CN208224155U - 一种温度和气氛可控的微区扫描电化学工作站用测量池 - Google Patents

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戴明杰
刘静
黄峰
胡骞
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Abstract

本实用新型涉及一种温度和气氛可控的微区扫描电化学工作站用测量池。其技术方案是:底板(4)中心设有的试样固定螺孔与试样固定装置(5)的下端螺纹连接,在试样固定装置(5)外围的底板(4)上同中心地固定有容器(2),紧贴容器(2)外壁的底板(4)上同中心地设有水浴加热环(3),水浴加热环(3)的环状侧板设有入水口(6)和出水口(8);容器盖(1)的中心位置处设有的通孔(12)孔口用橡胶膜密封,橡胶膜的中心设有微孔,微区扫描探针由微孔伸入;容器盖(1)还设有进气孔(10)、出气孔(11)和两个电极放置孔(13)。本实用新型结构简单和操作方便,能够有效控制金属腐蚀过程中的反应温度和气体种类,以便研究特定环境下金属局部腐蚀初期的腐蚀行为或微区腐蚀发展的过程。

Description

一种温度和气氛可控的微区扫描电化学工作站用测量池
技术领域
本实用新型涉及微区扫描电化学领域。特别涉及一种温度和气氛可控的微区扫描电化学工作站用测量池。
背景技术
微区扫描电化学技术是在电化学扫描探针的基础上发展起来的,其中涉及到扫描振动电极技术(SVET)、扫描开尔文探针(SKP)和局部电化学交流阻抗谱(LEIS)等。微区扫描电化学技术可以非接触式测量到试样表面微小区域的腐蚀电流,腐蚀电位以及局部阻抗等信息,并且以高分辨率图片的形式呈现出来,故在了解金属局部腐蚀初期和微区腐蚀过程中有着重要的作用。
在常规微区扫描电化学测量时,需要完成两大步骤,一是将容器中固定的试样调节为水平,二是探针降落至距离试样表面50-150微米处,以保证探针沿工作台的X轴和Y轴方向移动时,不会接触到试样而造成探针的损伤。在实际使用情况下,为了使得试样的边缘与探针扫描时的X轴或Y轴平行,“一种微区扫描电化学工作站用电解池”(CN201621072067.7) 专利技术,提出了一种可以旋转的微区扫描电化学工作站用电解池。该技术可以通过共圆心的环形槽进行一定范围的水平旋转,从而可以方便调整试样测试位置,无需反复锁紧试样。
但是,无论是常规的测量池还是可以提供水平旋转的测量池,均是在室温下常规大气环境中进行的,只能改变溶液的成分、浓度和pH以及部分电化学条件。现实情况是,金属的腐蚀对溶液、温度、气氛以及极化条件等都很敏感,改变相关条件得到的腐蚀结果完全不同。
发明内容
本实用新型旨在克服现有技术中存在的缺陷目的是提供一种结构简单和操作方便的温度和气氛可控的微区扫描电化学工作站用测量池;该测量池不仅能实现常规测量池的所有功能,且能够有效控制金属腐蚀过程中的反应温度和反应体系中的气体种类,以便研究特定环境条件下金属局部腐蚀初期的腐蚀行为或微区腐蚀发展的过程。
为了解决上述技术问题,本实用新型采用的技术方案是:本实用新型包括底板、容器、容器盖、水浴加热环和试样固定装置。
所述底板为正方形,底板的四角处分别设有水平调节螺孔,水平调节螺栓与水平调节螺孔螺纹连接。
底板的中心位置处设有试样固定螺孔,试样固定装置的下端与试样固定螺孔螺纹连接,试样固定装置为电缆接头。
在试样固定装置外围的底板上同中心地固定有容器,容器呈圆筒状,容器的上端设有外螺纹,容器的上端与容器盖螺纹连接;紧贴容器外壁的底板上同中心地设有水浴加热环,水浴加热环为截面呈矩形的环状水热装置,水浴加热环的高度为容器高度的0.45~0.55倍。
水浴加热环的环状侧板设有入水口和出水口,入水口和出水口间的矩形截面处设有隔板。
容器盖为圆盘状,圆盘的中心位置处设有通孔,通孔的孔口处设有凸起的外缘,通孔孔口用橡胶膜密封,橡胶膜的中心设有一微孔,微区扫描探针由微孔伸入;容器盖还设有进气孔、出气孔和两个电极放置孔。
与底板固定连接的容器、水浴加热环和试样固定装置的连接处采用玻璃胶、硅胶、防水胶、防水胶带中的一种进行密封。
所述截面呈矩形是指由水浴加热环的环状侧板、水浴加热环的环状水平板、底板和容器围成的密封式水热装置的径向截面为矩形。
所述入水口位于水浴加热环高度的0.3~0.4倍处。
所述出水口位于水浴加热环高度的0.6~0.7倍处。
由于采用上述技术方案,本实用新型的有益效果是:
本实用新型仅由底板、容器、容器盖、水浴加热环和试样固定装置组成,结构简单。
本实用新型在使用时:先将底板通过四颗水平调节螺栓固定在基座之上,将试样由试样固定装置固定在底板上,并调节试样工作面至水平,再向容器中加入电化学反应所需溶液至试样工作面被淹没。同时将设定温度的热水通过入水口进入水浴加热环,经过循环后从出水口排出,电化学反应溶液通过水的热传递加热至设定温度。
然后将外接气源的气体导入容器中,从容器盖上进气孔中导入,气体通过溶液之后,从出气孔排出。
