的X射线衍射实验样品装持及制备装置的结构示意图；

图2a为本实用新型一实施例提供的样品调节台的主视图；

图2b为本实用新型一实施例提供的样品调节台的俯视图；

图2c为本实用新型一实施例提供的样品调节台的左视图；

图2d为本实用新型一实施例提供的样品调节台的立体图；

图3a为本实用新型一实施例提供的外套环的主视图；

图3b为本实用新型一实施例提供的外套环的俯视图；

图3c为本实用型型一实施例提供的外套环的剖面图；

图3d为本实用型型一实施例提供的外套环的立体图；

图4a为本实用新型提供的第一样品盖的主视图；

图4b为本实用新型提供的第一样品盖的仰视图；

图4c为本实用新型提供的第一样品盖的立体图；

图5a为本实用新型提供的第二样品盖的主视图；

图5b为本实用新型提供的第二样品盖的仰视图；

图5c为本实用新型提供的第二样品盖的俯视图；

图6a为本实用新型提供的第三样品盖的主视图；

图6b为本实用新型提供的第三样品盖的仰视图；

图6c为本实用新型提供的第三样品盖的俯视图；

图7a为本实用型另一实施例提供的外套环的剖面图；

图7b为本实用新型另一实施例提供的外套环的立体图；

图8a为本实用新型提供的第四样品盖的主视图；

图8b为本实用新型提供的第四样品盖的俯视图；

图8c为本实用新型提供的第四样品盖的立体图。

附图标记说明：

11-外套环； 12-样品调节台； 13-样品盖；

121-旋转部； 111-第一凹槽； 112-第二凹槽；

131-卡扣； 132-固定块； 133-支座；

134-第一弹簧； 135-勾型旋转块； 136-安装孔；

137-螺栓 138-滑道； 139-夹持板；

140-第二弹簧； 141-立板； 142-水平板；

143-勾型夹持块。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。

下面结合附图对本实用新型实施例的X射线衍射实验样品装持及制备装置做详细说明。

图1是本实用新型提供的X射线衍射实验样品装持及制备装置的结构示意图，如图1所示，本实施例的X射线衍射实验样品装持及制备装置包括：

外套环11、样品调节台12和样品盖13；

外套环11的内径与样品调节台12的外径相匹配，样品调节台12移动设置在外套环11中；样品盖13上设置有连接部，样品盖13通过连接部与外套环11连接。

在本实用新型的一种实施方式中，样品盖13与外套环11密封连接，确保制样过程的密封性，密封连接主要针对粉末状样品。

在本实用新型的一种实施方式中，外套环11的内壁设置有内螺纹，样品调节台12的外壁设置有外螺纹，外套环11与样品调节台12通过螺纹连接。

在本实用新型的一种实施方式中，样品调节台12的底部中心位置设置有旋转部121，旋转部121用于调节样品调节台12在外套环11中的高度。具体的，实验人员通过调节样品调节台12底部的旋转部121，控制样品调节台 12在外套环11中上下移动。逆时针旋转样品调节台12底部的旋转部121，样品调节台12向上移动；顺时针旋转样品调节台12底部的旋转部121，样品调节台12向下移动。

图2a为本实用新型一实施例提供的样品调节台的主视图；图2b为本实用新型一实施例提供的样品调节台的俯视图；图2c为本实用新型一实施例提供的样品调节台的左视图；图2d为本实用新型一实施例提供的样品调节台的立体图。

参见图2a-2d，样品调节台12为圆形平台，样品调节台12的外壁设置有外螺纹，样品调节台12的底部中心位置设置有旋转部121。

在一种可能的实现方式中，旋转部121包括一个旋转块，该旋转块的中心与样品调节台12的中心重合。

在一种可能的实现方式中，旋转部121包括两个旋转块，两个旋转块对称设置在样品调节台12的底部中心位置，且两个旋转块相互平行。

在一种可能的实现方式中，旋转部121包括两个旋转块，两个旋转块相互垂直，设置在样品调节台12的底部中心位置，两个旋转块的中心与样品调节台12的中心重合。

本实施例对于旋转部121的结构不作具体限定，能够实现旋转样品调节台12的功能即可。

现有技术方案中，样品调节台的底部设置有一字型凹槽，实验人员需要通过螺丝刀等其他工具控制样品调节台上下移动。本实用新型通过在样品调节台12的底部设置旋转部121，实验人员直接用手旋转样品调节台12底部的旋转部121，无需其他工具辅助。

图3a为本实用新型一实施例提供的外套环的主视图；图3b为本实用新型一实施例提供的外套环的俯视图；图3c为本实用型型一实施例提供的外套环的剖面图；图3d为本实用型型一实施例提供的外套环的立体图；

如图3a-3d所示，在本实用新型的一种实施方式中，外套环11的外壁一圈设置有第一凹槽111。

第一凹槽111的设计可以满足在配置有自动进样器的X射线仪上使用，自动进样器的机械爪抓取外套环11的第一凹槽111处，避免外套环11的意外脱落。需要指出的是，本实施例的第一凹槽111除了方便机械爪抓取外套环11之外，还用于固定样品盖13。

