CN206940770U - 一种尼龙66盐水溶液精细控制生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种尼龙66盐水溶液精细控制生产装置，包括若干反应单元、与每个反应单元对应设置的控制系统和熟化罐，所述反应单元包括反应器，所述反应器上设有出料管道和若干进料管道，且最前一级反应单元反应器的出料管道与所述熟化罐相连通，反应器外设有循环管道且所述循环管道将反应器的底部和顶部相连通，循环管道上由前至后依次设有换热器和泵。本实用新型适用于以水为溶剂的尼龙66盐的生产需要，能够实现生产过程中温度、pH、浓度等工业参数的灵活控制，保证所生产的尼龙66盐产品的质量，由此既简化了生产工艺流程、降低了生产成本，同时也不会有副产物产生，而且水也成为了尼龙66盐产品的一部分，提高了尼龙66盐的储存稳定性，方便后续的缩聚反应。

Description

一种尼龙66盐水溶液精细控制生产装置

技术领域

本实用新型属于尼龙66盐制备技术领域，具体涉及一种尼龙66盐水溶液精细控制生产装置。

背景技术

尼龙66树脂包括尼龙66合成纤维和尼龙66工程塑料，尼龙66合成纤维包括各种民用丝、高强绳索、轮胎帘子线等，尼龙66工程塑料广泛用于注塑各种机械、汽车、化工与电气装置的零件，如齿轮、滑轮、轴承、泵体、叶轮、阀座、操纵杆、密封圈、垫片、衬套、把手、壳体、支撑架等高强度零部件。此外，尼龙66还可用于制作各种医疗器械、体育用品等。

尼龙66盐是尼龙66树脂的单体，工业上为了保证己二酸和己二胺以等摩尔比进行反应，一般先将己二酸和己二胺制成尼龙66盐后再进行生产尼龙66树脂的缩聚反应。目前广泛使用的尼龙66盐生产工艺为溶剂结晶法，具体如下：将己二酸的乙醇溶液和己二胺的乙醇溶液在60℃以上的温度下搅拌混合，中和成盐后析出，经过滤、醇洗、干燥，缩聚使用时，再配制成63％左右的水溶液。上述生产工艺得到的尼龙66盐产品为干燥的尼龙66盐，优点是运输方便，但是其存在的弊端也是不容忽视的。首先，溶剂结晶法对温度、湿度、光和氧敏感性较强，缩聚使用时还要重新加水溶解，而且原料的纯度、结晶温度、机械损失、溶液浓度和溶剂用量等都对尼龙66盐的收率和质量产生影响，例如残存于己二胺中的1,2-二胺基环己烷、1-氨基甲基环戊烷、氨基己腈等杂质，会对尼龙66的稳定性产生重要影响。

实用新型内容

本实用新型针对现有技术中存在的问题，提供一种尼龙66盐水溶液精细控制生产装置。

本实用新型采用如下技术方案：

一种尼龙66盐水溶液精细控制生产装置，包括若干反应单元、与每个反应单元对应设置的控制系统和熟化罐，所述反应单元包括反应器，所述反应器上设有出料管道和若干进料管道，且最前一级反应单元反应器的出料管道与所述熟化罐相连通，反应器外设有循环管道且所述循环管道将反应器的底部和顶部相连通，循环管道上由前至后依次设有换热器和泵。

优选地，所述控制系统包括pH控制模块，所述进料管道包括己二胺进料管道，所述pH控制模块包括设于所述循环管道或反应器上的在线pH控制器和设于所述己二胺进料管道上的第一调节阀且所述在线pH控制器与所述第一调节阀相连以由在线pH控制器检测的pH结果控制第一调节阀的开度。

优选地，所述控制系统还包括温度控制模块，所述进料管道还包括上级物料进料管道，所述换热器设有冷凝水管道，所述温度控制模块包括设于所述循环管道或反应器上的在线温度控制器和设于所述冷凝水管道上的第二调节阀且所述在线温度控制器与所述第二调节阀相连以由在线温度控制器检测到的温度结果控制第二调节阀的开度。

优选地，所述控制系统还包括尼龙66盐浓度控制模块，所述进料管道还包括进水管道，所述尼龙66盐浓度控制模块包括设于所述循环管道或反应器上的在线尼龙66盐浓度控制器和设于所述进水管道上的第三调节阀且所述在线尼龙66盐浓度控制器与所述第三调节阀相连以由在线尼龙66盐浓度控制器检测的尼龙66盐浓度结果控制第三调节阀的开度。

