CN208071780U - 汞提纯精馏装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种汞提纯精馏装置，包括精馏塔头、精馏塔柱、精馏塔釜；精馏塔头包括盲管，盲管包括内壁、外壁、加强水管、出水管、尾气管、初级出管、终级出管、第一阻隔结构、第二阻隔结构、第三阻隔结构、第四阻隔结构；精馏塔柱包括通管、圆形隔板；圆形隔板安装在通管内壁，设有复数个通孔；精馏塔釜包括中空球形体，其表面设有料口、精馏塔柱接口；精馏塔柱一端通过精馏塔柱接口安装在精馏塔釜上，一端与盲管开口端连接。利用该装置提纯汞可以达到提纯效果优异、提纯过程安全、使用寿命长的效果，可以将纯度为99.99%的汞粗产品提纯至99.99999%的精细产品。

Description

汞提纯精馏装置

技术领域

本实用新型属于精馏提纯技术领域，具体涉及汞提纯精馏装置。

背景技术

汞的密度大(13.6g/cm³)，熔点低(-38.87℃ )，沸点亦仅357℃，在化工、电器、仪表、医药、冶金、军工和新技术领域都有重要用途。随着器件性能水平的不断提高，器件对材料的纯度要求也越来越高，尤其是甚长波碲镉汞器件和单光子的雪崩型器件，为了提高结阻抗，增大反向击穿电压，对材料纯度的要求更高，而市售的原料汞纯度相对较低，且汞在室温下是液体材料，比较容易氧化和受玷污。

石英是地球表面分布最广的矿物之一，石英有多种类型，日用陶瓷原料所用的有脉石英、石英砂、石英岩、砂岩、硅石、蛋白石、硅藻土等。跟普通砂子、水晶是“同出娘胎”的一种物质。当二氧化硅结晶完美时就是水晶，二氧化硅胶化脱水后就是玛瑙，二氧化硅含水的胶体凝固后就成为蛋白石。二氧化硅晶粒小于几微米时，就组成玉髓、燧石、次生石英岩。熔融后制成的玻璃，可用于制作光学仪器、眼镜、玻璃管和其它产品。还可以做精密仪器的轴承、研磨材料、玻璃陶瓷等工业原料。石英是非可塑性原料，其与粘土在高温中生成的莫来石晶体赋予瓷器较高的机械强度和化学稳定性。

现有技术没有合适的汞提纯装置，石英制品可以制作简单的精馏装置，但是不适于汞提纯，很难将汞的纯度提到4个9，而且现有退火方法对于石英装置限制较多，很多理论设计无法实现工业应用。

发明内容

本实用新型公开了一种新的汞提纯精馏装置，首次通过精馏塔头的独特设计结合专门的制备方法，提高提纯效果与效率，并且塔身创造性的使用圆形隔板，进一步提高提纯效果；利用该装置提纯汞可以达到提纯效果优异、提纯过程安全、使用寿命长的效果；设计新型塔头/塔柱结构，针对汞粗产品提纯，可以将纯度为99.99%的汞粗产品提纯至99.99999%的精细产品，这在现有技术未见报道。

