CN208526315U - 环糊精和糖类化合物除盐的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种环糊精和糖类化合物除盐的装置。该装置包括：依次连通的第一泵和纳滤膜元件。应用本实用新型的技术方案，主要采用纳滤膜元件对环糊精和糖类化合物进行除盐，相对于溶剂脱盐，不仅产品品质更好，且收率还有所提高，分离在常温下进行，无相变过程，操作简单，便于维护，可以实现自动化作业，便于实际工业生产。

Description

环糊精和糖类化合物除盐的装置

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，具体而言，涉及一种环糊精和糖类化合物除盐的装置。

背景技术

环糊精是由糖基转移酶催化淀粉合成的改性淀粉，其不含还原性末端基团，并且具有较大的空腔和内疏水、外亲水等性质，在食品、医药、化工等方面具有广泛的应用前景。β环糊精和糖类化合物的衍生在药物中间体的合成具有非常广泛的应用，反应的发生大部分都是在水或者水的混合溶剂中进行，其中，纯化和析晶是工艺中非常关键的两个步骤。在无有机溶剂的反应体系中，β-环糊精最容易分离纯化得到。由于β-环糊精可以形成分子内氢键，在水溶液中溶解度较低，易形成结晶沉淀。含产物的反应液先过滤去除大分子淀粉和糊精，初步分离出环糊精产品，滤液经脱色、除盐工艺进行精制；对精制滤液进行浓缩，由于β-环糊精溶解度最低，经低温静置后先结晶析出，然后经过离心、干燥，即可得β-环糊精固体产品，高纯度的产品可经过多次重结晶得到。

用盐酸中和NaOH反应液后需要进行除盐，常规方法有三种，一种是乙醇除盐，一种是透析除盐，还有一种是电渗析除盐。乙醇除盐是利用氯化钠和羟丙基-β-环糊精在乙醇中不同的溶解度原理来除去反应液中氯化钠。但鉴于反应液中含有水，一般情况下先浓缩脱水，然后再加入乙醇。羟丙基-β-环糊精溶于乙醇，不溶于乙醇的氯化钠呈沉淀，过滤，除去不溶的氯化钠。在小试实验中常用旋转蒸发器进行反应液浓缩脱水，至粘稠固体状态时加入乙醇，这样因浓缩效果较好，反应液中含水量少，加乙醇后不溶的氯化钠沉淀完全。但因羟丙基-β-环糊精为糖类，浓缩后粘度较大，在生产中不易找到能达到小试旋转蒸发器浓缩效果的设备，因此，乙醇除盐工艺在生产中除盐不完全，需要进行二次除盐。透析除盐国内外文献上用的是透析袋，用流水进行透析，但动力条件不足，透析时间长。电渗析除盐，实验设备占地面积大，除盐时间长，不适合工业生产。

综上，现有技术中的除盐方法主要存在以下技术问题：1)大量使用有机溶剂对体系进行纯化，不利于大量的工业生产；2)操作步骤繁琐，大大增加了实际生产周期；3)提纯过程能耗较高，提高了生产成本。

实用新型内容

本实用新型旨在提供一种环糊精和糖类化合物除盐的装置，以解决现有技术中环糊精和糖类化合物除盐成本高或周期长的技术问题。

为了实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种环糊精和糖类化合物除盐的装置。该装置包括：依次连通的第一泵和纳滤膜元件。