在本实用新型的一个示例中，外套环11的外径为50mm，外套环11的高度为8mm；第一凹槽111的深度为1mm，第一凹槽111的高度为5mm。

对应的，样品调节台12的直径为10-40mm，样品调节台12的高度为2mm。对于对称设置在样品调节台12的底部中心位置的两个旋转块，旋转块的高度为3mm，两个旋转块之间的距离为10-40mm。

不同类型的样品盖与外套环的固定方式有所不同，下面对不同类型的样品盖的结构进行详细介绍。

第一样品盖

图4a为本实用新型提供的第一样品盖的主视图；图4b为本实用新型提供的第一样品盖的仰视图；图4c为本实用新型提供的第一样品盖的立体图；如图4a-4c所示，本实施例提供的样品盖为圆形平板，连接部为可弯折的卡扣131，在样品盖的外沿等间隔设置至少两个卡扣131，卡扣131与第一凹槽 111固定。

在样品装持及制备装置上使用第一样品盖时，具体的操作步骤如下：

步骤1、装持块状样品或片状样品时，将块状样品或片状样品用双面胶固定在样品调节台12上；装持粉末状样品时，将粉末状样品洒在样品调节台 12上；

步骤2、将第一样品盖盖到外套环11的顶部，并将第一样品盖外沿处的至少两个卡扣131扣下，抵到外套环11外壁的第一凹槽111处；

步骤3、用手旋转样品调节台12底部的旋转部121，使样品调节台12升高，直至待测样品上表面抵到第一样品盖；

步骤4、样品调节台12无法继续上旋时(即待测样品与外套环11的上端面位于同一平面上)，将卡扣131打开，第一样品盖取下，完成制样；

步骤5、将制作完成的待测样品放置到X射线衍射仪的样品台上，或者，放置到自动进样器的样品架上。

第二样品盖

图5a为本实用新型提供的第二种样品盖的主视图；图5b为本实用新型提供的第二种样品盖的仰视图；图5c为本实用新型提供的第二种样品盖的俯视图；如图5a-5c所示，本实施提供的样品盖为圆形平板，连接部为第一弹簧结构，在样品盖的外沿等间隔设置至少两个第一弹簧结构；

第一弹簧结构包括固定块132、支座133、第一弹簧134和勾型旋转块 135；固定块132设置在样品盖的顶部外沿，支座133设置在样品盖的侧壁上，勾型旋转块135穿设在支座133的旋转轴上，且通过第一弹簧134与固定块 132连接；

勾型旋转块135与第一凹槽111固定。

在样品装持及制备装置上使用第二样品盖时，具体的操作步骤同上述实施例，不同之处在于步骤2。

第二样品盖对应的步骤2、将第二样品盖盖到外套环11的顶部，并按压勾型旋转块的下方，以使勾型旋转块扣在外套环11的第一凹槽111处。

第三样品盖

图6a为本实用新型提供的第三样品盖的主视图；图6b为本实用新型提供的第三样品盖的仰视图；图6c为本实用新型提供的第三样品盖的俯视图；如图6a-6c所示，本实施例提供的样品盖为帽型盖，帽型盖的内径与外套环 11的外径相匹配；帽型盖的侧壁上间隔设置至少两个安装孔136；连接部为螺栓137；

帽型盖通过螺栓137与外套环的第一凹槽111固定。

在样品装持及制备装置上使用第三样品盖时，具体的操作步骤同上述实施例，不同之处在于步骤2。

第三样品盖对应的步骤2、将第三样品盖盖到外套环11的顶部，将螺栓 137旋入安装孔136内，直至抵到外套环11的第一凹槽111处。

第四样品盖

首先介绍与第四样品盖匹配的外套环11。

图7a为本实用型另一实施例提供的外套环的剖面图；图7b为本实用新型另一实施例提供的外套环的立体图；如图7a-7b所示，本实施例提供的外套环，在如图3a-3d所示外套环的基础上，外套环11的顶部对称设置有两个第二凹槽112。第四样品盖通过连接部与第二凹槽112固定。

图8a为本实用新型提供的第四样品盖的主视图；图8b为本实用新型提供的第四样品盖的俯视图；图8c为本实用新型提供的第四样品盖的立体图；如图8a-8c所示，本实施例提供的样品盖为圆形平板，样品盖的顶部设置有滑道138，连接部为第二弹簧结构，第二弹簧结构设置在滑道138上；

第二弹簧结构包括两个对称设置的夹持板139和第二弹簧140；两个对称设置的夹持板139通过第二弹簧140连接一体；

夹持板139包括勾型夹持块143，勾型块与第二凹槽112固定。

具体的，夹持板139包括立板141、水平板142和勾型夹持块143，立板 141设置在水平板142的上方，勾型夹持块143设置在水平板142的下方，且立板141与勾型夹持块143分别位于水平板142的两端，如图8a所示。

