CN207742011U - 一种子母富集分离瓶和阴离子表面活性剂自动分析装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及水质分析检测设备领域，特别是一种子母富集分离瓶和具有该瓶的阴离子表面活性剂自动分析装置。子母富集分离瓶包括封闭的母分离瓶和子富集瓶，母分离瓶上端具有第一进液口、第二进液口、第三进液口和压力平衡口，底端具有出液口，侧下部具有采样口；第一进液口用于注入萃取液，第二进液口用于注入洗涤剂，第三进液口用于注入萃取剂，出液口用于排放废液，采样口用于采集待测物质有机溶液；子富集瓶用于暂存经过清洗后的待测物质有机溶液，上端具有抽气口，下端通过连通管与母分离瓶相连。本实用新型的子母富集分离瓶不仅具有较多的进液口，较大的容积，而且可以实现阴离子的二次萃取全收集，使阴离子表面活性剂的检测结果更加准确。

Description

一种子母富集分离瓶和阴离子表面活性剂自动分析装置

技术领域

本实用新型涉及水质分析检测设备领域，特别是一种子母富集分离瓶和阴离子表面活性剂自动分析装置。

背景技术

水中的阴离子表面活性剂会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧，从而影响水质的状况，阴离子表面活性剂的浓度成为测量、控制水污染程度的必要指标之一。为了测量阴离子表面活性剂浓度，通常采用亚甲基蓝分光光度法，即，将含有阴离子表面活性剂的样品与亚甲基蓝反应，生成蓝色的化合物，用氯仿萃取后，在波长652m处测量其吸光度值，由于该吸光度值与样品的浓度具有相关性，可通过吸光度值计算出阴离子表面活性剂的浓度。

公开号为CN106018856A的发明专利，公开了一种阴离子表面活性剂自动分析装置，如图1所示，包括萃取组件10、反萃取组件20、电磁多通阀30、自动注射器40和检测装置50，其中的反萃取组件包括反萃取瓶21、蠕动泵22、磁力搅拌子23及第二电机231、排液管211、出液管212、排水管213和通气管214；参考图2，反萃取瓶21具有密封顶盖24，密封顶盖24设有一个进液口241和一个压力平衡口242，进液口241与蠕动泵22相连、注入萃取液，压力平衡口242与通气管214相连；反萃取瓶21侧下方设有第一出液口2131和第二出液口2111，第一出液口2131与排液管213相连，第二出液口2111与排液管211相连；反萃取瓶21另一侧下方设有采样口2121，采样口2121通过出液管212连接到电磁多通阀30的阀口E。

工作时，萃取组件10先将阴离子表面活性剂萃取到有机相氯仿中，蠕动泵22将萃取液通过进液口241导入至反萃取瓶21中，自动注射器40抽取磷酸二氢钠溶液，经过阀口E、出液管212和采样口2121注入反萃取瓶21中，利用磷酸二氢钠清洗萃取液中的颜色杂质；清洗过后，自动注射器40抽取沉于反萃取瓶21底部的氯仿萃取液，依次经过采样口2121、出液管212、阀口E、阀口D，注入至检测装置50中，进行测量。当需要排液时，第一出液口2131负责排放部分一级处理萃取液，以便控制液体反应容积，第二出液口2111负责排放抽取氯仿萃取液后剩余的二级处理萃取液。

此种反萃取瓶21存在的缺陷在于：1、采样口2121既用于注入洗涤剂磷酸二氢钠溶液，又用于抽取经过反萃取后的氯仿萃取液；当注入磷酸二氢钠溶液时，可能会产生试剂残留，当这些残留液在下一步骤中随着萃取液进入检测装置50进行检测时，会对测量吸光度值产生正干扰，导致测量结果存在很大误差；2、溶液在萃取和反萃取过程中会产生气体压力，收集器盖24在压力过大的时候会脱出反萃取瓶21，中断正在进行的反应，同时造成样品的泄漏，影响仪器的正常使用；3、反萃取瓶21的容积较小，第一出液口2131必须及时排出一定的萃取液，以便控制液体容积，造成一部分阴离子随着排液排出，造成测量结果出现误差；4、在洗涤剂磷酸二氢钠对萃取液进行清洗的时候，一部分阴离子盐类物质可能溶于洗涤剂中，而不是溶于氯仿萃取液中进入检测装置50，同样造成检测结果不准确；5、反萃取瓶21进样口较少，适用性不强。

