CN208459324U - 石墨烯纳米电极加工装置 - Google Patents

Abstract

石墨烯纳米电极加工装置，包括驱动器、转接装置、探针安装夹、探针组件、XY向纳米移动平台和AFM控制器；AFM控制器通过控制线分别与驱动器和XY向纳米移动平台连接，驱动器通过转接装置与探针安装夹连接，探针组件安装在探针安装夹上，XY向纳米移动平台上可拆卸连接有硅基芯片；硅基芯片包括二氧化硅层、硅掺杂层和一对金电极，旋涂有PMMA的待加工的石墨烯片平铺装配到一对金电极上。本实用新型通过控制AFM垂直偏转信号以及加工速度，结合AFM的精确定位功能，按照事先规划好的加工路径，实现具有纳米间隙的石墨烯纳米级电极加工。本实用新型加工精度高、鲁棒性强、操作简单、灵活、成本低廉。

Description

石墨烯纳米电极加工装置

技术领域

本实用新型属于微纳加工、微纳装配技术领域，具体涉及一种石墨烯纳米电极加工装置。

背景技术

纳米电极是电化学研究中新发展起来的一个领域。由于其具有常规电极无法比拟的优点：高传质速率、小时间常数、高信噪比、高电流密度，纳米电极被广泛应用在纳米生物传感器，单细胞分析, 成像探针, 电化学动力学研究等领域。当电极对之间的间隙达到纳米量级时，电极又被称为纳米间隙电极，纳米间隙电极是构建纳米尺度电路和设备的基础，它们成为检测纳米尺度材料，甚至是分子尺度材料特性的最为有效的工具。因此探索新的纳米电极材料，发展具有纳米间隙的纳米电极加工方法具有重要的理论研究和实际应用价值。

石墨烯由于其极高的迁移率、超强的力学性能以及良好的热化学稳定性等优点，被广泛的用作电极材料，如替代铟锡氧化物（ITO）作为透明电极，制作有机发光二极管，太阳能电池，触摸屏等。由于石墨烯超薄的厚度以及与有机半导体良好的兼容性，使其非常适合作为有机半导体器件的电极材料。石墨烯纳米电极在基于介电层的电润湿（EWOD）方面也表现出优异的性能。另外，利用石墨烯也可以对单分子进行检测，如当DNA的碱基（A、C、G、T）通过石墨烯纳米孔时会引起石墨烯电导率变化，进而可以对DNA分子进行测序。随着石墨烯制备及加工技术的发展，石墨烯必将成为构建具有纳米间隙的纳米电极的理想选择。

目前石墨烯的加工方法主要有以下几种：光刻，AFM阳极氧化，STM刻蚀，离子束刻蚀，热驱动纳米粒子切割。当要加工具有纳米级间隙的成对石墨烯纳米电极时，现有方法大多存在精度低，容易污染样本，操作环境苛刻等问题。因此发展一种精确、简便、鲁棒性高的具有纳米间隙的石墨烯纳米电极加工装置成为当务之急。

实用新型内容

本实用新型为了解决现有技术中的不足之处，提供一种石墨烯纳米电极加工装置。该装置通过控制AFM探针与样本作用力，以及探针运动速度，利用计算机设计好探针运动路径对数百微米的石墨烯切割加工，实现具有纳米间隙的成对石墨烯纳米级电极加工。

为解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案：石墨烯纳米电极加工装置，包括驱动器、转接装置、探针安装夹、探针组件、XY向纳米移动平台和AFM控制器；AFM控制器通过控制线分别与驱动器和XY向纳米移动平台连接，驱动器通过转接装置与探针安装夹连接，探针组件安装在探针安装夹上，XY向纳米移动平台位于探针组件下方，XY向纳米移动平台上可拆卸连接有硅基芯片；硅基芯片包括二氧化硅层、硅掺杂层和一对金电极，二氧化硅层设置在硅掺杂层上，一对金电极设置在二氧化硅层顶部，金电极的上表面凸出于二氧化硅层的上表面，旋涂有PMMA的待加工的石墨烯片平铺装配到一对金电极上。

