CN208071612U - 对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置 - Google Patents
对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型公开了一种对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置。其包括依次连接的一催化剂沉降釜、一第一膜过滤釜、一第二膜过滤釜、一蒸馏釜和一重结晶釜；催化剂沉降釜用于初步沉降分离对氨基苯磺酸粗品中的催化剂；第一膜过滤釜和第二膜过滤釜用于进一步过滤分离从催化剂沉降釜导出的对氨基苯磺酸纯化液中的催化剂；蒸馏釜用于脱除从第一膜过滤釜和第二膜过滤釜导出的对氨基苯磺酸纯化液中的溶剂；重结晶釜用于对蒸馏釜导出的对氨基苯磺酸纯化液进行重结晶。本实用新型提供的除杂结晶装置可实现连续化生产，生产效率高，提高了催化剂的使用率，节约了催化剂成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工产品生产领域，具体涉及一种对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置。
背景技术
对氨基苯磺酸是一种重要的活性染料中间体，用于生产活性艳红K-2B、艳红K-2BP、艳红K-2G、艳红M-2B、艳红X-B、艳红X-10B、活性紫K-3R等。以对硝基苯磺酸为原料，我国现有的生产方法主要是传统的铁粉还原方法，该方法使用铁粉，还原后，需要将大量的铁泥去掉，操作过程复杂，且大量铁泥的产生对环境污染及其严重，在环保趋势日益严峻的形式下，传统的生产方法已经不再适用于化工生产。
如今，关于催化加氢制备对氨基苯磺酸的方法已有报道，如CN101362710B中，以对硝基苯磺酸为原料，在有机溶剂中，氢气为还原剂，在20-180℃条件下反应2-10h，制得对氨基苯磺酸。此方法虽然克服了传统铁粉还原对环境造成污染的缺陷，但是其工艺为间歇催化加氢方式，操作繁复，且由于间歇式生产，每次加氢进料前，都要有置换过程，消耗大量的氮气和氢气，反应后静置过滤等操作使劳动力成本增加，回收催化剂的过程还会造成物料及溶剂损失，且催化剂使用效率低，因此，间歇式生产，能耗高，安全性低，物料及人力成本高，生产效率低。
可见，对于对硝基苯磺酸的分离除杂等后处理工艺，目前也缺乏一套连续的除杂结晶装置。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是为了克服现有技术中缺乏一套针对对硝基苯磺酸的催化加氢反应工艺的连续除杂结晶装置的缺陷，而提供了一种对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置。本实用新型提供的除杂结晶装置可实现连续化生产，生产效率高，提高了催化剂的使用率，节约了催化剂成本。
本实用新型是通过下述技术方案来解决上述技术问题：
本实用新型提供了一种对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置，其包括依次连接的一催化剂沉降釜、一第一膜过滤釜、一第二膜过滤釜、一蒸馏釜和一重结晶釜；
所述催化剂沉降釜用于初步沉降分离对氨基苯磺酸粗品中的催化剂；
所述第一膜过滤釜和所述第二膜过滤釜用于进一步过滤分离从所述催化剂沉降釜导出的对氨基苯磺酸纯化液中的催化剂；
所述蒸馏釜用于脱除从所述第一膜过滤釜和所述第二膜过滤釜导出的对氨基苯磺酸纯化液中的溶剂；
所述重结晶釜用于对所述蒸馏釜导出的对氨基苯磺酸纯化液进行重结晶。
较佳地，所述的催化剂沉降釜的中间段不同位置处分别设有一对氨基苯磺酸粗品进料口和一第一对氨基苯磺酸纯化液出料口，并通过所述第一对氨基苯磺酸纯化液出料口与所述第一膜过滤釜连接；所述的催化剂沉降釜的顶部和底部还分别设有一氢气进料口和一催化剂回收出料口。
