CN208109750U - 一种介质阻挡放电电离质谱分析装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种介质阻挡放电电离质谱分析装置，包括样品载体，介质阻挡放电离子源(1)、蠕动泵(2)和质谱仪(3)，其中，所述样品载体从下至上包括金属底板层(4)、泡沫层(5)和特氟龙板层(6)，在所述特氟龙板层(6)上固定有待检测的样品(7)，所述特氟龙板层(6)通过金属夹与所述蠕动泵(2)相连；在所述样品载体的长度方向的两端的下部设置有高度调节装置(8)，所述高度调节装置(8)包括螺纹连接的杯体和盖体。本实用新型介质阻挡放电电离质谱分析装置结构简单，操作简便。

Description

一种介质阻挡放电电离质谱分析装置

技术领域

本实用新型涉及一种化学物质的检测装置，特别是涉及一种介质阻挡放电电离质谱分析装置。

背景技术

全氟化合物是一类具有不同碳链长度的新型含氟持久性有机污染物，因其疏水疏油，作为表面活性剂被广泛应用于化工、纺织品，皮革等诸多与日常生活息息相关的领域。研究表明，该类物质在一定剂量下能引起生物体产生不良的生物学反应，且这类物质化学性质稳定，只有在高温焚烧时才会发生裂解。目前，尚未有关于采用介质阻挡放电电离质谱技术对纺织品中全氟化合物进行检测分析的报道，也未有相关设备的改进。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种介质阻挡放电电离质谱分析装置。

一种介质阻挡放电电离质谱分析装置，包括样品载体，介质阻挡放电离子源、蠕动泵和质谱仪，其中，所述样品载体从下至上包括金属底板层、泡沫层和特氟龙板层，在所述特氟龙板层上固定有待检测的样品，所述特氟龙板层通过金属夹与所述蠕动泵相连；

在所述样品载体的长度方向的两端的下部设置有高度调节装置，所述高度调节装置包括螺纹连接的杯体和盖体。

本实用新型所述的介质阻挡放电电离质谱分析装置，其中，所述样品载体为长条形，水平设置，所述介质阻挡放电离子源与所述质谱仪分别设置在所述样品载体的两侧。

本实用新型所述的介质阻挡放电电离质谱分析装置，其中，所述介质阻挡放电离子源的出口和所述质谱仪的入口与所述样品载体之间的角度均为45°。

本实用新型所述的介质阻挡放电电离质谱分析装置，其中，所述金属底板层的长宽高分别为18.5cm、2.3cm和0.4cm，所述特氟龙板层的长宽高分别为17.5cm、2.3cm和0.1cm，所述泡沫层的长宽高分别为17.5cm、2.3cm和1.0cm，所述样品载体的高度为1.5cm，所述样品的长为8.0cm，宽为1.0cm；

本实用新型所述的介质阻挡放电电离质谱分析装置，其中，所述金属底板层的金属为铝合金。

本实用新型所述的介质阻挡放电电离质谱分析装置，其中，所述介质阻挡放电离子源的出口处的喷管和所述质谱仪的入口处的陶瓷管之间的距离为1.2cm。

本实用新型中，金属为铝合金材质，泡沫为普通泡沫，也可以替换成其他轻质材料。

本实用新型介质阻挡放电电离质谱分析装置与现有技术不同之处在于：采用本实用新型的介质阻挡放电电离质谱分析装置进行的检测方法采用介质阻挡放电电离技术，可以建立纺织品中全氟化合物的直接快速筛查方法。该方法操作简单，为纺织品中危害成分分析提供了一种灵敏快速的分析方法。

其中：

金属底层：为介质阻挡放电离子源配套毛细管进样组件的一部分，宽度尺寸与下面的凹槽支架很好的吻合，这样在滑动过程中可以保持稳定，以直线前进。同时，其表面光滑，摩擦力小，避免由于阻力过大而出现蠕动泵带不动的情况。

泡沫层：主要是为了增加样品载体的整体高度到需要的高度；减少样品载体整体的重量；可以替换成其他轻质材料。

特氟龙板层：即为聚四氟乙烯，这种材料具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂。同时也具有耐高温的特点，可承受介质阻挡放电离子源喷射出的高温等离子体束。

下面结合附图对本实用新型的介质阻挡放电电离质谱分析装置作进一步说明。

附图说明

图1为本实用新型的介质阻挡放电电离质谱分析装置的结构示意图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，一种介质阻挡放电电离质谱分析装置，包括样品载体，介质阻挡放电离子源1、蠕动泵2和质谱仪3，其中，样品载体从下至上包括金属底板层4、泡沫层5和特氟龙板层6，在特氟龙板层6上固定有待检测的样品7，特氟龙板层6通过金属夹与蠕动泵2相连。在样品载体的长度方向的两端的下部设置有高度调节装置8。例如，两个高度调节装置8包括螺纹连接的杯体和盖体，通过旋转盖体来实现样品载体高度的变化。