实用新型内容

针对以上不足，本实用新型提供了一种子母富集分离装置，不仅具有较多的进液口，较大的容积，而且可以实现阴离子的二次萃取全收集，使阴离子表面活性剂的检测结果更加准确。

本实用新型的技术方案为：

一种子母富集分离瓶，用于对萃取液进行清洗和分离，获得待测物质的纯有机溶液；包括封闭的母分离瓶和子富集瓶，所述母分离瓶上端具有第一进液口、第二进液口、第三进液口和压力平衡口，底端具有出液口，侧下部具有采样口；所述第一进液口用于注入萃取液，第二进液口用于注入洗涤剂，第三进液口用于注入萃取剂，出液口用于排放废液，采样口用于采集待测物质有机溶液；所述子富集瓶用于暂存经过清洗后的待测物质有机溶液，其上端具有抽气口，下端通过连通管与母分离瓶相连。

所述母分离瓶内置磁力搅拌子，下方安装有带动磁力搅拌子转动的电机。

所述子母富集分离瓶为玻璃制、一体成型。

所述洗涤剂为磷酸二氢钠溶液，所述萃取剂为氯仿。

一种阴离子表面活性剂自动分析装置，包括萃取组件、反萃取组件、电磁多通阀、自动注射器、检测装置、试剂容量瓶和废液罐，所述试剂容量瓶包括洗涤剂瓶和萃取剂瓶，所述反萃取组件包括子母富集分离瓶、萃取液蠕动泵、洗涤剂蠕动泵和两通阀，所述子母富集分离装置的第一进液口通过萃取液蠕动泵与萃取组件相连，第二进液口通过洗涤剂蠕动泵与洗涤瓶相连，压力平衡口通过两通阀与大气相通，出液口与废液罐相连，第三进液口、采样口、抽气口、检测装置和萃取剂瓶分别与电磁多通阀的五个阀口相连。

本实用新型通过将反萃取瓶分离为母分离瓶和子富集瓶，将反萃取过程的分离和富集过程分别在两个容器瓶中，根据水相及有机相不相溶的化学性质，利用压力平衡进行分离和富集，使分离富集过程更加彻底完全，可视化程度提高，使阴离子表面活性剂测量指标更加精确，具体为：

1、将进液口从一个增加到三个，不仅可以将原采样口的进试剂和采样功能分开、由单独的进液口和采样口完成，还增加了向母分离瓶中注入萃取剂的萃取剂进液口。进液口和采样口分开，避免了试剂残留随着萃取液进入检测装置，对检测结果造成的干扰，使检测结果更加准确；向母分离瓶中注入萃取剂，对洗涤过程（反萃取过程）后洗涤剂中所溶解的阴离子盐类物质进行二次萃取，避免遗漏，保证萃取过程的完整性和萃取结果的精确无误；

2、母分离瓶由密封顶盖式改为封闭式，避免了洗涤和二次萃取过程中由于气压增大造成的顶盖脱出，保证反萃取过程的安全性；

3、母分离瓶+子富集瓶分离式结构，在洗涤过程中，经过洗涤的萃取液从母分离瓶进入子富集瓶暂存，二次萃取过程仍在母分离瓶中进行，将洗涤剂的阴离子再次萃取后，进入子富集瓶，经过多次反复后，萃取液再进入母分离瓶，通过采样口进入检测装置检测。因此分离式结构增大了反应容积，而由于容器提供了足够的反应容积，所以勿需设置排出多余的萃取液的第一出液口，避免了部分阴离子随之排出，进一步保证了实验数据的准确性。

附图说明

图1为现有阴离子表面活性剂自动分析装置结构示意图；

图2为现有反萃取瓶剖面结构图；

图3为本实用新型子母富集分离装置立体图；

图4为本实用新型子母富集分离装置剖面结构图；

图5为本实用新型阴离子表面活性剂自动分析装置结构示意图。

具体实施方式

以下将结合附图对本实用新型的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本实用新型的目的、特征和效果。

参考图3和图4，本实用新型的子母富集分离瓶，用于对萃取液进行清洗和分离，获得待测物质的纯有机溶液；包括封闭的母分离瓶60和子富集瓶70，母分离瓶60上端具有第一进液口61、第二进液口62、第三进液口63和压力平衡口64，底端具有出液口65，侧下部具有采样口66；第一进液口61与萃取装置相连，用于注入萃取液，第二进液口62用于注入洗涤剂，第三进液口63用于注入萃取剂，出液口65用于排放废液，采样口66用于采集待测物质有机溶液；子富集瓶70用于暂存经过清洗后的待测物质有机溶液，其上端具有抽气口71，下端通过连通管72与母分离瓶60相连。为了使洗涤剂与萃取液充分融合，母分离瓶60内置磁力搅拌子67，下方安装有带动磁力搅拌子67转动的电机68。

