CN208494190U - 一种高效安全的格氏反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种高效安全的格氏反应装置，包括，格氏反应釜，所述格氏反应釜由釜盖和釜体组成，所述釜体内设置有搅拌机构；高位槽，所述高位槽的底部通过管道与所述格氏反应釜的顶部相连；冷凝器，所述冷凝器与所述釜盖相连，所述冷凝器底部与单呼阀相连；过滤器，所述过滤器通过内伸管与所述格氏反应釜相连，所述内伸管穿过所述釜盖延伸到所述釜体的底部；本实用新型高效安全的格氏反应装置用上批残留的格氏试剂作为引发剂，引发条件温和易控制，不需要加入其他引发剂，消除了引发剂消耗成本；省去了洗釜，烘釜氮气置换操作；可以将沉淀下来的镁屑可以重复使用，从而大大节约了成本。

Description

一种高效安全的格氏反应装置

技术领域

本实用新型涉及一种反应釜装置，具体地涉及一种高效安全的格氏反应装置。

背景技术

格氏反应属于危险反应，反应中残留物质和水会影响反应甚至发生爆炸，当需要将格氏反应釜中的反应料移动到其他反应釜中反应是，需要在反应前对管路进行排空。

格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应。

在格氏反应过程中，无氧无水操作，每批都需要彻底清洗，烘干，氮气置换，并加入碘或1,2-二溴乙烷作为引发剂，用1.1倍的镁参与反应；有时需要向反应桶内添加物料，基于物料自身反应进程的需要，可能会要求对一些物料进行预混合。

现有的反应装置洗釜、烘釜、氮气置换，非常严格，稍有不慎会有水气或氧气进入导致引发困难，且工作量大；过量的镁屑造成浪费，不能重复使用污染环境；引发剂的加入不仅增加成本，还会消耗部分原料造成浪费；引发控制困难，稍有不慎会导致剧烈升温，副反应增加，严重时导致冲料或爆炸事故发生，危险系数高。

实用新型内容

本实用新型的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种用上批残留的格氏试剂作为引发剂，引发条件温和易控制的高效安全的格氏反应装置。

为实现上述目的，本实用新型提供了一种高效安全的格氏反应装置，包括，格氏反应釜，所述格氏反应釜由釜盖和釜体组成，所述釜体内设置有搅拌机构；高位槽，所述高位槽的底部通过管道与所述格氏反应釜的顶部相连；冷凝器，所述冷凝器与所述釜盖相连，所述冷凝器底部与单呼阀相连；过滤器，所述过滤器通过内伸管与所述格氏反应釜相连，所述内伸管穿过所述釜盖延伸到所述釜体的底部。

如上所述的一种高效安全的格氏反应装置中，其中，所述釜体的底部设置有出液口，所述出液口与开关阀关联。

如上所述的一种高效安全的格氏反应装置中，其中，所述高位槽与所述格氏反应釜之间的管道上设置有流量计。

如上所述的一种高效安全的格氏反应装置中，其中，所述流量计与所述格氏反应釜之间的管道上连接有氮气接入管，所述氮气接入管与所述流量计并联设置。

如上所述的一种高效安全的格氏反应装置中，其中，所述单呼阀为正压单呼阀以用于将所述格氏反应釜的正压排出体系。

如上所述的一种高效安全的格氏反应装置中，其中，所述釜盖上设置有安全阀和温度计，所述安全阀和所述温度计均设置在所述釜盖的左侧。

如上所述的一种高效安全的格氏反应装置中，其中，所述高位槽的顶部通过平衡管与所述格氏反应釜相连。

如上所述的一种高效安全的格氏反应装置中，其中，所述格氏反应釜的底部设置有过滤网，所述过滤网设置在所述内伸管的下方。

本实用新型的有益效果为：这种高效安全的格氏反应装置用上批残留的格氏试剂作为引发剂，引发条件温和易控制，不需要加入其他引发剂，消除了引发剂消耗成本；省去了洗釜，烘釜氮气置换操作；可以将沉淀下来的镁屑可以重复使用，从而大大节约成本。

附图说明

图1是本实用新型实施例提供的一种高效安全的格氏反应装置的结构示意图。

附图各部件的标记如下：

格氏反应釜10；釜盖11；釜体12；搅拌机构13；出液口14；安全

阀15；温度计16；过滤网17；

高位槽20；流量计21；氮气接入管22；平衡管23；

冷凝器30；单呼阀31；

过滤器40；内伸管41。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例的附图，对本实用新型实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本实用新型的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型的一个实施例提供了一种高效安全的格氏反应装置，可以将格氏试剂作为下一次反应的引发剂，循环使用，生产成本低，并且不需要洗釜和烘釜。