优选地，所述最前一级反应单元之后设有若干后一级反应单元，且最前一级反应单元和后一级反应单元之间设有中间储罐，所述后一级反应单元反应器的出料管道连通至所述中间储罐，中间储罐上设有输料管道，所述输料管道连通至最前一级反应单元反应器的上级物料进料管道且输料管道上设有过滤器。

一种生产尼龙66盐水溶液的方法，依次于后一级反应单元中进行粗制反应、中间储存、于最前一级反应单元中进行精制反应、熟化，所述粗制反应为：将固体己二酸或质量分数为30％-60％的己二酸水溶液、质量分数为60％-100％的己二胺水溶液和纯化水通过后一级反应单元反应器的上级物料进料管道、己二胺进料管道和进水管道加入到该反应器中，所述己二酸和己二胺保持等当量比，己二酸和己二胺反应生成尼龙66盐，通过后一级反应单元的控制系统控制反应体系的温度为50-70℃，pH值为3.5-6.5，尼龙66盐的质量分数为45％-65％，粗制反应结束后得粗制尼龙66盐水溶液，所述粗制尼龙66盐水溶液由后一级反应单元反应器的出料管道输送至中间储罐内，然后由中间储罐上设置的输料管道输送至最前一级反应单元反应器内进行所述精制反应，在输料管道上输送的同时，经由输料管道上设置的过滤器除杂，精制反应通过最前一级反应单元反应器的控制系统控制反应体系的温度为80-120℃，pH值为6.7-8.2，尼龙66盐的质量分数为58％-66％，精制反应结束后得精制尼龙66盐水溶液，将所述精制尼龙66盐水溶液由最前一级反应单元反应器的出料管道输送至熟化罐内储存。

本实用新型所述“前”和“后”的方位描述，均以生产系统中物料前进的方向为前，反方向为后。

上述最前一级反应单元对应于具体实施例中的精制反应单元，后一级反应单元对应于具体实施例中的粗制反应单元。

本实用新型的有益效果如下：

本实用新型提供了尼龙66盐水溶液精细控制生产装置，适用于以水为溶剂的尼龙66盐的生产需要，而且能够实现生产过程中温度、pH、浓度等工业参数的灵活控制，保证所生产的尼龙66盐产品的质量，由此既简化了生产工艺流程、降低了生产成本，同时也不会有副产物产生，而且水也成为了尼龙66盐产品的一部分，提高了尼龙66盐的储存稳定性，方便后续的缩聚反应。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

1、粗制反应器；2、第一上级物料进料管道；3、第一己二胺进料管道；300、1#调节阀；400、2#调节阀；4、第一进水管道；5、第一出料管道；5000、1#泵；5002、1#截止阀；5003、第一循环管道；5004、1#在线pH控制器；5005、1#在线浓度控制器；5006、2#截止阀；5007、1#换热器；5008、3#调节阀；5009、1#在线温度控制器；

6、精制反应器；7、第二出料管道；7000、2#泵；7002、3#截止阀；7003、第二循环管道；7004、2#在线pH控制器；7005、2#在线浓度控制器；7006、4#截止阀；7007、2#换热器；7008、4#调节阀；7009、2#在线温度控制器；

8、第二己二胺进料通道；800、5#调节阀；

9、第二进水管道；900、6#调节阀；

10、1#过滤器；12、2#过滤器；11、氮封管道；13、熟化罐；14、第二上级物料进料管道；

15、中间储罐；16、输料管道；1600、3#泵；1601、5#截止阀。

具体实施方式

为了使本实用新型的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本实用新型的技术方案作出进一步的说明。

下述生产方法中涉及的生产系统中各部件，在生产进行时默认处于常开状态，除非特别说明关闭。

如图1所示，一种尼龙66盐水溶液精细控制生产装置，包括一个粗制反应单元、一个精制反应单元和熟化罐13，粗制反应单元与精制反应单元之间设有中间储罐15，所述粗制反应单元的结构说明如下：