洗涤剂为磷酸二氢钠溶液，萃取剂为氯仿。使用时，将氯仿萃取液和洗涤剂磷酸二氢钠分别通过第一进液口61、第二进液口62注入母分离瓶60中，启动电机68，电机68转动带动母分离瓶60内的磁力搅拌子67同步转动，使萃取液和洗涤剂充分融合，洗涤剂对萃取液中的颜色杂质进行清洗，萃取液变成无色溶液，而洗涤剂溶液则变成有色溶液。阴离子表面活性剂溶于氯仿中，由于氯仿比重大于水，氯仿萃取液沉于母分离瓶60下部，磷酸二氢钠溶液位于母分离瓶60上部。

打开子富集瓶70上端的抽气口71，将子富集瓶70内部分空气抽走，即使瓶内压力减小，由于母分离瓶60通过压力平衡口64与外界大气相通，根据压力平衡原理，母分离瓶60下部的氯仿萃取液通过连通管72进入子富集瓶70内部；子富集瓶70内抽走多少空气，母分离瓶60内就有相应的体积的氯仿萃取液进入到子富集瓶70，可通过控制抽真空的程度来控制进液的体积，防止氯仿萃取液上部的磷酸二氢钠溶液混入子富集瓶70，及保证下部的氯仿萃取液能全部进入到子富集瓶70，氯仿有机层和无机水相层可以得到完全分离。

子母富集分离瓶为透明玻璃制、一体成型。透明玻璃材质，以便更加直观地观察到瓶内萃取液的分层情况，采取正确的操作有效分离有机氯仿层和无机水相层。本实用新型的子母富集分离瓶采用一体成型的方式，密闭性好，避免发生泄漏。根据玻璃高温软化的特点，人工挑着玻璃原料在窑前反复烘烤修饰或热粘结，将原料修饰成所需的形状，最后经过退火消除不均衡冷却造成的热应力，最终形成可使用的玻璃成品。磁力搅拌子67在玻璃制作成品前放入。

洗涤后，由于洗涤剂磷酸二氯钠溶液中仍然可能溶解有阴离子表面活性剂盐类物质，为了使实验结果更加精确，通过第三进液口63向母分离瓶60中再次注入约氯仿溶液，可分两次进行，每次注入约5ml-10ml，对溶解在洗涤剂中的阴离子盐类物质进行二次萃取。萃取后的氯仿有机溶液再次沉于母分离瓶60底部。打开子富集瓶70上端的抽气口71，使再次萃取的氯仿溶液通过连通管72进入子富集瓶70。

最后，使子富集瓶70上端的抽气口71进气，使多次收集到的氯仿萃取液通过连通管72全部返回母分离瓶60下部，打开母分离瓶60侧下部的采样口66，使经过洗涤的氯仿萃取液通过采样口66进入到检测装置，进行阴离子浓度相关检测。

参考图5，本实用新型的阴离子表面活性剂自动分析装置，包括萃取组件10、反萃取组件20、电磁多通阀30、自动注射器40、检测装置50、试剂容量瓶和废液罐90，试剂容量瓶包括洗涤剂瓶81和萃取剂瓶82，洗涤剂瓶81内装有磷酸二氢钠水溶液，萃取剂瓶82内装有氯仿溶液。

反萃取组件20包括子母富集分离瓶、萃取液蠕动泵611、洗涤剂蠕动泵621和两通阀641，子母富集分离装置的第一进液口61通过萃取液蠕动泵611与萃取组件10相连，第二进液口62通过洗涤剂蠕动泵621与洗涤瓶81相连，压力平衡口64通过两通阀641与大气相通，两通阀641通电，母分离瓶60与外界大气相通，两通阀641断电，母分离瓶60与外界大气隔绝；出液口65与废液罐90相连的管道上设有夹管阀651，夹管阀651通电，出液口65与废液罐90隔断，夹管阀651断电，母分离瓶60通过出液口65向废液罐90排液；第三进液口63、采样口66、抽气口71、检测装置50和萃取剂瓶82分别与电磁多通阀30的阀口G、E、H、D、B相连，电磁多通阀30的公共阀口与自动注射器40相连，电磁多通阀30通过切换到各个阀口，配合自动注射器40实现不同阀口的抽取和注射试剂的功能。