在容器盖的两个电极放置孔分别插入辅助电极和参比电极(或参比电极+盐桥)。测试时,以试样作为工作电极,三电极体系同时工作。
在容器盖上的通孔的孔口用橡胶膜密封,微区扫描探针伸入橡胶膜的中心微孔,探针在距离试样表面100微米处进行工作。
测量时,只需按照常规测量池的操作,外接相应的水热装置和不同气体,即可在较宽的范围内调节反应温度,在多种反应气体中进行切换,使用方便。本测量池在进行微区电化学信号测量时,能使更多的腐蚀控制因素如溶液、温度、气氛和极化条件等被耦合,进而能更好的探究不同腐蚀环境中,金属局部腐蚀初期和微区腐蚀过程的机理,使用方便。
因此,本实用新型结构简单和操作方便,不仅能实现常规测量池的所有功能,且能够有效控制金属腐蚀过程中的反应温度和反应体系中的气体种类,进而能研究特定环境条件下金属局部腐蚀初期的腐蚀行为或微区腐蚀发展的过程。
附图说明
图1为本实用新型的一种结构示意图;
图2为图1所示的俯视局部剖视示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步说明。显然,所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例,而不是全部的实施例。给予所描述的本实用新型的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。除非另做定义,此处使用的技术术语或者科学术语应当为本实用新型所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例1
一种温度和气氛可控的微区扫描电化学工作站用测量池。所述测量池如图1和图2所示:包括底板4、容器2、容器盖1、水浴加热环3和试样固定装置5。
所述底板4为正方形,底板4的四角处分别设有水平调节螺孔,水平调节螺栓9与水平调节螺孔螺纹连接。
底板4的中心位置处设有试样固定螺孔,试样固定装置5的下端与试样固定螺孔螺纹连接,试样固定装置5为电缆接头。
在试样固定装置5外围的底板4上同中心地固定有容器2,容器2呈圆筒状,容器2的上端设有外螺纹,容器2的上端与容器盖1螺纹连接;紧贴容器2外壁的底板4上同中心地设有水浴加热环3,水浴加热环3为截面呈矩形的环状水热装置,水浴加热环3的高度为容器2高度的0.45~0.50倍。
水浴加热环3的环状侧板设有入水口6和出水口8,入水口6和出水口8间的矩形截面处设有隔板7。
容器盖1为圆盘状,圆盘的中心位置处设有通孔12,通孔12的孔口处设有凸起的外缘,通孔12孔口用橡胶膜密封,橡胶膜的中心设有一微孔,微区扫描探针由微孔伸入;容器盖1 还设有进气孔10、出气孔11和两个电极放置孔13。
与底板4固定连接的容器2、水浴加热环3和试样固定装置5的连接处采用玻璃胶、硅胶、防水胶、防水胶带中的一种进行密封。
所述截面呈矩形是指由水浴加热环3的环状侧板、水浴加热环3的环状水平板、底板4 和容器2围成的密封式水热装置的径向截面为矩形。
所述入水口6位于水浴加热环3高度的0.3~0.35倍处。
所述入出口8位于水浴加热环3高度的0.6~0.65倍处。
实施例2
一种温度和气氛可控的微区扫描电化学工作站用测量池。除下述技术参数外,其余同实施例1:
所述水浴加热环3的高度为容器2高度的0.50~0.55倍。
所述入水口6位于水浴加热环3高度的0.35~0.4倍处。
所述出水口8位于水浴加热环3高度的0.65~0.7倍处。
具体实施方式与现有技术相比的有益效果是:
具体实施方式仅由底板4、容器2、容器盖1、水浴加热环3和试样固定装置5组成,结构简单。
具体实施方式在使用时:先将底板4通过四颗水平调节螺栓9固定在基座之上,将试样由试样固定装置5固定在底板4上,并调节试样工作面至水平,再向容器2中加入电化学反应所需溶液至试样工作面被淹没。同时将设定温度的热水通过入水口6进入水浴加热环4,经过循环后从出水口8排出,电化学反应溶液通过水的热传递加热至设定温度。
然后将外接气源的气体导入容器2中,从容器盖1上进气孔10中导入,气体通过溶液之后,从出气孔11排出。
在容器盖1的两个电极放置孔13分别插入辅助电极和参比电极(或参比电极+盐桥)。测试时,以试样作为工作电极,三电极体系同时工作。
在容器盖1上的通孔12的孔口用橡胶膜密封,微区扫描探针伸入橡胶膜的中心微孔,探针在距离试样表面100微米处进行工作。
测量时,只需按照常规测量池的操作,外接相应的水热装置和不同气体,即可在较宽的范围内调节反应温度,在多种反应气体中进行切换,使用方便。本测量池在进行微区电化学信号测量时,能使更多的腐蚀控制因素如溶液、温度、气氛和极化条件等被耦合,进而能更好的探究不同腐蚀环境中,金属局部腐蚀初期和微区腐蚀过程的机理,使用方便。
因此,具体实施方式结构简单和操作方便,不仅能实现常规测量池的所有功能,且能够有效控制金属腐蚀过程中的反应温度和反应体系中的气体种类,进而能研究特定环境条件下金属局部腐蚀初期的腐蚀行为或微区腐蚀发展的过程。