所述粗制反应单元包括粗制反应器1，所述粗制反应器1的底部设有第一出料管道5，粗制反应器1的上部分别设有第一上级物料进料管道2、第一己二胺进料管道3和第一进水管道4；粗制反应器1外设有第一循环管道5003，所述第一循环管道5003以分支的方式连通于第一出料管道5上，第一循环管道5003将粗制反应器1的底部和顶部相连通，第一循环管道5003上设有1#换热器5007，位于分支位置后的第一出料管道5上设有1#泵5000，位于分支位置前的第一循环管道5003上设有2#截止阀5006，位于分支位置前的第一出料管道5上设有1#截止阀5002；尼龙66盐的合成反应属于放热反应，所述1#换热器5007设有冷凝水管道，通过循环冷凝水对第一循环管道5003内的物料进行降温，保持反应体系的温度在合适范围内。

所述生产装置还包括与所述粗制反应单元对应设置的控制系统，所述控制系统包括pH控制模块，所述pH控制模块包括设于所述第一循环管道5003上的1#在线pH控制器5004和设于所述第一己二胺进料管道3上的1#调节阀300，所述1#在线pH控制器5004与该1#调节阀300相连以由1#在线pH控制器5004检测的pH结果控制该1#调节阀300的开度；

所述控制系统还包括温度控制模块，所述温度控制模块包括设于所述第一循环管道5003上的1#在线温度控制器5009和设于所述冷凝水管道上的3#调节阀5008，且所述1#在线温度控制器5009与3#调节阀5008相连以由1#在线温度控制器5009检测到的温度结果控制该3#调节阀5008的开度。

所述控制系统还包括尼龙66盐浓度控制模块，所述尼龙66盐浓度控制模块包括设于所述第一循环管道5003上的1#在线尼龙66盐浓度控制器5005和设于所述第一进水管道4上的2#调节阀400且所述1#在线尼龙66盐浓度控制器5005与该2#调节阀400相连以由1#在线尼龙66盐浓度控制器5005检测的尼龙66盐浓度结果控制该2#调节阀400的开度。

所述精制反应单元的结构说明如下：所述精制反应单元包括精制反应器6，所述精制反应器6的底部设有第二出料管道7且通过该第二出料管道7与所述熟化罐13相连通，精制反应器6和熟化罐13的顶端均连通至氮封装置11，精制反应器6的上部分别设有第二上级物料进料管道14、第二己二胺进料管道8和第二进水管道9；精制反应器6外设有第二循环管道7003，所述第二循环管道7003以分支的方式连通于第二出料管道7上，第二循环管道7003将精制反应器6的底部和顶部相连通，第二循环管道7003上设有2#换热器7007，位于分支位置后的第二出料管道7上设有2#泵7000，位于分支位置前的第二循环管道7003上设有4#截止阀7006，位于分支位置前的第二出料管道7上设有3#截止阀7002；尼龙66盐的合成反应属于放热反应，所述2#换热器7007设有冷凝水管道，通过循环冷凝水对第二循环管道7003内的物料进行降温，保持反应体系的温度在合适范围内；粗制反应器1、精制反应器6和熟化罐13的顶端均连通至氮封装置11。

所述生产装置还包括与所述精制反应单元对应设置的控制系统，所述控制系统包括pH控制模块，所述pH控制模块包括设于所述第二循环管道7003上的2#在线pH控制器7004和设于所述第二己二胺进料管道8上的5#调节阀800，所述2#在线pH控制器7004与该5#调节阀800相连以由2#在线pH控制器7004检测的pH结果控制该5#调节阀800的开度；

所述控制系统还包括温度控制模块，所述温度控制模块包括设于所述第二循环管道7003上的2#在线温度控制器7009和设于所述冷凝水管道上的4#调节阀7008，且所述2#在线温度控制器7009与4#调节阀7008相连以由2#在线温度控制器7009检测到的温度结果控制该4#调节阀7008的开度。

所述控制系统还包括尼龙66盐浓度控制模块，所述尼龙66盐浓度控制模块包括设于所述第二循环管道7003上的2#在线尼龙66盐浓度控制器7005和设于所述第二进水管道9上的6#调节阀900且所述2#在线尼龙66盐浓度控制器7005与该6#调节阀900相连以由2#在线尼龙66盐浓度控制器7005检测的尼龙66盐浓度结果控制该6#调节阀900的开度。

粗制反应器1的出料管道5连通至中间储罐15，中间储罐15的底部设有输料管道16，所述输料管道16连通至精制反应器6的第二上级物料进料管道14，且输料管道16上由后至前依次设有3#泵1600、5#截止阀1601、1#过滤器10和2#过滤器12，所述1#过滤器10的孔径大于2#过滤器12的孔径，1#过滤器10的孔径优选75-250μm，2#过滤器12的孔径优选1-20μm。

