CN206494873U - 一种加氢还原制备邻氯苯胺的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种加氢还原制备邻氯苯胺的装置，包括依次连接的制氢段、加氢段和精馏段；制氢段依次包括由管道连接的燃醇泵、催化燃烧器、汽化器、送料泵、洗涤塔、重整气罐、吸附塔组和氢气缓冲罐，汽化器后连接有甲醇重整器；加氢段包括依次连接的计量泵、一级还原器、二级还原器、三级还原器、汽冷却器和纳米过滤器组，计量罐上设置有原料进口；精馏段包括脱水塔、精馏塔与脱重塔，脱水塔、精馏塔和脱重塔的底部由管道依次联通，脱水塔的顶部设置有管道通向液冷却器。本实用新型能够直接制备氢气，将内循环三相流化床反应器和纳米过滤技术用于常压液相催化加氢合成邻氯苯胺，整个加氢工艺形成一个封闭的循环系统，技术工艺先进。

Description

一种加氢还原制备邻氯苯胺的装置

技术领域

本实用新型涉及精细化工生产设备领域，特别是涉及一种加氢还原制备邻氯苯胺的装置。

背景技术

邻氯苯胺是医药、农药、燃料、香料等的重要化工中间体，用途十分广泛。邻氯苯胺的合成方法通常有铁粉还原法、硫化碱换元法和催化加氢法，前两种合成方法会严重污染环境，催化加氢法存在的主要问题是必须使用氢气，由于氢气是易燃气体，在生产中具有一定的危险性，且储存、运输困难，大部分企业无氢源，直接影响到催化加氢还原制备邻氯苯胺的生产工艺。

实用新型内容

本实用新型主要解决的技术问题是提供一种加氢还原制备邻氯苯胺的装置，能够直接制备产生氢气，将内循环三相流化床反应器和纳米过滤技术用于常压液相催化加氢合成邻氯苯胺，整个加氢工艺形成一个封闭的循环系统，技术工艺先进。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的一个技术方案是：

提供一种加氢还原制备邻氯苯胺的装置，包括依次连接的制氢段、加氢段和精馏段；

所述制氢段依次包括由管道连接的燃醇泵、催化燃烧器、汽化器、送料泵、洗涤塔、重整气罐、吸附塔组和氢气缓冲罐，所述汽化器后连接有甲醇重整器，所述甲醇重整器上安装有返回管道，分别与所述汽化器、所述催化燃烧器相连；

所述加氢段包括依次连接的计量泵、一级还原器、二级还原器、三级还原器、汽冷却器和纳米过滤器组，所述氢气缓冲罐与所述一级还原器的底端还联通，所述计量罐上设置有原料进口，所述计量罐与所述纳米过滤器组连接；

所述精馏段包括脱水塔、精馏塔与脱重塔，所述脱水塔、所述精馏塔和所述脱重塔的底部由管道依次联通，所述脱重塔的上部设置有两根管道，分别通向所述精馏塔的上部和中部，所述精馏塔的上部同样设置有两根管道，分别通向所述脱水塔的顶部和液冷却器中，所述脱水塔的顶部设置有管道通向液冷却器。

在本实用新型一个较佳实施例中，所述一级还原器与所述计量罐之间还安装有原料循环泵。

在本实用新型一个较佳实施例中，所述吸附塔组包括若干个串联的吸附塔。

在本实用新型一个较佳实施例中，所述一级还原器的上端具有管道与所述二级还原器的下端相连，所述二级还原器的上端设置有管道与所述三级还原器的下端相通。

在本实用新型一个较佳实施例中，所述纳米过滤器组为若干个纳米过滤器交叉联通组成。

本实用新型的有益效果是：本实用新型用于制备邻氯苯胺，摈弃了传统的铁粉还原法因三废污染严重的不足，又成功解决了现有邻硝基氯化苯液相催化加氢还原法工艺复杂、催化剂无法回收套用、能源消耗大、对设备要求高且存在危险性等多方面的不足。本实用新型能够直接制备产生氢气，将内循环三相流化床反应器和纳米过滤技术用于常压液相催化加氢合成邻氯苯胺，整个加氢工艺形成一个封闭的循环系统，技术工艺先进。

附图说明

图1是本实用新型一较佳实施例的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的较佳实施例进行详细阐述，以使本实用新型的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本实用新型的保护范围做出更为清楚明确的界定。

请参阅图1，本实用新型实施例包括：

一种加氢还原制备邻氯苯胺的装置，包括依次连接的制氢段、加氢段和精馏段；

所述制氢段依次包括由管道连接的燃醇泵、催化燃烧器1、汽化器2、送料泵、洗涤塔4、重整气罐5、吸附塔组6和氢气缓冲罐7，所述汽化器2后连接有甲醇重整器3，所述甲醇重整器3上安装有返回管道，分别与所述汽化器2、所述催化燃烧器1相连。所述吸附塔组6包括若干个串联的吸附塔。