本实用新型采用如下技术方案：

一种汞提纯精馏装置，包括精馏塔头、精馏塔柱、精馏塔釜；

所述精馏塔头包括盲管；所述盲管包括内壁、外壁、加强水管、出水管、尾气管、初级出管、终级出管、第一阻隔结构、第二阻隔结构、第三阻隔结构、第四阻隔结构；所述第一阻隔结构、第二阻隔结构、第三阻隔结构、第四阻隔结构都为中空结构；所述外壁与内壁之间设有空隙；所述外壁端部与内壁密封连接；所述外壁的端面高于内壁的端面；所述外壁下部设有与所述空隙连通的进水口；所述第一阻隔结构、第二阻隔结构、第三阻隔结构、第四阻隔结构由上到下依次设置在盲管内；所述第一阻隔结构、第三阻隔结构分别安装在加强水管上；所述第四阻隔结构、第二阻隔结构分别密封安装在内壁上；所述第一阻隔结构为倒碗型结构；所述第一阻隔结构不与内壁接触；所述第二阻隔结构为倒碗型结构与圆柱形结构的组合；所述第三阻隔结构为倒碗型结构；所述第三阻隔结构不与内壁接触；所述第四阻隔结构为倒碗型结构与圆柱形结构的组合；所述第四阻隔结构、第二阻隔结构都不与加强水管接触；所述第一阻隔结构的下表面直径大于第二阻隔结构的上表面直径；所述第三阻隔结构的下表面直径大于第四阻隔结构的上表面直径；所述加强水管位于内壁中部；所述加强水管一端封闭、一端与所述空隙连通；所述出水管穿过外壁、内壁并插入加强水管中；所述终级出管位于外壁端面下方；所述终级出管穿过内壁；所述终级出管与第四阻隔结构连接；所述初级出管位于终级出管上方（相对位置，可以不在垂直上方）；所述初级出管穿过外壁、内壁；所述初级出管与第二阻隔结构连接，初级出料经由第二阻隔结构的表面落入初级出管排出、收集，避免尾气污染；所述尾气出管位于盲管封端部；所述尾气出管穿过外壁、内壁；

所述精馏塔柱包括通管、圆形隔板；所述圆形隔板安装在通管内壁；所述圆形隔板设有复数个通孔；

所述精馏塔釜包括中空球形体；所述中空球形体表面设有料口、精馏塔柱接口；所述料口设有料口密封塞；

所述精馏塔柱一端通过精馏塔柱接口安装在精馏塔釜上，一端与盲管开口端连接。

本实用新型中，所有部件都是石英材质；盲管是指一端开口、一端封闭的管，开口端与精馏塔柱烧结。盲管内外壁之间的空隙以及加强水管的管腔作为冷却水流道，冷却水从进水口进入内外壁之间的空隙并从盲管封闭端进入加强水管，再从下端位于加强水管底部的出水管排出，形成循环；尤其是加强水管的设计，具备创造性，一方面该设计首次出现，二方面由于加强水管的存在，极大提高了蒸汽接触面积，从而利于提纯效果与效率的大幅提升，三方面，很多人知晓冷却接触面越大越好，可是由于石英产品的特殊性，现有技术没有能力制备出加强水管结构，比如加强水管无法与盲管内壁结合稳定，由于热应力的存在，导致烧结成型的产品一夜过后全部碎裂，无法得到本实用新型的产品。

本实用新型中，所述第二阻隔结构的边缘与内壁接触；所述出水管下端位于加强水管底部，从而冷却水可以从出水管排出。外壁的端面高于内壁的端面，结合附图可以理解，外壁的下端高于内壁的下端，一方面利于塔头塔柱的安装，更主要的是内壁长出的部分没有冷却水，使得精馏蒸汽不会在塔头底端过多停留影响提纯效果。

本实用新型中，所述终级出管远离盲管的端部设有密封球头，精馏处理完成后，提纯后的产品从终级出管接出，终级出管处接有储汞瓶，用于存储提纯后的产品或者取样，密封球头本身属于现有结构。

本实用新型中，所述外壁的下端与加强水管的下端齐平；所述加强水管的下端位于第四阻隔结构的圆柱形结构中；这个特色设计一方面可以对塔柱涌上的蒸汽进行初步阻隔，利于后续冷却提纯效果，二方面部分蒸汽接触加强水管底端后会液化滴回塔柱，既减少了蒸汽上涌量又增加了精馏循环，三方面上方落下的纯化液滴接触第四阻隔结构时可部分汽化，再次上飘进行提纯，从而利于提纯效果与效率的大幅提升。