进一步地，纳滤膜元件为截留分子量为300～2500Da的纳滤膜元件。

进一步地，第一泵上游设置有用于储存环糊精和糖类化合物的纳滤储罐，纳滤膜元件设置有浓缩液出口和透过液出口，浓缩液出口与纳滤储罐的原料入口相连通。

进一步地，装置还包括纯化水储罐，纳滤储罐还通过第二泵与纯化水储罐相连通。

进一步地，第一泵和纳滤膜元件之间设置有换热元件。

进一步地，装置还包括透过液储罐，透过液储罐与纳滤膜元件的透过液出口相连通。

进一步地，装置还包括PID控制器，PID控制器控制第二泵。

进一步地，装置还包括线检测设备，线检测设备在透过液储罐与纳滤膜元件的透过液出口的通路上设置有取样点。

进一步地，透过液储罐与纳滤膜元件的透过液出口的通路上设置有第一阀门。

进一步地，浓缩液出口与纳滤储罐的原料入口的通路上设置有第二阀门。

进一步地，纳滤膜元件的下游还设置有喷雾干燥元件。

应用本实用新型的技术方案，主要采用纳滤膜元件对环糊精和糖类化合物进行除盐，相对于溶剂脱盐，不仅产品品质更好，且收率还有所提高，分离在常温下进行，无相变过程，操作简单，便于维护，可以实现自动化作业，便于实际工业生产。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本实用新型一典型的实施方式的环糊精和糖类化合物除盐的装置的结构示意图；以及

图2示出了根据本实用新型另一典型的实施方式的环糊精和糖类化合物除盐的装置的结构示意图；以及

图3示出了根据本实用新型一典型的实施方式的环糊精和糖类化合物除盐的流程示意图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

根据本实用新型一典型的实施方式，提供一种环糊精和糖类化合物除盐的装置。该装置包括依次连通的第一泵和纳滤膜元件。应用本实用新型的技术方案，主要采用纳滤膜元件对环糊精和糖类化合物进行除盐，相对于溶剂脱盐，不仅产品品质更好，且收率还有所提高，分离在常温下进行，无相变过程，操作简单，便于维护，可以实现自动化作业，便于实际工业生产。

对于环糊精和糖类化合物特殊的理化性能，优选的，纳滤膜元件为截留分子量为300Da～2500Da，优选500～1000Da的纳滤膜元件，从而可以更好的达到环糊精和糖类化合物的除盐效果。

根据本实用新型一典型的实施方式，第一泵上游设置有用于储存环糊精和糖类化合物的纳滤储罐，纳滤膜元件设置有浓缩液出口和透过液出口，浓缩液出口与纳滤储罐的原料入口相连通，以此方便浓缩液再次返回纳滤储罐进行下一轮的纳滤，易于实现自动化的连续生产。优选的，该装置还包括纯化水储罐，纳滤储罐还通过第二泵与纯化水储罐相连通，方便纳滤储罐中纯化水的加入。

根据本实用新型一典型的实施方式，第一泵和纳滤膜元件之间设置有换热元件，可以对进入纳滤膜元件的液体进行换热处理，便于温度的控制，提高纳滤效果及效率。为了方便透过液的储存，该装置还包括透过液储罐，透过液储罐与纳滤膜元件的透过液出口相连通。优选的，该装置还包括PID控制器和线检测设备，PID控制器控制第二泵，线检测设备在透过液储罐与纳滤膜元件的透过液出口的通路上设置有取样点，线检测设备将取样结果反馈给PID控制器，PID控制器实时控制纳滤储罐中纯化水的加入量。

根据本实用新型一典型的实施方式，透过液储罐与纳滤膜元件的透过液出口的通路上设置有第一阀门，浓缩液出口与纳滤储罐的原料入口的通路上设置有第二阀门。当然为了后续目标体系喷雾干燥进行析晶提供便利，该装置还可以包括喷雾干燥元件。

在本实用新型一典型的实施例中，如图1所示，环糊精和糖类化合物除盐的装置包括依次连通的纳滤储罐10、第一泵30和纳滤膜元件20，纳滤膜元件20的浓缩液出口与纳滤储罐10的原料入口相连通。纯化水A进入储存环糊精和糖类化合物的纳滤储罐10，通过第一泵30泵入纳滤膜元件20进行纳滤，纳滤膜元件20排除的浓缩液B返回纳滤储罐10，透过液C可以储存进行下步干燥。当然，在其他实施例中，浓缩液B也可以不必返回纳滤储罐10。

在本实用新型另一典型的实施例中，如图2所示，环糊精和糖类化合物除盐的装置包括依次连通的纳滤储罐10、第一泵30、换热元件80、纳滤膜元件20和透过液储罐60，还有通过第二泵70与纳滤储罐10相连通的纯化水储罐40，以及控制第二泵70的PID控制器50，且PID控制器在透过液储罐与纳滤膜元件的透过液出口的通路上设置有取样点。纳滤膜元件20的透过液出口与透过液储罐60的通路上设置有第一阀门。纳滤膜元件20的浓缩液出口与纳滤储罐10的原料入口相连通，其通路上设置有第二阀门。纯化水储罐40中纯化水进入储存环糊精和糖类化合物的纳滤储罐10，通过第一泵30再经换热元件80泵入纳滤膜元件20进行纳滤，纳滤膜元件20排除的浓缩液返回纳滤储罐10，透过液进入透过液储罐60。

