CN206974974U - 一种工业液体的色谱检测前净化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种工业液体的色谱检测前净化装置，属于仪器分析技术领域，本实用新型以阳离子交换柱除去制动液、冷却液、液压液、工业循环水等工业液体中半径大于Na+的Ca2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+、Fe3+等金属阳离子，再利用C18反相萃取柱去除液体中的有机物，最后通过0.22μm注射式滤膜去除液体样品中大于0.22μm颗粒，解决了因常含有复杂的有机物成分、金属离子及大颗粒等杂质，而导致上述工业液体不可以直接经离子色谱检测的问题。工业液体样品通过该净化装置后，可以结合离子色谱的高效、快速分离、高灵敏度等优点，进行无机阴离子的痕量测定。
Description
技术领域
本实用新型属于仪器分析技术领域，具体涉及一种用于工业液体液相色谱分析的前净化装置。所述工业液体包括：制动液、冷却液、液压液、工业循环水等。
背景技术
离子色谱法(ion chromatography)是20世纪70年代发展起来的一项高效液相色谱技术，其通过离子交换分离离子组分，然后用适当的检测器检测，是高效液相色谱法的一个分支，其中分离柱(separator column)是根据待测离子的保留特性，在检测前将被检测离子分离的交换柱。离子色谱法具有高效、快速分离、灵敏度高等优点，并且其检出限低，可以满足样品中阴离子的痕量测定。
液体中无机阴离子的测试方法有：经典的湿化学方法分析，只能采用不同的化学方法分别测定，而且具有干扰多、时间长、灵敏度低等缺点。电位滴定法，其只能测定某几种阴离子并且为分别测定，操作较为繁琐，在很低的阴离子浓度下不能获得明显的滴定拐点，不能满足痕量测定的需求。电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)间接测定阴离子的方法，该方法也只能测定一种阴离子，操作繁琐，由于间接测定，容易因此实验误差，并且ICP的检出限较高，不能满足阴离子痕量测定的需求。
离子色谱法其对进样溶液的纯净度要求非常高，例如，有机物组分、较大颗粒物质易使离子色谱柱堵塞，除钠离子和钾离子以外的其它金属离子对色谱分离柱损坏性又极大。因为包括制动液、冷却液、液压液、工业循环水等工业液体中常含有复杂的有机物成分、金属离子及大颗粒等杂质，所以这类液体样品不可以直接经离子色谱检测。因此急需一种对工业液体的净化装置，来满足用于离子色谱检测工业液体样品中无机阴离子含量的需求。
发明内容
本实用新型针对现有技术上存在的问题，提出了一种工业液体的色谱检测前净化装置，液体样品通过该净化装置，去除了有机物组分、半径大于钠的阳离子、大于0.22μm颗粒，避免了对色谱分离柱的损坏，并且避免了液体样品本体的干扰，以达到用离子色谱仪测定工业液体样品中痕量阴离子的检测手段。
本实用新型中一种工业液体的色谱检测前净化装置依次由注射器1、阳离子交换柱2、反相萃取柱3和0.22μm注射式滤膜4四部分连接构成，其中，阳离子交换柱2中填充钠型阳离子交换的苯乙烯基强酸性磺酸基树脂2-2，优选InGuard Na交换树脂；反相萃取柱3中填充非极性吸附剂3-2，优选C18填料。进一步优选，InGuard Na规格为1.0mL，其交换容量为2.0-2.2meq；C18的填充量为为50mg或1mL。
工作原理：
注射器1吸取液体样品2-1，通过注射器1的推动力给过滤柱及滤膜施加压力，使过滤后的样品很快的流出，提高净化速度。阳离子交换柱2用以去除液体样品2-1中半径大于钠的阳离子，如Ca2+、、Mg2+、Zn2+、Mn2+、Fe3+等金属离子，使样品得到初步的净化。由于待测目标化合物为水相中的阴离子，所以选择反向萃取柱对样品中有机组分的净化。其中C18反相萃取柱对水相基质中的大部分有机物都能产生保留，而盐类物质能毫无保留地通过柱子，因此能很好的去除液体中的有机物。最后通过0.22μm注射式滤膜去除液体样品中大于0.22μm颗粒，防止高压液相色谱仪的离子色谱柱堵塞。
本实用新型的有益效果为：
(1)去除了半径大于钠的阳离子；
(2)去除了有机组分；
(3)去除了大于0.22μm颗粒；
(4)组装方便；
(5)净化高效；
(6)操作简单；
(7)液体样品通过该净化装置后，才可以结合离子色谱的高效、快速分离、高灵敏度等优点，进行无机阴离子的痕量测定。
附图说明