样品载体为长条形，水平设置，介质阻挡放电离子源1与质谱仪3分别设置在样品载体的两侧，介质阻挡放电离子源1的出口和质谱仪3的入口与样品载体之间的角度均为45°。

金属底板层4的长宽高分别为18.5cm、2.3cm和0.4cm，特氟龙板层6的长宽高分别为17.5cm、2.3cm和0.1cm，泡沫层5的长宽高分别为17.5cm、2.3cm和1.0cm，样品载体的高度为1.5cm，样品7的长为8.0cm，宽为1.0cm；

金属为铝合金。

介质阻挡放电离子源1的出口处的喷管和质谱仪3的入口处的陶瓷管之间的距离为1.2cm。

采用本实用新型的装置进行纺织品中全氟化合物的介质阻挡放电电离质谱分析方法，包括如下步骤：

设置介质阻挡放电离子源1与质谱仪3参数，在样品载体上固定待检测的样品7，在样品7的长度方向上以一定间隔滴加样品溶液作为样品点，自然晾干，介质阻挡放电离子源1与质谱仪3对准样品7的前端，即第一个样品点前1cm位置处，开启质谱仪3为工作状态，介质阻挡放电离子源1通入氦气并施加高压产生等离子束与待检测的样品7接触，同时，开启蠕动泵2带动样品载体以恒定速度移动，进行检测。

质谱仪3为布鲁克离子阱质谱仪，负离子扫描模式，扫描范围：m/z 100-800，毛细管电压：800V，雾化气流速：0psi，干燥气流速：0L/min，干燥气温度：180℃，最大采集时间：10ms，氦气流速：4L/min，离子源温度：175℃，喷嘴到陶瓷管距离：1.2cm，陶瓷管到毛细管前端距离：0.1cm。

蠕动泵2带动样品载体移动的移动速度大于0.6mm/s，样品点的间隔大于1.0cm。溶剂为体积比为3:1的甲醇-水混合溶液，溶剂量为3μL，形成的斑点的直径为3.0mm。

全氟化合物包括九氟戊酸、十一氟已酸、十三氟庚酸、十五氟辛酸、十七氟壬酸、十九氟癸酸、二十一氟十一烷酸、全氟十二烷酸和全氟十三酸。

介质阻挡放电离子源：DBDI-100型离子源(宁波华仪宁创智能科技有限公司)及其配套组件。

将全氟化合物分别配制成10mg/mL甲醇储备液，然后用甲醇-水(3:1，体积比)混合溶液稀释成梯度浓度工作液备用。9种全氟类有机化合物详细的质谱条件见表1。

表1 9种全氟类有机化合物质母离子、定量子离子与碰撞能量信息表

结论：

本实验在负离子模式下，采用介质阻挡放电电离质谱方法。在氦气流速为4L/min、离子源温度为175℃、喷嘴到陶瓷管距离为1.2cm、溶剂及溶剂配比为甲醇-水(3:1，体积比)等优化实验条件下，实现了纺织品中全氟类有机化合物的定性与定量检测分析。整个过程操作简单方便，样品消耗量少。从样品准备到得出结果，在几分钟内即可完成对纺织品违禁物的现场快速的检测分析。采用本实用新型的方法对市面上购置的混纺布、涤纶、绸缎、棉布等纺织品进行了检测，未检测到全氟化合物。

以上所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型的范围进行限定，在不脱离本实用新型设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本实用新型权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种介质阻挡放电电离质谱分析装置，其特征在于：包括样品载体，介质阻挡放电离子源(1)、蠕动泵(2)和质谱仪(3)，其中，所述样品载体从下至上包括金属底板层(4)、泡沫层(5)和特氟龙板层(6)，在所述特氟龙板层(6)上固定有待检测的样品(7)，所述特氟龙板层(6)通过金属夹与所述蠕动泵(2)相连；

在所述样品载体的长度方向的两端的下部设置有高度调节装置(8)，所述高度调节装置(8)包括螺纹连接的杯体和盖体。

2.根据权利要求1所述的介质阻挡放电电离质谱分析装置，其特征在于：所述样品载体为长条形，水平设置，所述介质阻挡放电离子源(1)与所述质谱仪(3)分别设置在所述样品载体的两侧。

3.根据权利要求2所述的介质阻挡放电电离质谱分析装置，其特征在于：所述介质阻挡放电离子源(1)的出口和所述质谱仪(3)的入口与所述样品载体之间的角度均为45°。

4.根据权利要求3所述的介质阻挡放电电离质谱分析装置，其特征在于：所述金属底板层(4)的长宽高分别为18.5cm、2.3cm和0.4cm，所述特氟龙板层(6)的长宽高分别为17.5cm、2.3cm和0.1cm，所述泡沫层(5)的长宽高分别为17.5cm、2.3cm和1.0cm，所述样品载体的高度为1.5cm，所述样品(7)的长为8.0cm，宽为1.0cm。

5.根据权利要求4所述的介质阻挡放电电离质谱分析装置，其特征在于：所述金属底板层(4)的金属为铝合金。

6.根据权利要求5所述的介质阻挡放电电离质谱分析装置，其特征在于：所述介质阻挡放电离子源(1)的出口处的喷管和所述质谱仪(3)的入口处的陶瓷管之间的距离为1.2cm。