工作过程包括以下步骤：

步骤1：打开萃取液蠕动泵611和洗涤剂蠕动泵621，两通阀641和夹管阀651通电，向母分离瓶60中注入萃取组件所萃取的氯仿萃取液和磷酸二氢钠水溶液；

步骤2：注入结束，关闭萃取液蠕动泵611和洗涤剂蠕动泵621，打开电机68，电机68带动磁力搅拌子67转动，对混合溶液进行搅拌使之充分混合；

步骤3：溶液静置分层，氯仿萃取液沉于母分离瓶60下部；

步骤4：打开电磁多通阀30的阀口H，从抽气口71将子富集瓶70抽成部分真空状态；萃取液在大气压作用下通过连通管72进入子富集瓶70，关闭阀口H；

步骤5：打开阀口B和阀口G，将氯仿溶液抽取到母分离瓶60；

步骤6：打开电机68，磁力搅拌子67转动，对混合溶液进行搅拌混合；

步骤7：溶液静置分层，氯仿萃取液溶于母分离瓶60下部；

步骤8：打开电磁多通阀30的阀口H，从抽气口71将子富集瓶70抽成部分真空状态；萃取液在大气压作用下通过连通管72进入子富集瓶70，关闭阀口H；

步骤9：重复步骤5-8，对磷酸二氢钠溶液进行多次再萃取；

步骤10：打开电磁多通阀的阀口H，从抽气口71将空气送入子富集瓶70，氯仿萃取液在大气压作用下重新进入母分离瓶60下部，关闭阀口H；

步骤11：打开阀口E和阀口F，将分离瓶60下部的氯仿萃取液抽取到检测装置50，对吸光度值进行检测；

步骤12：使夹管阀651断电，剩余磷酸二氢钠水溶液从出液口65排入废液罐90。

以上公开的仅为本实用新型的实施例，但是，本实用新型并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本实用新型的保护范围。

Claims (5)

1.一种子母富集分离瓶，用于对萃取液进行清洗和分离，获得待测物质的纯有机溶液；其特征在于，包括封闭的母分离瓶（60）和子富集瓶（70），所述母分离瓶（60）上端具有第一进液口（61）、第二进液口（62）、第三进液口（63）和压力平衡口（64），底端具有出液口（65），侧下部具有采样口（66）；所述第一进液口（61）用于注入萃取液，第二进液口（62）用于注入洗涤剂，第三进液口（63）用于注入萃取剂，出液口（65）用于排放废液，采样口（66）用于采集待测物质有机溶液；所述子富集瓶（70）用于暂存经过清洗后的待测物质有机溶液，其上端具有抽气口（71），下端通过连通管（72）与母分离瓶（60）相连。

2.根据权利要求1所述的子母富集分离瓶，其特征在于，所述母分离瓶（60）内置磁力搅拌子（67），下方安装有带动磁力搅拌子（67）转动的电机（68）。

3.根据权利要求1所述的子母富集分离瓶，其特征在于，所述子母富集分离瓶为玻璃制、一体成型。

4.根据权利要求1所述的子母富集分离瓶，其特征在于，所述洗涤剂为磷酸二氢钠溶液，所述萃取剂为氯仿。

5.一种阴离子表面活性剂自动分析装置，包括萃取组件（10）、反萃取组件（20）、电磁多通阀（30）、自动注射器（40）、检测装置（50）、试剂容量瓶和废液罐（90），所述试剂容量瓶包括洗涤剂瓶（81）和萃取剂瓶（82），其特征在于，所述反萃取组件（20）包括权利要求1至4中任一项所述的子母富集分离瓶、萃取液蠕动泵（611）、洗涤剂蠕动泵（621）和两通阀（641），所述子母富集分离瓶的第一进液口（61）通过萃取液蠕动泵（611）与萃取组件（10）相连，第二进液口（62）通过洗涤剂蠕动泵（621）与洗涤剂瓶（81）相连，压力平衡口（64）通过两通阀（641）与大气相通，出液口（65）与废液罐（90）相连，第三进液口（63）、采样口（66）、抽气口（71）检测装置（50）和萃取剂瓶（82）分别与电磁多通阀（30）的五个阀口相连。