利用上述的尼龙66盐水溶液精细控制生产装置生产尼龙66盐水溶液的方法，依次于所述粗制反应单元中进行粗制反应、中间储存、于所述精制反应单元中进行精制反应和熟化，所述粗制反应为：关闭1#截止阀5002，将固体己二酸或质量分数为30％-60％的己二酸水溶液通过粗制反应器1的第一上级物料进料管道2加入粗制反应器1中，将质量分数为60％-100％的己二胺水溶液通过粗制反应器1的第一己二胺进料管道3加入到粗制反应器1中，将纯化水通过粗制反应器1的第一进水管道4加入到粗制反应器1中，所述己二酸和己二胺保持等当量比，己二酸和己二胺反应生成尼龙66盐，通过粗制反应单元的控制系统控制反应体系的温度为50-70℃，pH值为3.5-6.5，尼龙66盐的质量分数为45％-65％，粗制反应结束后得粗制尼龙66盐水溶液，关闭2#截止阀5006，打开1#截止阀5002，所述粗制尼龙66盐水溶液由粗制反应器1的第一出料管道5输送至所述中间储罐15内并由所述输料管道16输送至精制反应器6内进行所述精制反应，进行精制反应时，关闭3#截止阀7002，在输料管道16上输送的同时，依次经由输料管道16上的1#过滤器10和2#过滤器12除杂，精制反应通过精制反应单元的控制系统控制反应体系的温度为80-120℃，pH值为6.7-8.2，尼龙66盐的质量分数为58％-66％，精制反应结束后得精制尼龙66盐水溶液，打开3#截止阀7002，关闭4#截止阀7006，将所述精制尼龙66盐水溶液由精制反应器6的第二出料管道7输送至熟化罐13内储存。

最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本实用新型的技术方案，任何对本实用新型进行的等同替换及不脱离本实用新型精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本实用新型权利要求保护的范围之内。

Claims (5)

1.一种尼龙66盐水溶液精细控制生产装置，其特征在于，包括若干反应单元、与每个反应单元对应设置的控制系统和熟化罐，所述反应单元包括反应器，所述反应器上设有出料管道和若干进料管道，且最前一级反应单元反应器的出料管道与所述熟化罐相连通，反应器外设有循环管道且所述循环管道将反应器的底部和顶部相连通，循环管道上由前至后依次设有换热器和泵。

2.根据权利要求1所述的尼龙66盐水溶液精细控制生产装置，其特征在于，所述控制系统包括pH控制模块，所述进料管道包括己二胺进料管道，所述pH控制模块包括设于所述循环管道或反应器上的在线pH控制器和设于所述己二胺进料管道上的第一调节阀且所述在线pH控制器与所述第一调节阀相连以由在线pH控制器检测的pH结果控制第一调节阀的开度。

3.根据权利要求2所述的尼龙66盐水溶液精细控制生产装置，其特征在于，所述控制系统还包括温度控制模块，所述进料管道还包括上级物料进料管道，所述换热器设有冷凝水管道，所述温度控制模块包括设于所述循环管道或反应器上的在线温度控制器和设于所述冷凝水管道上的第二调节阀且所述在线温度控制器与所述第二调节阀相连以由在线温度控制器检测到的温度结果控制第二调节阀的开度。

4.根据权利要求2所述的尼龙66盐水溶液精细控制生产装置，其特征在于，所述控制系统还包括尼龙66盐浓度控制模块，所述进料管道还包括进水管道，所述尼龙66盐浓度控制模块包括设于所述循环管道或反应器上的在线尼龙66盐浓度控制器和设于所述进水管道上的第三调节阀且所述在线尼龙66盐浓度控制器与所述第三调节阀相连以由在线尼龙66盐浓度控制器检测的尼龙66盐浓度结果控制第三调节阀的开度。

5.根据权利要求1至4任一项所述的尼龙66盐水溶液精细控制生产装置，其特征在于，所述最前一级反应单元之后设有若干后一级反应单元，且最前一级反应单元和后一级反应单元之间设有中间储罐，所述后一级反应单元反应器的出料管道连通至所述中间储罐，中间储罐上设有输料管道，所述输料管道连通至最前一级反应单元反应器的上级物料进料管道且输料管道上设有过滤器。