本实用新型中，四个阻隔结构各司其职、相互配合，为取得高纯度产品做出贡献；阻隔结构主要是控制液滴，使其根据设计流向运行，本实用新型的阻隔结构都是中空的，第一阻隔结构、第三阻隔结构的中空部分插入加强水管并与加强水管密封连接，第二阻隔结构、第四阻隔结构的中空部分用于蒸汽传输并且第二阻隔结构、第四阻隔结构的侧壁外侧用于液滴流动。阻隔结构的碗状类似于圆台，不过石英产品看起来像碗（中式碗），本实用新型称为碗状结构；第二阻隔结构、第四阻隔结构的圆柱形结构可以看作碗的底座，为了区分与便于理解，本实用新型用圆柱形结构表示。优选的，第一阻隔结构、第二阻隔结构之间的距离为盲管长度的1.4%～1.5%；第一阻隔结构下端距离盲管顶端的距离为盲管长度的16%～17%；第三阻隔结构下端距离盲管顶端的距离为盲管长度的54%～55%；第四阻隔结构下端与盲管底端齐平；从而第一阻隔结构、第二阻隔结构位于盲管内腔上部，第三阻隔结构位于盲管内腔中部，第四阻隔结构位于盲管内腔下端；优选的，第一阻隔结构的高度为盲管长度的2.4%～2.5%，第二阻隔结构的高度为盲管长度的4.8%～4.9%，第三阻隔结构的高度为盲管长度的2.4%～2.5%，第四阻隔结构的高度为盲管长度的6.8%～6.9%；本实用新型限定结构使得需要的产品从第二阻隔结构、第四阻隔结构之间的冷却面冷却流下，从终极出管回收，尾气则从尾气管排出，杂质从初级出管流出；第一阻隔结构、第三阻隔结构的侧壁可以控制液滴顺其流下，解决了液滴下落无方向、可能落至塔柱影响提纯的问题，而且对蒸汽进行阻隔、分配。

优选的，加强水管的内径为盲管内径的45%～47%，这个设计一方面可以使得加强水管提供足够的冷却效果，二方面保持部件的稳定，三方面加强水管与盲管内壁之间的空隙合理，利于精馏蒸汽传输与液化。

优选的，所述盲管开口端接有纵截面为倒梯形的缓接管；所述缓接管的高度为盲管长度的9%～10%；缓接管面积大的一端与盲管烧结、面积小的一端与塔柱烧结；缓接管的设计可以避免盲管底端直接与塔柱顶端烧结，从而防止烧结对第四阻隔结构的影响，更主要的是倒梯形结构的缓接管使得盲管内径大于塔柱，这样减少了阻隔结构对精馏蒸汽的阻挡效果，提高蒸汽流动性。

优选的，初级出管、终极出管的倾斜角为45度，初级出管、终极出管用于液体流出，根据常识，向下倾斜，倾斜角一般指出管的法线与盲管轴的夹角；45度不偏不倚，既可以与阻隔结构形成良好的流体通道，又可以快速取出液体。

综合而言，本实用新型的塔头合计合理，利于提纯效果与效率的大幅提升。

本实用新型中，所述通管外壁设有真空罩；所述真空罩与通管密封连接；所述真空罩上设有抽真空嘴；通过通管外围抽真空的设计可以保持通管温度，防止精馏蒸汽过早/过多冷凝，提高精馏效果，现有技术几乎未见石英管设计真空罩的报道，一方面相关研究工作较少，从业人员没有相关动机与意识，二方面由于石英是非可塑原料，质地非常坚硬，大家认为不合适对其进行加工，尤其是设置外真空罩。本实用新型在通管内设置圆形隔板，从结构上可以支撑通管，分散应力收缩，结合制备参数，制备出了外设真空罩的通管；优选的，真空罩顶端低于通管顶端，真空罩底端与通管底端的距离为通管长度的2.2%～2.7%；所述抽真空嘴位于真空罩上端；留有空隙利于安装。

本实用新型中，所述通孔的孔径为圆形隔板直径的2～4%；所述相邻通孔之间的间距为圆形隔板直径的5～8%；所述圆形隔板为复数个；所述相邻圆形隔板之间的距离为通管长度的4.5%～5.5%；所述圆形隔板均匀安装在通管内，即相邻圆形隔板之间的距离一致；优选的，最下方的圆形隔板位于真空罩底端上方，最上方的圆形隔板与通管顶端的距离为通管长度的4.5%～5.5%；圆形隔板的设计从结构角度可以增加通管的强度与稳定性，结合通孔的设计，可以对精馏蒸汽进行缓解，但是还可以保持精馏蒸汽上涌的动力，这样既保证了效率又增加了提纯效果，避免了过多蒸汽进入塔头导致的提纯效果下降以及过少蒸汽带来的效率低下问题；而且经过圆形隔板的阻隔可以使得不同沸点成分区分更明显，从而利于提纯效果与效率的大幅提升。