转接装置包括侧板，底板和四根插针，侧板垂直设置，侧板上开设有螺孔及减重孔，侧板通过穿过螺孔的螺栓与驱动器固定连接，侧板下侧边沿与底板的右侧边沿固定连接；侧板与底板之间成100°的夹角，四根插针上端固定连接在底板下表面四角处，其中一侧的两根插针通过过孔焊盘与底板上集成的印刷电路电连接，底板上集成的印刷电路通过信号线与驱动器信号输出端实现电连接。

探针安装夹包括基底和预紧弹簧片，基底左侧底部设置有凹槽，凹槽内固定有压电陶瓷；基底上设置有与四根插针一一对应插接配合的四个冠簧插孔，冠簧插孔通过过孔焊盘与压电陶瓷实现电连接，当插针与冠簧插孔处于插接配合状态时，驱动器通过信号线、插针、冠簧插孔将驱动信号传递给压电陶瓷；预紧弹簧片为阶梯型，预紧弹簧片右侧通过螺钉固定于基底上。

探针组件包括悬臂梁和针尖，悬臂梁的右侧位于压电陶瓷与预紧弹簧片之间，利用预紧弹簧片的预紧力将悬臂梁与基底固定连接，探针组件的弹性系数及针尖曲率半径可以根据实际加工需求进行合理选择；转接装置、探针安装夹、探针组件整体和驱动器相连接，构成AFM的Z向扫描器。

XY向纳米移动平台中部开设有负压孔，负压孔的上端口为上大下小的锥形孔，锥形孔与硅掺杂层接触，负压孔下端口连接有负压抽气系统，负压抽气系统通过负压孔抽吸空气使硅掺杂层牢靠地固定到XY向纳米移动平台上。

采用上述技术方案，本实用新型中的金电极用于后期开展器件性能测试，硅掺杂层作为后面制作的石墨烯-碳纳米管FET器件的栅极； PMMA起到装配过程中维持石墨烯片完整的作用，利用丙酮可将PMMA清除。

AFM在轻敲模式下对待加工的石墨烯片进行扫描，获取石墨烯片尺寸大小及高度信息，也即是待加工深度；由待加工深度及尺寸信息根据设定的加工作用力和加工速度，按照设定的切割路径对石墨烯片进行切割，完成具有纳米间隙的成对石墨烯纳米级电极的切割加工。

本实用新型通过控制AFM垂直偏转信号以及加工速度，结合AFM的精确定位功能，按照事先规划好的加工路径，实现具有纳米间隙的石墨烯纳米级电极加工。本实用新型加工精度高、鲁棒性强、操作简单、灵活、成本低廉。本实用新型加工的具有纳米间隙的石墨烯纳米电极可以作为探针用于纳米点电特性测试，以及微环境中生物分子的检测，具有更高的灵敏度。本实用新型同时将单壁碳纳米管和石墨烯集成到微纳电子设备中，为构建体积更小、性能更高的微纳电子设备提供了新的途径。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为加工深度和加工作用力的关系曲线图；

图3为加工深度和加工速度的关系曲线图；

图4为AFM加工石墨烯纳米电极的切割路径示意图。

具体实施方式

如图1所示，本实用新型的石墨烯纳米电极加工装置，包括驱动器1、转接装置、探针安装夹、探针组件、XY向纳米移动平台14和AFM控制器16；AFM控制器16通过控制线分别与驱动器1和XY向纳米移动平台14连接，驱动器1通过转接装置与探针安装夹连接，探针组件安装在探针安装夹上，XY向纳米移动平台14位于探针组件下方，XY向纳米移动平台14上可拆卸连接有硅基芯片；硅基芯片包括二氧化硅层12、硅掺杂层13和一对金电极11，二氧化硅层12设置在硅掺杂层13上，一对金电极11设置在二氧化硅层12顶部，金电极11的上表面凸出于二氧化硅层12的上表面，旋涂有PMMA的待加工的石墨烯片10平铺装配到一对金电极11上；金电极11用于后期开展器件性能测试，硅掺杂层13作为后面制作的石墨烯-碳纳米管FET器件的栅极； PMMA起到装配过程中维持石墨烯片10完整的作用，利用丙酮可将PMMA清除。