如图1所示，一种高效安全的格氏反应装置，包括：格氏反应釜10、高位槽20、冷凝器30和过滤器40。

具体而言，所述格氏反应釜10由釜盖11和釜体12组成，所述釜体12内设置有搅拌机构13，所述高位槽20的底部通过管道与所述格氏反应釜10的顶部相连，所述冷凝器30与所述釜盖11相连，所述冷凝器30底部与单呼阀31相连，所述过滤器40通过内伸管41与所述格氏反应釜10相连，所述内伸管41穿过所述釜盖11延伸到所述釜体12的底部。

本实施例中，所述釜体12的底部设置有出液口14，所述出液口14与开关阀关联，用于控制所述出液口14的打开和关闭。

本实施例中，所述高位槽20与所述格氏反应釜10之间的管道上设置有流量计21，用于控制卤代烃滴加速度，所述高位槽20的顶部通过平衡管23与所述格氏反应釜10相连，所述平衡管23的设定保证了所述高位槽20和所述格氏反应釜10之间的压力平衡。

本实施例中，所述流量计21与所述格氏反应釜10之间的管道上连接有氮气接入管22，所述氮气接入管22与所述流量计21并联设置，往所述格氏反应釜10内输入低压氮气，保证了所述格氏反应釜10微正压，避免空气进入所述格氏反应釜10内。

本实施例中，所述单呼阀31为正压单呼阀以用于将所述格氏反应釜10的正压排出体系，所述釜盖11上设置有安全阀15和温度计16，所述安全阀15和所述温度计16均设置在所述釜盖11的左侧，所述安全阀15的设定防止压力急剧上升导致所述格氏反应釜10超压而发生爆炸，所述温度计16用于实时监测格氏反应过程中的温度。

进一步地，所述格氏反应釜10的底部设置有过滤网17，所述过滤网17设置在所述内伸管41的下方，可以将格氏反应过程中产生的残渣进行清理。

打开所述釜盖11，向所述格氏反应釜10内加入额定量的镁屑，若是首次的格氏反应还是需要向所述格氏反应釜10内加入格氏试剂至所述内伸管41的下方，盖好所述釜盖11，加入额定量的四氢呋喃，开启所述搅拌机构13，将反应体系内温度升至所需的温度，停止升温，待温度恒定后，开始滴加卤代烃，格氏反应即可进行。卤代烃滴加完后，保温2两小时，关闭搅拌，沉降两小时后，通过所述内伸管41压出格氏试剂，经所述过滤器40压出，供下步反应使用。

总而言之，根据本实用新型所述的一种高效安全的格氏反应装置用上批残留的格氏试剂作为引发剂，引发条件温和易控制，不需要加入其他引发剂，消除了引发剂消耗成本；省去了洗釜，烘釜氮气置换操作；可以将沉淀下来的镁屑可以重复使用，从而大大节约成本。

对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种高效安全的格氏反应装置，其特征在于：包括，

格氏反应釜(10)，所述格氏反应釜(10)由釜盖(11)和釜体(12)组成，所述釜体(12)内设置有搅拌机构(13)；

高位槽(20)，所述高位槽(20)的底部通过管道与所述格氏反应釜(10)的顶部相连；

冷凝器(30)，所述冷凝器(30)与所述釜盖(11)相连，所述冷凝器(30)底部与单呼阀(31)相连；

过滤器(40)，所述过滤器(40)通过内伸管(41)与所述格氏反应釜(10)相连，所述内伸管(41)穿过所述釜盖(11)延伸到所述釜体(12)的底部。

2.根据权利要求1所述的一种高效安全的格氏反应装置，其特征在于：所述釜体(12)的底部设置有出液口(14)，所述出液口(14)与开关阀关联。

3.根据权利要求1所述的一种高效安全的格氏反应装置，其特征在于：所述高位槽(20)与所述格氏反应釜(10)之间的管道上设置有流量计(21)。

4.根据权利要求3所述的一种高效安全的格氏反应装置，其特征在于：所述流量计(21)与所述格氏反应釜(10)之间的管道上连接有氮气接入管(22)，所述氮气接入管(22)与所述流量计(21)并联设置。

5.根据权利要求1所述的一种高效安全的格氏反应装置，其特征在于：所述单呼阀(31)为正压单呼阀以用于将所述格氏反应釜(10)的正压排出体系。

6.根据权利要求1所述的一种高效安全的格氏反应装置，其特征在于：所述釜盖(11)上设置有安全阀(15)和温度计(16)，所述安全阀(15)和所述温度计(16)均设置在所述釜盖(11)的左侧。

7.根据权利要求1所述的一种高效安全的格氏反应装置，其特征在于：所述高位槽(20)的顶部通过平衡管(23)与所述格氏反应釜(10)相连。

8.根据权利要求1所述的一种高效安全的格氏反应装置，其特征在于：所述格氏反应釜(10)的底部设置有过滤网(17)，所述过滤网(17)设置在所述内伸管(41)的下方。