本实用新型中，所述中空球形体内部设有测温管；所述测温管与中空球形体底端的距离为中空球形体半径的15～25%，此位置既可以准确测温，又避免受到沸腾液体的影响，目的保证测温管安全稳定的同时得到准确的温度数值。优选的，测温管的开口与料口相对于塔柱接口对称设置，既保持力学稳定，更主要是避免加料、取料互相影响。

本实用新型中，所述汞提纯精馏装置还包括取汞瓶和储汞瓶；所述取汞瓶包括瓶体；所述瓶体表面设有接汞嘴；所述瓶体底部设有底座；所述储汞瓶包括瓶本体、取汞管；所述瓶本体表面设有进汞嘴；所述瓶本体底部设有支撑座；所述取汞管一端插入瓶本体底部，一端穿出瓶本体；所述取汞管穿出瓶本体的一端接有吸管。取汞瓶用来取样测试，储汞瓶存储提纯产品；优选的，所述瓶体外侧设有真空层；所述真空层接有真空抽嘴；所述接汞嘴端部设有球碗结构；所述瓶本体外侧设有夹层；所述夹层外侧接有真空抽管；所述进汞嘴端部设有球碗结构，可以与堵头、终级出管的密封球头配合；所述吸管一端开口、一端设有密封球头，需要从储汞瓶取样的时候，吸管开口处接上现有吸气装置，从而将产品从取汞管吸到吸管再从设有密封球头的端口出来，进入取汞瓶；本实用新型设计可用于真空的取汞瓶、储汞瓶，分别通过真空抽嘴、真空抽管使得瓶体、瓶本体外围形成真空，可以对瓶内原料、瓶体形成保护；球碗结构本身为现有结构，可以起到很好的密封效果，储汞瓶的进汞嘴端部的球碗结构与终级出管的密封球头结合，从而接到提纯后的产品，取汞瓶的接汞嘴端部的球碗结构与吸管的密封球头结合，从而对提纯后的产品进行取样分析或者取料使用。

本实用新型中，所述料口密封塞为堵头；所述堵头包括密封部、施力部、承载部；所述密封部、施力部分别安装在承载部上；所述密封部为弯形结构。堵头用于密封中空球形体的料口，具体为将密封部扣在料口上，用或者不用夹子固定即可，防止中空瓶内受污染以及保证加热效果，施力部、承载部的结构形状不做限定，施力部、承载部分别用于抓握以及稳定；同时堵头还可以用在储汞瓶、取汞瓶的开口处，具体使用为常规技术。

优选的，所述圆形隔板的通孔表面设有孔罩；所述孔罩设有透气孔；所述透气孔为两层结构；这样精馏蒸汽从通孔进入孔罩中，再从透气孔排出一直往上，可以在塔柱部分冷凝部分蒸汽进行再次回流，还可以对沸点不同的物质进行进一步区分，上下两层结构的设计为了提高透气率。

本实用新型汞提纯精馏装置的退火方法为，将烧结后汞提纯精馏装置于氢气/氩气混合气氛中，400℃退火处理30分钟，再升温至600℃退火处理40分钟，自然降温，完成汞提纯精馏装置的退火；所述氢气/氩气混合气氛中，氢气的体积百分数为6～8%。

本实用新型中，汞提纯精馏装置的烧结、装配根据常规石英制品工艺操作，对组装烧结后的产品进行退火处理，解决了内应力问题，这在现有技术未见报道，退火后的汞提纯精馏装置不仅结构稳定，使用寿命长，而且适用于急冷急热、真空保护，克服了现有技术石英精馏塔制备易碎的问题。