转接装置包括侧板2，底板3和四根插针4，侧板2垂直设置，侧板2上开设有螺孔及减重孔，侧板2通过穿过螺孔的螺栓与驱动器1固定连接，侧板2下侧边沿与底板3的右侧边沿固定连接；侧板2与底板3之间成100°的夹角，四根插针4上端固定连接在底板3下表面，其中一侧的两根插针4通过过孔焊盘与底板3上集成的印刷电路电连接，底板3上集成的印刷电路通过信号线与驱动器1信号输出端实现电连接。

探针安装夹包括基底5和预紧弹簧片7，基底5左侧底部设置有凹槽，凹槽内固定有压电陶瓷6；基底5上设置有与四根插针4一一对应插接配合的四个冠簧插孔，冠簧插孔通过过孔焊盘与压电陶瓷6实现电连接，当插针4与冠簧插孔处于插接配合状态时，驱动器1通过信号线、插针4、冠簧插孔将驱动信号传递给压电陶瓷6；预紧弹簧片7为阶梯型，预紧弹簧片7右侧通过螺钉固定于探针安装夹基底5上。

探针组件包括悬臂梁8和针尖9，悬臂梁8的右侧位于压电陶瓷6与预紧弹簧片7之间，利用预紧弹簧片7的预紧力将悬臂梁8与探针安装夹基底5固定连接，探针组件的弹性系数及针尖9曲率半径可以根据实际加工需求进行合理选择；转接装置、探针安装夹、探针组件整体和驱动器1相连接，构成AFM的Z向扫描器。

XY向纳米移动平台14中部开设有负压孔15，负压孔15的上端口为上大下小的锥形孔，锥形孔与硅掺杂层13接触，负压孔15下端口连接有负压抽气系统，负压抽气系统通过负压孔15抽吸空气使硅掺杂层13牢靠地固定到XY向纳米移动平台14上。AFM控制器16连接到驱动器1以及XY向纳米移动平台14，在控制信号作用下，探针组件的针尖9对石墨烯片10样品进行高精度扫描和加工。

本实用新型在进行切割加工前先要对设定切割作用力、切割速度和切割路径。

设定切割作用力的方式为：AFM在切割石墨烯片的过程中，作用力F _N 可以根据下面的公式计算得出

其中C _N 是探针标定法向弹性系数，S _Z 是PSD灵敏度，由力曲线的斜率获得，V _N 为PSD垂直偏转信号；从上面公式中可以看出作用力F _N 与V _N 成正比；

在石墨烯片上利用AFM以不同的PSD电压值V _N （从小到大）和恒定的加工速度（3 μm/s）进行加工，加工出深度不同的纳米沟道，在AFM轻敲模式下对沟道进行成像，获取沟道的深度信息，拟合出加工深度和PSD电压值关系曲线，进而得到加工深度和作用力关系曲线，如图2所示。根据待加工石墨烯片厚度约为1.9 nm，选取加工作用力为21.84 μN，切割的沟道深度为2.5 nm，此时既能保证将石墨烯片10被切断，又对二氧化硅层12的影响较小。

设定切割速度的方式为：在石墨烯片上利用AFM以不同的加工速度（从小到大）和恒定的加工作用力（21.84 μN）进行加工，加工出一系列的纳米沟道，在AFM轻敲模式下对沟道进行成像，获取沟道的深度信息，拟合出加工深度和加工速度关系曲线，如图3所示。可以看出加工深度与加工速度没有特定关系。这里根据需要加工的石墨烯长度，选择3 μm/s的加工速度。