在本实用新型一典型的实施例中，操作步骤如下：

1)除盐阶段：将含盐的环糊精溶液，用截留分子量为1000da的纳滤膜，进行纳滤，操作压力为1.5MPa，循环流量为1m³/h，常温条件下进行。随着纳滤进行透，透过液开始析出，不断补加纯化水，始终保持等体积纳滤。

2)取样检测：每隔30min测量一次浓缩液的电导率，当电导率达到相应要求，结束除盐。

3)浓缩阶段：停止加入纯化水，保持较高循环流量，开始纳滤，随着纳滤的进行。操作压力会有一定的提升。根据实验要求，进行浓缩到相应体积。

4)检测结果：含盐量符合要求。

在本实用新型另一典型的实施例中，操作步骤如下，如图3所示：

DF：将截留物用溶剂(如水)不断稀释而将低分子量溶质逐渐完全冲走的这种操作方法，并称为渗滤(diafiltration)。

流程：

操作条件：选用截留分子量为1000Da的纳滤膜，控制体系压力为1.5MPa。

补水速率：通过透过液质量进行控制，自动调节，始终保持体系体积不变。

温度控制：通过换热器维持体系温度为45～50℃。

1)纳滤(NF)：将100L稀溶液(β-环糊精体系)先通过纳滤膜浓缩体系到10L，减小循环体积。

2)第一次渗滤(DF)：当体系体积为10L，通过PID控制不断加入纯化水，保持体系体积为20L(直接先加水10L)基本不变，实现等体积纳滤。

3)纳滤(NF)：当脱除体系质量为50L时，停止加水，保持同等条件，继续浓缩体系到体积10L。

4)第二次渗滤(DF)：当体系体积为10L，通过PID控制不断加入纯化水，保持体系体积为15L(直接先加水5L)基本不变，实现等体积纳滤。

5)取样检测：每隔30min取样检测一次浓缩液电导率。

6)逐渐降低体系体积，并重复3)、4)、5)操作，直到结果符合要求。

7)结果：物料含盐量低于0.2％。符合要求。

从以上的描述中，可以看出，本实用新型上述的实施例实现了如下技术效果：

1.连续化的设备，易于实现生产的自动化；

2.可以降低批次反应设备投资，简便操作，节省人力成本，降低劳动轻度，提高安全性；

3.PID控制系统，可精准控制进料速度，可采用电子秤实时反馈重量变化，自动调整进料速度；

4.具有自动接收/转移物料系统，保证连续反应和连续浓缩间的连接，达到连续进料连续接收产品的功能。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环糊精和糖类化合物除盐的装置，其特征在于，包括：依次连通的第一泵和纳滤膜元件，所述第一泵和所述纳滤膜元件之间设置有换热元件。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述纳滤膜元件为截留分子量为300～2500Da的纳滤膜元件。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一泵上游设置有用于储存环糊精和糖类化合物的纳滤储罐，所述纳滤膜元件设置有浓缩液出口和透过液出口，所述浓缩液出口与所述纳滤储罐的原料入口相连通。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述装置还包括纯化水储罐，所述纳滤储罐还通过第二泵与纯化水储罐相连通。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括透过液储罐，所述透过液储罐与所述纳滤膜元件的透过液出口相连通。

6.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述装置还包括PID控制器，所述PID控制器控制所述第二泵。

7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述装置还包括在线检测设备，所述在线检测设备在所述透过液储罐与所述纳滤膜元件的透过液出口的通路上设置有取样点。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述透过液储罐与所述纳滤膜元件的透过液出口的通路上设置有第一阀门。

9.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述浓缩液出口与所述纳滤储罐的原料入口的通路上设置有第二阀门。

10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述纳滤膜元件的下游还设置有喷雾干燥元件。