利用上述汞提纯精馏装置进行汞提纯的方法，包括如下步骤：

（1）在初级出管的出口设置初料接瓶；在终级出管的出口设置终料接瓶；在尾气管的出口设置尾气收集器；

（2）将待提纯物从料口加入中空球形体中，将料口密封塞密封料口；然后开启加热与循环水，启动精馏处理；

（3）精馏处理完成后，提纯后的产品从终级出管处流入终料接瓶。

优选的，终料接瓶为储汞瓶；初料接瓶与尾气收集器为现有技术，可采用常规产品。

本实用新型首次公开了一种汞提纯精馏装置，提出的新的结构设计可以高效、高质的对汞粗产品进行提纯，尤其是采用新的退火处理方法，使得本实用新型的结构设计得以实际应用，解决了石英精馏塔制备的缺陷，可以将纯度为99.99%的汞粗产品提纯至99.99999%的精细产品，这在现有技术未见报道。

附图说明

图1为实施例一精馏塔头结构示意图；

图2为实施例一精馏塔柱结构示意图；

图3为实施例一精馏塔釜结构示意图；

图4为实施例一取汞瓶结构示意图；

图5为实施例一储汞瓶结构示意图；

图6为实施例一堵头结构示意图；

图7为实施例一倒碗型结构示意图；

图8为实施例一倒碗型结构与圆柱形结构示意图；

图9为实施例二精馏塔釜结构示意图；

图10为实施例二圆形隔板结构示意图；

其中，精馏塔头1、精馏塔柱2、精馏塔釜3、取汞瓶4、储汞瓶5、盲管11、加强水管12、出水管13、尾气管14、初级出管15、终级出管16、内壁111、外壁112、第一阻隔结构113、第二阻隔结构114、第三阻隔结构115、第四阻隔结构116、进水口117、缓接管118、通管21、圆形隔板22、通孔23、真空罩24、抽真空嘴25、孔罩26、透气孔27、中空球形体31、料口32、精馏塔柱接口33、料口密封塞34、测温管35、瓶体41、接汞嘴42、底座43、球碗结构44、真空层45、真空抽嘴46、瓶本体51、取汞管52、进汞嘴53、支撑座54、吸管55、夹层56、真空抽管57、球碗结构58、密封球头59、密封部341、施力部342、承载部343。

具体实施方式

实施例一

参见附图1-6，一种汞提纯精馏装置，包括精馏塔头1、精馏塔柱2、精馏塔釜3、取汞瓶4和储汞瓶5；

精馏塔头包括盲管11、加强水管12、出水管13、尾气管14、初级出管15、终级出管16；盲管包括内壁111、外壁112、第一阻隔结构113、第二阻隔结构114、第三阻隔结构115、第四阻隔结构116；外壁与内壁之间设有空隙；外壁端部与内壁密封连接；外壁的端面高于内壁的端面；所述外壁下部设有与所述空隙连通的进水口117；所述第一阻隔结构、第二阻隔结构、第三阻隔结构、第四阻隔结构由上到下依次设置在盲管内；所述第一阻隔结构、第二阻隔结构、第三阻隔结构、第四阻隔结构都为中空结构；所述第一阻隔结构、第三阻隔结构分别安装在加强水管上；所述第四阻隔结构、第二阻隔结构分别密封安装在内壁上；所述第一阻隔结构为倒碗型结构；所述第一阻隔结构不与内壁接触；所述第二阻隔结构为倒碗型结构与圆柱形结构的组合；所述第三阻隔结构为倒碗型结构；所述第三阻隔结构不与内壁接触；所述第四阻隔结构为倒碗型结构与圆柱形结构的组合；所述第四阻隔结构、第二阻隔结构都不与加强水管接触；所述第一阻隔结构的下表面直径大于第二阻隔结构的上表面直径；所述第三阻隔结构的下表面直径大于第四阻隔结构的上表面直径；所述加强水管位于内壁中部；所述加强水管一端封闭、一端与所述空隙连通；所述出水管穿过外壁、内壁并插入加强水管中；所述终级出管位于外壁端面下方；所述终级出管穿过内壁；所述终级出管与第四阻隔结构连接；所述初级出管位于终级出管上方（相对位置，不一定在垂直上方）；所述初级出管穿过外壁、内壁；所述初级出管与第二阻隔结构连接；所述尾气出管位于盲管封端部；所述尾气出管穿过外壁、内壁；