设定切割路径的方式为：路径可根据需要由计算机进行图形化设计，先将石墨烯片10加工成石墨烯微米带17，进一步加工成石墨烯纳米带19，最后切断石墨烯纳米带19，完成石墨烯纳米电极加工。如图4所示，石墨烯片10装配到金电极11上，金电极11用于后期开展器件性能测试。针尖9在石墨烯片10上加工出纳米沟道18，同时将石墨烯片10切割成石墨烯微米带17。进一步在石墨烯微米带17上加工出纳米沟道20，形成石墨烯纳米带19。最后在石墨烯纳米带19上加工出纳米间隙22，形成石墨烯纳米电极对21。加工路径可由计算机事先设计、规划，石墨烯纳米电极终端的结构不局限于矩形结构，可以为三角形、圆弧状、叉指结构等。石墨烯纳米电极终端尺寸以及纳米间隙22尺寸可以通过选择具有不同弹性模量、针尖9曲率半径的探针组件，以及通过调整加工次数、路径等进行控制。

在进行加工切割时，AFM在轻敲模式下对待加工的石墨烯片10进行扫描，获取石墨烯片10尺寸大小及高度信息，也即是待加工深度；由待加工深度及尺寸信息根据设定的加工作用力和加工速度，按照设定的切割路径对石墨烯片10进行切割，完成具有纳米间隙22的成对石墨烯纳米级电极的切割加工。

本实施例并非对本实用新型的形状、材料、结构等作任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本实用新型技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.石墨烯纳米电极加工装置，其特征在于：包括驱动器、转接装置、探针安装夹、探针组件、XY向纳米移动平台和AFM控制器；AFM控制器通过控制线分别与驱动器和XY向纳米移动平台连接，驱动器通过转接装置与探针安装夹连接，探针组件安装在探针安装夹上，XY向纳米移动平台位于探针组件下方，XY向纳米移动平台上可拆卸连接有硅基芯片；硅基芯片包括二氧化硅层、硅掺杂层和一对金电极，二氧化硅层设置在硅掺杂层上，一对金电极设置在二氧化硅层顶部，金电极的上表面凸出于二氧化硅层的上表面，旋涂有PMMA的待加工的石墨烯片平铺装配到一对金电极上。

2.根据权利要求1所述的石墨烯纳米电极加工装置，其特征在于：转接装置包括侧板，底板和四根插针，侧板垂直设置，侧板上开设有螺孔及减重孔，侧板通过穿过螺孔的螺栓与驱动器固定连接，侧板下侧边沿与底板的右侧边沿固定连接；侧板与底板之间成100°的夹角，四根插针上端固定连接在底板下表面四角处，其中一侧的两根插针通过过孔焊盘与底板上集成的印刷电路电连接，底板上集成的印刷电路通过信号线与驱动器信号输出端实现电连接。

3.根据权利要求2所述的石墨烯纳米电极加工装置，其特征在于：探针安装夹包括基底和预紧弹簧片，基底左侧底部设置有凹槽，凹槽内固定有压电陶瓷；基底上设置有与四根插针一一对应插接配合的四个冠簧插孔，冠簧插孔通过过孔焊盘与压电陶瓷实现电连接，当插针与冠簧插孔处于插接配合状态时，驱动器通过信号线、插针、冠簧插孔将驱动信号传递给压电陶瓷；预紧弹簧片为阶梯型，预紧弹簧片右侧通过螺钉固定于基底上；

探针组件包括悬臂梁和针尖，悬臂梁的右侧位于压电陶瓷与预紧弹簧片之间，利用预紧弹簧片的预紧力将悬臂梁与基底固定连接，探针组件的弹性系数及针尖曲率半径可以根据实际加工需求进行合理选择；转接装置、探针安装夹、探针组件整体和驱动器相连接，构成AFM的Z向扫描器。

4.根据权利要求2所述的石墨烯纳米电极加工装置，其特征在于：XY向纳米移动平台中部开设有负压孔，负压孔的上端口为上大下小的锥形孔，锥形孔与硅掺杂层接触，负压孔下端口连接有负压抽气系统，负压抽气系统通过负压孔抽吸空气使硅掺杂层牢靠地固定到XY向纳米移动平台上。