Claims (4)

1.一种温度和气氛可控的微区扫描电化学工作站用测量池,其特征在于所述测量池包括底板(4)、容器(2)、容器盖(1)、水浴加热环(3)和试样固定装置(5);
所述底板(4)为正方形,底板(4)的四角处分别设有水平调节螺孔,水平调节螺栓(9)与水平调节螺孔螺纹连接;
底板(4)的中心位置处设有试样固定螺孔,试样固定装置(5)的下端与试样固定螺孔螺纹连接,试样固定装置(5)为电缆接头;
在试样固定装置(5)外围的底板(4)上同中心地固定有容器(2),容器(2)呈圆筒状,容器(2)的上端设有外螺纹,容器(2)的上端与容器盖(1)螺纹连接;紧贴容器(2)外壁的底板(4)上同中心地设有水浴加热环(3),水浴加热环(3)为截面呈矩形的环状水热装置,水浴加热环(3)的高度为容器(2)高度的0.45~0.55倍;
水浴加热环(3)的环状侧板设有入水口(6)和出水口(8),入水口(6)和出水口(8)间的矩形截面处设有隔板(7);
容器盖(1)为圆盘状,圆盘的中心位置处设有通孔(12),通孔(12)的孔口处设有凸起的外缘,通孔(12)孔口用橡胶膜密封,橡胶膜的中心设有微孔,微区扫描探针由微孔伸入;容器盖(1)还设有进气孔(10)、出气孔(11)和两个电极放置孔(13);
与底板(4)固定连接的容器(2)、水浴加热环(3)和试样固定装置(5)的连接处采用玻璃胶、硅胶、防水胶、防水胶带中的一种进行密封。
2.根据权利要求1所述的温度和气氛可控的微区扫描电化学工作站用测量池,其特征在于所述截面呈矩形是指由水浴加热环(3)的环状侧板、水浴加热环(3)的环状水平板、底板(4)和容器(2)围成的密封式水热装置的径向截面为矩形。
3.根据权利要求1所述的温度和气氛可控的微区扫描电化学工作站用测量池,其特征在于所述入水口(6)位于水浴加热环(3)高度的0.3~0.4倍处。
4.根据权利要求1所述的温度和气氛可控的微区扫描电化学工作站用测量池,其特征在于所述出水口(8)位于水浴加热环(3)高度的0.6~0.7倍处。
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