所述精馏塔柱包括通管21、圆形隔板22；所述圆形隔板安装在通管内壁；所述圆形隔板设有复数个通孔23；

所述精馏塔釜包括中空球形体31；所述中空球形体表面设有料口32、精馏塔柱接口33；所述料口设有料口密封塞34；

所述精馏塔柱一端通过精馏塔柱接口安装在精馏塔釜上，一端与盲管开口端连接；

所述第二阻隔结构的边缘与内壁接触；所述出水管下端位于加强水管底部；所述终级出管远离盲管的端部设有密封球头，为常规部件；所述外壁的下端与加强水管的下端齐平；所述加强水管的下端位于第四阻隔结构的圆柱形结构中；所述盲管开口端接有纵截面为倒梯形的缓接管118；所述缓接管的高度为40mm，盲管长度为410mm，内径为38mm；

第一阻隔结构、第二阻隔结构之间的距离为6mm；第一阻隔结构下端距离盲管顶端的距离为68mm；第三阻隔结构下端距离盲管顶端的距离为224mm；第四阻隔结构下端与盲管底端齐平；第一阻隔结构的高度为10mm，第二阻隔结构的高度为20mm，第三阻隔结构的高度为10mm，第四阻隔结构的高度为28mm；加强水管的内径为18mm；加强水管底端与盲管底端的距离为40mm；初级出管、终极出管的倾斜角为45度；

所述通管长度为1200mm，外壁设有真空罩24；所述真空罩与通管密封连接；所述真空罩上设有抽真空嘴25；所述真空罩顶端低于通管顶端，真空罩底端与通管底端的距离为30mm；所述抽真空嘴位于真空罩上端；

所述通孔的孔径为2mm；所述相邻通孔之间的间距为4.5mm；所述圆形隔板为复数个；所述相邻圆形隔板之间的距离为60mm；所述圆形隔板均匀安装在通管内；

所述取汞瓶包括瓶体41；所述瓶体表面设有接汞嘴42；所述瓶体底部设有底座43；所述接汞嘴端部设有球碗结构44；所述瓶体外侧设有真空层45；所述真空层接有真空抽嘴46；

所述储汞瓶包括瓶本体51、取汞管52；所述瓶本体表面设有进汞嘴53；所述瓶本体底部设有支撑座54；所述取汞管一端插入瓶本体底部，一端穿出瓶本体；所述取汞管穿出瓶本体的一端接有吸管55；所述瓶本体外侧设有夹层56；所述夹层外侧接有真空抽管57；所述进汞嘴端部设有球碗结构58；所述吸管端部设有密封球头59。

涉及的球碗结构、密封球头、夹层、真空层等本身都为常规技术，附图相同部件标注一处，球碗结构44与球碗结构58叫法一样，具体结构大小可根据各自实际情况设计，可以一样，为了表示不同部位，采用不同标号。本实用新型将其创造性的结合，得到的储汞瓶、取汞瓶结构合理，接取高纯度汞产品简易、安全。

料口密封塞34为堵头；所述堵头包括密封部341、施力部342、承载部343；所述密封部、施力部分别安装在承载部上；所述密封部为弯形结构。堵头用于密封中空球形体的料口，具体为将密封部扣在料口上，防止中空瓶内受污染以及加热效果。

附图7为倒碗型结构示意图，附图8为倒碗型结构与圆柱形结构的组合示意图；可以明显看出本实用新型的第一阻隔结构、第二阻隔结构、第三阻隔结构、第四阻隔结构，并且都为中空结构。

上述汞提纯精馏装置的退火方法为，将烧结后汞提纯精馏装置于氢气/氩气混合气氛中，400℃退火处理30分钟，再升温至600℃退火处理40分钟，自然降温，完成汞提纯精馏装置的退火；所述氢气/氩气混合气氛中，氢气的体积百分数为6%。

本实用新型首先根据常规方法制备构成汞提纯精馏装置的各部件，然后将精馏塔柱一端通过精馏塔柱接口安装在精馏塔釜上，一端与盲管开口端连接，烧结为整体，至此为本领域技术人员根据本实用新型的结构能够采用常规方法制备得到，不过常规方法制备后进行的退火处理一般为1000℃空气下处理几十分钟至一小时，结合快冷工艺，这对一般石英制品有用，可是用于本实用新型结构汞提纯精馏装置无用，如此退火制备的产品放置一夜后基本碎裂；本实用新型采用新的退火工艺与环境，得到结构稳定的产品。

