CN206692345U - 一种制备γ‑FeOOH催化剂的专用装置 - Google Patents

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王昶
李�荣
张禛
崔海军
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Tianjin University of Science and Technology
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Abstract

本实用新型涉及一种制备γ‑FeOOH催化剂的专用装置，本研究使用自制的γ‑FeOOH制备装置，在一定的反应温度下，有效地控制反应过程中N2用量、O2用量，调查了磷酸盐添加量、温度等因素对γ‑FeOOH的形态、纯度的影响，通过XRD和SEM分析，观察γ‑FeOOH的形态特征和表面形体特征，获得高纯度γ‑FeOOH合成的优化条件；进而使用γ‑FeOOH对水相中铁离子的去除效果进行调查，为实际应用提供可靠的科学基础数据。

Description

一种制备γ-FeOOH催化剂的专用装置
技术领域
本实用新型涉及废水处理技术领域，尤其是一种制备γ-FeOOH催化剂的专用装置。
背景技术
Fenton高级氧化技术自从1894年法国科学家H.J.Fenton发现Fe2+能通过H2O2有效地催化苹果酸的氧化以来，后经加拿大学者H.R.Eisenhaner将Fenton试剂成功地应用到废水处理上，在近十几年的研究中Fenton试剂已成功运用于多种工业废水的处理，目前已成为废水深度处理技术中应用最广泛、技术最成熟的工艺。Fenton技术具有操作简单，反应物易得、无复杂设备且对环境友好等优点，已逐渐应用于制浆造纸、染料、皮革、防腐剂、显相剂、农药等难生物降解废水处理工程中，具有极为广阔的应用前景。但是由于羟基自由基(·OH)的高级氧化和铁盐的混凝中，不免会增加出水的含盐量，而且也会产生难以处理的铁泥，正是由于后期的去除铁离子的过程，难免会造成了Fenton高级氧化技术的处理费用高，因此对铁离子更好的处理技术开发成为研究的一个热点。
其中γ-FeOOH自催化结晶技术因过程简单，只要在氧气的作用下，水溶液中的铁离子能在γ-FeOOH结晶上连续结晶，形成一个自催化结晶过程，可以很有效地去除水中的铁离子。γ-FeOOH是纤铁矿的主要成分，具有类似于水软铝石的晶体结构，它可以通过绿锈逐渐氧化而成，呈现FeO6八面体单元边缘共享的波纹片形态，层与层由氢键连接。目前，制备该类型的羟基氧化铁条件及方法较为复杂，这是因为铁的氢氧化物有很多，包括针铁矿、纤铁矿、水铁矿、绿铁矿等，主要是-FeOOH，制备的产物中以α-FeOOH和β-FeOOH为主，γ-FeOOH含量很少，而市面上也无在售的纯度较高的γ-FeOOH。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种可以提高γ-FeOOH纯度的制备γ-FeOOH催化剂的专用装置。
本实用新型解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种制备γ-FeOOH催化剂的专用装置，其特征在于：包括恒温槽、反应器、气泵以及N2钢瓶，恒温槽的出口连接反应器的上部侧壁，恒温槽的进口通过恒温水回流管连接反应器的下部侧壁；反应器的上部连接一个pH计，该pH计的检测端插入反应器内部液面的下方；反应器的上端插装一个竖直的冷凝管；反应器的上部还插装一个通气管，该通气管的出口端插入反应器内部液面的下方，进口端连接除CO2装置的出口端，该除CO2装置的其中一个进口端依次连接O2阀、O2转子流量计和气泵，该除CO2装置的另一个进口端依次连接除O2装置、N2阀、N2转子流量计和N2钢瓶。
而且，所述的除O2装置为串联设置的两个。
本实用新型的优点和有益效果为：
1、本研究使用自制的γ-FeOOH制备装置，在一定的反应温度下，有效地控制反应过程中N2用量、O2用量，调查了磷酸盐添加量、温度等因素对γ-FeOOH的形态、纯度的影响，通过XRD和SEM分析，观察γ-FeOOH的形态特征和表面形体特征，获得高纯度γ-FeOOH合成的优化条件；进而使用γ-FeOOH对水相中铁离子的去除效果进行调查，为实际应用提供可靠的科学基础数据。