可选的，立板141、水平板142和勾型夹持块143可以为一体成型结构。

在样品装持及制备装置上使用第四样品盖时，具体的操作步骤同上述实施例，不同之处在于步骤2。

第四样品盖对应的步骤2、捏住两个对称设置的夹持板139的立板141 并将第四样品盖向下按，将夹持板139下方的两个勾型夹持块143扣入外套环11顶部的两个第二凹槽112中。

在本实用新型的一种实施方式中，上述任一一种样品盖的中间部分采用石英材料，样品盖的外沿部分采用不锈钢材料。

样品盖的中间部分采用石英材料，石英为透明材料，便于实验人员通过样品盖的中间部分查看样品的制备过程，确保待测样品，尤其是粉末状样品的上表面与外套环11上表面在同一个平面上。

上述任一实施例提供的样品盖的中间部分均可设置为可视化窗口。

本实用新型实施例提供的X射线衍射实验样品装持及制备装置，包括外套环、样品调节台和样品盖，外套换的内径与样品调节台的外径相匹配，样品调节台移动设置在外套环中，样品盖上设置有连接部，样品盖通过连接部与外套环连接，在制备样品时，将块状样品、片状样品或者粉末状样品放置在样品调节台上，盖上样品盖，调节样品调节台在外套环中的高度，当样品调节台抵至样品盖无法向上旋转，则证明样品的上表面已与外套环的上表面重合，制样完毕。通过上述样品装持及制备装置，确保了待测的块状、片状以及粉末状样品与X射线衍射仪的测试面完全重合，无需使用额外的工具制样，提高了制样的效率，保证了所制备的各种样品达到测试要求，特别是避免粉末状样品产生择优取向。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可以是第一特征在第二特征的正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征的正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度低于第二特征。

在本实用新型的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本实用新型中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种X射线衍射实验样品装持及制备装置，其特征在于，包括外套环、样品调节台和样品盖；

所述外套环的内径与所述样品调节台的外径相匹配，所述样品调节台移动设置在所述外套环中；所述样品盖上设置有连接部，所述样品盖通过所述连接部与所述外套环连接。

2.根据权利要求1所述的X射线衍射实验样品装持及制备装置，其特征在于，所述外套环的内壁设置有内螺纹，所述样品调节台的外壁设置有外螺纹，所述外套环与所述样品调节台通过螺纹连接。

3.根据权利要求1所述的X射线衍射实验样品装持及制备装置，其特征在于，所述外套环的外壁一圈设置有第一凹槽。

4.根据权利要求3所述的X射线衍射实验样品装持及制备装置，其特征在于，所述样品盖为圆形平板，所述连接部为可弯折的卡扣，在所述样品盖的外沿等间隔设置至少两个所述卡扣，所述卡扣与所述第一凹槽固定。

5.根据权利要求3所述的X射线衍射实验样品装持及制备装置，其特征在于，所述样品盖为圆形平板，所述连接部为第一弹簧结构，在所述样品盖的外沿等间隔设置至少两个所述第一弹簧结构；

所述第一弹簧结构包括固定块、支座、第一弹簧和勾型旋转块；所述固定块设置在所述样品盖的顶部外沿，所述支座设置在所述样品盖的侧壁上，所述勾型旋转块穿设在所述支座的旋转轴上，且通过所述第一弹簧与所述固定块连接；

所述勾型旋转块与所述第一凹槽固定。

6.根据权利要求3所述的X射线衍射实验样品装持及制备装置，其特征在于，所述样品盖为帽型盖，所述帽型盖的内径与所述外套环的外径相匹配；所述帽型盖的侧壁上间隔设置至少两个安装孔；所述连接部为螺栓；

所述帽型盖通过所述螺栓与所述外套环的第一凹槽固定。

7.根据权利要求1所述的X射线衍射实验样品装持及制备装置，其特征在于，所述外套环的顶部对称设置有两个第二凹槽。

8.根据权利要求7所述的X射线衍射实验样品装持及制备装置，其特征在于，所述样品盖为圆形平板，所述样品盖的顶部设置有滑道，所述连接部为第二弹簧结构，所述第二弹簧结构设置在所述滑道上；所述第二弹簧结构包括两个对称设置的夹持板和第二弹簧；所述两个对称设置的夹持板通过所述第二弹簧连接一体；

所述夹持板包括勾型夹持块，所述勾型夹持块与所述第二凹槽固定。

9.根据权利要求1所述的X射线衍射实验样品装持及制备装置，其特征在于，所述样品调节台的底部中心位置设置有旋转部，所述旋转部用于调节所述样品调节台在所述外套环中的高度。

10.根据权利要求1-9任一项所述的X射线衍射实验样品装持及制备装置，其特征在于，所述样品盖的中间部分采用石英材料，所述样品盖的外沿部分采用不锈钢材料。