实施例二

在实施例一的基础上，增加以下技术点：

中空球形体内部设有测温管35；测温管与中空球形体底端的距离为40mm；参见附图9；

圆形隔板的通孔表面设有孔罩26；所述孔罩设有透气孔27；所述透气孔为两层结构，参见附图10。

实施例三

利用实施例二汞提纯精馏装置进行汞提纯的方法，包括如下步骤：

（1）在初级出管的出口设置现有初料接瓶；在终级出管的出口设置储汞瓶，储汞瓶的进汞嘴端部的球碗结构与终级出管的密封球头结合；在尾气管的出口设置现有尾气收集器；

用现有真空泵对塔柱、储汞瓶、取汞瓶进行抽真空；

（2）将待提纯物从料口加入中空球形体中，将密封塞密封料口；然后开启加热（175℃）与循环水，启动精馏处理；

此过程中，精馏蒸汽穿过圆形隔板到达孔罩中，再从透气孔排出，如此一直往上，到达第四阻隔结构后部分被阻隔凝结，大部分从加强水管的底端两侧上行，一般到达第三阻隔结构上方开始凝结，提纯物从第三阻隔结构的侧壁可控的流落至第四阻隔结构的侧壁，再收入储汞瓶中；

部分杂质从第二阻隔结构与加强水管的间隙上行，冷却后的流体从第一阻隔结构的侧壁可控的流落至第二阻隔结构的侧壁，再从初级出管收入初料接瓶中；

较轻的废气从尾气管排出被收集处理；

（3）精馏处理完成后，提纯后的产品从终级出管处流入储汞瓶。

在中空球形体内部设有测温管，可以对操作条件进行更可控的处理。如果要进行取样，则将取汞瓶接入吸管下方并利用现有吸气装置比如吸气泵从吸管开口端吸，从而将储汞瓶内的汞移到取汞瓶。

本实用新型的精馏装置结构合理，可以采用高于现有技术的精馏温度，提高产物纯度与提纯效率，并且不会产生环境危害，周围空气中未有检测到汞存在；经过120次精馏试验，每次利用本实用新型的汞提纯精馏装置可以将纯度为99.99%的汞粗产品提纯至99.99999%的精细产品，这在现有技术未见报道。

Claims (10)

1.一种汞提纯精馏装置，包括精馏塔头、精馏塔柱、精馏塔釜，其特征在于：

所述精馏塔头包括盲管；所述盲管包括内壁、外壁、加强水管、出水管、尾气管、初级出管、终级出管、第一阻隔结构、第二阻隔结构、第三阻隔结构、第四阻隔结构；所述外壁与内壁之间设有空隙；所述外壁端部与内壁密封连接；所述外壁的端面高于内壁的端面；所述外壁下部设有与所述空隙连通的进水口；所述第一阻隔结构、第二阻隔结构、第三阻隔结构、第四阻隔结构由上到下依次设置在盲管内；所述第一阻隔结构、第二阻隔结构、第三阻隔结构、第四阻隔结构都为中空结构；所述第一阻隔结构、第三阻隔结构分别安装在加强水管上；所述第四阻隔结构、第二阻隔结构分别密封安装在内壁上；所述第一阻隔结构为倒碗型结构；所述第一阻隔结构不与内壁接触；所述第二阻隔结构为倒碗型结构与圆柱形结构的组合；所述第三阻隔结构为倒碗型结构；所述第三阻隔结构不与内壁接触；所述第四阻隔结构为倒碗型结构与圆柱形结构的组合；所述第四阻隔结构、第二阻隔结构都不与加强水管接触；所述第一阻隔结构的下表面直径大于第二阻隔结构的上表面直径；所述第三阻隔结构的下表面直径大于第四阻隔结构的上表面直径；所述加强水管位于内壁中部；所述加强水管一端封闭、一端与所述空隙连通；所述出水管穿过外壁、内壁并插入加强水管中；所述终级出管位于外壁端面下方；所述终级出管穿过内壁；所述终级出管与第四阻隔结构连接；所述初级出管位于终级出管上方；所述初级出管穿过外壁、内壁；所述初级出管与第二阻隔结构连接；所述尾气出管位于盲管封端部；所述尾气出管穿过外壁、内壁；