所述加氢段包括依次连接的计量泵13、一级还原器8、二级还原器9、三级还原器10、汽冷却器11和纳米过滤器组12，所述氢气缓冲罐7与所述一级还原器8的底端联通，所述计量罐13上设置有原料进口，所述计量罐13与所述纳米过滤器组12连接；所述一级还原器8与所述计量罐13之间还安装有原料循环泵14。所述纳米过滤器组12为若干个纳米过滤器交叉联通组成。

所述精馏段包括脱水塔15、精馏塔16与脱重塔17，所述脱水塔15、所述精馏塔16和所述脱重塔17的底部由管道依次联通，所述脱重塔17的上部设置有两根管道，分别通向所述精馏塔16的上部和中部，所述精馏塔16的上部同样设置有两根管道，分别通向所述脱水塔15的顶部和液冷却器18中，所述脱水塔15的顶部设置有管道通向液冷却器18。

所述一级还原器8的上端具有管道与所述二级还原器9的下端相连，所述二级还原器9的上端设置有管道与所述三级还原器10的下端相通。

本实用新型的工作过程：

1） 催化燃烧：以甲醇和解析氢气为原料，从燃醇泵通入催化燃烧器1中，经催化反应放出热量，热量传递至甲醇重整器3，为重整气提供热量。甲醇从燃醇泵通入催化燃烧器1中，在一定的温度、压力下，甲醇经过催化剂床层，在催化剂的作用下，发生氧化反应，产生水和二氧化碳，这是一个多组份、多反应的气固催化反应系统，反应过程中放出热量，为后面的甲醇裂解提供热能。

2）重整制氢：经过上述的催化燃烧过程，在一定的压力、一定温度及特种气固催化剂作用下，甲醇和水通入至甲醇重整器3中，而后发生甲醇裂解反应和CO 变换反应，转化为约75％H₂ 、约24％CO₂和极少量的CO、CH₄的混合气体，转化后的混合气体经过换热、冷凝、净化，自动程序控制将未反应的水和甲醇返回原料液罐（设置于燃醇泵之前）循环使用，净化后的气体依序通过装有多种特定吸附剂的吸附塔组6。通过PSA（变压吸附） 一次性分离除去CO、CH4、CO₂ 提取纯度为99.999%的氢气，进入到氢气缓冲罐7中。

3）加氢还原：液相连续加氢还原技术，将内循环三相流化床反应器（包括依次连接的一级还原器8、二级还原器9和三级还原器10）和纳米过滤技术用于常压液相催化加氢合成邻氯苯胺，整个加氢工艺形成一个封闭的循环系统，技术工艺先进。邻硝基氯化苯经过计量泵计量后与氢气一同进入一级还原器8、二级还原器9、三级还原器10，经过汽冷却器11进入纳米过滤器组12，过滤得到粗胺（邻氯苯胺），而后粗胺经脱水塔15、精馏塔16、脱重塔17、液冷却器18精馏处理后得到成品的邻氯苯胺。

该工艺既摒弃了传统的铁粉还原法因三废污染严重的不足，又成功解决了现有邻硝基氯化苯液相催化加氢还原法工艺复杂，催化剂无法回收套用，能源消耗大，对设备要求高且存在危险性等多方面的不足。整个项目设计指标及能消耗指标均处于先进水平。

以上所述仅为本实用新型的实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种加氢还原制备邻氯苯胺的装置，其特征在于，包括依次连接的制氢段、加氢段和精馏段；

所述制氢段依次包括由管道连接的燃醇泵、催化燃烧器、汽化器、送料泵、洗涤塔、重整气罐、吸附塔组和氢气缓冲罐，所述汽化器后连接有甲醇重整器，所述甲醇重整器上安装有返回管道，分别与所述汽化器、所述催化燃烧器相连；

所述加氢段包括依次连接的计量泵、一级还原器、二级还原器、三级还原器、汽冷却器和纳米过滤器组，所述氢气缓冲罐与所述一级还原器的底端还联通，所述计量罐上设置有原料进口，所述计量罐与所述纳米过滤器组连接；

所述精馏段包括脱水塔、精馏塔与脱重塔，所述脱水塔、所述精馏塔和所述脱重塔的底部由管道依次联通，所述脱重塔的上部设置有两根管道，分别通向所述精馏塔的上部和中部，所述精馏塔的上部同样设置有两根管道，分别通向所述脱水塔的顶部和液冷却器中，所述脱水塔的顶部设置有管道通向液冷却器。

2.根据权利要求1所述的加氢还原制备邻氯苯胺的装置，其特征在于，所述一级还原器与所述计量罐之间还安装有原料循环泵。

3.根据权利要求1所述的加氢还原制备邻氯苯胺的装置，其特征在于，所述吸附塔组包括若干个串联的吸附塔。

4.根据权利要求1所述的加氢还原制备邻氯苯胺的装置，其特征在于，所述一级还原器的上端具有管道与所述二级还原器的下端相连，所述二级还原器的上端设置有管道与所述三级还原器的下端相通。

5.根据权利要求1所述的加氢还原制备邻氯苯胺的装置，其特征在于，所述纳米过滤器组为若干个纳米过滤器交叉联通组成。