图1是本实用新型中用于液体净化装置图。
图2是实施例1净化后的复合型冷却液的离子色谱图。
1 5mL注射器、2阳离子交换柱、3反相萃取柱、4 0.22μm注射式滤膜、2-1液体样品、2-2钠型阳离子交换的苯乙烯基强酸性磺酸基树脂、3-1经阳离子交换柱2过滤后的液体样品、3-2C18。
离子色谱图：1-Cl-，2-NO2 -，3-SO4 2-，4-NO3 -。
具体实施方式
下面结合复合型冷却液样品作为实例对本实用新型进行说明。
本实施例中一种工业液体的色谱检测前净化装置由5mL注射器1、阳离子交换柱2(InGuard Na柱)、反相萃取柱3、0.22μm注射式滤膜4四部分组成，其中：
5mL注射器1下端外径为4mm，与阳离子交换柱2上端口内径相同，可直接插入，使之连接。
阳离子交换柱2中填充InGuard Na钠型阳离子交换的苯乙烯基强酸性磺酸基树脂2-2，InGuard Na填充量为1.0mL，其交换容量为2.0-2.2meq；InGuard Na柱活化：注入10mL水，活化后立即使用；阳离子交换柱2的下端口外径为4mm与C18反相萃取柱3的上端口内径相同，可直接插入，使之连接；
反相萃取柱3中填充C18 3-2，C18的填充量为50mg(1mL)。C18反相萃取柱活化：先注入15mL甲醇，再注入10mL水，活化后立即使用C18反相萃取柱3的下端口外径为4mm与0.22μm注射式滤膜4的上端口内径相同，可直接插入，使之连接；
0.22μm注射式滤膜4用于去除液体样品中大于0.22μm颗粒的干扰，防止离子色谱柱堵塞，其上端口内径为4mm。
第一步：冷却液样品摇匀后称取1.0g，加入适量水振荡，混匀后，转移到100mL容量瓶中定容，得到样品稀释液；第二步：将活化好的InGuard Na柱2、C18反向萃取柱3与0.22μm注射式滤膜4相连接，完成净化装置；样品稀释溶液经注射器1吸取后经净化装置，在注射器的压力下，完成样品的净化，净化后的过滤液直接经离子色谱仪进行检测。
使用Dionex ICS 2100离子色谱仪对冷却液中的Cl-、NO2 -、SO4 2-、NO3 -和PO4 3-进行了测定，实验结果如图2的离子色谱图所以，冷却液通过该净化装置，去除了有机物组分、半径大于钠的阳离子、大于0.22μm颗粒干扰，实验结果目标物阴离子没有冷却液本体干扰，并且目标物阴离子达到有效的分离，满足痕量测定的需求。该实用新型净化高效，操作简单。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本实用新型精神作举例说明。本实用新型所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本实用新型的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (6)
1.一种工业液体的色谱检测前净化装置，其特征在于，该装置依次由注射器(1)、阳离子交换柱(2)、反相萃取柱(3)和0.22μm注射式滤膜(4)四部分连接构成，其中，阳离子交换柱(2)中填充钠型阳离子交换的苯乙烯基强酸性磺酸基树脂(2-2)，反相萃取柱(3)中填充非极性吸附剂(3-2)。
2.根据权利要求1所述的一种工业液体的色谱检测前净化装置，其特征在于，所述的钠型阳离子交换的苯乙烯基强酸性磺酸基树脂为InGuard Na交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种工业液体的色谱检测前净化装置，其特征在于，注射器(1)的容量为5mL。
4.根据权利要求1所述的一种工业液体的色谱检测前净化装置，其特征在于，所述的反相萃取柱填充的非极性吸附剂的为C18。
5.根据权利要求4所述的一种工业液体的色谱检测前净化装置，其特征在于，C18的填充量为50mg或1mL。
6.根据权利要求1所述的一种工业液体的色谱检测前净化装置，其特征在于，阳离子交换柱2中InGuard Na交换树脂的填充量为1.0mL，其交换容量为2.0-2.2meq。
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Country Status (1)
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2017
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