所述精馏塔柱包括通管、圆形隔板；所述圆形隔板安装在通管内壁；所述圆形隔板设有复数个通孔；

所述精馏塔釜包括中空球形体；所述中空球形体表面设有料口、精馏塔柱接口；所述料口设有料口密封塞；

所述精馏塔柱一端通过精馏塔柱接口安装在精馏塔釜上，一端与盲管开口端连接。

2.根据权利要求1所述汞提纯精馏装置，其特征在于，所述第二阻隔结构的边缘与内壁接触；所述出水管下端位于加强水管底部；所述终级出管远离盲管的端部设有密封球头。

3.根据权利要求1所述汞提纯精馏装置，其特征在于，第一阻隔结构、第二阻隔结构之间的距离为盲管长度的1.4%～1.5%；第一阻隔结构下端距离盲管顶端的距离为盲管长度的16%～17%；第三阻隔结构下端距离盲管顶端的距离为盲管长度的54%～55%；第四阻隔结构下端与盲管底端齐平；第一阻隔结构的高度为盲管长度的2.4%～2.5%，第二阻隔结构的高度为盲管长度的4.8%～4.9%，第三阻隔结构的高度为盲管长度的2.4%～2.5%，第四阻隔结构的高度为盲管长度的6.8%～6.9%；加强水管的内径为盲管内径的45%～47%；加强水管距离盲管底端的距离为盲管长度的9%～10%。

4.根据权利要求1所述汞提纯精馏装置，其特征在于，所述通管外壁设有真空罩；所述真空罩与通管密封连接；所述真空罩上设有抽真空嘴；所述真空罩顶端低于通管顶端，真空罩底端与通管底端的距离为通管长度的2.2%～2.7%；所述抽真空嘴位于真空罩上端。

5.根据权利要求1所述汞提纯精馏装置，其特征在于，所述圆形隔板为复数个；所述相邻圆形隔板之间的距离为通管长度的4.5%～5.5%；所述圆形隔板均匀安装在通管内；所述圆形隔板的通孔表面设有孔罩；所述孔罩设有透气孔；所述透气孔为两层结构。

6.根据权利要求1所述汞提纯精馏装置，其特征在于，所述中空球形体内部设有测温管；所述测温管与中空球形体底端的距离为中空球形体半径的15～25%。

7.根据权利要求1所述汞提纯精馏装置，其特征在于，所述汞提纯精馏装置还包括取汞瓶和储汞瓶；所述取汞瓶包括瓶体；所述瓶体表面设有接汞嘴；所述瓶体底部设有底座；所述储汞瓶包括瓶本体、取汞管；所述瓶本体表面设有进汞嘴；所述瓶本体底部设有支撑座；所述取汞管一端插入瓶本体底部，一端穿出瓶本体；所述取汞管穿出瓶本体的一端接有吸管；所述接汞嘴端部设有球碗结构；所述瓶本体外侧设有夹层；所述夹层外侧接有真空抽管；所述进汞嘴端部设有球碗结构；所述吸管一端开口、一端设有密封球头；所述瓶体外侧设有真空层；所述真空层接有真空抽嘴。

8.根据权利要求7所述汞提纯精馏装置，其特征在于，所述料口密封塞为堵头；所述堵头包括密封部、施力部、承载部；所述密封部、施力部分别安装在承载部上；所述密封部为弯形结构。

9.根据权利要求1所述汞提纯精馏装置，其特征在于，所述外壁的下端与加强水管的下端齐平；所述加强水管的下端位于第四阻隔结构的圆柱形结构中；所述盲管开口端接有纵截面为倒梯形的缓接管；所述缓接管的高度为盲管长度的9%～10%。

10.根据权利要求1所述汞提纯精馏装置，其特征在于，所述通孔的孔径为圆形隔板直径的2～4%；所述相邻通孔之间的间距为圆形隔板直径的5～8%。