2、采用本装置及方法可以研制出高纯度γ-FeOOH，为工业废水处理技术的进一步发展提供了技术支持，填补了国内外技术研究的空白。
3、本装置设计合理、使用方便、实用新型强。
4、采用曝气的形式，使系统达到全混的状态，促使系统内部溶液的浓度和温度的均一性，替代搅拌装置，简化了系统装备。
5、装置的上部安置了一个回流冷凝器，确保系统质量守恒，增加稳定性。
6、pH连续测定仪可以随时了解溶液的酸碱性的变化，尤其是在结晶的前期、中期和后期，从而可以结合结晶纯度，调控系统的pH，从而实现α-FeOOH快速转型，形成高纯度的γ-FeOOH。
7、恒温循环水供给装置确保了系统的温度恒定和结晶的纯度。
附图说明
图1是本实用新型的制备装置的示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本实用新型的保护范围。
一种制备γ-FeOOH催化剂的专用装置，包括恒温槽1、反应器5、气泵14以及N2钢瓶15，恒温槽的出口连接反应器的上部侧壁，恒温槽的进口通过恒温水回流管4连接反应器的下部侧壁；反应器的上部连接一个pH计2，该pH计的检测端插入反应器内部液面的下方；反应器的上端插装一个竖直的冷凝管3；反应器的上部还插装一个通气管6，该通气管的出口端插入反应器内部液面的下方，进口端连接除CO2装置7的出口端，该除CO2装置的其中一个进口端依次连接O2阀10、O2转子流量计12和气泵14，该除CO2装置的另一个进口端依次连接除O2装置、N2阀11、N2转子流量计13和N2钢瓶15，上述的除O2装置为串联设置的两个8和9。
利用本实用新型装置制备γ-FeOOH催化剂的方法为：
⑴.称量一定量的硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)，溶解于稀硫酸中，定容到1.25L后加入反应器内；
⑵.向反应器中通入N2，气体流量为1L/min，保证反应器无氧后，称量适量氢氧化钠(NaOH)，使其与硫酸亚铁当量比为R(当量比R为0.8-0.9)，溶解于0.25L蒸馏水并缓缓加入到反应器中；
⑶.当反应器中出现均匀的浅绿色沉淀后，加入浓度为1N的磷酸氢二钠溶液(Na2HPO4·12H2O)，磷酸氢二钠为0.5％-2％Na2O当量的磷酸盐。磷酸盐与反应器内溶液混匀后，关闭N2同时通入O2，O2流量为0.1L/min；整个反应过程反应器使用SY-601超级恒温水浴回流45℃水体维持恒温，冷凝管中自来水回流冷却；反应进行时，对沉淀分散的水溶液通过重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定分析Fe2+含量，使用HANNA pH211(Microprocessor pH Meter)测定pH值，当Fe2+含量保持不变，pH值在3～4之间停止反应；
⑷.将制备出的氧化物过滤，用纯水洗涤至无硫酸根离子，置于110℃下干燥一夜(DZF-6020型真空干燥箱)，即得催化剂γ-FeOOH。

Claims (2)

1.一种制备γ-FeOOH催化剂的专用装置，其特征在于：包括恒温槽、反应器、气泵以及N2钢瓶，恒温槽的出口连接反应器的上部侧壁，恒温槽的进口通过恒温水回流管连接反应器的下部侧壁；反应器的上部连接一个pH计，该pH计的检测端插入反应器内部液面的下方；反应器的上端插装一个竖直的冷凝管；反应器的上部还插装一个通气管，该通气管的出口端插入反应器内部液面的下方，进口端连接除CO2装置的出口端，该除CO2装置的其中一个进口端依次连接O2阀、O2转子流量计和气泵，该除CO2装置的另一个进口端依次连接除O2装置、N2阀、N2转子流量计和N2钢瓶。
2.根据权利要求1所述的制备γ-FeOOH催化剂的专用装置，其特征在于：所述的除O2装置为串联设置的两个。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112340829A (zh) * 2020-10-26 2021-02-09 广东省科学院生态环境与土壤研究所 磷酸盐在促进绿锈活化分子氧中的应用

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