较佳地，所述第一膜过滤釜的顶部设有一第一固体分离物出料口，并通过所述第一固体分离物出料口与所述第二膜过滤釜连接；所述第二膜过滤釜的底部设有一第二固体分离物出料口；所述第一膜过滤釜和所述第二膜过滤釜的底部分别设有一第二对氨基苯磺酸纯化液出料口和一第三对氨基苯磺酸纯化液出料口。
进一步较佳地，所述第二对氨基苯磺酸纯化液出料口和所述第三对氨基苯磺酸纯化液出料口合并后与所述蒸馏釜的顶部连接。
较佳地，所述蒸馏釜的顶部和底部分别设有一溶剂蒸汽出口和一第四对氨基苯磺酸纯化液出料口，所述蒸馏釜通过所述第四对氨基苯磺酸纯化液出料口与所述重结晶釜的顶部连接，以及通过所述溶剂蒸汽出口与所述精馏釜连接。
较佳地，所述重结晶釜的底部还依次与一离心机和一地面槽连接。
更佳地，所述离心机上设有一对氨基苯磺酸纯品出料口和一离心液出口，所述离心机通过所述离心液出口与所述地面槽连接。
进一步更佳地，所述地面槽还与所述重结晶釜的顶部连接以形成循环回路，用于进一步处理离心液。
本实用新型的积极进步效果在于：本实用新型提供的除杂结晶装置可实现连续化生产，生产效率高，提高了催化剂的使用率，节约了催化剂成本。
附图说明
图1为本实用新型实施例1的对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置。
图1中，附图标记说明如下：
催化剂沉降釜1
对氨基苯磺酸粗品进料口101
氢气进料口102
催化剂回收出料口103
第一对氨基苯磺酸纯化液出料口104
第一膜过滤釜2
第一固体分离物出料口201
第二对氨基苯磺酸纯化液出料口202
第二膜过滤釜3
第二固体分离物出料口301
第三对氨基苯磺酸纯化液出料口302
蒸馏釜4
第四对氨基苯磺酸纯化液出料口401
溶剂蒸汽出口402
重结晶釜5
离心机6
对氨基苯磺酸纯品出料口601
离心液出口602
地面槽7
具体实施方式
下面举个较佳实施例，并结合附图来更清楚完整地说明本实用新型。
实施例1
本实施例提供的对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置，如图1所示，其包括依次连接的一催化剂沉降釜1、一第一膜过滤釜2、一第二膜过滤釜3、一蒸馏釜4和一重结晶釜5；其中，催化剂沉降釜1用于初步沉降分离对氨基苯磺酸粗品中的催化剂；第一膜过滤釜2和第二膜过滤釜3用于进一步过滤分离从催化剂沉降釜1导出的对氨基苯磺酸纯化液中的催化剂；蒸馏釜4用于脱除从第一膜过滤釜2和第二膜过滤釜3导出的对氨基苯磺酸纯化液中的溶剂；重结晶釜5用于对蒸馏釜4导出的对氨基苯磺酸纯化液进行重结晶。
其中，催化剂沉降釜1的中间段不同位置处分别设有一对氨基苯磺酸粗品进料口101和一第一对氨基苯磺酸纯化液出料口104，并通过第一对氨基苯磺酸纯化液出料口104与第一膜过滤釜2连接；催化剂沉降釜1的顶部和底部还分别设有一氢气进料口102和一催化剂回收出料口103。
其中，第一膜过滤釜2的顶部设有一第一固体分离物出料口201，并通过第一固体分离物出料口201与第二膜过滤釜3连接；第二膜过滤釜3的底部设有一第二固体分离物出料口301；第一膜过滤釜2和第二膜过滤釜3的底部分别设有一第二对氨基苯磺酸纯化液出料口202和一第三对氨基苯磺酸纯化液出料口302。
其中，第二对氨基苯磺酸纯化液出料口202和第三对氨基苯磺酸纯化液出料口302合并后与蒸馏釜4的顶部连接。
其中，蒸馏釜4的顶部和底部分别设有一溶剂蒸汽出口402和一第四对氨基苯磺酸纯化液出料口401，蒸馏釜4通过第四对氨基苯磺酸纯化液出料口401与重结晶釜5的顶部连接。
其中，重结晶釜5的底部还依次与一离心机6和一地面槽7连接。
其中，离心机6上设有一对氨基苯磺酸纯品出料口601和一离心液出口602，离心机6通过离心液出口602与地面槽7连接。
其中，地面槽7还与重结晶釜5的顶部连接以形成循环回路，用于进一步处理离心液。
与本实施例的除杂结晶装置相对应的工艺路线为：从加氢反应釜导出的对氨基苯磺酸粗品经催化剂沉降釜1沉降，分离出大部分催化剂后，上层反应液进入第一膜过滤釜2，下层沉降出的催化剂经泵打入加氢反应釜内循环利用；第一膜过滤釜2和第二膜过滤釜3进一步将催化剂和物料分离并彻底过滤，分离后的物料进入蒸馏釜4脱溶，并回收溶剂，用于循环再利用，料液再经重结晶釜5和离心机6的提纯工序，即可得对氨基苯磺酸纯品。
虽然以上描述了本实用新型的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本实用新型的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本实用新型的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本实用新型的保护范围。
Claims (8)
1.一种对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置，其特征在于，其包括依次连接的一催化剂沉降釜、一第一膜过滤釜、一第二膜过滤釜、一蒸馏釜和一重结晶釜；
所述催化剂沉降釜用于初步沉降分离对氨基苯磺酸粗品中的催化剂；
所述第一膜过滤釜和所述第二膜过滤釜用于进一步过滤分离从所述催化剂沉降釜导出的对氨基苯磺酸纯化液中的催化剂；
所述蒸馏釜用于脱除从所述第一膜过滤釜和所述第二膜过滤釜导出的对氨基苯磺酸纯化液中的溶剂；
所述重结晶釜用于对所述蒸馏釜导出的对氨基苯磺酸纯化液进行重结晶。
2.如权利要求1所述的对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置，其特征在于，所述的催化剂沉降釜的中间段不同位置处分别设有一对氨基苯磺酸粗品进料口和一第一对氨基苯磺酸纯化液出料口，并通过所述第一对氨基苯磺酸纯化液出料口与所述第一膜过滤釜连接；所述的催化剂沉降釜的顶部和底部还分别设有一氢气进料口和一催化剂回收出料口。
3.如权利要求1所述的对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置，其特征在于，所述第一膜过滤釜的顶部设有一第一固体分离物出料口，并通过所述第一固体分离物出料口与所述第二膜过滤釜连接；所述第二膜过滤釜的底部设有一第二固体分离物出料口；所述第一膜过滤釜和所述第二膜过滤釜的底部分别设有一第二对氨基苯磺酸纯化液出料口和一第三对氨基苯磺酸纯化液出料口。
4.如权利要求3所述的对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置，其特征在于，所述第二对氨基苯磺酸纯化液出料口和所述第三对氨基苯磺酸纯化液出料口合并后与所述蒸馏釜的顶部连接。
5.如权利要求1所述的对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置，其特征在于，所述蒸馏釜的顶部和底部分别设有一溶剂蒸汽出口和一第四对氨基苯磺酸纯化液出料口，所述蒸馏釜通过所述第四对氨基苯磺酸纯化液出料口与所述重结晶釜的顶部连接，以及通过所述溶剂蒸汽出口与一精馏釜连接。
6.如权利要求1所述的对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置，其特征在于，所述重结晶釜的底部还依次与一离心机和一地面槽连接。
7.如权利要求6所述的对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置，其特征在于，所述离心机上设有一对氨基苯磺酸纯品出料口和一离心液出口，所述离心机通过所述离心液出口与所述地面槽连接。
8.如权利要求7所述的对氨基苯磺酸粗品的除杂结晶装置，其特征在于，所述地面槽还与所述重结晶釜的顶部连接以形成循环回路，用于进一步处理离心液。
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